CN102560022A - 一种控制超级马氏体不锈钢中逆变奥氏体含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体为一种控制超级马氏体不锈钢中逆变奥氏体含量从而影响性能的问题，尤其涉及Cr13超级马氏体不锈钢材料的热处理方法，属于金属材料领域。通过对超级马氏体不锈钢热处理的回火温度的控制达到控制逆变奥氏体含量，采用X射线连续扫描，用步进扫描使各个衍射峰强度随扫描次数的增加而增大的方法测试试样组成相，然后计算逆变奥氏体的体积分数。本发明能有效地控制逆变奥氏体含量，对调整Cr13型超级马氏体不锈钢综合性能、满足不同的使用要求具有非常重要的意义。
Description
技术领域
本发明具体为一种控制超级马氏体不锈钢中逆变奥氏体含量从而影响性能的问题，尤其涉及Cr13超级马氏体不锈钢材料的热处理方法，属于金属材料领域。
背景技术
超级马氏体不锈钢是在传统马氏体不锈钢的基础上降低碳含量，增加镍和钼的含量而发展起来的新钢种。这种钢抗拉强度高，延展性好，焊接性能也得到了改善，而且具有良好的耐蚀性和可加工性以及较低的经济成本。目前，该钢种已主要应于海上石油天然气开采用无缝管和输送管道、湿天然气处理设施、水力发电、液态天然气输送管线）等，Cr13型超级马氏体不锈钢就是常用的一种，其优异的性能源于特殊的微观组织结构，经过一定的淬火和回火热处理后，其组织为回火马氏体和弥散分布于马氏体基体内的逆变奥氏体组织，见附图1，2。逆变奥氏体沿马氏体板条界或原奥氏体晶界上析出，由于其尺寸较小，且弥散分布，对改善材料的韧性十分有利，不仅可阻止裂纹在马氏体板条间的扩展，还可以减缓板条间密集排列时位错前端引起的应力集中。因此调整逆变奥氏体含量使Cr13型马氏体不锈钢达到不同的强韧组合成为制定热处理制度的关键。
由于Cr13型超级马氏体不锈钢应用范围广泛，不同的使用条件对其性能要求有很大差别，通过控制逆变奥氏体含量可以有效地调节该类型材料的综合力学性能。当逆变奥氏体含量较高时，材料的塑韧性良好，强度稍低，多用于对塑韧性要求较高的场合；当逆变奥氏体含量较低时，材料的强度较高，但塑韧性稍低，多用于对强度和耐磨性能要求较高的场合。因此有效地控制逆变奥氏体含量对调整Cr13型超级马氏体不锈钢综合性能、满足不同的使用要求具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于通过制订合理的热处理制度提供一种控制不锈钢中逆变奥氏体含量的方法，从而解决实际生产过程中难以准确控制超级马氏体逆变奥氏体含量从而影响性能的问题。
本发明采用的技术方案是：通过对超级马氏体不锈钢热处理的回火温度的控制达到控制逆变奥氏体含量。具体步骤包括如下：
（1）将超级马氏体不锈钢经 1050℃淬火处理0.5~1h，油冷至室温，得到的超级马氏体不锈钢中残余奥氏体的含量为0.30~0.49wt%；淬火后试样中含有残余奥氏体的量是极少的,因此回火处理后得到试样中的奥氏体均可看为回火过程中产生的逆变奥氏体；
（2）将步骤（1）中得到的超级马氏体不锈钢均以5～10℃/min的加热速率加热至550～750℃温度，保温2～4h 后再空冷至室温，得到含有逆变奥氏体的超级马氏体不锈钢；当温度在550～650℃时，随着回火温度的升高逆变奥氏体含量不断增加，并在650℃时达到最大值；当回火温度为650～750℃时，随着温度的升高逆变奥氏体含量降低。（变化趋势如图3所示，逆变奥氏体的形貌如图2所示）
