CN102517151B - 吴茱萸、佛手柑或山矾精油及其制备方法和在卷烟中的应用 - Google Patents
吴茱萸、佛手柑或山矾精油及其制备方法和在卷烟中的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种吴茱萸、佛手柑或山矾精油及其制备方法和在卷烟中的应用,其制备方法,包括:将植物洗净后干燥,经粉碎得到植物粉;将植物粉在氯化钠水溶液中于80℃-100℃下蒸馏8小时-12小时,收集挥发物得到淡黄色精油,经后处理得到植物精油;其中,植物粉与氯化钠水溶液的质量比为1∶10-20;所述的植物为吴茱萸、佛手柑或山矾;该方法操作简单、易于控制且成本低,能耗低,对环境无污染,无需改变现有卷烟的加工工艺,适于工业化生产。本发明植物精油可应用到卷烟中,添加本发明植物精油的卷烟,吸食时香气量增加,有草药香韵,甜香突出,香气有独特性,清雅度、飘逸感增加,谐调性较好,透发性好,舒适度增强。
Description
技术领域
本发明涉及精油的制备及应用领域,具体涉及一种吴茱萸、佛手柑或山矾精油及其制备方法和在卷烟中的应用。
背景技术
低焦油卷烟在减小对人体健康危害的同时,也降低了人们吸食时的生理满足感和舒适度,使人感到“香烟不香”。开展低焦油卷烟香味补偿研究,开发能被消费者普遍接受的高香气低焦油卷烟产品成为一项重要的研究课题。
天然植物中含有丰富的活性成分和芳香成分,其中一些重要的致香物质添加到低焦油卷烟中,可弥补生产中香味物质的损失,如申请号为200710053675.2的中国专利申请中公开的烟用葡萄生物提取物,中国专利ZL200610063556.0中公开的红景天提取物等。浙江省植物资源丰富,如能对一些特色植物进行提取物的分析研究,并将其运用到卷烟中,将具有十分重要的实际意义和广阔的应用前景。
佛手柑,是芸香科植物佛手Citrus medica L.var.sarcodactylis Swingle的果实,目前在浙江、广东、福建、四川等地都有栽培,其中尤以浙江省金华市生产的佛手质量最佳,被称为“果中之仙品,世上之奇卉”。据《本草纲目》等典籍记载,佛手柑入肝、脾、胃三经,有理气化痰、止呕消胀、舒肝健脾等药效。佛手柑中精油含量高,现代研究表明,佛手柑的一些药理活性就来自于其精油成分。目前佛手主要用作观赏植物,对其实际的生产应用也局限于一些营养食品和饮料等,如申请号为200810165729.9的中国专利申请中公开的一种以佛手为主要原料的营养食品及其制备方法;而对佛手在卷烟中的应用还没有研究。
吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.为芸香科植物,具有散寒止痛、降逆止呕、助阳止泻等功能,主要含有生物碱、苦味素、挥发油、萜类、有机酸类等成分。吴茱萸果实(简称吴茱萸果)挥发油主要成分为吴茱萸果烯、罗勒烯、吴茱萸果内酯、吴茱萸果内酯醇等。目前对吴茱萸如吴茱萸果、吴茱萸叶等的研究主要集中在其有效成分在制药中的应用,例如申请号为01138862.5的中国专利申请中公开的吴茱萸碱在制药中的应用;但对于吴茱萸中致香物质以及这些物质在卷烟中的应用还未见报道。因此,研究对于吴茱萸果、吴茱萸叶等的多层次开发利用以及卷烟品质的提高都具有重要意义。
