CN102534709B - 在冷轧钢板表面生成镍-硼铁复合镀层并热处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在冷轧钢板表面生成镍-硼铁复合镀层并进行热处理的方法，属金属表面合金化技术领域。其特点在于：镀液原料包括有NiSO4.6H2O、NiCl2.6H2O、H3BO3、十六烷基三甲基溴化铵、糖精、抗坏血酸、柠檬酸钠、硼铁粉。其处理过程主要是先在冷轧钢板表面生成一层镍-硼铁复合镀层，然后在气体保护炉中进行中低温热处理。热处理后的复合镀层具有强耐腐蚀性能、高硬度和耐磨性，其制备工艺简单，适合于工业化生产和应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种在普通冷轧钢板表面制备镍-硼铁复合镀层，并进行热扩散强化处理的方法，属于金属表面合金化技术领域。
背景技术
传统在冷轧钢板表面制备含硼合金化层的方法主要是利用渗硼工艺，有固体法和非电解型的熔盐法。固体渗硼所使用的介质有供硼剂、催渗剂以及调节活性、支承工件的填料等，主要应用于几何形状复杂，包括带有小孔、螺纹和盲孔的零件，其缺陷在于供硼剂如B4C等原料价格昂贵，成本很高。盐浴渗硼主要分为以下两种：（1）以硼砂为基，添加5％-15％氯化盐的盐浴；（2）以氯化盐为基添加硼或再加SiC的盐浴。主要用于处理几何形状简单的零件，其缺陷在于该方法渗硼后，需要作高温淬火处理，以提高基体强度，渗硼后的工件上存在很多盐垢，很难清除干净。
硼铁粉体具有很高的硬度，在酸、碱、中性等溶液中均具有良好的耐腐蚀性能。硼铁常用在炼钢生产中，作为强脱氧剂及硼元素添加剂，其市场价格非常便宜。硼在钢中的最大作用是只需极微量即可显著提高淬透性，从而取代大量合金元素，另外它还可改善钢的力学性能、冷变形性能、焊接性能及高温性能等。根据GB5682-87标准，我国硼铁分为低碳和中碳两类，共8个牌号，广泛应用于合金结构钢、弹簧钢、低合金高强度钢、耐热钢、不锈钢等不同钢种。
复合电沉积技术是在传统电镀工艺的基础上，加入微米或纳米级的粉体共沉积，从而制备出具有高硬度、耐腐蚀、自润滑等优异性能的复合镀层，已经在航空、机械、电子等诸多领域得到了应用。复合电沉积使用的粉体非常广泛，包括SiC、Al2O3、TiO2、BN、B4C等。
查阅资料发现，硼铁粉体的复合电沉积从来没有人研究过，本发明就是通过复合电沉积工艺，在冷轧钢板表面制备一种镍-硼铁复合镀层，然后通过中低温热处理，从而获得具有强耐腐蚀性能、高硬度和耐磨性的复合镀层。
发明内容
本发明的目的，就是在冷轧钢板表面生成一种具有强耐腐蚀性能、高硬度和耐磨性的镍-硼铁复合镀层，其工艺简单，适合于工业化的生产。
本发明一种在冷轧钢板表面生成镍-硼铁复合镀层并热处理的方法，采用的技术方案，其特征在于包含以下工艺过程和步骤：
a.镀液配方：NiSO4.6H2O 200-250g/L；NiCl2.6H2O 35-45g/L；H3BO3 35-40g/L；十六烷基三甲基溴化铵 0.1-0.3g/L；糖精 2-5g/L；抗坏血酸 3-5g/L；柠檬酸钠 40-50g/L；硼铁粉 3-25g/L。以上各原料除硼铁粉外均为分析纯，硼铁粉为市场购买的工业原料，粒径约0.5-2μm；
b.按以上配方，先称取NiSO4.6H2O、NiCl2.6H2O、十六烷基三甲基溴化铵、糖精、抗坏血酸，加入蒸馏水在烧杯中混合溶解；称取柠檬酸钠，完全溶解后缓慢加入先配好的混合溶液中；再称取硼铁粉、H3BO3，先后加入以上溶液，待H3BO3完全溶解后，滴加体积比为1:1的盐酸，调整pH值至3.1-3.4；
c.将以上镀液超声分散30min，再使用电动搅拌器搅拌，转速设置为200-400转/min，将镀液水浴加热到40-50℃；
