CN102540282B - 一种双波段高效增透膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双波段高效增透膜及其制备方法，所述的双波段包括可见光波段及1064纳米光波段，所述的高效增透膜以K9玻璃为基材，该高效增透膜由三种不同折射率的薄膜形成材料MgF2、HfO2和TiO2交替叠加构成，所述的增透膜从靠近玻璃的一侧到外依次包括MgF2膜层、HfO2膜层、MgF2膜层、TiO2膜层、HfO2膜层及MgF2膜层；双波段高效增透膜的制备方法在装有电子枪、膜厚监控仪及氧气供气***的蒸发镀膜机上制备，此双波段高效增透膜在可见光谱区域的平均反射率低于0.5%，激光1064纳米处的反射率低于0.5%；同时，该增透膜所设计的膜系结构简单，选用的材料常见，工艺容易实现，可以实现工业化生产。

Description

一种双波段高效增透膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种精密光学仪器行业的薄膜制造技术，特别是涉及一种双波段高效增透膜的制备方法。
背景技术
随着微生物技术的不断发展，细胞切割、植物学切片等的微加工技术越来越精细和自动化，同时对各种技术的要求也越来越高。然而，在设计和制造相关的仪器时，遇到了一系列的技术问题：首先，要实现微生物的高清图像显示，光学***的像素和放大倍数要求高，这样设计出来的光学***结构复杂，镜片组数较多，图像清晰度受到影响。其次，要实现自动激光加工，由于镜头组数多，经过多次反射以后，光线经过光路***最终到达微生物表面的能量损失严重，不利于加工。因此，需要通过在镜头表面镀制可见区(380—760nm)和1064纳米双波段高效增透膜，来增加像质的高清晰度和减少1064纳米波长激光的能量损失。
如中华人民共和国专利申请第03156715.0号专利文献所公开的光学增透膜及镀膜方法，该光学增透膜是镀覆于合成树脂的基片上，是由不同折射率的材料分层次镀覆于合成树脂上，使得该多层膜具有增透特性。专利文献CN1576894A是本发明最接近的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种双波段高效增透膜的制备方法，能有效改变镜头表面的光学特性，解决精密光学仪器的光学***中遇到的图形模糊和激光能力衰减问题。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种双波段高效增透膜，所述的双波段为可见光波段及1064纳米光波段，所述的高效增透膜以K9玻璃为基材，该高效增透膜由三种不同折射率的薄膜形成材料氟化镁(MgF2)、二氧化铪(HfO2)和二氧化钛(TiO2)交替叠加构成，所述的增透膜从靠近玻璃的一侧到外依次包括MgF2膜层、HfO2膜层、MgF2膜层、TiO2膜层、HfO2膜层及MgF2膜层。
一种所述的双波段高效增透膜的制备方法，所述的制备方法步骤如下：
该制备方法基于以下条件，真空室、装有电子枪、膜厚监控仪及氧气供气***的蒸发镀膜机，
步骤1、将真空室的真空度抽到低于5.0×10-3帕，玻璃基底温度加热到145～155度，对K9玻璃基底离子轰击2分钟，增加玻璃基底的活性；
步骤2、蒸镀第一层膜MgF2,真空度为4.8×10-3～5.2×10-3帕，玻璃基底温度145～155度，MgF2膜层厚度为201.2纳米,成膜速率为0.6纳米/s,电子枪的电流根据成膜速率来调整；
步骤3、在第一层MgF2膜层上蒸镀第二层膜HfO2,充氧气后的真空度为1.8×10-2～2.0×10-2帕，玻璃基底温度145～155度，HfO2膜层厚度为37.7纳米,成膜速率为0.3纳米/s,电子枪的电流根据成膜速率来调整；
步骤4、在第二层HfO2膜层上蒸镀第三层膜MgF2,真空度为4.8×10-3～5.2×10-3帕，玻璃基底温度为145～155度，MgF2膜层厚度为20.96纳米,成膜速率为0.6纳米/s,电子枪的电流根据成膜速率来调整；
