CN102557961A

CN102557961A - 1,2-丙二胺的生产工艺

Info

Publication number: CN102557961A
Application number: CN2011104497433A
Authority: CN
Inventors: 周甦; 张晔; 徐峰
Original assignee: Nantong Tendenci Chemical Co Ltd
Current assignee: Nantong Tendenci Chemical Co Ltd
Priority date: 2011-12-29
Filing date: 2011-12-29
Publication date: 2012-07-11
Anticipated expiration: 2031-12-29
Also published as: CN102557961B

Abstract

本发明公开了一种1,2-丙二胺，采用异丙醇胺、氨在加氢和加催化剂的条件下反应制备1,2-丙二胺，将一定量的异丙醇胺、催化剂加入到1升压力反应釜中，用氮气置换压力反应釜中空气三次，然后加入氨，搅拌下加热并通入氢气到8-12MPa，且用氢气保持该压力，反应4-5小时后，结束反应，得1,2-丙二胺成品。本工艺是是一条清洁化生产工艺，产品收率、含量高，原料成本低，催化剂可以循环套用。在一台套压力釜中就可以完成合成反应，然后经精馏塔精馏获得产品，减少了设备投资，简化了生产工艺。

Description

1,2-丙二胺的生产工艺

技术领域

本发明属于化工领域，具体是一种1,2-丙二胺的生产工艺。

背景技术

1,2-丙二胺为无色液体，用于有机合成、农药、医药及合成染料，并用作溶纤剂、橡胶硫化促进剂等。

发明内容

本发明的主要任务在于提供一种1,2-丙二胺的生产工艺，具体是一种环保、工艺稳定的生产工艺。

为了解决以上技术问题，本发明的一种1,2-丙二胺的生产工艺，其特征在于：采用异丙醇胺、氨在加氢和加催化剂的条件下反应制备1,2-丙二胺；反应温度：150-155℃、反应压力：8-12MPa、反应时间：4-5小时。

进一步地，所述异丙醇胺：氨的摩尔比例：1:1.2-1.3。

进一步地，所述催化剂含NiO10%、CoO10%、CuO5%（重量百分比）混合物，载于Al2O3上。

进一步地，所述催化剂的用量为异丙醇胺重量的2-3%。

本发明的优点在于：

1、新型催化剂的使用，促使产品1,2-丙二胺收率大于80%；由醇与氨和氢通过氢氨化反应制备胺的反应机理可以分为三步反应：醇脱氢生成醛或酮，醛或酮与氨反应生成亚胺，亚胺氢化得到胺。在GB645736及CN101157617中均选用Raney Ni作为催化剂，产品1,2-丙二胺收率低，而我们选用催化剂含Ni、Co、Cu活性组分，减少了副反应，提高了产品收率。

2、基本无三废产生或易于处理；1,2-丙二胺也可从1,2-二氯丙烷氨化合成，后处理用碱中和1,2-丙二胺盐酸盐，产生大量的含盐废水，难以生化处理，不利于环境保护，不是一条清洁化生产工艺。而从异丙醇胺制备1,2-丙二胺，不会产生含盐废水，产品收率也高，产品精馏残夜为含氮有机化合物（如2，5-二甲基哌嗪），也可以通过处理回收。

3、工艺技术先进。本工艺是是一条清洁化生产工艺，产品收率、含量高，原料成本低，催化剂可以循环套用。在一台套压力釜中就可以完成合成反应，然后经精馏塔精馏获得产品，减少了设备投资，简化了生产工艺。

具体实施方式

实施例1：

将450克异丙醇胺（6mol），9克含NiO10%、CoO10%、CuO5%（重量百分比）载于Al2O3上的催化剂加入到1升压力反应釜中，用氮气置换压力反应釜中空气三次，然后加入132.6克氨（7.8mol），搅拌下加热到150-155℃，然后通入氢气到10MPa，且用氢气保持压力在10MPa，反应5小时后，反应结束，冷却反应液到室温，放空、用氮气赶走压力反应釜中氢气，过滤反应液回收催化剂，滤液经常压精馏回收375克1,2-丙二胺，含量99.5%，收率84.5%。

实施例2：

将450克异丙醇胺（6mol），12克含NiO10%、CoO10%、CuO5%（重量百分比）载于Al2O3上的催化剂加入到1升压力反应釜中，用氮气置换压力反应釜中空气三次，然后加入122.4克氨（7.2mol），搅拌下加热到150-155℃，然后通入氢气到8MPa，且用氢气保持压力在8MPa，反应4小时后，反应结束，冷却反应液到室温，放空、用氮气赶走压力反应釜中氢气，过滤反应液回收催化剂，滤液经常压精馏回收370克1,2-丙二胺，含量99.6%，收率83.3%。

实施例3：

将450克异丙醇胺（6mol），12克含含NiO10%、CoO10%、CuO5%（重量百分比）载于Al2O3上的催化剂加入到1升压力反应釜中，用氮气置换压力反应釜中空气三次，然后加入132.6克氨（7.8mol），搅拌下加热到150-155℃，然后通入氢气到12MPa，且用氢气保持压力在12MPa，反应4小时后，反应结束，冷却反应液到室温，放空、用氮气赶走压力反应釜中氢气，过滤反应液回收催化剂，滤液经常压精馏回收385克1,2-丙二胺，含量99.4%，收率86.7%。

实施例4-6：

将实施例3回收的催化剂回收套用，操作方法同实施例3，实验结果见下表：

由上表可见，催化剂在重复使用的状态下，也能保持良好的性能，达到预期目的。

Claims

1.一种1,2-丙二胺，其特征在于：采用异丙醇胺、氨在加氢和加催化剂的条件下反应制备1,2-丙二胺，步骤如下：将异丙醇胺、催化剂加入到1升压力反应釜中，用氮气置换压力反应釜中空气三次，然后加入氨，搅拌下加热到150-155℃，通入氢气到8-12MPa，且用氢气保持该压力，反应4-5小时后，结束反应，得 1,2-丙二胺成品。

2.根据权利要求1所述的一种1,2-丙二胺，其特征在于：所述催化剂重量百分比为NiO10%、CoO10%、CuO5%混合物，载于Al2O3上。

3.根据权利要求1所述的一种1,2-丙二胺，其特征在于：所述异丙醇胺：氨的摩尔比例：1:1.2-1.3。

4.根据权利要求1所述的一种1,2-丙二胺，其特征在于：所述催化剂的用量为异丙醇胺重量的2-3%。