CN102535161A - 一种用于黄麻织物的处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于黄麻织物的处理方法是将黄麻织物紫外辐照，使黄麻织物表面产生活性大分子链，后在黄麻织物表面喷涂阻燃剂，再次进行辐照，重复进行后干燥，即实现对黄麻织物的处理。本发明采用丙烯基二甲基磷酸酯作为黄麻织物的接枝阻燃单体，使其获得了较好的阻燃性能，续燃时间、阴燃时间和损毁长度均通过国家对纺织品的阻燃指标要求，在整理以及使用过程中成本低廉，无毒环保。
Description
技术领域
本发明与黄麻织物的处理方法有关，进一步地说是一种采用紫外辐照与表面喷涂丙烯基二甲基磷酸酯处理黄麻织物的方法。
背景技术
紫外光引发聚合物材料表面光接枝改性的原理及方法最早由Oster等人于20世纪50年代提出的，直到80年代，表面光接枝方法才逐渐引起材料学家的重视，应用领域也由最初的简单表面接枝改性逐步发展到表面功能化、高性能化和接枝成型技术等。纤维表面接枝是利用紫外辐照引发纤维与单体发生接枝聚合反应，遵循自由基聚合机理。紫外辐照相比于其它接枝方法的优点在于紫外光的波长可以选择；反应条件要求较低。活性紫外光接枝技术是指存在可逆终止（可逆失活）反应，即增长链自由基可与其它物质（如外加的自由基）可逆结合成休眠的活性种，链增长反应可继续进行，这样的自由基聚合过程为“活性”自由基聚合。目前，在表面光接枝方法中所处理表面一般是简单平整表面，即表面能够完全暴露于紫外光下或者材质透光允许紫外光达到，而对于一些在紫外光照下性质不稳定、易分解的高分子材料以及紫外光不易直接到达的表面的处理则受到局限。为此，张正东等提出了时/空分离光接枝技术，采用特殊手段将一完整的光接枝反应在时间和空间上分离开来，分成多步进行，从而实现未光照表面的接枝改性。如时/空分离光接枝间歇及连续偶合BP的过程中，激发态BP除了在核孔膜的孔外表面夺取活泼氢外还可以在孔内表面夺取活泼氢，即在孔内和膜表面均有活性种生成，热接枝反应后在孔内和膜表面都有接枝链出现，从而实现未光照表面的接枝改性。
发明内容
本发明的问题在于将含有活性官能团的阻燃剂单体丙烯基二甲基磷酸酯引入黄麻织物的阻燃处理中，并将紫外辐照与表面喷涂相结合的处理方法对黄麻织物进行处理，并提供一种用于黄麻织物的处理方法。
本发明解决上述问题所采取的措施是一种用于黄麻织物的处理方法，该方法是将黄麻织物紫外辐照与表面喷涂阻燃剂处理相结合，选择干燥温度，再将含有活性官能团的阻燃剂单体丙烯基二甲基磷酸酯引入黄麻织物中，其具体步骤如下：
（1）黄麻织物预处理
将黄麻织物浸泡在质量分数为5%的十二烷基苯磺酸钠清洗液中10分钟，然后加热至60℃，搅拌20分钟后取出，用去离子水清洗，晾干；
（2）黄麻织物紫外辐照
将步骤（1）清洗的黄麻织物在紫外箱中辐照3—5分钟，紫外光源为直管型碘镓灯，功率为：3000W，紫外线波长为：270—420nm，使得黄麻织物的C-C、C=O或C-H键断裂，表面产生活性大分子链；
（3）黄麻织物表面喷涂
将上述步骤（2）辐射后的黄麻织物表面喷涂阻燃剂，所述阻燃剂是丙烯基二甲基磷酸酯，其用量为黄麻织物重量的30—80%，喷涂温度为28—35℃，空气相对湿度保持在30—35%RH；喷涂织物时，喷枪应垂直织物表面，保持50公分的距离，均速往复喷涂；
（4）重复上述步骤（2）和步骤（3）为3—10次，然后将处理后的黄麻织物在110—130℃下干燥。
（5）将上述接枝处理后的黄麻织物用去离子水洗涤，用丙酮索氏提取24h，以去除黄麻织物表面吸附的单体和均聚物，再用去离子水洗涤，低温烘干至恒重。
