CN102557916A - 一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法，包括以下流程：A.除杂釜加入纯水，搅拌，加亚铁盐固体，升至80-100℃，加入还原铁粉，恒温搅拌1-3小时，控制pH＝2-4，压滤；B.亚铁盐溶液过滤，去除铁粉及杂质；C.亚铁盐滤液清亮后，将滤液打入主反应釜中；压滤后，温度在30-60℃，加入二水草酸固体进行沉淀反应，加料时间5-60min，反应10-60min后温度升至70-100℃恒温；D.将反应液搅拌，并保温2-4h陈化；E.离心机分离草酸亚铁；F.将分离的草酸亚铁经过水洗，烘干，得到草酸亚铁产品。本发明的磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法工艺简单实用、生产成本低、环保、一步法合成小颗粒(＜5μm)、纯度大于99.5％的电池级草酸亚铁。

Description

一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种草酸亚铁的制备方法，特别是涉及一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法。
背景技术
草酸亚铁分子式FeC2O4·2H2O，现有的草酸亚铁生产方法主要有三大类：1、用草酸盐溶液与亚铁溶液反应制得电池级草酸亚铁，其工艺缺点是颗粒较粗，须粉碎之后才能得到3-5μm的产品。如果想一步制得3-5μm的产品，则需加助剂。2、用草酸溶液与亚铁溶液反应制得电池级草酸亚铁，其工艺缺点是颗粒较粗，须粉碎之后才能得到3-5μm的产品。如果想一步制得3-5μm的产品，则需加助剂。3、用草酸固体与亚铁溶液反应制得电池级草酸亚铁。专利CN200710165366.4用的就是草酸固体或含固体的草酸与亚铁溶液反应制得产品，但其需要加入聚乙二醇和抗坏血酸等有机物作为表面活性剂。以上这三种方式不是工艺过去复杂，就是需要加入其他有机物，制造的电池级草酸亚铁颗粒比较大，纯度不高，而且生产成本比较高。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的，本发明的目的是提供一种工艺简单实用、生产成本低、更为环保、可以通过控制加入二水草酸固体的速度、亚铁盐的浓度及反应温度等生产工艺制得粒度比较小、纯度比较高的磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法。
本发明的一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法，包括以下工艺流程：
A.在除杂釜内加入纯水，启动搅拌，并按照液固重量比为0.5～5∶1根据纯水的量加入亚铁盐固体，开始加热，水温升至80～100℃后，加入与亚铁盐固体的重量比0.5～3％的还原铁粉，恒温搅拌1～3小时，控制其反应后的pH＝2～4，得到亚铁盐溶液，开始压滤；
B.将A步骤产生的亚铁盐溶液通过一组自动保压密封型厢式压滤机，同时过滤金属杂质、非金属杂质及去除过量的还原铁粉，得到纯净的亚铁盐溶液；
C.当B步骤的亚铁盐滤液清亮后，打开压滤机出液阀，将亚铁盐滤液快速打入主反应釜中；当压滤完成后，温度控制在30～60℃，℃，取所述亚铁盐的摩尔数1.001～1.05倍量的二水草酸固体，开始加二水草酸固体，加料时间为5～60min，反应10～60min之后再把反应温度升至70～100℃恒温反应；
D.将C步骤中得到的反应液充分搅拌，并保温2～4h进行陈化，得到草酸亚铁浆料；
E.通过离心机分离草酸亚铁浆料中的草酸亚铁，转速为30～100转/min，离心时间20～60min；
F.将分离后的草酸亚铁经过水洗，烘干后得到草酸亚铁成品。
本发明的一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法还可以是：
所述亚铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁以及硝酸亚铁中的一种。
所述A步骤中水温升至95±5℃后，加入还原铁粉。
所述过滤器为板框过滤器或精密过滤器。
所述E步骤中离心机内的滤布空隙为0.1～5μm。
二水草酸亚铁纯度大于99.5％。
本发明的一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法，通过上述步骤，相对于现有技术而言，其具有的优点是由于采用的步骤比较简单，即利用亚铁盐溶液中加入还原铁粉充分反应，降低余酸量，提高浓度并过滤而得到纯度更高的草酸亚铁，反应率大大提高，直接得到3-5μm的草酸亚铁颗粒，产品中草酸亚铁含量均≥99.5％，而且利用工业废弃物的亚铁盐作为本发明所使用的基本原料，使得工业废弃物得到循环利用，大大改善环境的质量，降低生产成本，实现循环经济及即绿色经济都得以发展的双赢局面。
具体实施方式
下面对本发明的一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法进一步详细说明。
