CN102534822A - 一种气流-静电结合制备聚砜酰胺纳米纤维网的装置及方法 - Google Patents
一种气流-静电结合制备聚砜酰胺纳米纤维网的装置及方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种气流-静电结合制备聚砜酰胺纳米纤维网的装置和方法，装置包括储液池、气体室、静电发生器和接收装置；储液池底部设置有数个喷丝头；气体室设置在储液池外部，底部设有与储液池底部喷丝头数量相同的出气口，喷丝头设置在出气口内；静电发生器的正极引出多针电极与喷丝头相连，负极引出导线与接收装置相连。所述方法是利用上述装置将气流法和静电纺丝法有效结合，制备聚砜酰胺纳米纤维网。本发明一方面使得聚砜酰胺纳米纤维比表面积大大增加；另一方面，气流的引入使得原有静电纺丝针头堵塞的问题大大缓解，提高了纺丝效率；而且本发明直接在常温下制备纳米纤维，简化了生产步骤，节约了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于聚砜酰胺的制备领域，特别涉及一种制备聚砜酰胺纳米纤维网的纺丝装置及方法。
背景技术
聚砜酰胺纤维(简称PSA纤维)又名芳砜纶纤维，学名为聚苯砜对苯二甲酰胺纤维，属于对位芳纶系列，是我国自主研发拥有独立知识产权的高性能合成纤维。其主要特点是具有优良的耐热性和热稳定性，而且阻燃性高，耐化学稳定性好，除几种极性很强的溶剂如浓硫酸外，在常温下对化学品均有良好的稳定性。聚砜酰胺纤维作为一种新型的纺织材料，拥有高强、轻质、耐高温的特点而应用于航空航天领域、高温工作环境下的防护以及其他有阻燃要求的民用领域。聚砜酰胺黏度较大，导电性较差，目前制备聚砜酰胺纤维的方法主要是湿法纺丝法。
静电纺丝技术已有了70多年的历史，其最早是自1934年，Formhal发明了用静电力制备聚合物纤维的实验装置并申请了专利，公布了聚合物溶液如何在电极间形成射流。。目前制备纳米纤维有很多方法，如抽丝法(Ondarcuhu T，Joachim C.Drawing a single nanofibre over hundreds of microns[J].EurophysLeft，1998，42(2)：215)、模板合成法(Feng L，Li S.Super-hydrophobic surface ofaligned poly-acrylonitrile nanofibers[J].Angrew Chem Int，2002，41(7)：1221-1223；Martin C R.Membrane-based synthesis of nanomaterials[J].ChemMater，1996，8(8)：1739-1746.)、分相法(Ma PX，Zhang R Y.Synthetic nano-scalefibrous extrace-llular matrix[J].J Biomed Mater Res，1999，46(1)：60-66.)、自组装法(Liu G J，Ding JF.Polystyrene block-poly(2-cinnamoylet-hyl methacrylate)nanofibers-Preparation，characterization，and liquid crystalline properties[J].Chem-AEuropean，1999，(5)：2740-2750.)和静电纺丝法。抽丝法的缺点是对溶液黏度要求太苛刻；模板合成法的缺点是不能制备根根***的连续纤维；分相法与自组装法生产率都比较低。静电纺丝技术制得的纤维直径一般在数十纳米到数百纳米，其比表面积较大，且具有连续性的结构，而制得的膜具有孔隙率大的优良品质。这种特征决定了此种纳米纤维在组装、纳米加工等方面具有明显的优势。目前，静电纺纤维材料在很多领域有很好的应用，如用于过滤材料、伤口包覆材料和组织工程支架等方面。随着近年来的发展，对原料的种类和溶剂的选择投入了更多的研究。