d.对冷轧钢板进行打磨、活化处理，具体操作是：将10mm×10mm×1.5mm的冷轧钢板先后使用1号、4号、6号金相砂纸打磨至镜面状态，然后放入质量百分数为3%的硫酸溶液中活化30秒，取出用蒸馏水洗净后，选择3-9A/dm2的电流密度立即放入镀液中电镀；电镀15-30min后取出，用蒸馏水洗净后自然晾干；最终在钢板上生成镍-硼铁复合镀层；
e.将以上镀有镍-硼铁复合镀层的冷轧钢板放入气体保护炉中，进行热处理，保护气体为氢气或氩气，热处理温度设置为400-800℃。
本发明制备镍-硼铁复合镀层并进行热处理的技术，前人未曾研究使用，工业用硼铁粉价格低廉，制得的复合镀层，具有强耐腐蚀性、很高的硬度和耐磨性，其工艺简单，易于投入工业化生产使用。
具体实施方式
现将本发明的具体实施叙述于下：
实施例1
（1）镀液配方：NiSO4.6H2O 220g/L；NiCl2.6H2O 40g/L；H3BO3 35g/L；十六烷基三甲基溴化铵 0.2g/L；糖精 4g/L；抗坏血酸 5g/L；柠檬酸钠 45g/L；硼铁粉 10g/L。以上各原料除硼铁粉外均为分析纯，硼铁粉为市场购买的工业原料，粒径约1μm。
（2）按以上配方，先称取NiSO4.6H2O、NiCl2.6H2O、十六烷基三甲基溴化铵、糖精、抗坏血酸，加入蒸馏水在烧杯中混合溶解；称取柠檬酸钠，完全溶解后缓慢加入先配好的混合溶液中；再称取硼铁粉、H3BO3，先后加入以上溶液，待H3BO3完全溶解后，滴加体积比为1:1的盐酸，调整pH值至3.2。
（3）将以上镀液超声分散30min，再使用电动搅拌器搅拌，转速设置为300转/min，将镀液水浴加热到40℃。
（4）对冷轧钢板进行打磨、活化处理，具体操作是：将10mm×10mm×1.5mm的冷轧钢板先后使用1号、4号、6号金相砂纸打磨至镜面状态，然后放入质量百分数为3%的硫酸溶液中活化30秒，取出用蒸馏水洗净后，选择5A/dm2的电流密度立即放入镀液中电镀；电镀20min后取出，用蒸馏水洗净后自然晾干。
（5）将以上镀有镍-硼铁复合镀层的冷轧钢板放入气体保护炉中，进行热处理，保护气体为氢气，热处理温度设置为600℃。
对热处理后的镍-硼铁复合镀层进行电化学、硬度、耐磨性测试，结果列于表1中。
实施例2
（1）镀液配方：NiSO4.6H2O 240g/L；NiCl2.6H2O 40g/L；H3BO3 35g/L；十六烷基三甲基溴化铵 0.2g/L；糖精 4g/L；抗坏血酸 5g/L；柠檬酸钠 45g/L；硼铁粉 15g/L。以上各原料除硼铁粉外均为分析纯，硼铁粉为市场购买的工业原料，粒径约1μm。
（2）按以上配方，先称取NiSO4.6H2O、NiCl2.6H2O、十六烷基三甲基溴化铵、糖精、抗坏血酸，加入蒸馏水在烧杯中混合溶解；称取柠檬酸钠，完全溶解后缓慢加入先配好的混合溶液中；再称取硼铁粉、H3BO3，先后加入以上溶液，待H3BO3完全溶解后，滴加体积比为1:1的盐酸，调整pH值至3.2。
（3）将以上镀液超声分散30min，再使用电动搅拌器搅拌，转速设置为300转/min，将镀液水浴加热到40℃。
（4）对冷轧钢板进行打磨、活化处理，具体操作是：将10mm×10mm×1.5mm的冷轧钢板先后使用1号、4号、6号金相砂纸打磨至镜面状态，然后放入质量百分数为3%的硫酸溶液中活化30秒，取出用蒸馏水洗净后，选择5A/dm2的电流密度立即放入镀液中电镀；电镀20min后取出，用蒸馏水洗净后自然晾干。
（5）将以上镀有镍-硼铁复合镀层的冷轧钢板放入气体保护炉中，进行热处理，保护气体为氢气，热处理温度设置为600℃。
对热处理后的镍-硼铁复合镀层进行电化学、硬度、耐磨性测试，结果列于表1中。