在上述的一种用于黄麻织物的处理方法种，其所述阻燃剂的用量进一步选为黄麻织物重量的50%，喷涂温度进一步选为33℃，空气相对湿度保持在30%RH。其所使用得丙烯基二甲基磷酸酯阻燃剂的制备方法如下：
（1）在反应釜中按摩尔比为4：1加入***和三氯氧磷；
（2）再在反应釜中滴加摩尔比为1：1的丙烯醇和三乙胺混合液，搅拌反应6小时，控制温度为0℃，反应后滴加甲醇与三乙胺的混合液，再反应3小时，静置12小时，抽滤得到滤液，后用饱和NaCO3溶液调节滤液pH值为7，在50—70℃蒸发得到丙烯基二甲基磷酸酯；
（3）反应后抽滤，分离，除去上层清液，后蒸馏制得无卤聚磷酸酯阻燃剂。
本发明所提供的一种用于黄麻织物处理方法，与现有技术相比，该方法首先是经紫外辐照后的黄麻织物能够产生大量的活性大分子链，这些大分子链与阻燃剂中的C=C发生接枝聚合反应，以价键的形式结合，使得阻燃效果更加持久；其次是在黄麻织物表面喷涂单体丙烯基二甲基磷酸酯阻燃剂，避免了织物在处理液中浸轧工艺，且阻燃剂直接接枝黄麻织物表面，既环保又节约成本。
与现有的黄麻织物处理技术相比，将黄麻织物浸渍在阻燃处理液中对其进行辐照，发生接枝反应所需的原料较多，成本较高；本发明采用紫外辐照与表面喷涂阻燃剂相结合的方法，将阻燃剂直接喷涂在经紫外辐照后的黄麻织物表面，不需要其它反应试剂的参与，既可发生接枝聚合反应，操作简单，设备投资少，便于控制，无污染。
本发明首次将丙烯基二甲基磷酸酯作为黄麻织物的接枝阻燃单体，使其获得了较好的阻燃性能，其续燃时间、阴燃时间和损毁长度均通过国家对纺织品的阻燃指标要求，极限氧指数也可达到30%，有利于降低火灾中的人员伤亡和财产损失，在整理以及使用过程中成本低，无毒环保。
附图说明
图1是本发明未处理原黄麻织物的图片；
图2是本发明阻燃处理后的黄麻织物的图片；
图3是本发明未处理原黄麻织物在空气中点火10s后的图片；
图4是本发明阻燃处理后的黄麻织物在空气中点火10s后的图片。
具体实施方式
实施本发明一种黄麻织物的处理方法，首先是制备一种用于黄麻织物的阻燃剂，其所述阻燃剂是丙烯基二甲基磷酸酯，其制备方法如下：
（1）在反应釜中加入***和三氯氧磷，其摩尔比为4：1，***为溶剂；
（2）再在反应釜中滴加摩尔比为1：1的丙烯醇和三乙胺混合液，搅拌反应6小时，控制温度为0℃，通过反应式（1）所示得到化合物（1），
反应式（1） 化合物（1）
（3）将化合物（1）与甲醇与三乙胺的混合液通过反应式（2）反应3~6小时；静置12小时，抽滤得到滤液，在50~70℃旋转蒸发得到化合物（2）—丙烯基二甲基磷酸酯；
反应式（2） 化合物（2）
其次是实施一种用于黄麻织物的处理方法中，该方法按下列步骤进行：
（1）黄麻织物预处理
将黄麻织物浸泡在质量分数为5%的十二烷基苯磺酸钠清洗液中10分钟，然后加热至60℃，搅拌20分钟后取出，用去离子水清洗，晾干；
（2）黄麻织物紫外辐照
将步骤（1）清洗的黄麻织物在紫外箱中辐照3—5分钟，紫外光源为直管型碘镓灯，功率为：3000W，紫外线波长为：270—420nm，使得黄麻织物的C-C、C=O或C-H键断裂，表面产生活性大分子链；
（3）黄麻织物表面喷涂
将上述步骤（2）辐射后的黄麻织物表面喷涂阻燃剂，所述阻燃剂是丙烯基二甲基磷酸酯，其用量为黄麻织物重量的30—80%，喷涂温度为28—35℃，空气相对湿度保持在30—35%RH；喷涂织物时，喷枪应垂直织物表面，保持50公分的距离，均速往复喷涂；
（4）重复上述步骤（2）和步骤（3）为3—5次，然后将处理后的黄麻织物在110—130℃下干燥。
（5）将上述接枝处理后的黄麻织物用去离子水洗涤，用丙酮索氏提取24h，以去除黄麻织物表面吸附的单体和均聚物，再用去离子水洗涤，低温烘干至恒重。
