CN102519947A - 一种快速检测废水中痕量铜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速检测废水中痕量铜的方法。先将铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC-Na)反应，再用分散液液微萃取(DLLME)对样品中Cu-DDTC络合物进行分离富集，形成黄色络合物富集于离子管低部，对比标准铜含量，进行样品中痕量铜检测，检出限为5μg/L。本发明的方法操作简单，检测灵敏度高，络合剂DDTC无色，易于观察，检测时间短，不需要复杂设备即可进行痕量铜测定，是一种简便、快速、准确的分析方法，具有广泛的应用前景。

Description

一种快速检测废水中痕量铜的方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体是涉及一种快速检测废水中痕量铜的新方法。
背景技术
重金属元素会对生态环境和人体健康产生影响，准确检测环境样品中的重金属元素变得日趋重要。铜是一种重要的重金属元素，其对藻类、真菌、细菌和病毒等生态有机体是有毒的，铜也被怀疑会对婴幼儿的肝脏造成损害。矿物废水、工业废水和生活废水都可能是铜的来源。
废水中痕量元素的浓度非常低且基体干扰不能完全消除，废水中铜的测定也存在基体干扰、浓度低(有时在μg/L级别)的问题，因而测定前分离富集的样品前处理技术显得非常重要。
目前对金属离子的样品前处理技术主要采用的有液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、浊点萃取(CPE)和分散液液微萃取(DLLME)。分散液液微萃取是一种新型的样品前处理技术，具有有机溶剂用量少，操作简单，萃取时间短和富集倍数高等优点，是一种简单可靠、环境友好的样品前处理技术。DLLME与各种色谱技术、光谱技术联用能达到很低的检测限，但仪器和耗材昂贵，操作复杂需要专业技术人员，对于普遍应用还是具有一定的困难。建立一种灵敏、快速、简便的检测废水样中痕量铜方法，对生态环境、人体健康有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种快速检测废水中痕量铜的方法，在保证检测准确度和灵敏度的同时，降低检测成本，缩短检测时间。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。
一种快速检测废水中痕量铜的方法，包括以下步骤：
(1)将5mL废水样品和5mL含铜标准溶液分别置于容器中，在标准溶液和废水样品中分别加入1mL的DDTC-Na，并用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调整pH为5，使两种溶液分别形成DDTC-Cu络合物；
(2)取100μL萃取剂和0.5mL分散剂各两份，分别混匀；所述的萃取剂为：四氯化碳、氯仿或二氯甲烷；所述的分散剂为：乙腈、甲醇、丙酮、非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚Triton X-100或Triton X-114；
(3)取步骤(2)所得混合液分别注入步骤(1)的标准溶液容器和废水样品容器中，超声、离心后备检；
(4)比较离心后两种溶液的颜色，如果废水样品的颜色高于标准溶液，则说明废水样品中铜含量小于标准溶液中的铜含量，反之则说明废水样品中铜含量大于标准溶液中的铜含量。
步骤(1)中所述的废水样品包括含铜矿物废水、工业废水或生活废水，含铜标准溶液浓度为5～50μg/L，DDTC-Na浓度为20～50μg/mL。
步骤(3)中的超声时间为3～10min，超声频率为35～53kHz；离心时间为3～10min，离心转速2000～10000r/min。
相对于现有技术，本发明具有以下显著优点：
1、本发明利用铜与络合剂形成有色的疏水性化合物，经分散液液微萃取，将铜络合物富集在体积很小的萃取剂中，富集倍数达80倍，富集前，溶液无色，富集后，溶液显黄色，颜色明显，易于观察，检测限可达5μg/L；
2、由于所选络合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠本身无色，空白对测定的干扰几乎没有；同时与铜常见共存离子Ni2+、Co2+、Zn2+、Mn2+等相同量时几乎无干扰，方法具有很强的选择性；
