CN102527300B - 一种二甲基硫醚氧化反应的安全生产装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二甲基硫醚氧化反应的安全生产装置及工艺，该装置二氧化氮进料管、氧气进料管、精硫醚进料管上分别设有精密流量计、进料调节阀和切断阀，氧化塔顶部有尾气放空阀，氧化塔内设有测量温度、压力的检测装置，检测装置、切断阀、尾气放空阀连接PLC连锁保护***，氧化塔的尾气连入中和处理装置。将二氧化氮、氧气、精硫醚严格控制用量，按硫醚进料流量300～400kg/h，氧气进料流量60～80Nm3/h，二氧化氮进料流量10～30Nm3/h进料，先投二氧化氮，再投氧气，最后再投精硫醚，控制氧化塔的各个塔节温度。本发明有效地防止了硫醚的过量，又使氧化反应区集中且反应充分完全，确保了氧化塔的安全生产状态。
Description
技术领域
本发明涉及一种二甲基硫醚氧化反应的生产装置及工艺，属于化工生产技术领域。
背景技术
现有的硫醚氧化的工艺主要有以下步骤：
1)二氧化氮汽化流程
原料四氧化二氮储槽内储存的液体四氧化二氮，经氧化氮泵通过液位调节阀控制和流量表计量，打入氧化氮缓冲罐中，控制氧化氮缓冲罐的液位，对氧化氮缓冲罐通入热水对四氧化二氮进行加热汽化，通过压力调节阀控制氧化氮缓冲罐的压力，汽化的二氧化氮气体经一台调节阀控制调节和一台金属管浮子流量表计量后，从氧化塔底第二塔节中部进入氧化塔。
2)氧气流程
***管网过来的约1.0MPa氧气经压力调节阀减压后，进入氧气缓冲罐，氧气缓冲罐出来的氧气经一台调节阀控制调节和一台金属管浮子流量计计量后，从氧化塔第一塔节进入氧化塔。
3)硫醚氧化流程
精硫醚通过输送物料泵，分别经过一台流量调节阀控制调节和一台金属管浮子流量计计量后再分别由上、中、下三个硫醚入口(选其中一个入口位置)从氧化塔底第二、三塔节进入氧化塔，在一定的温度下，与一定比例的二氧化氮、氧气在事先吸收了二氧化氮、氧气的二甲基亚砜母液中进行液相乳化反应生成粗二甲基亚砜，生成的粗亚砜从塔底采出进入粗亚砜储槽。
硫醚氧化的反应原理：
硫醚在温度为60～75℃的条件下，在二氧化氮的催化作用下与氧气反应生成粗二甲基亚砜。反应过程中氧气、二氧化氮过量，过量的氧气和二氧化氮从氧化塔顶部以尾气的形式送到尾气吸收塔进行尾气吸收处理，生成的粗亚砜进入粗亚砜储槽。其反应机理如下：
主反应：(CH3)2S+NO2＝(CH3)2SO+NO↑+Q放
2NO+O2＝2NO2↑+Q放
副反应：3NO2+H2O＝2HNO3+NO+Q放
(CH3)2SO+2HNO3＝(CH3)2SO2+H2O+2NO2+Q放
合并后的主反应为：2(CH3)2S+O2＝2(CH3)2SO+Q放。
现有技术存在的不足之处主要有：
1)亚砜装置没有防止硫醚过量进入氧化塔的可靠技术措施。氧化塔的三种物料进料管线上只有一台低精度的流量计量仪表，一旦出现错误显示在没有其他流量计作参照的条件下，使操作人员很难判断数据显示的真实性，极容易造成三种物料的配比不当，导致硫醚过量而引发事故。
2)亚砜装置也没有杜绝硫醚进入尾气排放管道的可靠技术措施。氧化塔的尾气中含有过量的二氧化氮气体，原工艺流程设计为回收氧化塔尾气中的二氧化氮，通过一个氧化氮冷凝器和氧化氮回收冷凝罐。如果硫醚过量与氧气接触且一同进入氧化塔尾气管线中聚集到一定的当量时，极易引发***事故。
3)氧化塔两个物料的进料分布器设计不合理：(氧气的分布器设计合理)
氧气的分布器：丰字型分布器
氧化氮的分布器：直臂式分布器
精硫醚的分布器：直臂式分布器