山矾Symplocos caudata,别名尾叶山矾,又名七里香。以根、花、叶入药,清热利湿,理气化痰。主治黄疸,咳嗽,关节炎。乔木,嫩枝褐色。叶薄革质,卵形、狭倒卵形、倒披针状椭圆形,长3.5-8厘米,宽1.5-3厘米,先端常呈尾状渐尖,基部楔形或圆形,边缘具浅锯齿或波状齿,有时近全缘;中脉在叶面凹下,侧脉和网脉在两面均凸起,侧脉每边4-6条;叶柄长0.5-1厘米。总状花序长2.5-4厘米,被展开的柔毛;苞片早落,阔卵形至倒卵形,长约1毫米,密被柔毛,小苞片与苞片同形;花萼长2-2.5毫米,萼筒倒圆锥形,无毛,裂片三角状卵形,与萼筒等长或稍短于萼筒,背面有微柔毛;花冠白色,5深裂几达基部,长4-4.5毫米,裂片背面有微柔毛;雄蕊25-35枚,花丝基部稍合生;花盘环状,无毛;子房3室。核果卵状坛形,长7-10毫米,外果皮薄而脆,顶端宿萼裂片直立,有时脱落。花期2-3月,果期6-7月。
目前,吴茱萸精油、佛手柑精油或山矾精油在卷烟中的应用还未见报道。
发明内容
本发明提供了一种可应用于卷烟中的植物精油。
本发明还提供了一种植物精油的制备方法,该方法操作简单、易于控制。
本发明还提供了一种植物精油在卷烟中的应用,将植物精油应用到卷烟中,可显著提高卷烟的香气量及吸食时的舒适度。
一种植物精油的制备方法,包括以下步骤:
a.将植物洗净后干燥,经粉碎得到植物粉;
b.将植物粉在氯化钠(NaCl)水溶液中于80℃-100℃下蒸馏8小时-12小时,收集挥发物得到淡黄色精油,经后处理得到植物精油;
其中,植物粉与氯化钠水溶液的质量比为1∶10-20;
所述的植物为吴茱萸、佛手柑或山矾。
所述的吴茱萸果、吴茱萸叶、佛手柑或山矾全株均适用于本发明且采摘方便,因此所述的吴茱萸是吴茱萸果或者吴茱萸叶;或者,所述的山矾是山矾全株。
步骤a中,干燥的方式多种多样,可自然晾干、阴干,也可通过烘箱烘干,从节约时间和避免破坏活性成分两方面综合考虑,所述的干燥的条件优选为:在20℃-40℃下风干。
为进一步保证提取的效果,优选:
所述的植物粉的目数为20目-100目。
步骤b中,所述的氯化钠水溶液的质量分数为2%-5%。
所述的后处理包括:用无水硫酸钠脱水。
所述的植物精油可应用于卷烟中,应用时不需要改变卷烟原有的加工工艺,但可增加卷烟的香气量及吸食时的舒适度。
所述的植物精油的用量优选为卷烟烟丝质量的0.005‰-0.05‰。
所述的植物精油在卷烟中的应用方法,包括:将植物精油用体积分数为60%-80%的乙醇水溶液溶解,配制成植物精油浓度为0.02mg/ml-0.2mg/ml的溶液,喷洒到卷烟烟丝上,得到含植物精油的烟丝。采用现有的卷烟制备方法如经混丝、平衡、卷烟等工序后,将含植物精油的烟丝制成卷烟。
本发明还提供了一种水蒸气蒸馏***,用于制备植物精油时可提高植物精油的产率。
一种水蒸气蒸馏***,包括带开口的用于盛放原料的容器、用于对容器进行加热的加热装置以及与容器开口连通的冷凝装置,所述的冷凝装置与容器开口之间通过挥发物测定器连通;
所述的冷凝装置包括依次连通的球形冷凝管和蛇形冷凝管;
所述的挥发物测定器包括三条相互连通的通道且每两条通道的交汇处设有出口,其中两个出口分别与容器开口、球形冷凝管连通,剩余出口设有开关。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
本发明植物精油的制备方法,采用干燥、粉碎→蒸馏→收集淡黄色精油经后处理后制得植物精油,操作简单、易于控制且原料来源丰富,成本低,能耗低,对环境无污染,无需改变现有卷烟的加工工艺,适于工业化生产。
本发明植物精油可应用到卷烟中,添加本发明植物精油的卷烟,吸食时香气量增加,有草药香韵,香气有独特性,飘逸感增加,谐调性较好,透发性好,舒适度增强。在一定程度上改善了我国卷烟产品香味不足、舒适度不高、刺激感强等品质缺陷,具有良好的实际生产意义和价值。
本发明水蒸气蒸馏***可提高目标产物的产率。
附图说明