实施例3
（1）镀液配方：NiSO4.6H2O 240g/L；NiCl2.6H2O 40g/L；H3BO3 37g/L；十六烷基三甲基溴化铵 0.2g/L；糖精 5g/L；抗坏血酸 5g/L；柠檬酸钠 45g/L；硼铁粉 20g/L。以上各原料除硼铁粉外均为分析纯，硼铁粉为市场购买的工业原料，粒径约1μm。
（2）按以上配方，先称取NiSO4.6H2O、NiCl2.6H2O、十六烷基三甲基溴化铵、糖精、抗坏血酸，加入蒸馏水在烧杯中混合溶解；称取柠檬酸钠，完全溶解后缓慢加入先配好的混合溶液中；再称取硼铁粉、H3BO3，先后加入以上溶液，待H3BO3完全溶解后，滴加体积比为1:1的盐酸，调整pH值至3.2。
（3）将以上镀液超声分散30min，再使用电动搅拌器搅拌，转速设置为300转/min，将镀液水浴加热到40℃。
（4）对冷轧钢板进行打磨、活化处理，具体操作是：将10mm×10mm×1.5mm的冷轧钢板先后使用1号、4号、6号金相砂纸打磨至镜面状态，然后放入质量百分数为3%的硫酸溶液中活化30秒，取出用蒸馏水洗净后，选择5A/dm2的电流密度立即放入镀液中电镀；电镀20min后取出，用蒸馏水洗净后自然晾干。
（5）将以上镀有镍-硼铁复合镀层的冷轧钢板放入气体保护炉中，进行热处理，保护气体为氢气，热处理温度设置为600℃。
对热处理后的镍-硼铁复合镀层进行电化学、硬度、耐磨性测试，结果列于表1中。
表1 热处理后的镍-硼铁复合镀层性能测试结果：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 电化学阻抗（?/cm2） | 8700 | 10000 | 11500 |
| 硬度（HV） | 820 | 860 | 910 |
| 摩擦因数 | 0.13 | 0.16 | 0.14 |
实例证明，利用本发明技术制备的镍-硼铁复合镀层具有很强的耐腐蚀性，其硬度很高，耐磨性能优异，适合于工业化生产应用。
Claims (1)
1.一种在冷轧钢板表面生成镍-硼铁复合镀层并热处理的方法，其特征在于包含以下工艺过程和步骤：
a. 设计镀液配方：NiSO4.6H2O 200-250g/L；NiCl2.6H2O 35-45g/L；H3BO3 35-40g/L；十六烷基三甲基溴化铵 0.1-0.3g/L；糖精 2-5g/L；抗坏血酸 3-5g/L；柠檬酸钠 40-50g/L；硼铁粉 10-25g/L；
以上各原料除硼铁粉外均为分析纯，硼铁粉为市场购买的工业原料，粒径0.5-2μm；
b. 按以上配方，先称取NiSO4.6H2O、NiCl2.6H2O、十六烷基三甲基溴化铵、糖精、抗坏血酸，加入蒸馏水在烧杯中混合溶解；称取柠檬酸钠，完全溶解后缓慢加入先配好的混合溶液中；再称取硼铁粉、H3BO3，先后加入以上溶液，待H3BO3完全溶解后，滴加体积比为1:1的盐酸，调整pH值至3.1-3.4；
c. 将以上镀液超声分散30min，再使用电动搅拌器搅拌，转速设置为200-400转/min，将镀液水浴加热到40-50℃；
d.对冷轧钢板进行打磨、活化处理，具体操作是：将10mm×10mm×1.5mm的冷轧钢板先后使用1号、4号、6号金相砂纸打磨至镜面状态，然后放入质量百分数为3%的硫酸溶液中活化30秒，取出用蒸馏水洗净后，选择3-9A/dm2的电流密度立即放入镀液中电镀；电镀15-30min后取出，用蒸馏水洗净后自然晾干；最终在钢板上生成镍-硼铁复合镀层；
e.将以上镀有镍-硼铁复合镀层的冷轧钢板放入气体保护炉中，进行热处理，保护气体为氢气或氩气，热处理温度设置为400-800℃。
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