CN102532426A - 光固化树脂组合物、制造光学膜的方法和光学膜 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种光固化树脂组合物、用该光固化树脂组合物制造光学膜的方法和含该光固化树脂组合物的光学膜。具体地,本公开提供了一种包括含有10mol%或更多的环氧乙基的(甲基)丙烯酸酯的光固化树脂组合物、用该光固化树脂组合物制造光学膜的方法和含该光固化树脂组合物的光学膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种光固化树脂组合物、用该光固化树脂组合物制造光学膜的方法和含该光固化树脂组合物的光学膜。更具体地,本发明涉及一种包括含10mol%或更多的环氧乙基(ethylene oxide group)的(甲基)丙烯酸酯的光固化树脂组合物,用该光固化树脂组合物制造光学膜的方法和含该光固化树脂组合物的光学膜。
背景技术
因为液晶显示器(LCD)通常通过由光学膜反射光或透射光来调节光的强度,包括光学膜的背光单元的性能大幅影响液晶显示器的图像显示单元的性能。为了保证对图像显示单元有效应用光学膜,已提议多种具有优异光学性能的光学膜。
棱镜片是一种改善LCD亮度的薄膜。因为LCD本身并不发光,它利用光源(CCFL或LED)来产生光线,通过导光板使光线散布到所有区域,并通过扩散片使光源变为亮度均一的面光源。在这个过程中,光源射出的最初光线的效率逐步降低。在这里,棱镜片被用来将侧射光转为正面光和收集反射光,从而提高亮度。
用作光线收集片的棱柱片是具有薄膜展曲性的光学片,其中,棱柱在一侧呈直线布置以形成结构化表面,从而提高亮度。
除了上述的物理结构,光线材料可被用于提高亮度。改善亮度的一个重要的光学因素是折射率。棱柱的性能与它的折射率呈正比。
关于为改善亮度的棱柱片,光学性能是重要的影响因素,光学性能包括膜的折射率和构成棱柱片的光固化材料的折射率。然而棱柱片遭受的棱柱形状破裂,因为膜和涂层剂的收缩率,以及在加工后的转移或组装背光模块的过程中工人疏忽引起的外力。应用于常规棱柱片的光固化单体和组合物不能解决这个问题。另外,作为解决这个问题的一个办法,具自恢复特性的利用光固化组合物的棱柱片被提出。具有低折射率和优良弹性的聚氨酯丙烯酸酯被用来提供自恢复,但是它不能有助于改善亮度。
发明内容
本发明的一个方面提供一种光固化树脂组合物,所述光固化树脂组合物包括UV固化不饱和化合物、(甲基)丙烯酸酯、抗静电剂、硅酮添加剂和引发剂,其中所述UV固化不饱和化合物可包括含10mol%或更多的环氧乙基的(甲基)丙烯酸酯和单官能或多官能的UV固化单体。
在一个实施方式中,所述含10mol%或更多的环氧乙基的(甲基)丙烯酸酯可具有通式1表示的结构:
其中,X代表C1至C10直链或支链的亚烷基、氧或硫,且n独立地代表5到50的整数。
在一个实施方式中,所述UV固化不饱和化合物可进一步包含通式2表示的磷酸原(甲基)丙烯酸酯(phosphagen(meth)acrylate):
本发明的另一个方面提供了包含使用该光固化树脂组合物制造光学膜的方法。
本发明的又一个方面提供了包含该光固化树脂组合物或用上述方法制造的光学膜。
具体实施方式
根据本发明的一个方面,光固化树脂组合物包括UV固化不饱和化合物、(甲基)丙烯酸酯、抗静电剂、硅酮添加剂和引发剂。
UV固化不饱和化合物
光固化树脂组合物可包括含10mol%或更多的环氧乙基的(甲基)丙烯酸酯作为UV固化不饱和化合物。
该树脂组合物可用于形成光学膜中的棱镜膜。含10mol%或更多的环氧乙基的(甲基)丙烯酸酯固化后可充分地改善棱柱形层的弹性,从而提供强大的恢复性质和优异的耐擦伤性。结果,可使背光单元组装中的不良率最小化。具体地,UV固化不饱和化合物可含10mol%至50mol%或更多的环氧乙基的(甲基)丙烯酸酯,优选含有10mol%至35mol%或更多环氧乙基。
含10mol%或更多的环氧乙基的(甲基)丙烯酸酯可具有1.35至1.55的折射率。在上述范围内,由于弹性力的改善,该组合物可提供强大的恢复性质和包括优异耐擦伤性的增强的物理特性。具体地,含10mol%或更多的环氧乙基的(甲基)丙烯酸酯可具有1.48至1.55的折射率。
含10mol%或更多的环氧乙基的(甲基)丙烯酸酯可具有通式1表示的结构:
其中,X代表C1至C10直链或支链的亚烷基、氧或硫,n独立地代表5到50的整数。