图1为本发明水蒸气蒸馏***的结构示意图;
图中:1为蛇形冷凝管;2为球形冷凝管;3为挥发物测定器;4为容器;5为加热装置。
具体实施方式
本发明以下结合实施例做进一步描述。
实施例1
如图1所示,本发明水蒸气蒸馏***,包括带开口的用于盛放原料的容器4、用于对容器4进行加热的加热装置5以及与容器4开口连通的冷凝装置,冷凝装置与容器4开口之间通过挥发物测定器3连通;冷凝装置包括依次连通的球形冷凝管2和蛇形冷凝管1;挥发物测定器3包括三条相互连通的通道且每两条通道的交汇处设有出口,其中两个出口分别与容器4开口、球形冷凝管2连通,剩余出口设有开关。
小型试验时,容器4可选用烧瓶,加热装置5可选用电加热套。
实施例2
采用实施例1的水蒸气蒸馏***。
a、将新鲜的佛手柑洗净后放在40℃下风干48h,再粉碎至40目,得到佛手柑粉;
b、取步骤a所得的佛手柑粉放入5L烧瓶中,按佛手柑粉与NaCl水溶液的质量比为1∶15的比例加入质量分数为2.5%的NaCl水溶液,保持溶液微沸的状态(即100℃)下蒸馏8h,收集挥发物测定器3中精油用无水硫酸钠脱水,制得佛手柑精油。所得佛手柑精油的量比采用常规只在烧瓶开口上连通一球形冷凝管2或连通一蛇形冷凝管1的蒸馏***在同等条件所得的佛手柑精油的量明显增多:以10g佛手柑粉为例,采用实施例1的水蒸气蒸馏***得到1g佛手柑精油,采用常规蒸馏***得到0.3g佛手柑精油。
按照烟丝质量的0.05‰用微量进样器吸取佛手柑精油,用体积分数为70%的乙醇水溶液配成佛手柑精油浓度为0.2mg/ml的溶液喷洒到烟丝上卷制成卷烟烟支(记作烟支2),恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2%)平衡48h后进行感官评吸,感官评吸结果为:与不添加佛手柑精油的卷烟烟支(记作烟支A,烟丝与烟支2相同)比较,香气量增强,甜香突出,香气有独特性,细腻度、清雅度和飘逸感增加,谐调性较好。
实施例3
采用实施例1的水蒸气蒸馏***。
a、将新鲜的佛手柑洗净后放在30℃下风干48h,再粉碎至20目,得到佛手柑粉;
b、取步骤a所得的佛手柑粉放入5L烧瓶中,按佛手柑粉与NaCl水溶液的质量比为1∶20的比例加入质量分数为2.5%的NaCl水溶液,保持90℃下蒸馏10h,收集挥发物测定器3中精油用无水硫酸钠脱水,制得佛手柑精油。所得佛手柑精油的量比采用常规只在烧瓶开口上连通一球形冷凝管2或连通一蛇形冷凝管1的蒸馏***在同等条件所得的佛手柑精油的量明显增多。
按照烟丝质量的0.01‰用微量进样器吸取佛手柑精油,用体积分数为70%的乙醇水溶液配成佛手柑精油浓度为0.04mg/ml的溶液喷洒到烟丝上卷制成卷烟烟支(记作烟支3),恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2%)平衡48h后进行感官评吸,感官评吸结果为:与不添加佛手柑精油的卷烟烟支(记作烟支A)比较,香气量增强,甜香突出,香气有独特性,细腻度、清雅度和飘逸感增加,谐调性较好。
实施例4
采用实施例1的水蒸气蒸馏***。
a、将新鲜的佛手柑洗净后在40℃下风干48h,再粉碎至30目,得到佛手柑粉;
b、取步骤a所得的佛手柑干粉放入5L烧瓶中,按佛手柑粉与NaCl水溶液的质量比为1∶15的比例加入质量分数为2.5%的NaCl水溶液,保持80℃下蒸馏12h,收集挥发物测定器3中精油用无水硫酸钠脱水,制得佛手柑精油。所得佛手柑精油的量比采用常规只在烧瓶开口上连通一球形冷凝管2或连通一蛇形冷凝管1的蒸馏***在同等条件所得的佛手柑精油的量明显增多。
