CN102557670A - 氧化铝氧化钛复合纳米粉体的制备方法 - Google Patents

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冶银平
易德亮
陈建敏
周惠娣
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Abstract

本发明公开了一种氧化铝-氧化钛复合纳米粉体的制备方法。本发明制备的氧化铝-氧化钛复合纳米粉体粒径在25-32nm左右，颗粒大小均匀，其中氧化铝为α相，氧化钛为金红石相，且煅烧温度较一般制备α氧化铝的温度低。

Description

氧化铝氧化钛复合纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝-氧化钛复合纳米粉体的制备方法，属于纳米材料科学领域。
背景技术
氧化铝-氧化钛纳米粉体在工业领域具有广泛的应用前景，可用来制备性能优异的高温耐磨涂层，先进陶瓷材料，催化剂载体等。已有研究表明，两种粉体混合得越均匀，其所制备的材料性能越好。制备氧化铝-氧化钛复合粉体目前采用的主要方法是将两种氧化物粉体通过物理方法进行混合，通常采用简单混合法和高能球磨法。这两种方法都有一定程度的局限性：简单混合法的优点是产量大，但其缺点是所得到的氧化铝-氧化钛复合粉体混合均匀程度差，达不到纳米级的混合要求，难以满足制备高性能无机陶瓷材料的要求；而高能球磨法虽然能得到均匀的混合氧化物，但是却要消耗大量的能量，且一次得到的产品数量有限，难以批量化生产。用化学合成的方法直接合成氧化铝-氧化钛纳米复合粉体就能从根本上解决上述方法制备氧化铝-氧化钛复合纳米粉体的存在问题。
目前，用化学合成法制备氧化物粉体的方法主要有沉淀法，水热法，溶胶-凝胶法等。用铝醇盐制备氧化铝粉体、钛醇盐制备氧化钛粉体相对来说工艺比较简单，产量大，而且铝醇盐、钛醇盐能够溶于同一种有机溶剂，且形成均匀的溶液。因此，溶胶凝胶法中的醇盐水解法是制备氧化铝-氧化钛复合纳米粉体最佳的方法之一。
溶胶-凝胶法制备纳米粉体的步骤为：首先将醇盐溶解于有机溶剂中，再加入去离子水使醇盐水解、缩合反应形成溶胶，再随着水的蒸发转变为凝胶，凝胶在低温下于燥得到疏松的干凝胶，然后进行高温煅烧处理即得到复合纳米粉体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种直接合成氧化钛质量分数为30％的氧化铝-氧化钛复合纳米粉体的制备方法，这种方法克服了以往简单混合法不能使氧化铝、氧化钛两种粉体实现纳米级混合和高能球磨法高耗能和低产量的缺点。
本发明通过如下措施来实施：
一种氧化铝氧化钛复合纳米粉体的制备方法，其特征在于该方法步骤为：
A、将铝醇盐溶于醇类溶剂中，得到铝醇盐的醇溶液；
B、将钛醇盐溶于醇类溶剂，得到钛醇盐的醇溶液；
C、将钛醇盐的醇溶液加入到铝醇盐的醇溶液中，剧烈搅拌，使两种金属醇盐溶液混合均匀；
D、将水或水与醇、水与醇与酸缓慢加入搅拌中的金属醇盐溶液中，使金属醇盐溶液缓慢凝胶；
E、剧烈搅拌12-24小时，使胶体更加均匀；
F、将胶体静置、干燥，获得干凝胶；
G、将干凝胶磨细，在900-1200℃下煅烧1-3小时；
H、将煅烧后的粉体研细，获得颗粒大小为25-32nm的含氧化钛质量分数为30％的氧化铝-氧化钛复合纳米粉体。
本发明的铝醇盐为仲丁醇铝或异丙醇铝。
本发明的钛醇盐为钛酸四异丙酯或钛酸四正丁酯。
本发明提及的醇类溶剂或者醇指的是乙醇、异丙醇和丁醇中的一种或多种。
本发明的酸为盐酸、醋酸和硝酸中的一种或几种。
本发明的钛醇盐的加入量使得最后得到的复合粉体中氧化钛质量分数为30％。
制备的氧化铝-氧化钛复合纳米粉体粒径在25-32nm左右，颗粒大小均匀，其中氧化铝为α相，氧化钛为金红石相，且煅烧温度较一般制备α氧化铝的温度低。
具体实施方式
实施例1：
将仲丁醇铝溶于乙醇中，在85℃水浴中加热搅拌，使仲丁醇铝在乙醇中充分溶解。将钛酸四异丙酯溶于乙醇中，然后将钛酸四异丙酯的乙醇溶液加入到仲丁醇铝的乙醇溶液中，搅拌30分钟，缓慢加入水和无水乙醇的混合物，使仲丁醇铝和钛酸四异丙酯水解形成凝胶。(整个反应中，金属醇盐(仲丁醇铝和钛酸四异丙酯)与无水乙醇的摩尔比为1∶25，金属醇盐与水的摩尔比为1∶10，仲丁醇铝和钛酸四异丙酯的用量使得最后所得到的复合氧化物中二氧化钛的质量分数为30％)。剧烈搅拌24小时，使产生的凝胶更加均匀。将所得的凝胶静置24小时，烘干，得干凝胶。将干凝胶磨细，1100℃煅烧1小时，获得二氧化钛质量分数为30％的氧化铝-氧化钛复合纳米粉体。
实施例2：
将仲丁醇铝溶于异丙醇中，剧烈搅拌20分钟。将钛酸四异丙酯溶于异丙醇中，然后将钛酸四异丙酯的异丙醇溶液加入到仲丁醇铝的异丙醇溶液中，剧烈搅拌30分钟。缓慢加入水和异丙醇的混合物，使仲丁醇铝和钛酸四异丙酯水解形成凝胶。(整个反应过程中，金属醇盐(仲丁醇铝和钛酸四异丙酯)与异丙醇的摩尔比为1∶9，金属醇盐与水的摩尔为1∶3，仲丁醇铝和钛酸四异丙酯的用量使最后得到的复合氧化物中二氧化钛的质量分数为30％)。剧烈搅拌24小时，使产生的凝胶更加均匀。将所得的凝胶静置24小时，在烘箱中干燥得干凝胶。将干凝胶磨细，在1000℃煅烧2小时，获得二氧化钛质量分数为30％的氧化铝-氧化钛复合纳米粉体。
实施例3：
将异丙醇铝溶于丁醇中，剧烈搅拌20分钟。将钛酸四正丁酯溶于丁醇中，然后将钛酸四正丁酯的丁醇溶液加入到异丙醇铝的丁醇溶液中，剧烈搅拌20分钟，缓慢加入水、盐酸和丁醇的混合物，使异丙醇铝和钛酸四正丁酯水解形成凝胶。(整个反应过程中，金属醇盐(异丙醇钛和钛酸四正丁酯)与丁醇的摩尔比为1∶10，金属醇盐与水的摩尔比为1∶4，金属醇盐与盐酸的摩尔比为1∶0.2，异丙醇铝和钛酸四正丁酯的用量使最后得到的复合氧化物中二氧化钛的质量分数为30％)。剧烈搅拌24小时，使产生的凝胶更加均匀。将所得的凝胶静置24小时，在烘箱中干燥得干凝胶。将干凝胶磨细，在1200℃煅烧2小时，获得二氧化钛质量分数为30％的氧化铝-氧化钛复合纳米粉体。

