CN102530970B - 一种牙膏摩擦剂二氧化硅的制备方法 - Google Patents
一种牙膏摩擦剂二氧化硅的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种牙膏摩擦剂二氧化硅的制备方法。在浓度为12-15%的硅酸钠溶液中,按照纯二氧化硅:浓硫酸重量比=1:0.7加入10~30%(重量)的硫酸,在温度40-50℃下,反应2-4小时,生成二氧化硅凝胶;再用浓度10~30%的硫酸溶液调整pH值3-5;加入二氧化硅总重量1-3%的多元醇,升温至60-80℃,保温1-3小时进行结构控制;再经过滤、洗涤、滤饼经过高压打浆、熟化、然后经烘干粉碎至平均粒度为8-10微米。本发明采用多元醇为结构控制剂,制备的二氧化硅用于牙膏摩擦剂具有合适的硬度,磨蚀度适中,不会对牙龈造成伤害,牙膏透明度好。且原料易的,价格低廉,流程短,易于实现工业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种牙膏摩擦剂二氧化硅的制备方法。
背景技术
磨擦剂是牙膏中含量最多的成分、主要起到清洁牙齿的作用,目前绝大多数的牙膏都是用单一成分的磨擦剂制成,如碳酸钙、二氧化硅、 氢氧化铝、磷酸氢钙、焦磷酸钙等。我国广泛使用轻质碳酸钙作为牙膏磨擦剂,但这些磨擦剂对对牙龈有一些伤害,随着人们物质生活水平及健康意识的提高,具有适宜磨蚀度的二氧化硅的透明牙膏受到大众的欢迎。目前湿法生产二氧化硅分为凝胶法和沉淀法,由于凝胶法二氧化硅品种单一,目前主要是使用沉淀法制备的二氧化硅作为摩擦剂使用,沉淀法生产二氧化硅通常是将浓硫酸和硅酸钠,按照重量配比分别加入反应釜中进行反应,再经过滤、洗涤、滤饼经过高压打浆、 熟化、贮存于浓浆罐中,然后经烘干得二氧化硅。例如专利CN1079383A公开了一种“目视清澈的凝胶状牙膏”其中加入的摩擦剂是一种沉淀二氧化硅,但是这种沉淀二氧化硅作为摩擦剂制成的牙膏仍具有较高磨蚀度,透明度也受到一定的影响。
发明内容
本发明的目的在于对现有沉淀法生产摩擦剂存在的缺点的改进 ,提供另一种牙膏摩擦剂二氧化硅的制备方法。以实现制备的牙膏透明度更高,磨蚀度适宜;且原料易得,价格低廉,流程短,易于实现工业化。
本发明的制备方法包括以下步骤:
(1)沉淀:在浓度为12-15%的硅酸钠溶液中,按照纯二氧化硅:浓硫酸的重量比=1:0.7,加入10~30%的硫酸(重量),在温度40-50℃下,反应2-4小时,生成二氧化硅凝胶;
(2)结构控制:用浓度为10~30%(重量)的硫酸溶液,调整pH值3-5;加入二氧化硅总重量1-3%的多元醇,升温至60-80℃,保温1-3小时;
(3)过滤、沉淀用水洗至钠离子含量为0.2%以下;用高速分散机在2300-2700转/分下将滤饼打浆1-2小时;
(4)干燥:在100-400℃快速脱水干燥;再粉碎至平均粒度为8-10微米。
所述多元醇是乙二醇、甘油、山梨醇、季戊四醇的一种或多种。
所述高速分散机的转速为2300-2700转/分。
所述快速脱水干燥是闪蒸干燥。
本发明采用多元醇为结构控制剂,这种方法制备的二氧化硅其二氧化硅含量在99.6%以上,平均粒度:8-10μm;用于牙膏摩擦剂具有合适的硬度,其牙本质磨损值(RADRDA)达到70-120,制成的产品孔容为0.9-1.5ml/g,BET比表面积为500-600m2/g, 牙膏透明度好,磨蚀度适中,不会对牙龈造成伤害。且这种二氧化硅具有多样性,能够用于不同性能的牙膏。且原料易的,价格低廉,流程短,易于实现工业化。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
配制二氧化硅的重量百分比为12%的硅酸钠溶液500g,在温度40℃下