按照烟丝质量的0.005‰用微量进样器吸取佛手柑精油,用体积分数为70%的乙醇水溶液配成佛手柑精油浓度为0.02mg/ml的溶液喷洒到烟丝上卷制成卷烟烟支(记作烟支4),恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2%)平衡48h后进行感官评吸,感官评吸结果为:与不添加佛手柑精油的卷烟烟支(记作烟支A)比较,香气量增强,香气有独特性,细腻度、清雅度和飘逸感增加,谐调性较好。
实施例5
采用实施例1的水蒸气蒸馏***。
a、将新鲜的佛手柑洗净后20℃风干70h,再粉碎至100目,得到佛手柑粉;
b、取步骤a所得的佛手柑粉放入5L烧瓶中,按佛手柑粉与NaCl水溶液的质量比为1∶10的比例加入质量分数为5%的NaCl水溶液,86℃下蒸馏11h,收集挥发物测定器3中精油用无水硫酸钠脱水,制得佛手柑精油。所得佛手柑精油的量比采用常规只在烧瓶开口上连通一球形冷凝管2或连通一蛇形冷凝管1的蒸馏***在同等条件所得的佛手柑精油的量明显增多。
按照烟丝质量的0.02‰用微量进样器吸取佛手柑精油,用体积分数为60%的乙醇水溶液配成佛手柑精油浓度为0.1mg/ml的溶液喷洒到烟丝上卷制成卷烟烟支(记作烟支5),恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2%)平衡48h后进行感官评吸;感官评吸结果为:与不添加佛手柑精油的卷烟烟支(记作烟支A)比较,香气量增强,香气有独特性,细腻度、清雅度和飘逸感增加,谐调性较好。
实施例6
采用实施例1的水蒸气蒸馏***。
a、将新鲜的佛手柑洗净后35℃风干30h,再粉碎至80目,得到佛手柑粉;
b、取步骤a所得的佛手柑粉放入5L烧瓶中,按佛手柑粉与NaCl水溶液的质量比为1∶12的比例加入质量分数为2%的NaCl水溶液,95℃下蒸馏9h,收集挥发物测定器3中精油用无水硫酸钠脱水,制得佛手柑精油。所得佛手柑精油的量比采用常规只在烧瓶开口上连通一球形冷凝管2或连通一蛇形冷凝管1的蒸馏***在同等条件所得的佛手柑精油的量明显增多。
按照烟丝质量的0.04‰用微量进样器吸取佛手柑精油,用体积分数为80%的乙醇水溶液配成佛手柑精油浓度为0.08mg/ml的溶液喷洒到烟丝上卷制成卷烟烟支(记作烟支6),恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2%)平衡48h后进行感官评吸;感官评吸结果为:与不添加佛手柑精油的卷烟烟支(记作烟支A)比较,香气量增强,香气有独特性,细腻度、清雅度和飘逸感增加,谐调性较好。
实施例7
采用实施例1的水蒸气蒸馏***。
a、将新鲜的吴茱萸果洗净后40℃下风干48h,再粉碎至60目,得到吴茱萸果粉;
b、取步骤a所得的吴茱萸果粉放入5L烧瓶中,按吴茱萸果粉与NaCl水溶液的质量比为1∶15的比例加入质量分数为2.5%的NaCl水溶液,保持100℃下蒸馏8h,收集挥发物测定器3中精油用无水硫酸钠脱水,制得吴茱萸果精油。所得吴茱萸果精油的量比采用常规只在烧瓶开口上连通一球形冷凝管2或连通一蛇形冷凝管1的蒸馏***在同等条件所得的吴茱萸果精油的量明显增多:以10g吴茱萸果粉为例,采用实施例1的水蒸气蒸馏***得到1.5g吴茱萸果精油,采用常规蒸馏***得到0.5g吴茱萸果精油。