3、检测速度快，检测范围宽，灵敏度高，准确率高，选择性好；
4、无需购置昂贵的检测仪器，只需配备离心机与超声波仪即可完成检测；
5、操作方法简单，对操作人员无特殊技术要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
①将5mL矿物废水和浓度分别为5、10、15、20、50μg/L的Cu2+标准系列溶液各5mL置于具塞尖底离心管中，每个离心管中加入浓度为30μg/mL的DDTC-Na溶液各1mL，并用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调整pH为5；②将100μL四氯化碳和0.5mL丙酮混匀；③用注射器吸取步骤②的混合液，迅速注入步骤①的离心管中，35kHz下超声10min，形成均匀的乳浊体系；④将步骤③的离心管在6000r/min条件下离心5min，破乳，萃取剂在离心管底部形成一滴，DDTC-Cu络合物被萃取到这一滴萃取剂中；⑤相同条件下，将矿物废水在离心管低部形成一滴黄色溶液和标准系列溶液形成的一滴溶液色阶比较，废水形成的一滴的颜色比50μg/L标准铜溶液形成的颜色深，矿物废水Cu2+含量高于50μg/L。
实施例2
①将5mL工业废水和浓度分别为5、10、15μg/L的Cu2+标准系列溶液各5mL置于具塞尖底离心管中，每个离心管中加入浓度为20μg/mL的DDTC-Na溶液各1mL，并用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调整pH为5；②将100μL氯仿和0.5mL乙腈混匀；③用注射器吸取步骤②的混合液，迅速注入步骤①的离心管中，50kHz下超声4min，形成均匀的乳浊体系；④将步骤③的离心管在4000r/min条件下离心7min，破乳，萃取剂在离心管底部形成一滴，DDTC-Cu络合物被萃取到这一滴萃取剂中；⑤相同条件下，将工业废水在离心管低部形成一滴黄色溶液和标准系列溶液形成的一滴溶液色阶比较，废水形成的一滴的颜色介于15-20μg/L标准铜溶液形成的颜色间，工业废水Cu2+含量介于15-20μg/L间。
实施例3
①将5mL生活废水和浓度分别为5、10、15μg/L的Cu2+标准系列溶液各5mL置于具塞尖底离心管中，每个离心管中加入浓度为25μg/mL的DDTC-Na溶液各1mL，并用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调整pH为5；②将100μL二氯甲烷和0.5mL Triton X-100混匀；③用注射器吸取步骤②的混合液，迅速注入步骤①的离心管中，40kHz下超声6min，形成均匀的乳浊体系；④将步骤③的离心管在8000r/min条件下离心5min，破乳，萃取剂在离心管底部形成一滴，DDTC-Cu络合物被萃取到这一滴萃取剂中；⑤相同条件下，将生活废水在离心管低部形成一滴黄色溶液和标准系列溶液形成的一滴溶液色阶比较，废水形成的一滴的颜色介于10-15μg/L标准铜溶液形成的颜色间，工业废水Cu2+含量介于10-15μg/L间。
实施例4
①将5mL生活废水和浓度分别为5、10μg/L的Cu2+标准系列溶液各5mL置于具塞尖底离心管中，每个离心管中加入浓度为20μg/mL的DDTC-Na溶液各1mL，并用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调整pH为5；②将100μL四氯化碳和0.5mL甲醇混匀；③用注射器吸取步骤②的混合液，迅速注入步骤①的离心管中，53kHz下超声4min，形成均匀的乳浊体系；④将步骤③的离心管在5000r/min条件下离心8min，破乳，萃取剂在离心管底部形成一滴，DDTC-Cu络合物被萃取到这一滴萃取剂中；⑤相同条件下，将生活废水在离心管低部形成一滴黄色溶液和标准系列溶液形成的一滴溶液色阶比较，废水形成的一滴的颜色小于5μg/L标准铜溶液形成的颜色，生活废水Cu2+含量小于5μg/L。
以上实施例与原子吸收光谱法比较结果见表一。
表一
Figure BDA0000107367590000051
由表1结果可知：用本发明测定的废水铜含量与国家标准采用的火焰原子吸收光度法测定的铜含量结果较吻合，说明方法具有可靠性。该方法所测定的含铜废水的检测限用其他比色法是无法达到的。