具体地,X可为-C(CH3)2-、-CH2-或-S-,n独立地代表10到40的整数。
除了含10mol%或更多的环氧乙基的(甲基)丙烯酸酯之外,UV固化不饱和化合物可进一步包括磷酸原(甲基)丙烯酸酯。磷酸原(甲基)丙烯酸酯能够使棱柱形层具有增强的硬度,并在组合物固化后表现出优异的耐擦伤性,从而使背光单元组装中的不良率最小化。
磷酸原(甲基)丙烯酸酯可具有1.45至1.55的折射率。在上述范围内,固化后结构的硬度可被最大地改善,从而显著增强包括耐擦伤性的物理特性。具体地,磷酸原(甲基)丙烯酸酯可具有1.50的折射率。
磷酸原(甲基)丙烯酸酯可为环状磷酸原,例如环三膦嗪。磷酸原(甲基)丙烯酸酯可具有通式2表示的结构:
其中R由通式3表示:
其中R1代表H、C1到C10的直链或支链的烷基、或C6到C30的芳基、芳烷基或烷芳基,且n代表1至5的整数。
具体地,R1可代表氢或甲基,n可代表2。
除了含10mol%或更多的环氧乙基的(甲基)丙烯酸酯和磷酸原(甲基)丙烯酸酯以外,UV固化不饱和化合物可进一步包含单官能或多官能的UV固化单体。
单官能或多官能的UV固化单体可改善在加工最终的UV固化高折射树脂中涂有镍的软模具或金属模具从压型辊的脱模特性,增大固化后在室温或高温/高湿条件下对基膜的附着力,并提高棱柱的表面硬度。
多官能的UV固化单体可以是双官能或更多官能的单体,优选双官能至四官能。
单官能或多官能的UV固化单体可包括选自公知的(甲基)丙烯酸酯单体的至少一种单体,但不具体地限定于此。例如,单官能或多官能的UV固化单体可包含但不限于,选自由1,6-己二醇单(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸-2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟丁酯、2-羟基-3-苯氧基丙基(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇单(甲基)丙烯酸酯或双(甲基)丙烯酸酯、2-羟烷基(甲基)丙烯酰基磷酸酯、4-羟基环己基(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇单(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基乙烷二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、丙三醇二(甲基)丙烯酸酯、t-羟基糠基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、2-(2-乙氧基乙氧基)乙基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸十八酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、2-苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸十三酯、乙氧基化的壬基苯酚(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二甘醇二(甲基)丙烯酸酯、三甘醇二(甲基)丙烯酸酯、t-乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化的双酚A二(甲基)丙烯酸酯、环己烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、苯氧基-t-乙二醇(甲基)丙烯酸酯、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯、二羟甲基三环癸烷二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷苯甲酸(甲基)丙烯酸酯、芴(甲基)丙烯酸酯、苯氧基苄基(甲基)丙烯酸酯、双酚F(甲基)丙烯酸酯、双酚A环氧(甲基)丙烯酸酯、酚醛环氧(甲基)丙烯酸酯、苯基苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化的硫代二苯基二(甲基)丙烯酸酯、苯硫基乙基(甲基)丙烯酸酯和它们的混合物组成的组中的至少一种。
