CN102534600A - 用硅烷偶联剂Si-69对Q345钢表面进行耐海水腐蚀处理的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种硅烷偶联剂Si-69对Q345钢表面进行耐海水腐蚀处理的方法，属碳钢表面改性技术领域，其特征在于包括如下步骤：⑴将硅烷偶联剂Si-69，去离子水，无水乙醇，按体积比为（3～6）:10:40比例加入锥形瓶内，置于25℃水浴中超声振荡1h，调节pH值为2～7，静置于25℃恒温水浴中水解4～72h，备用；⑵基体表面的预处理：环氧树脂固封非工作面，工作面抛光后用去离子水冲洗，超声波洗涤除去试样表面油脂；⑶基体表面浸渍－吹干－浸渍－烘干处理。本发明的有益效果是：经硅烷偶联剂Si-69表面处理的Q345钢，由于表面具有一层致密均匀结构的Si-69薄膜，可有效提高Q345钢在海洋环境中的耐蚀性，从而延长其使用寿命；所需药品价廉易得，制备方法简单，实用性强。

Description

用硅烷偶联剂Si-69对Q345钢表面进行耐海水腐蚀处理的方法

技术领域

本发明涉及一种硅烷偶联剂Si-69对Q345钢表面进行耐海水腐蚀处理的方法，属碳钢表面改性技术领域。

背景技术

金属基体表面处理对涂层性能起着非常重要的作用，底材表面处理质量好坏，不仅决定着工件表面能否涂装，而且也极大地影响着涂层的附着力、外观耐湿性及耐腐蚀性等性能。在传统的金属表面预处理工艺中，应用最为广泛的是磷酸盐转化(磷化)与铬酸盐钝化处理。然而由于高价铬离子有很强的毒性、磷酸盐则是水体富营养化的元凶之一，这两种方法都会导致环境污染，危害人类的身体健康。

目前世界各国的科学家们正在寻找和开发对环境友好的表面预处理技术，其中硅烷化处理与稀土转化膜处理被认为是最具有发展潜力的。但是实际应用中稀土转化膜技术因工艺较为复杂受到限制，而环境友好的、处理工艺简单且防护效果好的硅烷化处理越来越受到重视。

金属表面硅烷化成膜方法主要有完全浸渍法和电沉积法，最近又有学者提出了复合硅烷膜技术。一般来说，金属表面钝化膜的耐蚀性能与膜层厚度有关,膜层越厚,耐蚀性能越好，但膜层越厚,裂纹就越容易产生,又使得膜层的耐蚀性能降低。本发明研究过程中，主要采用完全浸渍法在Q345钢表面形成硅烷成膜，其工艺流程较为简单，方法为配制一定浓度(硅烷、水、乙醇的比例)的硅烷溶液，在一定温度下水解一段时间后即可用于金属表面处理，处理时将金属片投入硅烷溶液，数秒后取出，然后再吹干、固化。金属表面的成膜工艺条件对硅烷膜的防腐性能具有重要影响，硅烷种类、浓度、pH值、水解时间与温度，以及固化温度与时间等都是影响金属表面硅烷化处理效果的主要因素。目前，文献报道中所构造硅烷自组装膜存在成膜不完整，成膜过程中容易形成倒吸附现象，膜层与基体结合不牢等缺点。本发明的目的是克服前人在研究硅烷成膜过程中所遇到的问题，研究各种主要因素对Si-69在Q345钢表面成膜后耐蚀性的影响，提供一种在Q345表面聚合形成均匀的网状结构Si-69膜的新工艺。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述的技术问题而提供一种用硅烷偶联剂Si-69对Q345钢表面进行耐海水腐蚀处理的方法，即通过浸渍—吹干—浸渍—烘干的方法，在Q345钢表面制备一层均匀致密的Si-69膜，从而提高其在海洋环境中的耐蚀性。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：用硅烷偶联剂Si-69对Q345钢表面进行耐海水腐蚀处理的方法，步骤如下：

⑴Si-69溶液配制：先后将硅烷偶联剂Si-69、去离子水、无水乙醇，按体积比为（3～6）∶10∶40比例加入磨口锥形瓶内，所述磨口锥形瓶置于25℃水浴中超声振荡1h，再用冰醋酸或氨水调节pH值为2～7，静置于25℃恒温水浴中水解4～72h，备用；

⑵基体表面的预处理：将基体材料Q345钢切割成小块，用环氧树脂固封非工作面，工作面抛光后用去离子水冲洗，然后放在丙酮中用超声波洗涤15min除去试样表面油脂，再用1mol/L的NaOH超声洗涤30s，进一步除去钢板表面油脂，取出用去离子水冲洗干净；

⑶基体表面浸渍－吹干－浸渍－烘干处理；将经抛光的Q345碳钢片浸入到水解好的Si-69溶液中60s，用吹风机吹干，再放入Si-69溶液中浸泡60s，用吹风机吹干后放入烘箱中100℃干燥固化60min。

本发明的有益效果是：硅烷偶联剂Si-69表面处理的Q345钢，由于表面具有一层致密均匀结构的Si-69薄膜，利用Si-69薄膜优异的抗化学腐蚀性能，降低了模拟海水对Q345钢的腐蚀作用。本发明的所需的药品价廉易得，制备方法简单，不需要复杂的工序和仪器设备，在简易条件下便可操作。因此这种改性方法具有简单易操作，实用性广等优点，有利于规模化生产。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步阐述，但并不限制本发明。