步骤5、在第三层氟化镁膜层上蒸镀第四层膜TiO2,充氧气后的真空度为1.8×10-2～2.0×10-2，玻璃基底温度为145～155度，TiO2膜层厚度为126纳米,成膜速率为0.3纳米/s,电子枪的电流根据成膜速率来调整；
步骤6、在第四层TiO2膜层上蒸镀第五层膜HfO2,充氧气后的真空度为1.8×10-2～2.0×10-2，玻璃基底温度为145～155度，HfO2膜层厚度为75.4纳米,成膜速率为0.3纳米/s,电子枪的电流根据成膜速率来调整；
步骤7、在第五层HfO2膜层上蒸镀第六层膜MgF2,真空度为4.8×10-3～5.2×10-3帕，玻璃基底温度为145～155度，MgF2膜层厚度为100.6纳米,成膜速率为0.6纳米/s,电子枪的电流根据成膜速率来调整；
步骤8、待玻璃基底温度自然冷却到100度以下，取出产品，即得到可见区和1064纳米双波段高效增透薄膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：此双波段高效增透膜在可见光谱区域(400纳米—700纳米)的平均反射率低于0.5％，激光1064纳米处的反射率低于0.5％，因此，光线经过镀有该膜层的镜头以后，在可见光谱区域和1064处的透过率(单面)可以达到99.5％以上，满足了微细加工的生物显微镜等光学仪器所需要的图像高清晰，激光能量损失小的要求。同时，该增透膜所设计的膜系结构简单，选用的材料常见，工艺容易实现，可以实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明的可见光区域的反射光谱曲线；
图3为本发明的1064纳米区域的反射光谱曲线；
图4为本发明的双波段的反射光谱曲线。
具体实施方式
下面结合实施例参照附图进行详细说明，以便对本发明的技术特征及优点进行更深入的诠释。
本发明的结构示意图如图1所示，一种双波段高效增透膜，所述的双波段为可见光波段及1064纳米光波段，所述的高效增透膜以K9玻璃为基材，该高效增透膜由三种不同折射率的薄膜形成材料MgF2、HfO2和TiO2交替叠加构成，所述的增透膜从靠近玻璃的一侧到外依次包括MgF2膜层、HfO2膜层、MgF2膜层、TiO2膜层、HfO2膜层及MgF2膜层。
一种所述的双波段高效增透膜的制备方法，所述的制备方法步骤如下：
该制备方法基于以下条件，真空室、装有电子枪、膜厚监控仪及氧气供气***的蒸发镀膜机，
步骤1、将真空室的真空度抽到低于5.0×10-3帕，玻璃基底温度加热到145～155度，对K9玻璃基底离子轰击2分钟，增加玻璃基底的活性；
步骤2、蒸镀第一层膜MgF2,真空度为4.8×10-3～5.2×10-3帕，玻璃基底温度145～155度，MgF2膜层厚度为201.2纳米,成膜速率为0.6纳米/s,电子枪的电流根据成膜速率来调整；
步骤3、在第一层MgF2膜层上蒸镀第二层膜HfO2,充氧气后的真空度为1.8×10-2～2.0×10-2帕，玻璃基底温度145～155度，HfO2膜层厚度为37.7纳米,成膜速率为0.3纳米/s,电子枪的电流根据成膜速率来调整；
步骤4、在第二层HfO2膜层上蒸镀第三层膜MgF2,真空度为4.8×10-3～5.2×10-3帕，玻璃基底温度为145～155度，MgF2膜层厚度为20.96纳米,成膜速率为0.6纳米/s,电子枪的电流根据成膜速率来调整；
步骤5、在第三层MgF2膜层上蒸镀第四层膜TiO2,充氧气后的真空度为1.8×10-2～2.0×10-2，玻璃基底温度为145～155度，TiO2膜层厚度为126纳米,成膜速率为0.3纳米/s,电子枪的电流根据成膜速率来调整；
步骤6、在第四层TiO2膜层上蒸镀第五层膜HfO2,充氧气后的真空度为1.8×10-2～2.0×10-2，玻璃基底温度为145～155度，HfO2膜层厚度为75.4纳米,成膜速率为0.3纳米/s,电子枪的电流根据成膜速率来调整；
步骤7、在第五层HfO2膜层上蒸镀第六层膜MgF2,真空度为4.8×10-3～5.2×10-3帕，玻璃基底温度为145～155度，MgF2膜层厚度为100.6纳米,成膜速率为0.6纳米/s,电子枪的电流根据成膜速率来调整；