具体地,单官能或多官能的UV固化单体可包括选自由苯氧基苄基(甲基)丙烯酸酯、双酚F(甲基)丙烯酸酯、酚醛环氧(甲基)丙烯酸酯、苯基苯氧乙基(甲基)丙烯酸酯、双酚A环氧(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化的硫代二苯基二(甲基)丙烯酸酯、芴(甲基)丙烯酸酯和苯硫基乙基(甲基)丙烯酸酯组成的组中的至少一种单体。
基于100重量份的含10mol%或更多的环氧乙基的(甲基)丙烯酸酯,单官能或多官能的UV固化单体的含量可为20到200重量份。在上述范围内,能呈现对基膜的优良的润湿性而不会降低附着力。此外,聚合物主链的柔性没有变差,使得棱柱薄膜被制造后出现裂纹的可能性更小。具体地,单官能或多官能的UV固化单体的含量可为30到160重量份。
就光固化树脂组合物中的固含量而言,UV固化不饱和化合物的含量可为75wt%到99wt%。在上述范围内,固化后的基质可具有稳定交联的网状结构。具体地,其含量可为85wt%到99wt%。
在一个实施方式中,UV固化不饱和化合物可包括含10mol%或更多的环氧乙基的(甲基)丙烯酸酯和单官能或多官能UV固化单体。此时,基于100重量份的UV固化不饱和化合物,含10mol%或更多的环氧乙基的(甲基)丙烯酸酯的含量可为50wt%至80wt%,且单官能或多官能UV固化单体的含量可为20wt%至50wt%。
或者,UV固化不饱和化合物可包括含10mol%或更多的环氧乙基的(甲基)丙烯酸酯、单官能或多官能UV固化单体和磷酸原(甲基)丙烯酸酯。此时,基于100重量份的UV固化不饱和化合物,含10mol%或更多的环氧乙基的(甲基)丙烯酸酯的含量可为30wt%至45wt%,单官能或多官能UV固化单体的含量可为30wt%至60wt%,且磷酸原(甲基)丙烯酸酯的含量可为10wt%至25wt%。
(甲基)丙烯酸酯
(甲基)丙烯酸酯可改善光固化树脂组合物固化后对基膜的附着力。
(甲基)丙烯酸酯可为,或可包括聚酯(甲基)丙烯酸酯。(甲基)丙烯酸酯可通过常规的酯缩合反应来合成或从可商购的产品获得。例如,可使用选自由ECX4114、ECX5031、ECX6025和PHOTOMER4846(全部可从COGNIS得到)组成的组中的至少一种。
基于100重量份的UV固化不饱和化合物,(甲基)丙烯酸酯的含量为0.1至5重量份。在上述范围内,可改善对基板的附着力,而不会减少固化后棱柱膜的折射率。具体地,(甲基)丙烯酸酯的含量可为0.1到2重量份。
就光固化树脂组合物中的固含量而言,(甲基)丙烯酸酯的含量可为0.39wt%到2wt%。具体地,该含量可为0.5wt%到1.5wt%。
抗静电剂
抗静电剂可预防棱镜膜生产或组装中的起电(electrification)。抗静电剂可包括但不限于由具有环氧乙基及或环氧丙基的反应性硅酮树脂和与离子导电金属离子性(ionically)结合的离子导电聚合物的化合获得的化合物。
抗静电剂可为其中通式4表示的反应性硅酮链与离子导电聚合物化合的树脂:
其中,反应性硅酮链和环氧乙烷链的重复单元没有具体限制,R代表-CH2-或O,R′代表-CH3或-CH=CH2,且M代表碱金属。
具体地,M可为锂。
抗静电剂可由常规的反应性硅酮树脂和离子导电聚合物化合制备,其中环氧乙烷或环氧丙烷与离子导电金属离子性(ionically)结合,或者抗静电剂可从商购产品获得。例如,可使用选自由HR-E、ELECON-600DA、ELECON-700DA(都可从Nano Chem Tech获得),和包括IL-A21-9、IL-A2、和IL-A5的离子液体系列(都可从KOEI获得)组成的组中的至少一种。
就光固化树脂组合物中的固含量而言,抗静电剂的含量可为0.1wt%到10wt%。在上述范围内,能展示出抗静电效应,在高温/高湿环境下,各离子成分不会大量地浮在表面,从而不会引起棱柱的界面附着力、机械性能和光学性能变差。具体地,抗静电剂的含量可为0.1wt%到5wt%。
硅酮添加剂
硅酮添加剂可提高光固化树脂组合物从金属模具的脱模性能。
硅酮添加剂通常可包括聚醚硅氧烷共聚物或有机改性聚硅氧烷。硅酮添加剂的可商购的种类可包括选自由BYK UV-3500、BYK UV-3530(都可从BYK获得)、TEGO Glide-100、TEGO Glide-ZG400和TEGO Glide-450(都可从TEGO获得)组成的组中的至少一种。