本发明上述实施方式中是将黄麻织物紫外辐照与表面喷涂阻燃剂处理相结合，选择工艺过程中各种参数及干燥温度，再将含有活性官能团的阻燃剂单体丙烯基二甲基磷酸酯引入黄麻织物中。黄麻织物通过紫外辐照与喷涂阻燃剂的方法处理之后，按国家标准对处理后的黄麻织物的燃烧性能进行测试，具体方式采用垂直燃烧法测定：按GB/T 5455-1997《纺织品燃烧性能实验 垂直法》；测试温度为10—30℃，相对湿度为30—80%；测定织物点燃12s后的续燃、阴燃时间和炭长。氧指数法测定：按GB/T 5455-1997《纺织品燃烧性能实验 氧指数法》测定试样刚好维持燃烧所需最低氧浓度（亦称极限氧指数）的试验方法，对本发明所处理过的黄麻织物进行检测，其检测结果为：黄麻织物的续燃时间达到：13.64s，阴燃时间达到6.04s，损毁长度达到184.5mm，极限氧指数达到30%。如图1中黄麻织物呈金黄色，表面无毛细纤维；如图2中：阻燃黄麻织物经过多次水洗后，织物受外力作用，纤维间的缠绕变得松散，色泽稍有变浅，表面散落一些毛细纤维；如图3中：原黄麻织物下方在接触火源（酒精喷灯）后，迅速燃烧，明火熄灭后，持续阴燃，燃烧后的残渣呈灰白色，重量约为原黄麻织物的1%；如图4中：阻燃黄麻织物下方在接触火源（酒精喷灯）后，燃烧缓慢，燃烧后的残渣呈黑色，约为阻燃黄麻织物重量的20~30%。说明阻燃剂受热后生成了强烈的脱水剂，使纤维迅速脱水成炭，形成碳层隔绝氧气，从而达到阻燃的目的。
下面由实施例对本发明的具体实施方式作出进一步的详细说明：
实施例1
步骤一：将黄麻织物剪成6.5×20cm的麻片置入质量分数为5%的十二烷基苯磺酸钠清洗液中10分钟，然后搅拌20分钟后取出，用去离子水清洗多次，晾干；
步骤二：将清洗好的黄麻织物在紫外箱中辐照4分钟，紫外波长为350nm，此时黄麻织物的C-C、C=O或C-H键断裂，表面产生活性大分子链，如下；
步骤三：用喷机在织物表面喷涂丙烯基二甲基磷酸酯阻燃剂，喷涂温度为33℃，空气相对湿度保持在30%RH；喷涂过程中啧枪应垂直织物表面，并保持50公分左右的距离，均速往复喷涂；此时黄麻表面的活性自由基与阻燃剂中的碳碳双键反应，使双键打开，阻燃剂接枝到黄麻上，如下:
步骤四：重复步骤二和步骤三6次，则黄麻累计辐照24分钟，阻燃处理液累计喷涂量为50.6%（对黄麻的重量），此时在紫外线辐照下，黄麻表面接枝大量的阻燃剂，具有阻燃功能，如下:
步骤五：将喷涂后的黄麻放入鼓风干燥箱中干燥，温度设置为120℃，时间为60min。将干燥后的织物用去离子水充分洗涤，用丙酮索氏提取 24h，以去除样品表面吸附的单体和均聚物。再用去离子水充分洗涤，低温烘干至恒重，即得阻燃黄麻织物。经过检测，阻燃黄麻织物的续燃时间为13.64s，阴燃时间为6.04s，损毁长度184.5mm，极限氧指数28%。
上述方法首先是经紫外辐照后的黄麻织物能够产生大量的活性大分子链，这些大分子链与阻燃剂中的C=C发生接枝聚合反应，以价键的形式结合，使得阻燃效果更加持久；其次是在黄麻织物表面喷涂单体丙烯基二甲基磷酸酯阻燃剂，避免了织物在处理液中浸轧工艺，且阻燃剂直接接枝黄麻织物表面，既环保又节约成本。
实施例2
将清洗干净的黄麻织物放入紫外箱中辐照3分钟，紫外波长为270nm，然后用喷机在织物表面喷涂丙烯基二甲基磷酸酯阻燃处理液，喷涂温度为35℃，空气相对湿度保持在35%RH；喷涂过程中啧枪应垂直织物表面，并保持50公分左右的距离，均速往复喷涂；重复上述步骤5次，则黄麻织物累计辐照24分钟，阻燃处理液累计喷涂量为30%，（对黄麻织物的重量）。将喷涂后的黄麻织物放入鼓风干燥箱中干燥，预烘温度80℃，时间1小时，然后温度设置为120℃，时间为80min。将干燥后的织物用去离子水充分洗涤，用丙酮索氏提取 24h，以去除样品表面吸附的单体和均聚物。再用去离子水充分洗涤，低温烘干至恒重。经过检测，制得的阻燃黄麻织物的极限氧指数为26%。