本发明的一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法，
包括以下工艺流程：
A.在除杂釜内加入纯水，启动搅拌，并按照液固重量比为0.5～5∶1根据纯水的量加入亚铁盐固体，开始加热，水温升至80～100℃后，加入与亚铁盐固体的重量比0.5～3％的还原铁粉，恒温搅拌1～3小时，控制其反应后的pH＝2～4，得到亚铁盐溶液，开始压滤；
B.将A步骤产生的亚铁盐溶液通过一组自动保压密封型厢式压滤机(上海天立压滤机有限公司，型号为XAMY40/800-UK)，同时过滤金属杂质、非金属杂质及去除过量的还原铁粉，得到纯净的亚铁盐溶液；
C.当B步骤的亚铁盐滤液清亮后，打开压滤机出液阀，将亚铁盐滤液快速打入主反应釜中；当压滤完成后，温度控制在30～60℃，取所述亚铁盐的摩尔数1.001～1.05倍量的二水草酸固体，开始加二水草酸固体，加料时间为5～60min，反应10～60min之后再把反应温度升至70～100℃恒温反应；
D.将C步骤中得到的反应液充分搅拌，并保温2～4h进行陈化，得到草酸亚铁浆料；
E.通过离心机分离草酸亚铁浆料中的草酸亚铁，转速为30～100转/min，离心时间20～60min；
F.将分离后的草酸亚铁经过水洗，烘干后得到草酸亚铁成品。
由于采用上述步骤制造磷酸锂铁专用电池级草酸亚铁，采用的步骤比较简单，即利用亚铁盐溶液中加入还原铁粉进行初步的除杂，充分反应，降低余酸量，提高浓度并过滤而得到纯度更高的草酸亚铁，反应率大大提高，直接得到3-5μm的草酸亚铁颗粒，产品中草酸亚铁含量均≥99.5％，而且利用工业废弃物的亚铁盐作为本发明所使用的基本原料，使得工业废弃物得到循环利用，大大改善环境的质量，降低生产成本，实现循环经济及即绿色经济都得以发展的双赢局面。
本发明的一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法，具体还可以是所述亚铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁以及硝酸亚铁中的一种。当然还可以采用其他的亚铁盐，选用这几种亚铁盐的优点是这几种亚铁盐比较常规，价格比较便宜，这几种亚铁盐来源于钢铁厂、钛白粉厂等。还可以是在前面的技术方案的基础上所述A步骤中水温升至95±5℃后，加入还原铁粉。这样除杂的效果更好。另外，所述过滤器为一组自动保压密封型厢式压滤机可以是上海天立压滤机有限公司销售的型号为XAMY40/800-UK的压滤机。
实施例1：
A.在除杂釜内加入175kg纯水，启动搅拌，并加入350kg氯化亚铁(液固重量比为0.5∶1)，开始加热，使水温升至90℃后，加入还原铁粉1.75kg，控制其反应后的pH＝2.5，恒温搅拌3小时，得到氯化亚铁溶液，开始压滤；
B.将A步骤产生的亚铁盐溶液通过一组自动保压密封型厢式压滤机(型号为XAMY40/800-UK)，同时过滤去除金属杂质、非金属杂质及过量的还原铁粉，得到纯净的亚铁盐溶液；
C.当B步骤的氯化亚铁滤液清亮后，打开压滤机出液阀，关闭压滤机回流阀，将氯化亚铁滤液快速打入主反应釜中；当压滤完成后，加入二水草酸固体211.8kg(根据亚铁盐的摩尔数1.001倍)，且不添加任何分散剂，加料时间为10min，加完料之后，在温度为40℃下，反应30min，之后再把反应温度升至70℃；
D.将C步骤中反应液充分搅拌，并在70℃下保温3小时后得到草酸亚铁浆料；
E.通过离心机(离心机内的滤布空隙为0.1μm)分离草酸亚铁浆料中的草酸亚铁，转速为100转/min，离心时间30min；
F.将分离后的草酸亚铁经过水洗，烘干后得到纯度为99.5％、一次合成粒度为1.5μm草酸亚铁成品。
实施例2：
A.在除杂釜内加入700kg纯水，启动搅拌，并加入350kg氯化亚铁(液固重量比为2∶1)，开始加热，使水温升至95℃后，加入还原铁粉4.5kg，控制其反应后的pH＝3，恒温搅拌2小时，得到氯化亚铁溶液；
B.将A步骤产生的亚铁盐溶液通过一组自动保压密封型厢式压滤机(型号为XAMY40/800-UK)，同时过滤去除金属杂质、非金属杂质及过量的还原铁粉，得到纯净的亚铁盐溶液；
C.当B步骤的氯化亚铁滤液清亮后，打开压滤机出液阀，关闭压滤机回流阀，将氯化亚铁滤液快速打入主反应釜中；当压滤完成后，一次性倒入二水草酸固体232.68Kg(根据亚铁盐的摩尔数1.05倍)，且不添加任何分散剂，加料时间为60min，在温度为50℃下，反应30min，之后再把反应温度升至100℃；
D.将C步骤中的反应液充分搅拌，并在100℃下保温2小时后得到草酸亚铁浆料；
E.通过高速离心机(离心机内的滤布空隙为1.5μm)分离草酸亚铁浆料中的草酸亚铁，转速为30转/min，离心时间60min；
F.将分离后的草酸亚铁经过水洗，烘干后得到纯度为99.7％、一次合成粒度为4.3μm草酸亚铁成品。
实施例3：
A.在除杂釜内加入1750kg纯水，启动搅拌，并加入350kg氯化亚铁(液固重量比为5∶1)，开始加热，使水温升至97℃后，加入还原铁粉10.5kg，控制其反应后的pH＝4，恒温搅拌1小时，得到氯化亚铁溶液；
