CN102580347B - 一种四乙酰乙二胺的连续结晶方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种四乙酰乙二胺的连续结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)四乙酰乙二胺合成反应结束后，反应物料进入结晶预冷釜，保持物料温度为100~140℃；(b)结晶预冷釜内的物料通过结晶进料泵输送，与连续结晶器外循环物料混合，然后由结晶器外循环泵2输送，经过换热器3，进入连续结晶器1；(c)结晶器内物料通过外循环物料出口2.8经外循环泵2、换热器3，从外循环物料进口2.9进入结晶器，完成外循环过程；(d)结晶***出料从晶浆出口2.11经由结晶出料泵4输送进入离心分离装置，所得固体经水洗、干燥后得四乙酰乙二胺晶体。使用本发明方法可直接获得高纯度色泽洁白的四乙酰乙二胺产品，实现连续结晶，显著提高生产效率和产品品质。

Description

一种四乙酰乙二胺的连续结晶方法
技术领域
本发明涉及一种四乙酰乙二胺的结晶方法，更具体说是一种四乙酰乙二胺连续结晶的工艺，可以直接获得高纯度和色泽良好的四乙酰乙二胺产品。 
背景技术
四乙酰乙二胺由二乙酰乙二胺与醋酐在催化剂存在下制备，反应体系中除含催化剂、有二乙酰乙二胺、三乙酰乙二胺和四乙酰乙二胺外，还会有少量的有色杂质，使体系显棕色或褐色，美国专利US4240980中曾采用加入活性炭或活性白土的方法进行脱色后，结晶获得合格的产品；欧洲专利EP0484634采用重结晶的方法对四乙酰乙二胺的粗品需要进行精制，对粗品四乙酰乙二胺进行精制。这些操作都增加了生产的设备投资和操作费用。 
现有的化工产品在冷析结晶时，一般采用单釜间歇操作的方式，设备的传热效率低，占用数量多，投资大，生产效率低，产品粒径控制困难。普通的外循环连续结晶器，虽然在传热效率和生产能力上有了明显的改善，但在结晶器内部，并没有专门的强化传质的部件设置，只是通过外循环物料进出口位置，来改善结晶过程。使用现有的结晶釜，结晶缓慢，时间长，生产效率低下，而且产品颗粒不均匀，大小不一，另外颜色也不好，严重影响产品的品质。 
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷与不足，提供一种四乙酰乙二胺的连续结晶方法，可直接获得高纯度色泽洁白的四乙酰乙二胺产品，实现连续结晶，显著提高生产效率和产品品质。 
一种四乙酰乙二胺的连续结晶方法，其特征在于，包括以下步骤： 
(a) 四乙酰乙二胺合成反应结束后，反应物料进入结晶预冷釜，保持物料温度为100~140℃；
(b) 结晶预冷釜内的物料通过结晶进料泵输送，与连续结晶器外循环物料混合，然后由结晶器外循环泵2输送，经过换热器3，进入连续结晶器1；
所述连续结晶器1包括上封头2.1、外筒体2.2、下锥体2.3、下封头2.10；在外筒体2.2内部靠近与上封头2.1的连接部位设有一内锥体2.4，内锥体2.4下缘与内筒体2.5相连接；内锥体2.4和内筒体2.5内部设有导流筒2.7；导流筒2.7内设上推式搅拌器2.6；在外筒体2.2与内锥体2.4连接部位下方设有外循环物料出口2.8，下封头2.10中心部位设外循环物料进口2.9，外循环物料进口2.9设有套筒2.12，套筒2.12伸入导流筒2.7内部；下封头2.10还有设晶浆出口2.11；
(c) 结晶器内物料通过外循环物料出口2.8经外循环泵2、换热器3，从外循环物料进口2.9进入结晶器，完成外循环过程；
(d) 结晶***出料从晶浆出口2.11经由结晶出料泵4输送进入离心分离装置，所得固体经水洗、干燥后得四乙酰乙二胺晶体。
进一步地，步骤(b)中，物料的结晶温度通过换热器来控制，在确保换热器的换热能力足够的情况下，控制物料经过换热器换热后温度为0℃~50℃，优选为10℃~20℃。 
步骤(c)中，结晶器内物料经过换热器前后的温差为0℃~10℃，优选为2℃~5℃。换热器进口物料与出口物料的温差可通过控制进料量与循环泵出料流量的比值来控制。 
通过控制进料速率，确保物料的结晶停留时间，并使出料速率与进料速率一致，从而保证结晶过程的连续稳定。结晶过程的停留时间为0.5h~30h，优选5h~20h。 
在本发明方法中，使用的结晶装置主要由连续结晶器、外循环泵、换热器、结晶出料泵组成。连续结晶器通过设置内部导流筒和导流筒内的上推式搅拌器等一系列构件，来强化含有新进物料的外循环物料和结晶器内物料的混合及定向流动。通过调节进入结晶器的外循环物料量和上推搅拌的转速达到控制外循环物料和结晶器内物料以合适比例混合，沿导流筒向上运动。物料越过导流筒上边沿后向下运动，到达内筒体下缘之后，部分进入外筒体与内筒体之间的缝隙向上运动到达外循环物料出口，进入外循环物料中；剩余物料则继续向下，部分从晶浆出口离开结晶器，还有一部分进入导流筒内进入下一循环。物料下行的过程内筒体的设置，可以使进入其与外筒体空隙的物料中的晶体由于重力作用部分沉降下来，从而使到达外循环物料出口的物料中清夜比例稍高。本发明的连续结晶器内部构件的设置，使得晶浆除了有外部循环之外，结晶器内部也形成了内循环，强化了结晶器内的传质过程。 
通过自动控制体系的操控，可以实现结晶过程的稳态操作，使过程在生产效率和产品品质及粒径控制都有明显的改善。 
附图说明
图1是连续结晶装置的示意图。 
图2是连续结晶器的结构示意图。 
图3是图2所示连续结晶器的俯视图。 
图中，1—连续结晶器、2—外循环泵、3—换热器、4—结晶出料泵； 
2.1—上封头、2.2—外筒体、2.3—下锥体、2.4—内锥体、2.5—内筒体、2.6—上推式搅拌、2.7—导流筒、2.8—外循环物料出口、2.9—外循环物料进口、2.10—下封头、2.11—晶浆出口、2.12—套筒、2.13—筋板Ⅰ、2.14—筋板Ⅱ。
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。 
具体实施方式
如图1所示的连续结晶装置示意图，图2为连续结晶器的结构示意图，图3为结晶器的俯视图。 
四乙酰乙二胺合成反应结束后，反应物料进入结晶预冷釜，结晶预冷釜内的物料通过结晶进料泵输送，与连续结晶器外循环物料混合，然后由结晶器外循环泵2输送，经过换热器3，进入连续结晶器1。所述连续结晶器1包括上封头2.1、外筒体2.2、下锥体2.3、下封头2.10；在外筒体2.2内部靠近与上封头2.1的连接部位设有一内锥体2.4，内锥体2.4下缘与内筒体2.5相连接；内锥体2.4和内筒体2.5内部设有导流筒2.7；导流筒2.7内设上推式搅拌器2.6；在外筒体2.2与内锥体2.4连接部位下方设有外循环物料出口2.8，下封头2.10中心部位设外循环物料进口2.9，外循环物料进口2.9设有套筒2.12，套筒2.12伸入导流筒2.7内部；下封头2.10还有设晶浆出口2.11； 
结晶器内物料通过外循环物料出口2.8经外循环泵2、换热器3，从外循环物料进口2.9进入结晶器，完成外循环过程。
结晶***出料从晶浆出口2.11经由结晶出料泵4输送进入离心分离装置，所得固体经水洗、干燥后得四乙酰乙二胺晶体。 
实施例1： 
     四乙酰乙二胺合成反应结束后，控制物料温度120℃；连续结晶器体积为5000L，保持连续结晶釜内物料重量4000kg；控制进出料速率为200kg/h，控制循环泵流量1102kg/h,换热器进出口物料温差2℃，结晶温度10℃；离心、水洗、干燥获得结晶产品；产品采用HLPC检测纯度，Lab模式检测色泽。
实施例2 
调整进出物料速率400kg/h，控制循环泵流量22040kg/h，换热器进出口物料温差2℃，其余条件同实施例1。
实施例3 
控制进出物料速率400kg/h，循环泵流量8040kg/h，换热器进出口物料温差5℃，结晶温度20℃，其余条件同实施例1。
实施例4 
控制进出物料流量800kg/h，循环泵流量17680kg/h，换热器进出口物料温差5℃，结晶温度10℃，其余条件同实施例1。
实施例5 
控制进出物料流量800kg/h，循环泵流量16080kg/h，换热器进出口物料温差5℃，结晶温度20℃，其余条件同实施例1。
实施例6（对比实验） 
反应完毕物料温度控制120℃，直接加入5000L带夹套结晶釜，冷却结晶至20℃，保温30min；离心、水洗、干燥。
    产品指标如表1所示。 
表1 产品指标表 
   结果表面，采用本发明方法结晶的产品与间歇冷却结晶产品相比纯度略好，色泽明显比间歇结晶产品光泽度好、无异色。