Claims (6)

1.一种氧化铝氧化钛复合纳米粉体的制备方法，其特征在于该方法步骤为：
A、将铝醇盐溶于醇类溶剂中，得到铝醇盐的醇溶液；
B、将钛醇盐溶于醇类溶剂，得到钛醇盐的醇溶液；
C、将钛醇盐的醇溶液加入到铝醇盐的醇溶液中，剧烈搅拌，使两种金属醇盐溶液混合均匀；
D、将水或水与醇、水与醇与酸缓慢加入搅拌中的金属醇盐溶液中，使金属醇盐溶液缓慢凝胶；
E、剧烈搅拌12-24小时，使胶体更加均匀；
F、将胶体静置、干燥，获得干凝胶；
G、将干凝胶磨细，在900-1200℃下煅烧1-3小时；
H、将煅烧后的粉体研细，获得颗粒大小为25-32nm的含氧化钛质量分数为30％的氧化铝-氧化钛复合纳米粉体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于铝醇盐为仲丁醇铝或异丙醇铝。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于钛醇盐为钛酸四异丙酯或钛酸四正丁酯。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于醇类溶剂或者醇指的是乙醇、异丙醇和丁醇中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于酸为盐酸、醋酸和硝酸中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于钛醇盐的加入量使得最后得到的复合粉体中氧化钛质量分数为30％。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103274435A (zh) * 2013-05-22 2013-09-04 复旦大学 一种氧化铝钛薄膜及其制备方法和应用
CN104096551A (zh) * 2013-04-08 2014-10-15 北京航空航天大学 高比表面积及酸量的铝钛氧化物气凝胶小球及其制备方法
CN105175025A (zh) * 2015-09-05 2015-12-23 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 一种碳化硅纤维表面氧化铝-氧化钛复合涂层的制备方法
CN107417272A (zh) * 2017-06-20 2017-12-01 安徽省含山瓷业股份有限公司 一种增韧改性氧化铝日用陶瓷的制造方法
CN116218580A (zh) * 2022-09-21 2023-06-06 湖南华擎润滑油有限责任公司 一种钼钛添加剂及其制备方法和应用