Claims (3)

1.一种快速检测废水中痕量铜的方法，包括以下步骤：
(1)将5mL废水样品和5mL含铜标准溶液分别置于容器中，在标准溶液和废水样品中分别加入1mL的DDTC-Na，并用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调整pH为5，使两种溶液分别形成DDTC-Cu络合物；
(2)取100μL萃取剂和0.5mL分散剂各两份，分别混匀；所述的萃取剂为：四氯化碳、氯仿或二氯甲烷；所述的分散剂为：乙腈、甲醇、丙酮、非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚Triton X-100或Triton X-114；
(3)取步骤(2)所得混合液分别注入步骤(1)的标准溶液容器和废水样品容器中，超声、离心后备检；
(4)比较离心后两种溶液的颜色，如果废水样品的颜色高于标准溶液，则说明废水样品中铜含量小于标准溶液中的铜含量，反之则说明废水样品中铜含量大于标准溶液中的铜含量。
2.根据权利要求1所述的快速检测废水中痕量铜的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的废水样品包括含铜矿物废水、工业废水或生活废水，含铜标准溶液浓度为5～50μg/L，DDTC-Na浓度为20～50μg/mL。
3.根据权利要求1所述的快速检测废水中痕量铜的方法，其特征在于：步骤(3)中的超声时间为3～10min，超声频率为35～53kHz；离心时间为3～10min，离心转速2000～10000r/min。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102944553A (zh) * 2012-11-07 2013-02-27 昆明孚锐特经贸有限公司 一种快速检测废水中痕量铜的方法
CN103566623A (zh) * 2012-07-24 2014-02-12 中国科学院大连化学物理研究所 以烷基羧酸为萃取剂的重金属离子分散液液微萃取方法
CN107525776A (zh) * 2016-07-15 2017-12-29 天津师范大学 一种原子光谱仪样品进样的方法和装置
CN114295608A (zh) * 2021-12-31 2022-04-08 南京化学试剂股份有限公司 一种快速测定依地酸二钠中重金属的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101650300A (zh) * 2009-09-10 2010-02-17 安徽泰格生物技术股份有限公司 一种定性检测样品中铜离子的方法
CN101852740A (zh) * 2010-05-16 2010-10-06 丁宗庆 溶剂微萃取富集-固体基质成像比色痕量分析方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101650300A (zh) * 2009-09-10 2010-02-17 安徽泰格生物技术股份有限公司 一种定性检测样品中铜离子的方法
CN101852740A (zh) * 2010-05-16 2010-10-06 丁宗庆 溶剂微萃取富集-固体基质成像比色痕量分析方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《Chromatographia》 20110825 Catalina Bosch Ojeda 等 Separation and Preconcentration by Dispersive Liquid-Liquid Microextraction Procedure: Recent Applications 全文 1-3 第74卷, *
CATALINA BOSCH OJEDA 等: "Separation and Preconcentration by Dispersive Liquid–Liquid Microextraction Procedure: Recent Applications", 《CHROMATOGRAPHIA》 *
刘美华 等: "超声辅助离子液体分散液相微萃取-高效液相色谱法测定废水中***的研究", 《分析测试技术与仪器》 *
阮淑呈 等: "超声波辅助分散液相微萃取-气相色谱联用分析菌核净", 《分析试验室》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103566623A (zh) * 2012-07-24 2014-02-12 中国科学院大连化学物理研究所 以烷基羧酸为萃取剂的重金属离子分散液液微萃取方法
CN102944553A (zh) * 2012-11-07 2013-02-27 昆明孚锐特经贸有限公司 一种快速检测废水中痕量铜的方法
CN107525776A (zh) * 2016-07-15 2017-12-29 天津师范大学 一种原子光谱仪样品进样的方法和装置
CN107525776B (zh) * 2016-07-15 2020-01-31 天津师范大学 一种原子光谱仪样品进样的方法和装置
CN114295608A (zh) * 2021-12-31 2022-04-08 南京化学试剂股份有限公司 一种快速测定依地酸二钠中重金属的方法

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