人们已经将静电纺丝技术应用于制备近100种聚合物纳米纤维，包括聚碳酸酯(OGHITZKI M，CZAKO W，FRESE T，et al.Nanostructured fibers viaelectrospinning[J].Advanced Materials，2001，13(1)：70-72)聚砜(GOPAL R，KAURS，FENG C Y，et al.Electrospun nanofibrous polysulfone membranes as pre-filters：particulate removal[J].Journal of the Korean Mathematical Society，2004，41(1)：30-36.)等有机溶剂可溶合成高分子聚合物、聚乙烯醇(JAEGER R，BERGSHOEF MM，BATLLE C M I，et al.Elecrospinning of ultra-thin polymerfibers[J].Macromolecular Symposia，1998，127：141-150.)，聚环氧乙烷(DOSHI J，RENEKER D H.Electrospinning process and applications of elecrospunfibers[J].Journal of Elecrostatics，1995，35(2-3)：151-160.)等水溶性合成高分子聚合物、聚乳酸(TAN S H，INAI R，KOTAKI M，et al.Systematic parameter study forultra-fine fiber fabrication via electrospinningprocess[J].Polymer，2005，46(16)：6128-6134)等合成可降解高分子聚合物和纤维素(KIM C，FREY M，MARQUEZ M，et al.Preparation of submicron-scale，elecrospuncellulose fibers via direct dissolution[J].Journal of Polymer Science Part B：PolymerPhysics，2005，43(13)：1673-1683.)、蚕丝蛋白(BUCHKOA C J，CHENAL C，SHENA Y，et al.Processing and microstructural characterization of porous biocompatible proteinpolymer thin films[J].Polymer，1999，40：7397-7407.)等天然高分子聚合物及其衍生物。
由于聚砜酰胺粘度大，导电性差，再加上静电纺丝法本身存在纤维产量低、毛孔堵塞、溶液挥发等问题，要得到一定产量的纳米级聚砜酰胺纤维很困难，目前对于利用静电纺丝制备聚砜酰胺纳米纤维的研究非常少，只有专利CN101724919A提到利用磁化静电纺丝法制备取向排列聚砜酰胺超细纤维。
本发明以聚砜酰胺溶液为纺丝液，利用气流-静电纺丝法(通过带有振动装置和气流***的多喷头静电纺丝装置实现)大批量制备聚砜酰胺纳米纤维网。并提出了最佳纺丝工艺参数。
发明内容
针对聚砜酰胺粘度大，导电性差以及静电纺丝法产量低的问题，本发明提出一种气流-静电结合制备聚砜酰胺纳米纤维网的装置和方法。
为此，本发明的技术方案如下：
一种气流-静电结合制备聚砜酰胺纳米纤维网的装置，包括储液池、气体室、静电发生器和接收装置；
所述储液池通过输液管连接外部的供液装置，储液池内部设有棒状传感器，棒状传感器位于储液池高度的1/2～2/3处，棒状传感器与超声波发生器连接，储液池底部设置有数个喷丝头；
所述气体室设置在储液池外部并与供气装置相连接，其顶部与所述储液池的外壁封闭，底部设有与储液池底部喷丝头数量相同的出气口，所述喷丝头设置在所述出气口内；
所述静电发生器的正极引出多针电极与喷丝头相连，负极引出导线与接收装置相连。
所述的喷丝头的内孔径为0.4～1mm，长度为8～12mm，间距为10mm，喷丝头与接收装置间的距离控制在5～25cm。
所述供气装置为一氮气瓶，通过导气管连接气体室并通过流量计控制气流速度。
所述接收装置包括旋转滚筒、曲柄连杆机构和电机，所述旋转滚筒的转动轴套在滑杆上，转动轴的一端与曲柄连杆机构通过转动副连接使旋转滚筒实现在滑杆上的横向运动，另一端连接电机使旋转滚筒实现转运动。
所述旋转滚筒上可设置铝箔，所述电机可连接速度控制器以控制其转速。
