CN102530970B - 一种牙膏摩擦剂二氧化硅的制备方法 - Google Patents

一种牙膏摩擦剂二氧化硅的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种牙膏摩擦剂二氧化硅的制备方法。在浓度为12-15%的硅酸钠溶液中，按照纯二氧化硅：浓硫酸重量比=1：0.7加入10～30%(重量)的硫酸，在温度40-50℃下，反应2-4小时，生成二氧化硅凝胶；再用浓度10～30%的硫酸溶液调整pH值3-5；加入二氧化硅总重量1-3%的多元醇，升温至60-80℃，保温1-3小时进行结构控制；再经过滤、洗涤、滤饼经过高压打浆、熟化、然后经烘干粉碎至平均粒度为8-10微米。本发明采用多元醇为结构控制剂，制备的二氧化硅用于牙膏摩擦剂具有合适的硬度，磨蚀度适中，不会对牙龈造成伤害，牙膏透明度好。且原料易的，价格低廉，流程短，易于实现工业化。

Description

一种牙膏摩擦剂二氧化硅的制备方法
技术领域
本发明涉及一种牙膏摩擦剂二氧化硅的制备方法。
背景技术
 磨擦剂是牙膏中含量最多的成分、主要起到清洁牙齿的作用,目前绝大多数的牙膏都是用单一成分的磨擦剂制成，如碳酸钙、二氧化硅、 氢氧化铝、磷酸氢钙、焦磷酸钙等。我国广泛使用轻质碳酸钙作为牙膏磨擦剂,但这些磨擦剂对对牙龈有一些伤害，随着人们物质生活水平及健康意识的提高，具有适宜磨蚀度的二氧化硅的透明牙膏受到大众的欢迎。目前湿法生产二氧化硅分为凝胶法和沉淀法，由于凝胶法二氧化硅品种单一，目前主要是使用沉淀法制备的二氧化硅作为摩擦剂使用，沉淀法生产二氧化硅通常是将浓硫酸和硅酸钠，按照重量配比分别加入反应釜中进行反应，再经过滤、洗涤、滤饼经过高压打浆、 熟化、贮存于浓浆罐中，然后经烘干得二氧化硅。例如专利CN1079383A公开了一种“目视清澈的凝胶状牙膏”其中加入的摩擦剂是一种沉淀二氧化硅，但是这种沉淀二氧化硅作为摩擦剂制成的牙膏仍具有较高磨蚀度，透明度也受到一定的影响。
发明内容
本发明的目的在于对现有沉淀法生产摩擦剂存在的缺点的改进 ,提供另一种牙膏摩擦剂二氧化硅的制备方法。以实现制备的牙膏透明度更高,磨蚀度适宜;且原料易得，价格低廉，流程短，易于实现工业化。
本发明的制备方法包括以下步骤：
（1）沉淀：在浓度为12-15%的硅酸钠溶液中，按照纯二氧化硅：浓硫酸的重量比=1：0.7，加入10～30%的硫酸(重量)，在温度40-50℃下，反应2-4小时，生成二氧化硅凝胶；
（2）结构控制：用浓度为10～30%(重量)的硫酸溶液，调整pH值3-5；加入二氧化硅总重量1-3%的多元醇，升温至60-80℃，保温1-3小时；
（3）过滤、沉淀用水洗至钠离子含量为0.2%以下；用高速分散机在2300-2700转/分下将滤饼打浆1-2小时；
（4）干燥：在100-400℃快速脱水干燥；再粉碎至平均粒度为8-10微米。
所述多元醇是乙二醇、甘油、山梨醇、季戊四醇的一种或多种。
所述高速分散机的转速为2300-2700转/分。
所述快速脱水干燥是闪蒸干燥。
本发明采用多元醇为结构控制剂，这种方法制备的二氧化硅其二氧化硅含量在99.6%以上，平均粒度：8-10μm；用于牙膏摩擦剂具有合适的硬度，其牙本质磨损值(RADRDA）达到70-120，制成的产品孔容为0.9-1.5ml/g,BET比表面积为500-600m2/g, 牙膏透明度好，磨蚀度适中，不会对牙龈造成伤害。且这种二氧化硅具有多样性，能够用于不同性能的牙膏。且原料易的，价格低廉，流程短，易于实现工业化。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
配制二氧化硅的重量百分比为12%的硅酸钠溶液500g，在温度40℃下
加入20%（重量）的硫酸溶液210g，反应2个小时，用20%（重量）的硫酸调整PH值为3-4；加入乙二醇0.6g，升温至70℃保温2小时；
再经水洗、将洗后的滤饼利用高速分散机在2700转/分下，将滤饼进行打浆分散1小时；闪蒸干燥并粉碎至粒度8-10微米得到牙膏摩擦剂二氧化硅；