步骤8、待玻璃基底温度自然冷却到100度以下，取出产品，即得到可见区和1064纳米双波段高效增透薄膜。
可见区和1064纳米双波段高效增透膜是以K9玻璃为基材，选用三种不同折射率的常见材料MgF2、HfO2和TiO2交替叠加构成，根据薄膜光学的基本知识和分析方法,再通过软件优化,最终得到的膜系基本结构为Glass\LHLUHL\Air,L是MgF2,H是HfO2,U是指TiO2,入射介质为空气,入射角度为0度.各种材料的折射率和厚度见下表:
上述表格中，QWOT是光学厚度的一种表示方法，其计算公式为：
QWOT＝4nd/λ0
其中，λ0是参考波长，n是折射率的实部，d是薄膜的物理厚度。
本膜系中所使用的膜层材料,也可以使用折射率相近的其他材料来替代,适当修正膜厚即可；当基底材料变化时,可以调整个膜层的厚度来达到要求，此双波段高效增透膜的制备方法是通过真空蒸发镀膜的方法来实现。
反射光谱曲线如如图2、3、4所示，此双波段高效增透膜在可见光谱区域(380纳米—780纳米)的平均反射率低于0.5％，激光1064纳米处的反射率低于0.5％。因此，光线经过镀有该膜层的镜头以后，在可见光谱区域和1064纳米处的透过率(单面)可以达到99.5％以上，满足了微细加工的生物显微镜等光学仪器所需要的图像高清晰，激光能量损失小的要求。同时，该增透膜所设计的膜系结构简单，选用的材料常见，工艺容易实现，可以实现工业化生产。
通过以上实施例中的技术方案对本发明进行清楚、完整的描述，显然所描述的实施例为本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (1)

1.一种双波段高效增透膜的制备方法，所述双波段为可见光波段及1064纳米光波段，其特征在于：所述的高效增透膜以玻璃为基材，该高效增透膜由三种不同折射率的薄膜形成材料氟化镁、二氧化铪和二氧化钛交替叠加构成，所述的增透膜从靠近玻璃的一侧到外依次包括氟化镁膜层、二氧化铪膜层、氟化镁膜层、二氧化钛膜层、二氧化铪膜层及氟化镁膜层，所述的制备方法步骤如下：
该制备方法基于以下条件，真空室、装有电子枪、膜厚监控仪及氧气供气***的蒸发镀膜机，
步骤1、将真空室的真空度抽到低于5.0×10-3帕，玻璃基底温度加热到145～155度，对玻璃基底离子轰击2分钟，增加玻璃基底的活性；
步骤2、蒸镀第一层膜氟化镁,真空度为4.8×10-3～5.2×10-3帕，玻璃基底温度145～155度，氟化镁膜层厚度为201.2纳米,成膜速率为0.6纳米/s,电子枪的电流根据成膜速率来调整；
步骤3、在第一层氟化镁膜层上蒸镀第二层膜二氧化铪,充氧气后的真空度为1.8×10-2～2.0×10-2帕，玻璃基底温度145～155度，二氧化铪膜层厚度为37.7纳米,成膜速率为0.3纳米/s,电子枪的电流根据成膜速率来调整；
步骤4、在第二层二氧化铪膜层上蒸镀第三层膜氟化镁,真空度为4.8×10-3～5.2×10-3帕，玻璃基底温度为145～155度，氟化镁膜层厚度为20.96纳米,成膜速率为0.6纳米/s,电子枪的电流根据成膜速率来调整；
步骤5、在第三层氟化镁膜层上蒸镀第四层膜二氧化钛,充氧气后的真空度为1.8×10-2～2.0×10-2，玻璃基底温度为145～155度，二氧化钛膜层厚度为126纳米,成膜速率为0.3纳米/s,电子枪的电流根据成膜速率来调整；
步骤6、在第四层二氧化钛膜层上蒸镀第五层膜二氧化铪,充氧气后的真空度为1.8×10-2～2.0×10-2，玻璃基底温度为145～155度，二氧化铪膜层厚度为75.4纳米,成膜速率为0.3纳米/s,电子枪的电流根据成膜速率来调整；
步骤7、在第五层二氧化铪膜层上蒸镀第六层膜氟化镁,真空度为4.8×10-3～5.2×10-3帕，玻璃基底温度为145～155度，氟化镁膜层厚度为100.6纳米,成膜速率为0.6纳米/s,电子枪的电流根据成膜速率来调整；
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