一种气流-静电结合制备聚砜酰胺纳米纤维网的方法，包括以下步骤：
(1)开启供液装置将聚砜酰胺的DMAC(二甲基乙酰胺)静电纺溶液通过输液管注入储液池，保持溶液没过棒状传感器的2/3处；
(2)开启超声波发生器对溶液进行超声振动，超声频率为30～40KHz；开启接收装置使旋转滚筒以5cm/min的速度做往复运动，以800～1000rpm的速度转动；打开供气装置向气体室供气，气流流速保持在2～10L/min；开启静电发生器使其正负极之间的电压在12～28KV。
步骤(1)中所述聚砜酰胺的DMAC静电纺溶液的质量百分比浓度为5％～16％，优选12％。
步骤(2)中静电发生器正负极之间的电压优选20KV，接收距离优选15cm，气流流速优选8L/min，电动机的转速优选850rpm。
针对聚砜酰胺粘度大，导电性差以及静电纺丝法产量低的问题，本发明采取了上述技术方案，一方面实现了气流力和静电场力共同克服聚砜酰胺溶液的表面张力，对射流进行拉伸，使制得的纤维更细，更均匀，同时加剧了溶剂的挥发速度，减少了液滴量，液滴面积相应减小，最终使得聚砜酰胺纳米纤维比表面积大大增加；另一方面，气流的引入使得原有静电纺丝针头堵塞的问题大大缓解，提高了纺丝效率，增加聚砜酰胺纳米纤维网产量；另外，本发明直接在常温下制备纳米纤维，不需要加热，简化了生产步骤，节约了生产成本，对环境无污染，开辟了聚砜酰胺用于静电纺丝技术的一种新形势，有着良好的市场前景。
附图说明
图1是本发明的气流-静电结合制备聚砜酰胺纳米纤维网的装置的结构示意图。
图2(a)是本发明实施例1制备的聚砜酰胺纳米纤维的SEM照片。
图2(b)是本发明实施例2制备的聚砜酰胺纳米纤维的SEM照片。
图3是本发明实施例3制备的聚砜酰胺纳米纤维的SEM照片。
图4是本发明实施例4纺丝过程泰勒锥的形态照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
如图1所示，本发明的气流-静电结合制备聚砜酰胺纳米纤维网的装置，包括储液池100、气体室200、静电发生器300和接收装置400；
储液池通过输液管110连接外部的供液装置120，储液池内部设有棒状传感器130，棒状传感器与超声波发生器140连接，储液池底部设置有数个喷丝头150，喷丝头的内孔径为0.4～1mm，长度为8～12mm，间距为10mm；喷丝头与接收装置间的距离控制在5～25cm。
气体室200设置在储液池外部并与供气装置相连接，供气装置为一氮气瓶210，通过导气管220连接气体室并通过流量计230控制气流速度，气体室顶部与储液池的外壁封闭，底部设有与储液池底部喷丝头数量相同的出气口240，喷丝头设置在出气口内；
静电发生器的正极引出多针电极310与喷丝头相连，负极320引出导线与接收装置相连。
接收装置包括旋转滚筒410、曲柄连杆机构420和电机430，旋转滚筒的转动轴套在滑杆440上，转动轴的一端与曲柄连杆机构通过转动副连接使旋转滚筒实现在滑杆上的横向运动，另一端连接电机使旋转滚筒实现转运动。
旋转滚筒上设置铝箔411，电机连接速度控制器431以控制其转速。
使用上述装置进行制备具体聚砜酰胺纳米纤维网的步骤如下：
(1)制备质量百分比浓度为5％～16％的聚砜酰胺PSA的DMAC静电纺溶液，制备过程参照金伟，封亚，晏雄等.低温溶液缩聚制备芳香族聚砜酰胺的研究[J].合成纤维，2007，(10)：27-36；
(2)开启供液装置将聚砜酰胺的DMAC静电纺溶液通过输液管注入储液池，保持溶液没过棒状传感器的2/3处；
(3)开启超声波发生器对溶液进行超声振动，超声频率为30～40KHz；开启接收装置使旋转滚筒以5cm/min的速度做往复运动，以800～1000rpm的速度转动；打开供气装置向气体室供气，气流流速保持在2～10L/min；开启静电发生器使其正负极之间的电压在12～28KV。
选取最优的组合：聚砜酰胺的DMAC静电纺溶液的质量百分比浓度为12％，静电发生器正负极之间的电压为20KV，接收距离为15cm，气流流速为8L/min，电动机的转速为850rpm。
按上述设置纺丝1h，制得纳米聚砜酰胺纳米纤维网，通过电镜分析，得到纤维的外部形态和结构如图2(a)所示。