其物化性能如下
实施例1：牙膏摩擦剂二氧化硅物化性能表
Figure 2012100513253100002DEST_PATH_IMAGE001
实施例2；
配制二氧化硅含量为15%（重量）的硅酸钠溶液500g, 在温度50℃下加入配制10%的硫酸（重量）溶液515g,反应4个小时，用硫酸调整PH值为为3-4，加入山梨醇1.5g ,升温至80℃，保温一小时；再经过滤、水洗、并利用高速分散机在2600转/分下，将滤饼进行打浆分散1小时；采用闪蒸干燥并粉碎得到平均粒度9-10微米的牙膏摩擦剂二氧化硅。其实验数据如下。
实施例2：牙膏摩擦剂二氧化硅物化性能表
Figure 354544DEST_PATH_IMAGE002
实施例3：
配制二氧化硅含量为13
%（重量）的硅酸钠溶液500g, 在温度50℃下加入配制15%的硫酸（重量）溶液303g,反应3个小时，用硫酸调整PH值为为4-5，加入季戊四醇1.5g ,升温至80℃，保温一小时；再经过滤、水洗、并利用高速分散机在2400转/分下，将滤饼进行打浆分散1.5小时；采用
闪蒸干燥及粉碎得到平均粒度8-10微米的牙膏摩擦剂二氧化硅。其实验数据如下。
实施例3：牙膏摩擦剂二氧化硅物化性能表
Figure DEST_PATH_IMAGE003
实施例4
配制二氧化硅含量为14%（重量）的硅酸钠溶液500g, 在温度40℃下加入配制30%的硫酸（重量）溶液163g,反应2个小时，用硫酸调整PH值为为4-5，加入甘油1.0g ,升温至80℃，保温一小时；再经过滤、水洗、并利用高速分散机在2300转/分下，将滤饼进行打浆分散2小时；采用
闪蒸干燥及粉碎得到平均粒度8-9微米的牙膏摩擦剂二氧化硅。其实验数据如下。
 实施例4：膏摩擦剂二氧化硅物化性能表
Figure 683894DEST_PATH_IMAGE004
实施例5
配制二氧化硅含量为14%（重量）的硅酸钠溶液500g, 在温度40℃下加入配制30%的硫酸（重量）溶液163g,反应2个小时，用硫酸调整PH值为为4-5，加入乙二醇、甘油各0.5 g ,升温至80℃，保温一小时；再经过滤、水洗、并利用高速分散机在2300转/分下，将滤饼进行打浆分散2小时；采用
闪蒸干燥及粉碎得到平均粒度8-9微米的牙膏摩擦剂二氧化硅。其实验数据如下。
实施例5：膏摩擦剂二氧化硅物化性能表
Figure DEST_PATH_IMAGE005

Claims (4)

1. 一种牙膏摩擦剂二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）沉淀：在二氧化硅的质量百分比为12-15%的硅酸钠溶液中，按照纯二氧化硅：浓硫酸重量比=1：0.7加入10～30%重量的硫酸，在温度40-50℃下，反应2-4小时，生成二氧化硅凝胶；
（2）结构控制：用浓度为10～30%重量的硫酸溶液，调整pH值3-5；加入二氧化硅总重量1-3%的多元醇，升温至60-80℃，保温1-3小时；
（3）过滤、沉淀用水洗至钠离子含量为0.2%以下；用高速分散机将滤饼打浆1-2小时；
（4）干燥：在100-400℃快速脱水干燥；再粉碎至平均粒度为8-10微米。
2.根据权利要求1所述的牙膏摩擦剂二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述多元醇是乙二醇、甘油、山梨醇、季戊四醇的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的牙膏摩擦剂二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述高速分散机的转速为2300-2700转/分。
4.根据权利要求1所述的牙膏摩擦剂二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述快速脱水干燥是闪蒸干燥。
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