CN102531601A - 一种铌酸锌微波介质陶瓷的的液相制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铌酸锌微波介质陶瓷粉料的液相制备方法，将Nb2O5与KOH混合后，先熔融，冷却后加入混合物去离子水进行溶解，并调节pH值至生成沉淀，再将沉淀过滤，洗涤，得到可溶性铌盐；称取可溶性铌盐和硫酸锌，并加水配成混合盐溶液，然后加入分散剂，再加入反应釜中，用NaOH调节溶液pH，在一定条件下进行共沉淀反应；将所得沉淀物进行洗涤、过滤、干燥，研磨后，预烧，然后在预烧后的沉淀物中添加粘结剂和助烧剂，再进行烧结，即得到铌酸锌微波介质陶瓷粉料。该方法具有生产成本低，工艺简单，粒径分布均匀，可控性好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种铌酸锌微波介质陶瓷的液相制备方法，属于无机非金属材料制备领域。
背景技术
微波介质陶瓷（MWDC）是指应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，具有高介电常数、低介电损耗和频率系数小等优点，既可以满足通信机的可移动性、便携性、小型化、微型化的要求，又可以满足在微波范围内具有高性能、高可靠性工作特性的要求，是现代通信广泛使用的谐振器、滤波器、振荡器、介质基板等微波元器件的关键材料。研制拥有自主知识产权的微波介质陶瓷材料，开发微波元件的结构设计、加工技术以及快速检测技术，促进我国微波介质陶瓷高技术产业的形成与发展，成为事关国家长远发展和国家安全的战略性、前沿性和高瞻性高技术问题。由于微波介质陶瓷在介电性能上日益严格的要求，使得原有的合成技术越来越难于满足要求。近年来发展起来的液相合成技术以其特有的优势被广泛应用于制备陶瓷粉体，但是由于五氧化二铌不溶于水难溶于酸的性质使得对以五氧化二铌为原料制备铌酸锌微波介质陶瓷的研究收效甚少，总体来说，在本发明之前，人们尚没有掌握以五氧化二铌为原料的简单易行，成本较低的铌酸锌微波介质陶瓷制备技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铌酸锌微波介质陶瓷粉料的液相制备方法，能够以较低的成本采用液相法制备出纯相的铌酸锌微波介质陶瓷粉料，通过下列技术方案实现。
一种铌酸锌微波介质陶瓷粉料的液相制备方法，包括下列各步骤：
（1）按Nb2O5与KOH的质量比为5～20︰1，将Nb2O5与KOH混合后的混合物，在200～500℃下熔融2～8h，冷却后加入混合物质量的2倍的去离子水进行溶解，并调节pH值至生成沉淀，再将沉淀过滤，洗涤，得到可溶性铌盐；
（2）按Zn离子与Nb离子的摩尔比为0.7～5︰2，称取步骤（1）所得可溶性铌盐和硫酸锌，并加水配成浓度0.5～2mol/L的混合盐溶液，然后按所加水与分散剂的体积比为500～3000︰1加入分散剂，再以0.5～2mL/min的进料速度加入反应釜中，用NaOH调节溶液pH为9.4～9.6，在温度为50～70℃，转速为300～600rpm下进行共沉淀反应；
（3）将步骤（2）所得沉淀物进行洗涤、过滤、干燥，研磨后，在600～900℃下进行预烧，然后在预烧后的沉淀物中添加粘结剂和助烧剂，在850～1050℃下进行烧结，即得到铌酸锌（ZnNb2O6）微波介质陶瓷粉料。
所述步骤（1）中调节pH值是用1mol/L的盐酸进行调节。
所述步骤（2）的分散剂为离子型分散剂，如十二烷基苯磺酸钠、单宁、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
所述步骤（3）的粘结剂为常规粘结剂，如PVB、PVA或PP，加入量为预烧后的沉淀物质量的0.5%。
所述步骤（3）的助烧剂为常规助烧剂，如CuO、Bi2O3或V2O5，加入量为预烧后的沉淀物质量的1.5%。