就光固化树脂组合物中的固含量而言,硅酮添加剂的含量可为0.01wt%到8wt%。在上述范围内,能改善从金属模具的脱模特性,并在高温/高湿的环境中棱柱的界面粘合性能、机械性能和光学性能不会变差。具体地,硅酮添加剂的含量可为0.01wt%到2wt%。
引发剂
引发剂用于光固化树脂组合物的UV固化。引发剂可包括选自由光引发剂和自由基引发剂组成的组中的至少一种。例如,可使用丙酮、甲酮、氧化膦和磷酸盐引发剂。
就光固化树脂组合物中的固含量而言,引发剂的含量可为0.5wt%到7wt%。在上述范围内,由于光反应性高,则棱柱的机械强度不会降低,棱柱形层的光学特性不会变差,就是说棱柱形层不会变黄。具体地,引发剂的含量可为1wt%到6wt%。
根据本发明的另一方面,提供了一种包括使用上述光固化树脂组合物制造光学膜的方法。详细地,此方法包括:将光固化树脂组合物涂到刻有棱柱形层的模具压花辊上;在涂到模具压花辊的光固化树脂组合物与基膜在其一面接触时固化该光固化树脂组合物;通过已固化并与基膜结合的光固化树脂组合物的涂层与模具压花辊分离来制造光学膜。
光固化树脂组合物可通过普通的涂布方法涂到刻有棱柱形层的模具压花辊上。
基膜可为透明材料,例如玻璃和透明的合成树脂。通常,基膜可为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料。
光固化树脂组合物可通过以100至900mJ/cm2用波长为190至450nm的紫外线辐射固化,但不限于此。
光学膜的棱柱形层可具有30μm至50μm的高度。
根据本发明的另一个方面,光学膜包括上述光固化树脂组合物或通过上述方法制造。
接着,将参照以下实施例更详细地解释本发明的结构和功能。提供这些实施例仅用于说明性目的,并不以任何方式理解成限制本发明。
在此省略对本领域技术人员为明显的细节说明。
实施例和对比例中所用各组分的细节说明如下:
1)UV固化不饱和化合物
-将从Miwon商业有限公司获得的M3190用作(A1)含9mol%环氧乙基的丙烯酸酯。
-将从Miwon商业有限公司获得的M2100用作(A2)含10mol%环氧乙基的丙烯酸酯。
-将从HanNong化学公司获得的TBP102用作(A3)含10mol%环氧乙基的丙烯酸酯。
-将从Miwon商业有限公司获得的M3150用作(A4)含15mol%环氧乙基的丙烯酸酯。
-将从Miwon商业有限公司获得的M2300用作(A5)含30mol%环氧乙基的丙烯酸酯。
-将从HanNong化学公司获得的BP302用作(A6)含30mol%环氧乙基的丙烯酸酯。
-将从HanNong化学公司获得的BP322用作(A7)含32mol%环氧乙基的丙烯酸酯。
-将从Idemitsu公司获得的PPZ用作(B)磷酸原丙烯酸酯。
-将(C1)芴丙烯酸酯、(C2)苯氧基苄基丙烯酸酯、(C3)双酚F丙烯酸酯、(C4)酚醛环氧丙烯酸酯、(C5)苯基苯氧乙基丙烯酸酯、(C6)双酚A环氧丙烯酸酯和(C7)乙氧基化的硫代二苯基二丙烯酸酯用作单官能或多官能UV固化单体。
2)将从COGNIS公司获得的ECX 5031用作上述丙烯酸酯。
3)将从Nano Chem Tech公司获得的HR-E,硅酮改性的离子导电丙烯酸酯用作抗静电剂。
4)将从BYK公司获得的UV-3530,聚醚改性的引入丙烯酸官能团的聚二甲基硅氧烷用作硅酮添加剂。
5)将从Ciba获得的Irgacure 184和Irgacure TPO,1-羟基-环己基-苯基-酮用作引发剂。
实施例1至6:光固化树脂组合物的制备
根据表1所列组成混合各组分来制备光固化树脂组合物。
表1
对比例1:光固化树脂组合物的制备
除了使用含9mol%环氧乙烷的丙烯酸酯(A1)代替实施例1使用的含10mol%环氧乙基的丙烯酸酯(A2)以外,以与实施例相同的方法制备光固化树脂组合物。
对比例2:光固化树脂组合物的制备
除了使用高硬度的聚氨酯丙烯酸酯(Miramer PU370,Miwon CommercialCo.,Ltd.)代替实施例1中使用的含10mol%环氧乙基的丙烯酸酯(A2)以外,与实施例相同的方法制备光固化树脂组合物。
实验:由光固化树脂组合物形成的棱柱膜的性能评价
将实施例和对比例中生产的各光固化树脂组合物涂布到刻有棱柱形层的软模具或金属模具上。在基膜与雕花模具上的组合物的涂层在一面接触时,已涂布的组合物通过紫外光辐射光固化。将结合到基膜并已固化的涂层与雕花模具分离,从而生产形成在基膜的一面上的具有棱柱形层的棱柱膜。此时,棱柱形层形成为30μm的高度,使用波长为190nm的紫外线,用装有D-型灯泡的无电极的紫外辐射装置(600W/inch)以500mJ/cm2辐射。