所述超级马氏体不锈钢的成分及百分比范围：C≤0.03wt%, Mn 0.3~0.5wt%, Si 0.1~0.4wt%, Cr 11.0~13.0wt%, Ni 4.0~5.5wt%, Mo 1.5~2.5wt%；还可以为C≤0.03wt%, Mn 0.3~0.5wt%, Si 0.1~0.4wt%, Cr 11.0~13.0wt%,Ni 4.0~5.5wt%,Mo 1.5~2.5wt%，W 0.8~1.5wt%,Cu 1.0~2.0wt%。（板条马氏体形貌如图1所示）
所述淬火采用的油为煤油，均为普通市售。
逆变奥氏体含量的检测：将经过步骤（2）中处理后的超级马氏体不锈钢切割后进行磨样及抛光，然后在常温下用AA溶液（1%四甲基氯化铵+10%乙酰丙酮+甲醇）电解去应力，得到预置超级马氏体不锈钢； 然后将预置的超级马氏体不锈钢进行X射线连续扫描，利用步进扫描使各个衍射峰强度随扫描次数的增加而增大的方法测试试样组成相，根据衍射峰积分强度采用6线法利用式 计算逆变奥氏体体积分数。
所述电解液为AA溶液，成分及重量百分比为：四甲基氯化铵1wt% 、乙酰丙酮10wt% 、其余为甲醇，均为普通市售。
所述X射线扫描的测试参数为：采用Co靶，管流为35mA，管压为35Kv；采用石墨晶体单色器，步进扫描，步长0.02°，积分时间0.4s。
所述步骤（4）中的公式 
，其中φA为逆变奥氏体体积分数，K=I0A111/ I0F110，I0A111和I0F110分别为纯奥氏体和纯铁素体的积分强度，IF110和IA111分别为实际奥氏体和铁素体的积分强度。
本发明控制Cr13超级马氏体不锈钢中逆变奥氏体含量的机理如下：在回火过程中，当回火温度稍高于该类型马氏体不锈钢的As点时，逆变奥氏体优先在马氏体板条间和原奥氏体处形核长大，同时材料中的奥氏体化元素向逆变奥氏体中聚集，增加其稳定性，使其在随后的回火冷却过程中不转变成马氏体。回火温度升高时，马氏体向奥氏体转变的驱动力较大，逆变奥氏体的转变量较多，而与此同时，由于高温逆变奥氏体量的不断增加，随着逆变奥氏体内成分均匀化作用，逆变奥氏体内富集的奥氏体化元素浓度逐渐降低，造成高温逆变奥氏体热稳定性下降，在回火冷却过程中容易重新转变成马氏体，使室温下样品中逆变奥氏体量降低。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明结合逆变奥氏体的产生机理和Cr13型超级马氏体不锈钢的相变规律，解决了实际生产中难以准确控制逆变奥氏体含量的问题，从而实现对材料综合性能的精确控制。
2、本发明使用不同的回火温度，使Cr13型超级马氏体不锈钢中逆变奥氏体的体积含量实现从0-18%范围的变化，从而使该材料的强度、塑韧性可调范围增大，能适应更多不同条件的需求。
3、本发明使用的回火热处理加热和冷却试工适合实际工业生产，很容易得到工厂认可，一旦被采用，可以大提高我国Cr13型超级马氏体不锈钢产品质量稳定性。
附图说明
图1为本发明105000透射电子显微镜下试样中的板条马氏体形貌。
图2为本发明105000透射电子显微镜下试样中的逆变奥氏体形貌。
图3为本发明逆变奥氏体含量随着回火温度变化的曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明做进一步描述，但本发明不限于以下所述范围。
实施例1：
本实施例采用的超级马氏体不锈钢的成分：1# C 0.03wt%, Mn 0.3wt%,Si 0.4wt%,Cr 11.0wt%, Ni 4.0wt%, Mo 2wt%；2# C 0.03wt%, Mn 0.5wt%, Si 0.3wt%, Cr 11.0wt%,Ni 5.5wt%,Mo 1.5wt%，W 0.8wt%,Cu 2.0wt%。