存在的问题：硫醚的分布器为直臂式分布器，靠近塔壁处就开始分布，且表面上布满了分布孔，使物料分布不集中，使硫醚向四周和靠近塔壁处扩散分布，而在生成的粗亚砜作用下(亚砜比重大且从塔底采出)，靠近塔壁分布的液体硫醚容易随之而向下移动，从而造成氧化主反应区位置下移，从而危及氧化塔的安全。氧化氮的分布器也为直臂式分布器，设计结构同硫醚进料分布器，同样存在着使物料分布不集中，使氧化氮向四周和靠近塔壁处扩散分布。总之，不集中且不合理的分布效果容易造成氧化主反应区的位置不好控制，同时使得反应物料也不容易反应完全。
4)氧化塔危害性较大，但缺少安全连锁保护***，也缺少在异常情况下迅速切断氧化塔进料的可靠安全措施。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足，提供一种二甲基硫醚氧化反应的安全生产装置及工艺，该种装置能防止氧化塔操作时发生事故，降低操作的风险，使氧化塔本身处于一种相对安全的操作条件和状态。
本发明采取的技术方案为：
一种二甲基硫醚氧化反应的安全生产装置，包括二氧化氮进料管、氧气进料管、氮气进料管、精硫醚进料管、氧化塔，二氧化氮进料管、氧气进料管、精硫醚进料管上分别设有精密流量计、物料调节阀和切断阀，氧化塔顶部有尾气放空阀，氧化塔内设有测量温度、压力的检测装置，检测装置、切断阀、尾气放空阀连接PLC连锁保护***，氧化塔的尾气连入中和处理装置。
所述的精硫醚进料管、二氧化氮进料管伸进氧化塔内部分连有分布器，精硫醚进料管的分布器为套筒状直臂式分布器，内筒一端开口且开口面向上，二氧化氮进料管的分布器为套筒状直臂式分布器，内筒一端开口且开口面向下。
所述的精密流量计在每根进料管上设有多个。
所述的切断阀为切断球阀。
所述的二氧化氮进料管上设有二氧化氮气液分离器，二氧化氮气液分离器两侧分别设有一台二氧化氮切断阀。二氧化氮切断阀连接PLC连锁保护***。由于氧化氮的腐蚀性极强，硫醚氧化***的氧化氮表都有不同程度的腐蚀，影响了正常生产，增加气液分离器，有效地防止了液化的氧化氮进入氧化塔，造成酸值偏高，切断阀位于两端有效地防止了流量计有漏点时大量的氧化氮外泄。
所述的氧化塔在塔顶液位计、塔底流量计和塔顶尾气视盅分别安装了摄像头，摄像头连接监控***，控制室时时监控颜色和状态。
所述的氧化塔内设置多个远程测温点，测试的温度在监控***显示，控制室操作人员对把握整个氧化塔的温度状态及变化趋势十分有利。
对硫醚氧化***尾气管道进行分离和改造，避免管道相互串联，防止物料在尾气管道中积聚，防止发生类似事故。将氧化塔、气提塔、中和罐、氧化氮缓冲罐、粗亚砜储槽、中性亚砜槽、中性亚砜高位槽等设备上的氧化氮尾气全部进行分离并单独引入吸收塔，避免管道相互串联，防止物料在尾气管道中混合、积聚，防止发生事故。
两台硫醚氧化塔的尾气进入各自的吸收塔，粗亚砜气提尾气单独进入吸收塔，粗亚砜中和部分产生的尾气单独进入吸收塔。
一种二甲基硫醚氧化反应的安全生产工艺，将二氧化氮、氧气、精硫醚严格控制用量，按硫醚进料流量300～400kg/h，氧气进料流量60～80Nm3/h，二氧化氮进料流量10～30Nm3/h进料，先投二氧化氮，再投氧气，最后再投精硫醚，控制氧化塔的各个塔节温度，从下往上依次为加热区40～50℃，主反应区60～75℃，副反应区55～65℃，余反应区40～60℃，吸收区25～35℃，气相区20～30℃；将氧化反应产生的尾气进行水中和反应处理。
所述的氧气进压0.3MPa，二氧化氮进压0.3MPa，氧化塔内压力≤3KPa。
N2的作用是吹走由于硫醚氧化反应不完全而夹带到气相中的DMS与过量的O2，起到“吹扫降温”的作用，防止氧化反应的物料在尾气中发生气相***反应。
