CN1025441C - 一种用于电子工业的清洗剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于电子工业的清洗剂及其制备方法,属于化学清洗技术领域。本发明清洗剂一套两个型号I和II,选用中性表面活性剂,添加适量助剂,与超纯去离子水配成均匀透明的液体,复配温度50-90℃,PH值为6.4-8.5,经灭菌处理,浓缩后进行成品检验包装。本发明的清洗剂清洗成本低,效果好,清洗工作温度60-80℃。
Description
本发明涉及一种中性清洗剂及其制备方法,属于化学产品制备技术领域。
在电子工业中,制造和使用非晶硅太阳电池、液晶平面显示器、半导体元件、半导体器件和集成电路等,都需要清洗处理,目的去除玻璃衬底表面、TCO膜表面、半导体片表面和所用器皿表面的油脂类沾污,以及离子型和原子型杂质沾污。目前使用的清洗剂是采用酸碱类化学试剂和有机溶剂,如用双氧水、氨水、盐酸和水配制成清洗液;再如,用甲苯、丙酮和乙醇进行去油脂类处理,然后用煮硫酸和煮王水清洗。这类清洗剂需用酸、碱类化学试剂及有机溶剂,不仅有损操作人员的健康,而且清洗废液中的废酸废碱还会造成环境污染,另外,上述方法清洗过程复杂,时间长,费用高。国际上常用氟里昂和三氯乙烯清洗剂,清洗玻璃衬底和线路板,但是氟里昂对大气臭氧层有较强的破坏作用,三氯乙烯对环境造成严重污染。1984年日本专利J59.104,132记载的“清洗方法”,采用了以胆碱为主要成分的清洗剂,同时需要吹臭氧泡到清洗液中,这样能够清洗硅片表面微小的硅颗粒和细菌,胆碱是一种离子性表面活性剂,是一种强碱,对硅片表面有些腐蚀作用,且清洗工艺所需设备较多。
为克服已有技术的不足,本发明提供一种中性清洗剂及其制备方法,无腐蚀无污染,成本低,操作简单。
本发明的清洗剂一套两个型号,选用几种去污力极强的表面活性剂配制清洗剂Ⅰ号,使用时与95%(重量百分比,下同)的去离子水配成中性清洗液,利用超声处理,可有效地清除被洗件表面尘埃、有机物、油脂等物理吸附;清洗剂Ⅱ号选用多种去污力强和具有络合作用的表面活剂、添加助剂制成。使用时与95%的去离子水配成中性清洗液,用来去除被洗件表面离子型和原子型杂质。
Ⅰ、Ⅱ清洗剂所用原料配比如表1、表2中所列。原料纯度最低为化学纯,去离子水要超纯。
表1Ⅰ号清洗剂配方
组份 原料 重量百分比 最佳重量百分比
A 辛基酚聚氧乙烯醚或 15-25% 15-20%
壬基酚聚氧乙烯醚
B 椰子油酸二乙醇酰胺 10-20% 12-15%
C 脂肪醇聚氧乙烯醚 4-8% 5-6%
AEO9或AEO3
D 聚醚型表面活性剂 5-11% 7-10%
E 三聚磷酸钠 1-3% 1.5-2%
I 四乙酸乙二胺 0.5-2% 1.0-1.5%
J 乙醇 4-6% 4.5-5.5%
L 碘 0.1-0.6% 0.2-0.3%
M 异丙醇 3-5% 3.5-4.5%
N 去离子水 余量 余量
表2Ⅱ号清洗剂配方
组份 原料 重量百分比 最佳重量百分比
A 辛基酚聚氧乙烯醚或 8-20% 10-15%
壬基酚聚氧乙烯醚 10-20%
B 椰子油酸二乙醇酰胺 10-20% 12-15%
C 脂肪醇聚氧乙烯醚 3-8% 5-7%
AEO9
F 甜菜碱型表面活性剂 1-2.5% 1.5-2%
G 氨基酸型表面活性剂 4.5-6.5% 5.5-6%
H 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 5-9% 7-8%
I 四乙酸乙二胺 1.5-2.5% 2.0-2.5%
J 乙醇 10% 10%
K 三乙醇胺 12% 12%
L 碘 0.1-0.6% 0.2-0.3%
M 异丙醇 3-5% 3.5-4.5%
N 去离子水 余量 余量
用表1表2所列原料制Ⅰ、Ⅱ号清洗剂,工艺流程如下:
1.去离子水超滤纯化。
2.按表中配比分别进行Ⅰ、Ⅱ号清洗剂的复配,在50-90℃温度范围内,加热溶解搅拌,混合均匀。最佳复配温度78-82℃。常压下进行。
3.溶液静止24-48小时,消泡。
4.用柠檬酸调节Ⅰ、Ⅱ号溶液的PH值至6.4-8.5PH=7.5-8.2为佳。
5.用无水乙醇调节Ⅰ、Ⅱ号液的粘度,ηⅠ=200-240厘泊,ηⅡ=180-220厘泊。
6.沉析萃取。
7.压滤。
8.灭菌处理。
9.浓缩至表面活性物含量为42-47%(重量),以45%为佳。
10.成品检验包装。
上述工艺均使用常规设备,在常压下进行。所得产品为无色或略带黄色的透明粘稠状液体,有微弱香味。η测定温度25℃。
本发明的Ⅰ、Ⅱ号清洗剂使用时,加95%的去离子水配成中性溶液,清洗工作温度在60-80℃为宜。
下面是本发明的几个实施例。
实施例一:配Ⅰ、Ⅱ号清洗剂各100kg
1.配方如下(均为重量)
组份 Ⅰ(单位Kg) Ⅱ(单位Kg)
A 18 15
B 15 15
C 6 7
D 10
E 2
F 2
G 6
H 8
I 1.0 2.5
J 5 10
K 12
L 0.2 0.3
M 4 4.5
N 余量 余量