控制逆变奥氏体含量的具体步骤包括如下：
（1）将超级马氏体不锈钢经 1050℃淬火处理1h，煤油冷至室温，得到的超级马氏体不锈钢中残余奥氏体的含量为0.30wt%；
（2）将步骤（1）中得到的超级马氏体不锈钢以5℃/min的加热速率加热至550℃温度，保温2h 后再空冷至室温，得到含有逆变奥氏体的超级马氏体不锈钢。
逆变奥氏体含量的检测：将经过步骤（2）中处理后的超级马氏体不锈钢切割后进行磨样及抛光，然后在常温下用AA溶液（1%四甲基氯化铵+10%乙酰丙酮+甲醇）电解去应力，得到预置超级马氏体不锈钢； 然后将预置的超级马氏体不锈钢进行X射线连续扫描（采用Co靶，管流为35mA，管压为35Kv；采用石墨晶体单色器，步进扫描，步长0.02°，积分时间0.4s），利用步进扫描使各个衍射峰强度随扫描次数的增加而增大的方法测试试样组成相，根据衍射峰积分强度采用6线法利用式
计算逆变奥氏体体积分数。定量分析表明1#、2#奥氏体的体积含量（即体积分数）分别为0.33%、0.60%。
实施例2：
本实施例采用的超级马氏体不锈钢的成分：1# C 0.024wt%, Mn 0.4wt%,Si 0.3wt%,Cr 13.0wt%, Ni 5wt%, Mo 1.5wt%；2# C 0.028wt%, Mn 0.3wt%, Si 0.1wt%, Cr 12.0wt%, Ni 4.0wt%,Mo 2.5wt%，W 1.5wt%,Cu 1.0wt%。
控制逆变奥氏体含量的具体步骤包括如下：
（1）将超级马氏体不锈钢经 1050℃淬火处理0.5h，煤油冷至室温，得到的超级马氏体不锈钢中残余奥氏体的含量为0.40wt%；
（2）将步骤（1）中得到的超级马氏体不锈钢以8℃/min的加热速率加热至650℃温度，保温2h 后再空冷至室温，得到含有逆变奥氏体的超级马氏体不锈钢。
逆变奥氏体含量的检测：将经过步骤（2）中处理后的超级马氏体不锈钢切割后进行磨样及抛光，然后在常温下用AA溶液（1%四甲基氯化铵+10%乙酰丙酮+甲醇）电解去应力，得到预置超级马氏体不锈钢； 然后将预置的超级马氏体不锈钢进行X射线连续扫描（采用Co靶，管流为35mA，管压为35Kv；采用石墨晶体单色器，步进扫描，步长0.02°，积分时间0.4s），利用步进扫描使各个衍射峰强度随扫描次数的增加而增大的方法测试试样组成相，根据衍射峰积分强度采用6线法利用式
计算逆变奥氏体体积分数。定量分析表明1#、2#奥氏体的体积含量（即体积分数）分别为6.28%、17.14%。
实施例3：
本实施例采用的超级马氏体不锈钢的成分：1# C 0.03wt%, Mn 0.5wt%,Si 0.1wt%,Cr 12.0wt%, Ni 5.5wt%, Mo 2.5wt%；2# C 0.03wt%, Mn 0.4wt%, Si 0.4wt%, Cr 13.0wt%,Ni 5wt%,Mo 2wt%，W 1.2wt%,Cu 1.5wt%。
控制逆变奥氏体含量的具体步骤包括如下：
（1）将超级马氏体不锈钢经 1050℃淬火处理0.8h，煤油冷至室温，得到的超级马氏体不锈钢中残余奥氏体的含量为0.49wt%；
（2）将步骤（1）中得到的超级马氏体不锈钢以10℃/min的加热速率加热至750℃温度，保温4h 后再空冷至室温，得到含有逆变奥氏体的超级马氏体不锈钢。