按照烟丝质量的0.05‰用微量进样器吸取吴茱萸果精油,用体积分数为70%的乙醇水溶液配成吴茱萸果精油浓度为0.2mg/ml的溶液喷洒到烟丝上卷制成卷烟烟支(记作烟支7),恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2%)平衡48h后进行感官评吸,感官评吸结果为:与不添加吴茱萸果精油的卷烟烟支(记作烟支A)比较,香气量增加,特别是甜香增加明显,丰富性和飘逸感增强,烟气较舒缓,谐调性和一致性较好。
实施例8
采用实施例1的水蒸气蒸馏***。
a、将新鲜的吴茱萸果洗净后30℃下风干60h,再粉碎至20目,得到吴茱萸果粉;
b、取步骤a所得的吴茱萸果粉放入5L烧瓶中,按吴茱萸果粉与NaCl水溶液的质量比为1∶20的比例加入质量分数为3.5%的NaCl水溶液,保持90℃下蒸馏12h,收集挥发物测定器3中精油用无水硫酸钠脱水,制得吴茱萸果精油。所得吴茱萸果精油的量比采用常规只在烧瓶开口上连通一球形冷凝管2或连通一蛇形冷凝管1的蒸馏***在同等条件所得的吴茱萸果精油的量明显增多。
按照烟丝质量的0.01‰用微量进样器吸取吴茱萸果精油,用体积分数为70%的乙醇水溶液配成吴茱萸果精油浓度为0.04mg/ml的溶液喷洒到烟丝上卷制成卷烟烟支(记作烟支8),恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2%)平衡48h后进行感官评吸,感官评吸结果为:与不添加吴茱萸果精油的卷烟烟支(记作烟支A)比较,香气量增加,特别是甜香增加明显,丰富性和飘逸感增强,烟气较舒缓,谐调性和一致性较好。
实施例9
采用实施例1的水蒸气蒸馏***。
a、将新鲜的吴茱萸果洗净后放在40℃下风干48h,再粉碎至40目,得到吴茱萸果粉;
b、取步骤a所得的吴茱萸果粉放入5L烧瓶中,按吴茱萸果粉与NaCl水溶液的质量比为1∶20的比例加入质量分数为5%的NaCl水溶液,保持100℃下蒸馏10h,收集挥发物测定器3中精油用无水硫酸钠脱水,制得吴茱萸果精油。所得吴茱萸果精油的量比采用常规只在烧瓶开口上连通一球形冷凝管2或连通一蛇形冷凝管1的蒸馏***在同等条件所得的吴茱萸果精油的量明显增多。
按照烟丝质量的0.005‰用微量进样器吸取吴茱萸果精油,用体积分数为70%的乙醇水溶液配成吴茱萸果精油浓度为0.02mg/ml的溶液喷洒到烟丝上卷制成卷烟烟支(记作烟支9),恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2%)平衡48h后进行感官评吸,感官评吸结果为:与不添加吴茱萸果精油的卷烟烟支(记作烟支A)比较,香气量增加,特别是甜香增加明显,丰富性和飘逸感增强,烟气较舒缓,谐调性和一致性较好。
实施例10
采用实施例1的水蒸气蒸馏***。
a、将新鲜的吴茱萸果洗净后20℃风干70h,再粉碎至100目,得到吴茱萸果粉;
b、取步骤a所得的吴茱萸果粉放入5L烧瓶中,按吴茱萸果粉与NaCl水溶液的质量比为1∶10的比例加入质量分数为2%的NaCl水溶液,80℃下蒸馏10h,收集挥发物测定器3中精油用无水硫酸钠脱水,制得吴茱萸果精油。所得吴茱萸果精油的量比采用常规只在烧瓶开口上连通一球形冷凝管2或连通一蛇形冷凝管1的蒸馏***在同等条件所得的吴茱萸果精油的量明显增多。
按照烟丝质量的0.03‰用微量进样器吸取吴茱萸果精油,用体积分数为60%的乙醇水溶液配成吴茱萸果精油浓度为0.1mg/ml的溶液喷洒到烟丝上卷制成卷烟烟支(记作烟支10),恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2%)平衡48h后进行感官评吸;感官评吸结果为:与不添加吴茱萸果精油的卷烟烟支(记作烟支A)比较,香气量增加,特别是甜香增加明显,丰富性和飘逸感增强,烟气较舒缓,谐调性和一致性较好。