实施例3
将清洗干净的黄麻织物放入紫外箱中辐照5分钟，紫外波长为400nm，然后用喷机在织物表面喷涂丙烯基二甲基磷酸酯阻燃处理液，喷涂温度为28℃，空气相对湿度保持在30%RH，喷涂过程中啧枪应垂直织物表面，并保持50公分左右的距离，均速往复喷涂；重复上述步骤6次，则黄麻织物累计辐照30分钟，阻燃处理液累计喷涂量为70%，（对黄麻织物的重量）。将喷涂后的黄麻织物放入鼓风干燥箱中干燥，预烘温度80℃，时间1小时，然后温度设置为130℃，时间为100min。将干燥后的织物用去离子水充分洗涤，用丙酮索氏提取 24h，以去除样品表面吸附的单体和均聚物。再用去离子水充分洗涤，低温烘干至恒重。经过检测，制得的阻燃黄麻织物的极限氧指数为29%。
实施例4
将清洗干净的黄麻织物放入紫外箱中辐照5分钟，紫外波长为420nm，然后用喷机在织物表面喷涂丙烯基二甲基磷酸酯阻燃处理液，喷涂温度为30℃，空气相对湿度保持在35%RH；喷涂过程中啧枪应垂直织物表面，并保持50公分左右的距离，均速往复喷涂；重复上述步骤8次，则黄麻织物累计辐照40分钟，阻燃处理液累计喷涂量为80%（对黄麻织物的重量）。将喷涂后的黄麻织物放入鼓风干燥箱中干燥，预烘温度80℃，时间2小时，然后温度设置为130℃，时间为2小时。将干燥后的织物用去离子水充分洗涤，用丙酮索氏提取 24h，以去除样品表面吸附的单体和均聚物。再用去离子水充分洗涤，低温烘干至恒重。经过检测，制得的阻燃黄麻织物的极限氧指数为30%。
Claims (3)
1.一种用于黄麻织物的处理方法，该方法按下列步骤进行：
（1）黄麻织物预处理
将黄麻织物浸泡在质量分数为5%的十二烷基苯磺酸钠清洗液中10分钟，然后加热至60℃，搅拌20分钟后取出，用去离子水清洗，晾干；
（2）黄麻织物紫外辐照
将步骤（1）清洗的黄麻织物在紫外箱中辐照3—5分钟，紫外光源为直管型碘镓灯，功率为：3000W，紫外线波长为：270—420nm，使得黄麻织物的C-C、C=O或C-H键断裂，表面产生活性大分子链；
（3）黄麻织物表面喷涂
将上述步骤（2）辐射后的黄麻织物表面喷涂阻燃剂，所述阻燃剂是丙烯基二甲基磷酸酯，其用量为黄麻织物重量的30—80%，喷涂温度为28—35℃，空气相对湿度保持在30—35%RH；喷涂织物时，喷枪应垂直织物表面，保持50公分的距离，均速往复喷涂；
（4）重复上述步骤（2）和步骤（3）为3—5次，然后将处理后的黄麻织物在110—130℃下干燥；
（5）将上述接枝处理后的黄麻织物用去离子水洗涤，用丙酮索氏提取24h，以去除黄麻织物表面吸附的单体和均聚物，再用去离子水洗涤，低温烘干至恒重。
2.如权利要求1所述的方法，其所述阻燃剂的用量为黄麻织物重量的50%，喷涂温度为33℃，空气相对湿度保持在30%RH。
3.如权利要求1所述的用于黄麻织物的处理方法，其所述丙烯基二甲基磷酸酯的制备方法如下：
（1）在反应釜中按摩尔比为4：1加入***和三氯氧磷；
（2）再在反应釜中滴加摩尔比为1：1的丙烯醇和三乙胺混合液，搅拌反应6小时，控制温度为0℃，反应后滴加甲醇与三乙胺的混合液，再反应3小时，静置12小时，抽滤得到滤液，后用饱和NaCO3溶液调节滤液pH值为7，在50—70℃蒸发得到丙烯基二甲基磷酸酯；
（3）反应后抽滤，分离，除去上层清液，后蒸馏制得丙烯基二甲基磷酸酯阻燃剂。
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