逆变奥氏体含量的检测：将经过步骤（2）中处理后的超级马氏体不锈钢切割后进行磨样及抛光，然后在常温下用AA溶液（1%四甲基氯化铵+10%乙酰丙酮+甲醇）电解去应力，得到预置超级马氏体不锈钢； 然后将预置的超级马氏体不锈钢进行X射线连续扫描（采用Co靶，管流为35mA，管压为35Kv；采用石墨晶体单色器，步进扫描，步长0.02°，积分时间0.4s），利用步进扫描使各个衍射峰强度随扫描次数的增加而增大的方法测试试样组成相，根据衍射峰积分强度采用6线法利用式
计算逆变奥氏体体积分数。定量分析表明1#、2#奥氏体的体积含量（即体积分数）分别为0.43%、2.84%。
实施例4：
本实施例采用的超级马氏体不锈钢的成分：1# C 0.03wt%, Mn 0.5wt%,Si 0.1wt%,Cr 12.0wt%, Ni 5.5wt%, Mo 2.5wt%；2# C 0.03wt%, Mn 0.4wt%, Si 0.4wt%, Cr 13.0wt%,Ni 5wt%,Mo 2wt%，W 1.2wt%,Cu 1.5wt%。
控制逆变奥氏体含量的具体步骤包括如下：
（1）将超级马氏体不锈钢经 1050℃淬火处理0.8h，煤油冷至室温，得到的超级马氏体不锈钢中残余奥氏体的含量为0.49wt%；
（2）将步骤（1）中得到的超级马氏体不锈钢以10℃/min的加热速率加热至700℃温度，保温4h 后再空冷至室温，得到含有逆变奥氏体的超级马氏体不锈钢。
逆变奥氏体含量的检测：将经过步骤（2）中处理后的超级马氏体不锈
钢切割后进行磨样及抛光，然后在常温下用AA溶液（1%四甲基氯化铵+10%乙酰丙酮+甲醇）电解去应力，得到预置超级马氏体不锈钢； 然后将预置的超级马氏体不锈钢进行X射线连续扫描（采用Co靶，管流为35mA，管压为35Kv；采用石墨晶体单色器，步进扫描，步长0.02°，积分时间0.4s），利用步进扫描使各个衍射峰强度随扫描次数的增加而增大的方法测试试样组成相，根据衍射峰积分强度采用6线法利用式
计算逆变奥氏体体积分数。定量分析表明1#、2#奥氏体的体积含量（即体积分数）分别为0.14%、0.66%。
Claims (4)
1.一种控制超级马氏体不锈钢中逆变奥氏体含量的方法，其特征在于具体步骤包括如下：
（1）将超级马氏体不锈钢经 1050℃淬火处理0.5～1h，油冷至室温，得到的超级马氏体不锈钢中残余奥氏体的含量为0.30~0.49wt%；
（2）将步骤（1）中得到的超级马氏体不锈钢以5～10℃/min的加热速率加热至550～750℃温度，保温2～4h 后再空冷至室温，得到含有逆变奥氏体的超级马氏体不锈钢。
2.根据权利要求1所述的控制超级马氏体不锈钢中逆变奥氏体含量的方法，其特征在于：所述超级马氏体不锈钢的成分及百分比范围：C≤0.03wt%, Mn0.3~0.5wt%,Si0.1~0.4wt%,Cr 11.0~13.0wt%, Ni 4.0~5.5wt%, Mo 1.5~2.5wt%。
3.根据权利要求1所述的控制超级马氏体不锈钢中逆变奥氏体含量的方法，其特征在于：所述超级马氏体不锈钢的成分及百分比范围还可以为：C≤0.03wt%, Mn 0.3~0.5wt%, Si 0.1~0.4wt%, Cr 11.0~13.0wt%,Ni 4.0~5.5wt%,Mo 1.5~2.5wt%，W 0.8~1.5wt%,Cu 1.0~2.0wt%。
4.根据权利要求1所述的控制超级马氏体不锈钢中逆变奥氏体含量的方法，其特征在于：所述淬火采用的油为煤油。
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