实施例11
采用实施例1的水蒸气蒸馏***。
a、将新鲜的吴茱萸果洗净后35℃风干30h,再粉碎至80目,得到吴茱萸果粉;
b、取步骤a所得的吴茱萸果粉放入5L烧瓶中,按吴茱萸果粉与NaCl水溶液的质量比为1∶12的比例加入质量分数为4%的NaCl水溶液,95℃下蒸馏9h,收集挥发物测定器3中精油用无水硫酸钠脱水,制得吴茱萸果精油。所得吴茱萸果精油的量比采用常规只在烧瓶开口上连通一球形冷凝管2或连通一蛇形冷凝管1的蒸馏***在同等条件所得的吴茱萸果精油的量明显增多。
按照烟丝质量的0.02‰用微量进样器吸取吴茱萸果精油,用体积分数为80%的乙醇水溶液配成吴茱萸果精油浓度为0.08mg/ml的溶液喷洒到烟丝上卷制成卷烟烟支(记作烟支11),恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2%)平衡48h后进行感官评吸;感官评吸结果为:与不添加吴茱萸果精油的卷烟烟支(记作烟支A)比较,香气量增加,特别是甜香增加明显,丰富性和飘逸感增强,烟气较舒缓,谐调性和一致性较好。
实施例12
采用实施例1的水蒸气蒸馏***。
a、将新鲜的吴茱萸叶洗净后40℃下风干48h,再粉碎至60目,得到吴茱萸叶粉;
b、取步骤a所得的吴茱萸叶粉放入5L烧瓶中,按吴茱萸叶粉与NaCl水溶液的质量比为1∶15的比例加入质量分数为2.5%的NaCl水溶液,保持100℃下蒸馏8h,收集挥发物测定器3中精油用无水硫酸钠脱水,制得吴茱萸叶精油。所得吴茱萸叶精油的量比采用常规只在烧瓶开口上连通一球形冷凝管2或连通一蛇形冷凝管1的蒸馏***在同等条件所得的吴茱萸叶精油的量明显增多:以10g吴茱萸叶粉为例,采用实施例1的水蒸气蒸馏***得到1.3g吴茱萸叶精油,采用常规蒸馏***得到0.38g吴茱萸叶精油。
按照烟丝质量的0.05‰用微量进样器吸取吴茱萸叶精油,用体积分数为70%的乙醇水溶液配成吴茱萸叶精油浓度为0.2mg/ml的溶液喷洒到烟丝上卷制成卷烟烟支(记作烟支12),恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2%)平衡48h后进行感官评吸,感官评吸结果为:与不添加吴茱萸叶精油的卷烟烟支(记作烟支A)比较,香气量增加,飘逸感和丰富性增强,谐调性较好。
实施例13
采用实施例1的水蒸气蒸馏***。
a、将新鲜的吴茱萸叶洗净后35℃下风干60h,再粉碎至20目,得到吴茱萸叶粉;
b、取步骤a所得的吴茱萸叶粉放入5L烧瓶中,按吴茱萸叶粉与NaCl水溶液的质量比为1∶20的比例加入质量分数为3.5%的NaCl水溶液,保持90℃下蒸馏12h,收集挥发物测定器3中精油用无水硫酸钠脱水,制得吴茱萸叶精油。所得吴茱萸叶精油的量比采用常规只在烧瓶开口上连通一球形冷凝管2或连通一蛇形冷凝管1的蒸馏***在同等条件所得的吴茱萸叶精油的量明显增多。
按照烟丝质量的0.01‰用微量进样器吸取吴茱萸叶精油,用体积分数为70%的乙醇水溶液配成吴茱萸叶精油浓度为0.04mg/ml的溶液喷洒到烟丝上卷制成卷烟烟支(记作烟支13),恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2%)平衡48h后进行感官评吸,感官评吸结果为:与不添加吴茱萸叶精油的卷烟烟支(记作烟支A)比较,香气量增加,飘逸感和丰富性增强,谐调性较好。
实施例14
采用实施例1的水蒸气蒸馏***。
a、将新鲜的吴茱萸叶洗净后放在30℃下风干65h,再粉碎至40目,得到吴茱萸叶粉;