Claims (5)

1.一种四乙酰乙二胺的连续结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a) 四乙酰乙二胺合成反应结束后，反应物料进入结晶预冷釜，保持物料温度为100~140℃；
(b) 结晶预冷釜内的物料通过结晶进料泵输送，与连续结晶器外循环物料混合，然后由结晶器外循环泵(2)输送，经过换热器(3)，进入连续结晶器(1)；
所述连续结晶器(1)包括上封头、外筒体、下锥体、下封头；在外筒体内部靠近与上封头的连接部位设有一内锥体，内锥体下缘与内筒体相连接；内锥体和内筒体内部设有导流筒；导流筒内设上推式搅拌器；在外筒体与内锥体连接部位下方设有外循环物料出口，下封头中心部位设外循环物料进口，外循环物料进口设有套筒，套筒伸入导流筒内部；下封头还有设晶浆出口；
(c) 结晶器内物料通过外循环物料出口经外循环泵(2)、换热器(3)，从外循环物料进口进入结晶器，完成外循环过程；
(d) 结晶***出料从晶浆出口经由结晶出料泵(4)输送进入离心分离装置，所得固体经水洗、干燥后得四乙酰乙二胺晶体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(b)中，物料经过换热器换热后温度为0℃~50℃。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，物料经过换热器换热后温度为10℃~20℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)中，结晶器内物料经过换热器前后的温差为0℃~10℃。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，结晶器内物料经过换热器前后的温差为2℃~5℃。
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