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08239223A (ja) * 1996-03-21 1996-09-17 Catalysts & Chem Ind Co Ltd 酸化チタン・酸化鉄複合系ゾルおよびそのゾルを配合した化粧料
EP0495459B1 (de) * 1991-01-15 1997-09-10 Fraunhofer-Gesellschaft Zur Förderung Der Angewandten Forschung E.V. Verwendung von Komposit-Materialien, die Metallpartikel in einer isolierenden Oxidmatrix enthalten, als Dielektrika
CN1168873A (zh) * 1997-06-20 1997-12-31 清华大学 一种氧化铝-氧化硅-氧化钛复合陶瓷薄膜的制备方法
CN1830801A (zh) * 2006-03-30 2006-09-13 上海工程技术大学 制备纳米铜镍复合氧化物的方法
CN1872787A (zh) * 2005-06-03 2006-12-06 中南大学 一种制备二氧化锡/二氧化钛纳米复合材料的方法
CN101786900A (zh) * 2010-02-05 2010-07-28 河北理工大学 一种四组分干凝胶的制备方法
CN101792177A (zh) * 2010-03-11 2010-08-04 西北工业大学 采用溶胶-凝胶法制备纳米钛酸锶钡粉体的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0495459B1 (de) * 1991-01-15 1997-09-10 Fraunhofer-Gesellschaft Zur Förderung Der Angewandten Forschung E.V. Verwendung von Komposit-Materialien, die Metallpartikel in einer isolierenden Oxidmatrix enthalten, als Dielektrika
JPH08239223A (ja) * 1996-03-21 1996-09-17 Catalysts & Chem Ind Co Ltd 酸化チタン・酸化鉄複合系ゾルおよびそのゾルを配合した化粧料
CN1168873A (zh) * 1997-06-20 1997-12-31 清华大学 一种氧化铝-氧化硅-氧化钛复合陶瓷薄膜的制备方法
CN1872787A (zh) * 2005-06-03 2006-12-06 中南大学 一种制备二氧化锡/二氧化钛纳米复合材料的方法
CN1830801A (zh) * 2006-03-30 2006-09-13 上海工程技术大学 制备纳米铜镍复合氧化物的方法
CN101786900A (zh) * 2010-02-05 2010-07-28 河北理工大学 一种四组分干凝胶的制备方法
CN101792177A (zh) * 2010-03-11 2010-08-04 西北工业大学 采用溶胶-凝胶法制备纳米钛酸锶钡粉体的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
易德亮等: "氧化铝-氧化钛纳米粉末的形、微结构和晶型转变", 《纳米科技》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104096551A (zh) * 2013-04-08 2014-10-15 北京航空航天大学 高比表面积及酸量的铝钛氧化物气凝胶小球及其制备方法
CN104096551B (zh) * 2013-04-08 2018-09-25 北京航空航天大学 高比表面积及酸量的铝钛氧化物气凝胶小球及其制备方法
CN103274435A (zh) * 2013-05-22 2013-09-04 复旦大学 一种氧化铝钛薄膜及其制备方法和应用
CN103274435B (zh) * 2013-05-22 2015-01-07 复旦大学 一种氧化铝钛薄膜及其制备方法和应用
CN105175025A (zh) * 2015-09-05 2015-12-23 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 一种碳化硅纤维表面氧化铝-氧化钛复合涂层的制备方法
CN107417272A (zh) * 2017-06-20 2017-12-01 安徽省含山瓷业股份有限公司 一种增韧改性氧化铝日用陶瓷的制造方法
CN116218580A (zh) * 2022-09-21 2023-06-06 湖南华擎润滑油有限责任公司 一种钼钛添加剂及其制备方法和应用

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