用硅烷偶联剂Si-69对Q345钢表面进行耐海水腐蚀处理的方法，步骤如下：

⑴Si-69溶液配制：将市售KH-550硅烷偶联剂Si-69、去离子水、无水乙醇，按体积比为（3～6）∶10∶40比例加入磨口锥形瓶内，所述磨口锥形瓶置于25℃水浴中超声振荡1h，再用冰醋酸或氨水调节pH值为2～7，静置于25℃恒温水浴中水解4～72h，备用；

⑵基体表面的预处理：将基体材料Q345钢切割成小块，用环氧树脂固封非工作面，工作面抛光后用去离子水冲洗，然后放在丙酮中用超声波（工作频率40kHz）洗涤15min除去试样表面油脂，再用1mol/L的NaOH超声洗涤30s进一步除去钢板表面油脂，取出用去离子水冲洗干净；

⑶基体表面浸渍－吹干－浸渍－烘干处理；将经抛光的Q345碳钢片浸入到水解好的Si-69溶液中60s，用吹风机吹干，再放入Si-69溶液中浸泡60s，再用吹风机吹干后放入烘箱中100℃干燥固化60min。

实施例1

用硅烷偶联剂Si-69对Q345钢表面进行耐海水腐蚀处理的方法，包括步骤如下：

（1）Si-69溶液配制：将Si-69、去离子水、无水乙醇，按体积比Si-69∶去离子水∶无水乙醇=4ml∶10ml∶40ml的比例加入磨口锥形瓶中，将磨口锥形瓶置于25℃水浴中超声振荡1h，再用冰醋酸或氨水调节溶液pH为4，静置于25℃恒温水浴中水解48h备用。

（2）基体材料的预处理：将基体材料Q345钢切割成1cm×1cm的小块，用环氧树脂固封非工作面，工作面面积为1cm²。电极经1#、3#、6#金相砂纸逐级抛光后用去离子水冲洗，然后放在丙酮中用超声波洗涤15min除去试样表面油脂，再用1mol/L的NaOH超声（工作频率40kHz）洗涤30s，进一步除去钢板表面油脂，取出用去离子水冲洗干净。

（3）基体表面浸渍－吹干－浸渍－烘干处理；将经1#、3#、6#金相砂纸逐级抛光后的Q345碳钢片浸入到水解好的Si-69溶液中，60s后取出，用吹风机吹干，再放入Si-69溶液中浸泡60s，用吹风机吹干后放入烘箱中100℃干燥固化60min。即可得到表面经Si-69处理的Q345钢。

实施例2

步骤（1）Si-69溶液配制中，将加入的Si-69、去离子水、无水乙醇体积比改为 6ml∶10ml∶40ml的比例，加入到磨口锥形瓶中，调节溶液pH为7，静置于25℃恒温水浴中水解30h备用，步骤（2）和步骤（3）同实施例1操作。

实施例3

步骤（1）Si-69溶液配制中，将加入的Si-69，去离子水，无水乙醇，体积比改为 3ml∶10ml∶40ml的比例加入磨口锥形瓶中，调节溶液pH为2，水解时问改为4h，其它操作与步骤（2）和步骤（3）与实施例1相同。

实施例4

将实施例1的步骤（1）中，Si-69、去离子水和无水乙醇的混合液置于25℃恒温水浴中，静置水解时间改为72h，其它操作不变，步骤（2）和步骤（3）同实施例1操作。

从实施例1～4得到表面经Si-69处理的1cm×1cm小块Q345钢样品，用电化学测试法对硅烷偶联剂Si-69表面处理的Q345钢耐海水腐蚀性能作了实验验证，电解质溶液为模拟海水（3.5%NaCl溶液）。扫描速度为1mV/s。由扫描电镜照片可见经硅烷偶联剂Si-69表面处理后的Q345钢，由于表面具有一层致密均匀结构的Si-69薄膜，利用Si-69薄膜优异的抗化学腐蚀性能，耐海水腐蚀性能大大提高。电化学测试法测试结果：在模拟海水中，阻抗值急剧增大；且自腐蚀电位由改性前Q345钢的-651.104mV下降至改性后的-620.865mV，发生一定的正移；自腐蚀电流密度由改性前Q345钢的23.68μA/cm²下降至Si-69改性后的0.3610μA/cm²，下降达2个数量级。因此，本发明硅烷偶联剂Si-69表面处理Q345钢后，使Q345钢在模拟海水中具有很好的耐蚀性。本发明的所需的药品价廉易得，基体表面浸渍－吹干－浸渍－烘干处理方法简单，易操作，实用性强。

Claims (1)

1.用硅烷偶联剂Si-69对Q345钢表面进行耐海水腐蚀处理的方法，步骤如下：

⑴Si-69溶液配制：将硅烷偶联剂Si-69，去离子水，无水乙醇，按体积比为（3～6）: 10: 40比例加入磨口锥形瓶内，所述磨口锥形瓶置于25℃水浴中超声振荡1h，再用冰醋酸或氨水调节pH值为2～7，静置于25℃恒温水浴中水解4～72h，备用；

⑵基体表面的预处理：将基体材料Q345钢切割成小块，用环氧树脂固封非工作面，工作面抛光后用去离子水冲洗，然后放在丙酮中用超声波洗涤15min除去试样表面油脂，再用1mol/L的NaOH超声洗涤30s进一步除去钢板表面油脂，取出用去离子水冲洗干净；

⑶基体表面浸渍－吹干－浸渍－烘干处理；将经抛光的Q345碳钢片浸入到水解好的Si-69溶液中60s，用吹风机吹干，再放入Si-69溶液中浸泡60s，用吹风机吹干后放入烘箱中100℃干燥固化60min。