本发明以五氧化二铌和硫酸锌为原料，以氢氧化钾为沉淀剂，以聚合物为分散剂，采用液相并加沉淀法制备粒度均匀的纯相铌酸锌微波介质陶瓷粉料。按照一定的化学配比投料在不同的热处理温度下得到ZnNb2O6和Zn3Nb2O8两种纯相的粉料，由此粉料加入适粘结剂和助烧剂后进行烧结制得性能优异的铌酸锌微波介质陶瓷。该方法具有生产成本低，工艺简单，粒径分布均匀，可控性好的特点。
具体实施方式
下面将结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
（1）按Nb2O5与KOH的质量比为5︰1，将Nb2O5与KOH混合后的混合物，在500℃下熔融6h，冷却后加入混合物质量的2倍的去离子水进行溶解，并用1mol/L的盐酸调节pH值为1.5至生成沉淀，再将沉淀过滤，洗涤，得到可溶性铌盐；
（2）按Zn离子与Nb离子的摩尔比为2.8︰2，称取步骤（1）所得可溶性铌盐和硫酸锌，并加水配成浓度0.5mol/L的混合盐溶液，然后按所加水与分散剂的体积比为1000︰1加入离子型分散剂单宁和十二烷基硫酸钠，再以0.5mL/min的进料速度加入反应釜中，用NaOH调节溶液pH为9.4，在温度为60℃，转速为400rpm下进行共沉淀反应；
（3）将步骤（2）所得沉淀物进行洗涤、过滤、干燥，研磨后，在6000℃下进行预烧4h，然后在预烧后的沉淀物中添加预烧后的沉淀物质量的0.5%的常规粘结剂PVA和预烧后的沉淀物质量的1.5%的常规助烧剂CuO，在850℃下进行烧结4h，即得到铌酸锌微波介质陶瓷粉料。
实施例2
（1）按Nb2O5与KOH的质量比为10︰1，将Nb2O5与KOH混合后的混合物10g，在450℃下熔融4h，冷却后加入混合物质量的2倍的去离子水进行溶解，并用1mol/L的盐酸调节pH值为1.5至生成沉淀，再将沉淀过滤，洗涤，得到可溶性铌盐；
（2）按Zn离子与Nb离子的摩尔比为0.7︰2，称取步骤（1）所得可溶性铌盐和硫酸锌，并加水配成浓度1mol/L的混合盐溶液，然后按所加水与分散剂的体积比为500︰1加入离子型分散剂十二烷基苯磺酸钠，再以0.67mL/min的进料速度加入反应釜中，用NaOH调节溶液pH为9.5，在温度为50℃，转速为300rpm下进行共沉淀反应；
（3）将步骤（2）所得沉淀物进行洗涤、过滤、干燥，研磨后，在750℃下进行预烧4h，然后在预烧后的沉淀物中添加预烧后的沉淀物质量的0.5%的常规粘结剂PVB和预烧后的沉淀物质量的1.5%的常规助烧剂Bi2O3，在950℃下进行烧结4h，即得到铌酸锌微波介质陶瓷粉料。
实施例3
（1）按Nb2O5与KOH的质量比为20︰1，将Nb2O5与KOH混合后的混合物，在200℃下熔融8h，冷却后加入混合物质量的2倍的去离子水进行溶解，并用1mol/L的盐酸调节pH值至生成沉淀，再将沉淀过滤，洗涤，得到可溶性铌盐；
（2）按Zn离子与Nb离子的摩尔比为5︰2，称取步骤（1）所得可溶性铌盐和硫酸锌，并加水配成浓度2mol/L的混合盐溶液，然后按所加水与分散剂的体积比为3000︰1加入离子型分散剂十二烷基硫酸钠，再以2mL/min的进料速度加入反应釜中，用NaOH调节溶液pH为9.6，在温度为70℃，转速为600rpm下进行共沉淀反应；
（3）将步骤（2）所得沉淀物进行洗涤、过滤、干燥，研磨后，在900℃下进行预烧，然后在预烧后的沉淀物中添加预烧后的沉淀物质量的0.5%的常规粘结剂PP和预烧后的沉淀物质量的1.5%的常规助烧剂V2O5，在1050℃下进行烧结，即得到铌酸锌微波介质陶瓷粉料。
实施例4
（1）按Nb2O5与KOH的质量比为15︰1，将Nb2O5与KOH混合后的混合物，在500℃下熔融2h，冷却后加入混合物质量的2倍的去离子水进行溶解，并用1mol/L的盐酸调节pH值至生成沉淀，再将沉淀过滤，洗涤，得到可溶性铌盐；