经测试，制得的聚砜酰胺纳米纤维的平均直径为56nm，纤维直径分布离散度小，主要集中在50～100nm，纤维的比表面积为51m2/g，聚砜酰胺纳米纤维的产量为15mg/h。
实施例2：
本实施例与实施例1基本相同，不同的是，本实施例不通入气流。观察纺丝过程，发现液滴数量较多，针头堵塞现象较严重。制得聚砜酰胺纳米纤维网的纤维外部结构形态如图2(b)。经测试制得的聚砜酰胺纳米纤维的平均直径为85nm，纤维直径分布离散度小，主要集中在75～150nm，纤维的比表面积为35.6m2/g，聚砜酰胺纳米纤维的产量为6.1mg/h。
实施例3：
本实施例与实施例1基本相同，不同的是，本实施例不开启超声波发生器。制得聚砜酰胺纳米纤维网的纤维外部结构形态如图3所示，可发现有珠粒纤维，聚砜酰胺纳米纤维的产量为2.5mg/h。
实施例4：
本实施例与实施例1基本相同，不同的是，本实施例不通入气流且不开启超声波发生器。观察纺丝过程，发现纺丝较难进行，只能获得较少的纤维，喷头末端的泰勒锥有收缩现象，后退到喷头内部(见图4)。
比较四个实施例可知，采用实施例1将震动装置以及气流***同时开启，更有利于实现通过静电纺纺获得聚砜酰胺纳米纤维网，针头堵塞问题大大缓解，纺丝过程较顺利，且制得的纤维更细，更均匀，比表面积更大。
上述实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。
Claims (9)
1.一种气流-静电结合制备聚砜酰胺纳米纤维网的装置，其特征在于，包括储液池、气体室、静电发生器和接收装置；
所述储液池通过输液管连接外部的供液装置，储液池内部设有棒状传感器，棒状传感器位于储液池高度的1/2～2/3处，棒状传感器与超声波发生器连接，储液池底部设置有数个喷丝头；
所述气体室设置在储液池外部并与供气装置相连接，其顶部与所述储液池的外壁封闭，底部设有与储液池底部喷丝头数量相同的出气口，所述喷丝头设置在所述出气口内；
所述静电发生器的正极引出多针电极与喷丝头相连，负极引出导线与接收装置相连。
2.根据权利要求1所述的气流-静电结合制备聚砜酰胺纳米纤维网的装置，其特征在于，所述的喷丝头的内孔径为0.4～1mm，长度为8～12mm，间距为10mm，喷丝头与接收装置间的距离控制在5～25cm。
3.根据权利要求1所述的气流-静电结合制备聚砜酰胺纳米纤维网的装置，其特征在于，所述供气装置为一氮气瓶，通过导气管连接气体室并通过流量计控制气流速度。
4.根据权利要求1所述的气流-静电结合制备聚砜酰胺纳米纤维网的装置，其特征在于，所述接收装置包括旋转滚筒、曲柄连杆机构和电机，所述旋转滚筒的转动轴套在滑杆上，转动轴的一端与曲柄连杆机构通过转动副连接使旋转滚筒实现在滑杆上的横向运动，另一端连接电机使旋转滚筒实现转运动。
5.根据权利要求1所述的气流-静电结合制备聚砜酰胺纳米纤维网的装置，其特征在于，所述旋转滚筒上设置铝箔，所述电机连接速度控制器以控制其转速。
6.一种气流-静电结合制备聚砜酰胺纳米纤维网的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)开启供液装置将聚砜酰胺的DMAC静电纺溶液通过输液管注入储液池，保持溶液没过棒状传感器的2/3处；
(2)开启超声波发生器对溶液进行超声振动，超声频率为30～40KHz；开启接收装置使旋转滚筒以5cm/min的速度做往复运动，以800～1000rpm的速度转动；打开供气装置向气体室供气，气流流速保持在2～10L/min；开启静电发生器使其正负极之间的电压在12～28KV。
7.根据权利要求6所述的气流-静电结合制备聚砜酰胺纳米纤维网的方法，其特征在于，步骤(1)中所述聚砜酰胺的DMAC静电纺溶液的质量百分比浓度为5％～16％。
8.根据权利要求6所述的气流-静电结合制备聚砜酰胺纳米纤维网的方法，其特征在于，步骤(1)中所述聚砜酰胺的DMAC静电纺溶液的质量百分比浓度为12％。
9.根据权利要求6所述的气流-静电结合制备聚砜酰胺纳米纤维网的方法，其特征在于，步骤(2)中静电发生器正负极之间的电压为20KV，接收距离为15cm，气流流速为8L/min，电动机的转速为850rpm。
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