加入20%(重量)的硫酸溶液210g,反应2个小时,用20%(重量)的硫酸调整PH值为3-4;加入乙二醇0.6g,升温至70℃保温2小时;
再经水洗、将洗后的滤饼利用高速分散机在2700转/分下,将滤饼进行打浆分散1小时;闪蒸干燥并粉碎至粒度8-10微米得到牙膏摩擦剂二氧化硅;
其物化性能如下
实施例1:牙膏摩擦剂二氧化硅物化性能表
实施例2;
配制二氧化硅含量为15%(重量)的硅酸钠溶液500g, 在温度50℃下加入配制10%的硫酸(重量)溶液515g,反应4个小时,用硫酸调整PH值为为3-4,加入山梨醇1.5g ,升温至80℃,保温一小时;再经过滤、水洗、并利用高速分散机在2600转/分下,将滤饼进行打浆分散1小时;采用闪蒸干燥并粉碎得到平均粒度9-10微米的牙膏摩擦剂二氧化硅。其实验数据如下。
实施例2:牙膏摩擦剂二氧化硅物化性能表
实施例3:
配制二氧化硅含量为13
%(重量)的硅酸钠溶液500g, 在温度50℃下加入配制15%的硫酸(重量)溶液303g,反应3个小时,用硫酸调整PH值为为4-5,加入季戊四醇1.5g ,升温至80℃,保温一小时;再经过滤、水洗、并利用高速分散机在2400转/分下,将滤饼进行打浆分散1.5小时;采用
闪蒸干燥及粉碎得到平均粒度8-10微米的牙膏摩擦剂二氧化硅。其实验数据如下。
实施例3:牙膏摩擦剂二氧化硅物化性能表
实施例4
配制二氧化硅含量为14%(重量)的硅酸钠溶液500g, 在温度40℃下加入配制30%的硫酸(重量)溶液163g,反应2个小时,用硫酸调整PH值为为4-5,加入甘油1.0g ,升温至80℃,保温一小时;再经过滤、水洗、并利用高速分散机在2300转/分下,将滤饼进行打浆分散2小时;采用
闪蒸干燥及粉碎得到平均粒度8-9微米的牙膏摩擦剂二氧化硅。其实验数据如下。
实施例4:膏摩擦剂二氧化硅物化性能表
实施例5
配制二氧化硅含量为14%(重量)的硅酸钠溶液500g, 在温度40℃下加入配制30%的硫酸(重量)溶液163g,反应2个小时,用硫酸调整PH值为为4-5,加入乙二醇、甘油各0.5 g ,升温至80℃,保温一小时;再经过滤、水洗、并利用高速分散机在2300转/分下,将滤饼进行打浆分散2小时;采用
闪蒸干燥及粉碎得到平均粒度8-9微米的牙膏摩擦剂二氧化硅。其实验数据如下。
实施例5:膏摩擦剂二氧化硅物化性能表
Claims (4)
1. 一种牙膏摩擦剂二氧化硅的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)沉淀:在二氧化硅的质量百分比为12-15%的硅酸钠溶液中,按照纯二氧化硅:浓硫酸重量比=1:0.7加入10~30%重量的硫酸,在温度40-50℃下,反应2-4小时,生成二氧化硅凝胶;
(2)结构控制:用浓度为10~30%重量的硫酸溶液,调整pH值3-5;加入二氧化硅总重量1-3%的多元醇,升温至60-80℃,保温1-3小时;
(3)过滤、沉淀用水洗至钠离子含量为0.2%以下;用高速分散机将滤饼打浆1-2小时;
(4)干燥:在100-400℃快速脱水干燥;再粉碎至平均粒度为8-10微米。
2.根据权利要求1所述的牙膏摩擦剂二氧化硅的制备方法,其特征在于,所述多元醇是乙二醇、甘油、山梨醇、季戊四醇的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的牙膏摩擦剂二氧化硅的制备方法,其特征在于,所述高速分散机的转速为2300-2700转/分。
4.根据权利要求1所述的牙膏摩擦剂二氧化硅的制备方法,其特征在于,所述快速脱水干燥是闪蒸干燥。
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