（2）按Zn离子与Nb离子的摩尔比为4︰2，称取步骤（1）所得可溶性铌盐和硫酸锌，并加水配成浓度1.5mol/L的混合盐溶液，然后按所加水与分散剂的体积比为2000︰1加入离子型分散剂十二烷基苯磺酸钠、单宁和十二烷基硫酸钠，再以1.5mL/min的进料速度加入反应釜中，用NaOH调节溶液pH为9.6，在温度为60℃，转速为600rpm下进行共沉淀反应；
（3）将步骤（2）所得沉淀物进行洗涤、过滤、干燥，研磨后，在900℃下进行预烧，然后在预烧后的沉淀物中添加预烧后的沉淀物质量的0.5%的常规粘结剂PVA和预烧后的沉淀物质量的1.5%的常规助烧剂Bi2O3，在1000℃下进行烧结，即得到铌酸锌微波介质陶瓷粉料。
实施例5
（1）按Nb2O5与KOH的质量比为18︰1，将Nb2O5与KOH混合后的混合物，在300℃下熔融3h，冷却后加入混合物质量的2倍的去离子水进行溶解，并用1mol/L的盐酸调节pH值至生成沉淀，再将沉淀过滤，洗涤，得到可溶性铌盐；
（2）按Zn离子与Nb离子的摩尔比为3︰2，称取步骤（1）所得可溶性铌盐和硫酸锌，并加水配成浓度2mol/L的混合盐溶液，然后按所加水与分散剂的体积比为800︰1加入离子型分散剂单宁，再以2mL/min的进料速度加入反应釜中，用NaOH调节溶液pH为9.5，在温度为70℃，转速为500rpm下进行共沉淀反应；
（3）将步骤（2）所得沉淀物进行洗涤、过滤、干燥，研磨后，在800℃下进行预烧，然后在预烧后的沉淀物中添加预烧后的沉淀物质量的0.5%的常规粘结剂PP和预烧后的沉淀物质量的1.5%的常规助烧剂CuO，在900℃下进行烧结，即得到铌酸锌微波介质陶瓷粉料。
Claims (5)
1.一种铌酸锌微波介质陶瓷粉料的液相制备方法，其特征在于包括下列各步骤：
（1）按Nb2O5与KOH的质量比为5～20︰1，将Nb2O5与KOH混合后的混合物，在200～500℃下熔融2～8h，冷却后加入混合物质量的2倍的去离子水进行溶解，并调节pH值至生成沉淀，再将沉淀过滤，洗涤，得到可溶性铌盐；
（2）按Zn离子与Nb离子的摩尔比为0.7～5︰2，称取步骤（1）所得可溶性铌盐和硫酸锌，并加水配成浓度0.5～2mol/L的混合盐溶液，然后按所加水与分散剂的体积比为500～3000︰1加入分散剂，再以0.5～2mL/min的进料速度加入反应釜中，用NaOH调节溶液pH为9.4～9.6，在温度为50～70℃，转速为300～600rpm下进行共沉淀反应；
（3）将步骤（2）所得沉淀物进行洗涤、过滤、干燥，研磨后，在600～900℃下进行预烧，然后在预烧后的沉淀物中添加粘结剂和助烧剂，在850～1050℃下进行烧结，即得到铌酸锌微波介质陶瓷粉料。
2.根据权利要求1所述的铌酸锌微波介质陶瓷粉料的液相制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中调节pH值是用1mol/L的盐酸进行调节。
3.根据权利要求1所述的铌酸锌微波介质陶瓷粉料的液相制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的分散剂为离子型分散剂。
4.根据权利要求1所述的铌酸锌微波介质陶瓷粉料的液相制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的粘结剂为常规粘结剂，加入量为预烧后的沉淀物质量的0.5%。
5.根据权利要求1所述的铌酸锌微波介质陶瓷粉料的液相制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的助烧剂为常规助烧剂，加入量为预烧后的沉淀物质量的1.5%。
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