所述的氧化塔液位为40～60％。氧化塔液体颜色为黄色～浅绿色，氧化尾气颜色为黄色。粗亚砜酸值为40～60mg(KOH)/g。
本发明的有益效果是：
(1)氧化塔连接的PLC连锁保护***能从本质上保证氧化塔的安全稳定运行。一旦氧化塔的主反应区温度，氧化塔的压力和液位，三种物料进料流量异常等情况出现时，氧化塔的连锁程序立即执行，硫醚进料管线上的两台切断阀立即关闭，打开塔顶氮气阀。严格执行氧化塔吸收、开车的投料顺序和投料配比，先投二氧化氮，再投氧气，最后再投硫醚，提高负荷时仍然严格执行这个程序。保证了物料配比，有效地防止了硫醚的过量。
(2)氧化塔的尾气原设计为回收二氧化氮气体，由于回收具有一定的危险性，通过技术改造后，对二氧化氮不进行回收，采用中和处理的方法进行无害化处理，从根本上防止了因硫醚过量导致可燃物等在尾气管线中聚集而发生***事故的可能，做到了本质安全。
(3)分布器改造的优越性，氧化氮和硫醚的分布避开了靠近塔体的那部分，硫醚的分布器开口向上，从而避免了硫醚下移的可能。氧化氮的分布器开口向下，目的是为了达到更好的扩散效果，氧化氮气体向上翻动从而使硫醚氧化反应更加完全充分，减少了氧化反应下移的发生几率，有利于氧化塔的安全稳定运行。
(4)氧化塔塔顶液位和塔底流量计及塔顶尾气放空管的视盅分别有摄像头监控，信号被引到控制室，控制室人员能进行时时监控，颜色及状态若出现异常人员能及时发现，这是一种直观的可靠的监控措施。
(5)在氧化塔的三个物料进料管线上进料调节阀后，同时增加两台切断球阀，为出现紧急情况时迅速切断进料，使氧化塔保证在一个相对安全的状态。
附图说明
图1为本发明的安全生产装置结构；
图2为改造前的生产装置结构；
图3为改造前精硫醚进料管的分布器结构；
图4为本发明的精硫醚进料管的分布器结构；
图5为改造前二氧化氮进料管的分布器结构；
图6为本发明的二氧化氮进料管的分布器结构；
其中，1.氧化塔，2.尾气中和处理装置，3.二氧化氮进料管，4.氧气进料管，5.氮气进料管，6.精硫醚进料管，7.改造前物料进料流量计，8.物料调节阀，9.氧化塔顶测压点，10.液位计，11.温度调节阀，12.电磁阀，13.粗亚砜储槽，14.氧化氮冷凝器，15.氧化氮冷凝罐，16.精密流量计，17.切断球阀，18.流量调节阀，19.远程测温点，20.远程液位显示点，21.尾气放空阀，22.中和池；a.气相区，b.吸收区，c.余反应区，d.副反应区，e.主反应区，f.加热区。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步说明本发明。
一种二甲基硫醚氧化反应的安全生产装置，包括二氧化氮进料管3、氧气进料管4、氮气进料管5、精硫醚进料管6、氧化塔1，二氧化氮进料管3、氧气进料管4、精硫醚进料管6上分别设有精密流量计16、物料调节阀8和切断球阀17，氧化塔1顶部有尾气放空阀21，氧化塔1内设有测量温度、压力的检测装置，检测装置、切断球阀17、尾气放空阀21连接PLC连锁保护***，氧化塔1的尾气连入尾气中和处理装置2。
精硫醚进料管6、二氧化氮进料管3伸进氧化塔内部分连有分布器，精硫醚进料管6的分布器为套筒状直臂式分布器且敞开面向上，二氧化氮进料管的分布器为套筒状直臂式分布器且敞开面向下。精密流量计16在每根进料管上设有多个。17为切断球阀。
二氧化氮进料管3上设有二氧化氮汽液分离器，二氧化氮汽液分离器两侧分别设有一台二氧化氮切断阀。二氧化氮切断阀连接PLC连锁保护***。氮气进料管5上也设有电磁阀。
氧化塔1在塔顶液位计、塔底流量计和塔顶尾气视盅分别安装了摄像头，摄像头连接监控***，控制室时时监控颜色和状态及远程液位显示点20液位。