2.将上述原料称量混合,加热至80℃,常压,搅拌,得均匀透明液体。静置24小时,消泡后,用柠檬酸调节溶PH8.0。用无水乙醇调节Ⅰ、Ⅱ号液的粘度ηⅠ=220厘泊、ηⅡ=200厘泊。经沉析萃取。压滤,紫外线灭菌,浓缩至表面活性物含量45%(重量),进行成品检验包装。
实施例二 配制Ⅰ、Ⅱ号清洗剂各100Kg
1.配方如下(均为重量)
组份 Ⅰ(单位Kg) Ⅱ(单位Kg)
A 15 10
B 12 12
C 5 5
D 8
E 1.5
F 1.5
G 5.5
H 7
I 1.0 2.0
J 4.5 10
K 12
L 0.3 0.2
M 3.5 3.5
N 余量 余量
2.操作过程同实施例一,所不同的是,复配温度75℃,静止36小时,PH7.5,Ⅰ、Ⅱ号液粘度调节为ηⅠ=236厘泊、ηⅡ=205厘泊。浓缩至表面活性物含量42%(重量)。
本发明选用具有络合作用的表面活性剂,添加适当助剂配成中性清洗剂,无毒无腐蚀,性能稳定,长期存放不影响使用效能。用本发明清洗剂比已有技术成本低1-10%,清洗效果略优于已有清洗剂。
本发明清洗剂清洗 常规清洗剂清洗
Na 5.0×10-12g/cm22.4×10-11g/cm2
Cu <2.0×10-11g/cm2<2.0×10-11g/cm2
Fe 7.6×10-10g/cm28.0×10-10g/cm2
Cr 1.1×10-9g/cm21.1×10-9g/cm2
氧化层中可动离子
密度(1011/cm2) 5.04 8.72
Claims (10)
1、一种用于电子工业的清洗剂,其特征在于,一套清洗剂包括两个型号,其配方如下(均为重量百分比):
原料组份 Ⅰ号清洗剂 Ⅱ号清洗剂
辛基酚聚氧乙烯醚或
15-25% 8-20%
壬基酚聚氧乙烯醚
椰子油酸二乙醇酰胺 10-20% 10-20%
脂肪醇聚氧乙烯醚
RO(CH2CH2O)9CH2CH3(AEO9) 3-8% 4-8%
或RO(CH2CH2O)3CH2CH3(AEO3)
聚醚型表面活性剂 5-11%
三聚磷酸钠 1-3%
甜菜碱型表面活性剂 1-2.5%
氨基酸型表面活性剂 4.5-6.5%
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 5-9%
四乙酸乙二胺 0.5-2% 1.5-2.5%
乙醇 4-6% 10%
三乙醇胺 12%
碘 0.1-0.6% 0.1-0.6%
异丙醇 3-5% 3.5-4.5%
去离子水 余量 余量
2、如权利要求1所述的清洗剂,其特征在于,Ⅰ号清洗剂的配方为(重量百分比):
辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚 10-20%
椰子油酸二乙醇酰胺 12-15%
脂肪醇聚氧乙烯醚RO(CH2CH2O)9CH2CH8(AEO9)
或RO(CH2CH2O)3CH2CH3(AEO3) 5-6%
聚醚型表面活性剂 7-10%
三聚磷酸钠 1.5-2%
四乙酸乙二胺 1.0-1.5%
乙醇 4.5-5.5%
碘 0.2-0.3%
异丙醇 3.5-4.5%
去离子水 余量
3、如权利要求1所述的清洗剂,其特征在于,Ⅱ号清洗剂配方为(重量百分比):
辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚 10-15%
椰子油酸二乙醇酰胺 12-15%
脂肪醇聚氧乙烯醚RO(CH2CH2O)9CH2CH3(AEO9) 5-7%
甜菜碱型表面活性剂 1.5-2%
氨基酸型表面活性剂 5.5-6%
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 7-8%
四乙酸乙二胺 2.0-2.5%
乙醇 10%
三乙醇胺 12%
碘 0.2-0.3%
异丙醇 3.5-4.5%
去离子水 余量
4、一种电子工业的清洗剂制备方法,其特征在于将所用原料根据权利要求1配方复配,在50-90℃温度范围内加热溶解,搅拌均匀,静止24-48小时,消泡后用柠檬酸调节溶液PH=6.4-8.5,再用无水乙醇调Ⅰ、Ⅱ号液粘度ηⅠ=200-240厘泊,ηⅡ=180-220厘泊,经沉析萃取、压滤、灭菌后,浓缩至表面活性物含量42-47%(重量),即可;所用设备均为常规仪器,在常压下进行。
5、如权利要求4所述的清洗剂的制备方法,其特征在于,柠檬酸调节溶液PH为7.5-8.2。
6、如权利要求4所述的清洗剂的制备方法,其特征在于,复配温度为78-82℃。
7、如权利要求4所述的清洗剂的制备方法,其特征在于,用紫外线进行灭菌处理。
8、如权利要求4所述的清洗剂的制备方法,其特征在于,清洗剂浓缩至表面活性物含量45%。
9、如权利要求4所述的清洗剂的制备方法,其特征在于,使用时清洗剂加入95%去离子水配成中性清洗剂。
10、如权利要求4所述的清洗剂的制备方法,其特征在于,清洗剂清洗工作温度60-80℃。
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