B.将A步骤产生的亚铁盐溶液通过一组自动保压密封型厢式压滤机(型号为XAMY40/800-UK)，同时过滤去除金属杂质、非金属杂质及过量的还原铁粉，得到纯净的亚铁盐溶液；
C.当B步骤的氯化亚铁滤液清亮后，打开压滤机出液阀，关闭压滤机回流阀，将氯化亚铁滤液快速打入主反应釜中；当压滤完成后，倒入二水草酸固体223.8kg(根据亚铁盐的摩尔数1.01倍)，且不添加任何分散剂，加料时间为45min，在温度为60℃下，反应60min，之后再把反应温度升至90℃；
D.将C步骤中反应液充分搅拌，并在90℃下保温2.5小时后得到草酸亚铁浆料；
E.通过高速离心机(离心机内的滤布空隙为5μm)分离草酸亚铁浆料中的草酸亚铁，转速为80转/min，离心时间40min；
F.将分离后的草酸亚铁经过水洗，烘干后得到二水草酸亚铁纯度99.6％，一次合成粒度在D50＝4.5μm的草酸亚铁成品。
实施例4：
A.在除杂釜内加入1050kg纯水，启动搅拌，并加入350kg氯化亚铁(液固重量比为3∶1)，开始加热，使水温升至93℃后，加入还原铁粉7kg，控制其反应后的pH＝3.5，恒温搅拌1.5小时，得到氯化亚铁溶液；
B.将A步骤产生的亚铁盐溶液通过一组自动保压密封型厢式压滤机(型号为XAMY40/800-UK)，同时过滤去除金属杂质、非金属杂质及过量的还原铁粉，得到纯净的亚铁盐溶液；
C.当B步骤的氯化亚铁滤液清亮后，打开压滤机出液阀，关闭压滤机回流阀，将氯化亚铁滤液快速打入主反应釜中；当压滤完成后，倒入二水草酸固体222.7kg(根据亚铁盐的摩尔数1.005倍)，且不添加任何分散剂，加料时间为25min，在温度为55℃下，反应55min，之后再把反应温度升至85℃；
D.将C步骤中反应液充分搅拌，并在85℃下保温2小时后得到草酸亚铁浆料；
E.通过高速离心机(离心机内的滤布空隙为2μm)分离草酸亚铁浆料中的草酸亚铁，转速为50转/min，离心时间30min；
F.将分离后的草酸亚铁经过水洗，烘干后得到二水草酸亚铁纯度99.6％，一次合成粒度在D50＝3.5μm的草酸亚铁成品。
实施案例中草酸亚铁产品技术指标如下：
Figure BDA0000115687270000071
由上表可以看出通过本发明的制备方法，可以直接得到粒度为3-5μm、纯度高的草酸亚铁成品，利用工业废弃物的亚铁盐作为本发明所使用的基本原料，使得工业废弃物得到循环利用，大大改善环境的质量，降低生产成本，实现循环经济及即绿色经济都得以发展的双赢局面。
上述仅对本发明中的几种具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰或等比例放大或缩小等，均应认为落入本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法，其特征在于：包括以下工艺流程：
A.在除杂釜内加入纯水，启动搅拌，并按照液固重量比为0.5～5∶1根据纯水的量加入亚铁盐固体，开始加热，水温升至80～100℃后，加入与亚铁盐固体的重量比0.5～3％的还原铁粉，恒温搅拌1～3小时，控制其反应后的pH＝2～4，得到亚铁盐溶液，开始压滤；
B.将A步骤产生的亚铁盐溶液通过一组自动保压密封型厢式压滤机，同时过滤金属杂质、非金属杂质及去除过量的还原铁粉，得到纯净的亚铁盐溶液；
C.当B步骤的亚铁盐滤液清亮后，打开压滤机出液阀，将亚铁盐滤液快速打入主反应釜中；当压滤完成后，温度控制在30～60℃，取所述亚铁盐的摩尔数1.001～1.05倍量的二水草酸固体，开始加二水草酸固体，加料时间为5～60min，反应10～60min之后再把反应温度升至70～100℃恒温反应；
D.将C步骤中得到的反应液充分搅拌，并保温2～4h进行陈化，得到草酸亚铁浆料；
E.通过离心机分离草酸亚铁浆料中的草酸亚铁，所述离心机转速为30～100转/min，离心分离时间为20～60min；
F.将分离后的草酸亚铁经过水洗，烘干后得到草酸亚铁成品。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法，其特征在于：所述的亚铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁以及硝酸亚铁中的一种；
3.根据权利要求1或2所述的一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法，其特征在于：所述A步骤中水温升至95±5℃后，加入还原铁粉。
4.根据权利要求1或2所述的一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法，其特征在于：所述E步骤中离心机内的滤布空隙为0.1～5μm。
5.根据权利要求1或2所述的一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法，其特征在于：二水草酸亚铁纯度大于99.5％。
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