氧化塔内设置多个远程测温点19，测试的温度在监控***显示，控制室操作人员对把握整个氧化塔的温度状态及变化趋势十分有利。
将氧化塔、气提塔、中和罐、氧化氮缓冲罐、粗亚砜储槽13、中性亚砜槽、中性亚砜高位槽等设备上的氧化氮尾气全部进行分离并单独引入吸收塔，避免管道相互串联，防止物料在尾气管道中混合、积聚，防止发生事故。
两台硫醚氧化塔的尾气进入各自的吸收塔，粗亚砜气提尾气单独进入吸收塔，粗亚砜中和部分产生的尾气单独进入吸收塔。
实施例1
一种二甲基硫醚氧化反应的安全生产工艺，将二氧化氮、氧气、精硫醚严格控制用量，按硫醚进料流量300kg/h，氧气进料流量60Nm3/h，二氧化氮进料流量15Nm3/h进料先投二氧化氮，再投氧气，最后再投精硫醚，控制氧化塔的各个塔节温度，塔底加热区40～50℃，主反应区60～75℃，副反应区55～65℃，余反应区40～60℃，吸收区25～35℃，气相区20～30℃；将氧化反应产生的尾气进行水中和反应处理。
氧气进压0.3MPa，二氧化氮进压0.3MPa，氧化塔内压力≤3KPa。氧化塔液位为50％。氧化塔液体颜色为黄色～浅绿色，氧化尾气颜色为黄色。粗亚砜酸值为40～60mg(KOH)/g。
实施例2
一种二甲基硫醚氧化反应的安全生产工艺，将二氧化氮、氧气、精硫醚严格控制用量，按硫醚进料流量400kg/h，氧气进料流量80Nm3/h，二氧化氮进料流量30Nm3/h进料先投二氧化氮，再投氧气，最后再投精硫醚，控制氧化塔的各个塔节温度，塔底加热区40～50℃，主反应区60～75℃，副反应区55～65℃，余反应区40～60℃，吸收区25～35℃，气相区20～30℃；将氧化反应产生的尾气进行水中和反应处理。
氧气进压0.3MPa，二氧化氮进压0.3MPa，氧化塔内压力≤3KPa。氧化塔液位为60％。氧化塔液体颜色为黄色～浅绿色，氧化尾气颜色为黄色。粗亚砜酸值为40～60mg(KOH)/g。
如上所述，对本发明的实施例进行了详细地说明，但是只要实质上没有脱离本发明的发明点及效果可以有很多的变形，这对本领域的技术人员来说是显而易见的。因此，这样的变形例也全部包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种二甲基硫醚氧化反应的安全生产装置，包括二氧化氮进料管、氧气进料管、氮气进料管、精硫醚进料管、氧化塔，其特征是，二氧化氮进料管、氧气进料管、精硫醚进料管上分别设有精密流量计、料调节阀和切断阀，氧化塔顶部有尾气放空阀，氧化塔内设有测量温度、压力的检测装置，检测装置、切断阀、尾气放空阀连接PLC连锁保护***，氧化塔的尾气连入中和处理装置；所述的精硫醚进料管、二氧化氮进料管伸进氧化塔内部分连有分布器，精硫醚进料管的分布器为套筒状直臂式分布器且敞开面向上，二氧化氮进料管的分布器为套筒状直臂式分布器且敞开面向下。
2.根据权利要求1所述的二甲基硫醚氧化反应的安全生产装置，其特征是，所述的精密流量计在每根进料管上设有多个。
3.根据权利要求1所述的二甲基硫醚氧化反应的安全生产装置，其特征是，所述的切断阀为切断球阀。
4.根据权利要求1所述的二甲基硫醚氧化反应的安全生产装置，其特征是，所述的二氧化氮进料管上设有二氧化氮汽液分离器，二氧化氮汽液分离器两侧分别设有一台二氧化氮切断阀。
5.根据权利要求1所述的二甲基硫醚氧化反应的安全生产装置，其特征是，所述的氧化塔在塔顶液位计、塔底流量计和塔顶尾气视盅分别安装了摄像头，摄像头连接监控***。
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