对各光固化树脂组合物和各棱镜膜评价以下性能,其结果示于表2中。
<评估方法>
1.折射率
折射计(型号:1T,ATAGO ABBE,日本)用于测量每种光固化树脂组合物的折射率。用于测量,使用具有589.3nm波长的D-线钠灯作为光源。
2.亮度(Cd/m2)
每个棱镜膜被固定在17英寸液晶显示屏的背光单元上,然后在液晶显示屏上在25个点和9个点处用亮度光度计(型号:BM-7,拓普康,日本)测量亮度,以计算平均值。
3.耐擦伤性(g)
将每种组合物涂布至透明PET基膜并固化,然后翻转已固化的棱柱形层以和相反的玻璃面接触。将至多500g的平衡重量置于其上,并在10cm的距离内前后移动10次,然后在棱柱开始受损处测量平衡重量的重量。
4.黄变(ΔYI)
将每个棱镜膜在50℃和0.34W/m2的耐候测试机(Weather-O-meter)中放置200小时,然后用色差计测量褪色度。
5.附着力(剩余的矩阵数目/100)
将每种光固化树脂组合物涂布至透明PET基膜并固化,然后只将固化了的棱柱形层切成具有10mm2面积的100个矩阵结构。然后,对其粘合胶带,并在垂直方向上强力剥离,接着计算分离的矩阵。
6.表面电阻(Ω/cm2)
将每种光固化树脂组合物涂布至透明PET基膜并固化,然后用DSM-8103(Toa公司,日本)施加电压并测量表面电阻。
7.脱模性质
将每种光固化树脂组合物放置在刻有棱柱形的金属模具和聚酯基膜之间以形成层压体,随后将基膜与金属模具剥离时的可加工性,如脱模声音(releasing sound)表示为0至10级。在此,10定义为优异的脱模性能。
表2
如表2所示,由根据实施例1至6的光固化树脂组合物形成的棱镜膜具有高耐擦伤性、改善的亮度和折射率以及增大的对基膜的附着力。此外,这些棱镜膜具有适于加工的粘度,因此展示出良好的脱模性质。此外,棱镜膜包含抗静电剂,因此具有抗静电效应。
尽管文中已公开了一些实施方式,应理解的是这些实施方式仅以说明的方式提供,并可进行各种修改、变化和替换而不背离本发明的精神和范围。因此,本发明的范围应仅由所附权利要求及其等价物限定。
Claims (11)
1.一种光固化树脂组合物,所述光固化树脂组合物包括UV固化不饱和化合物、(甲基)丙烯酸酯、抗静电剂、硅酮添加剂和引发剂,其中所述UV固化不饱和化合物包括含10mol%或更多的环氧乙基的(甲基)丙烯酸酯和单官能或多官能的UV固化单体。
2.根据权利要求1所述的光固化树脂组合物,其中所述含10mol%或更多的环氧乙基的(甲基)丙烯酸酯含有10mol%至50mol%的环氧乙基。
3.根据权利要求1所述的光固化树脂组合物,其中所述含10mol%或更多的环氧乙基的(甲基)丙烯酸酯的折射率是1.35至1.55。
4.根据权利要求1所述的光固化树脂组合物,其中所述含10mol%或更多的环氧乙基的(甲基)丙烯酸酯在所述UV固化不饱和化合物中的含量是50wt%至80wt%。
6.根据权利要求1所述的光固化树脂组合物,其中基于100重量份的所述含10mol%或更多的环氧乙基的(甲基)丙烯酸酯,所述单官能或多官能的UV固化单体的含量是20至200重量份。
8.根据权利要求7所述的光固化树脂组合物,其中所述UV固化不饱和化合物包括30wt%至45wt%的所述含10mol%或更多的环氧乙基的(甲基)丙烯酸酯,30wt%至60wt%的所述单官能或多官能的UV固化单体,和10wt%至25wt%的所述磷酸原(甲基)丙烯酸酯。
9.根据权利要求1所述的光固化树脂组合物,其中基于100重量份的所述UV固化不饱和化合物,所述(甲基)丙烯酸酯的含量是0.1至5重量份。
10.一种制造光学膜的方法,所述方法包括:
将权利要求1至9中任意一项所述的光固化树脂组合物涂到刻有棱柱形层的模具压花辊上;
在被涂到所述模具压花辊的所述光固化树脂组合物与基膜的一面接触的同时固化所述光固化树脂组合物;以及
将固化后并与所述基膜粘合的所述光固化树脂组合物的涂层与所述模具压花辊分离。
11.一种光学膜,所述光学膜包含权利要求1至9中任意一项所述的光固化树脂组合物。
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