b、取步骤a所得的吴茱萸叶粉放入5L烧瓶中,按吴茱萸叶粉与NaCl水溶液的质量比为1∶20的比例加入质量分数为4.5%的NaCl水溶液,保持100℃下蒸馏10h,收集挥发物测定器3中精油用无水硫酸钠脱水,制得吴茱萸叶精油。所得吴茱萸叶精油的量比采用常规只在烧瓶开口上连通一球形冷凝管2或连通一蛇形冷凝管1的蒸馏***在同等条件所得的吴茱萸叶精油的量明显增多。
按照烟丝质量的0.005‰用微量进样器吸取吴茱萸叶精油,用体积分数为70%的乙醇水溶液配成吴茱萸叶精油浓度为0.02mg/ml的溶液喷洒到烟丝上卷制成卷烟烟支(记作烟支14),恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2%)平衡48h后进行感官评吸,感官评吸结果为:与不添加吴茱萸叶精油的卷烟烟支(记作烟支A)比较,香气量增加,飘逸感和丰富性增强,谐调性较好。
实施例15
采用实施例1的水蒸气蒸馏***。
a、将新鲜的吴茱萸叶洗净后20℃风干70h,再粉碎至100目,得到吴茱萸叶粉;
b、取步骤a所得的吴茱萸叶粉放入5L烧瓶中,按吴茱萸叶粉与NaCl水溶液的质量比为1∶10的比例加入质量分数为2%的NaCl水溶液,80℃下蒸馏10h,收集挥发物测定器3中精油用无水硫酸钠脱水,制得吴茱萸叶精油。所得吴茱萸叶精油的量比采用常规只在烧瓶开口上连通一球形冷凝管2或连通一蛇形冷凝管1的蒸馏***在同等条件所得的吴茱萸叶精油的量明显增多。
按照烟丝质量的0.03‰用微量进样器吸取吴茱萸叶精油,用体积分数为60%的乙醇水溶液配成吴茱萸叶精油浓度为0.1mg/ml的溶液喷洒到烟丝上卷制成卷烟烟支(记作烟支15),恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2%)平衡48h后进行感官评吸;感官评吸结果为:与不添加吴茱萸叶精油的卷烟烟支(记作烟支A)比较,香气量增加,飘逸感和丰富性增强,谐调性较好。
实施例16
采用实施例1的水蒸气蒸馏***。
a、将新鲜的吴茱萸叶洗净后25℃风干68h,再粉碎至80目,得到吴茱萸叶粉;
b、取步骤a所得的吴茱萸叶粉放入5L烧瓶中,按吴茱萸叶粉与NaCl水溶液的质量比为1∶12的比例加入质量分数为5%的NaCl水溶液,95℃下蒸馏9h,收集挥发物测定器3中精油用无水硫酸钠脱水,制得吴茱萸叶精油。所得吴茱萸叶精油的量比采用常规只在烧瓶开口上连通一球形冷凝管2或连通一蛇形冷凝管1的蒸馏***在同等条件所得的吴茱萸叶精油的量明显增多。
按照烟丝质量的0.02‰用微量进样器吸取吴茱萸叶精油,用体积分数为80%的乙醇水溶液配成吴茱萸叶精油浓度为0.08mg/ml的溶液喷洒到烟丝上卷制成卷烟烟支(记作烟支16),恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2%)平衡48h后进行感官评吸;感官评吸结果为:与不添加吴茱萸叶精油的卷烟烟支(记作烟支A)比较,香气量增加,飘逸感和丰富性增强,谐调性较好。
实施例17
采用实施例1的水蒸气蒸馏***。
a、将新鲜的山矾全株洗净后40℃下风干48h,再粉碎至60目,得到山矾粉;
b、取步骤a所得的山矾粉放入5L烧瓶中,按山矾粉与NaCl水溶液的质量比为1∶15的比例加入质量分数为2.5%的NaCl水溶液,保持100℃下蒸馏8h,收集挥发物测定器3中精油用无水硫酸钠脱水,制得山矾精油。所得山矾精油的量比采用常规只在烧瓶开口上连通一球形冷凝管2或连通一蛇形冷凝管1的蒸馏***在同等条件所得的山矾精油的量明显增多:以10g山矾粉为例,采用实施例1的水蒸气蒸馏***得到1.3g山矾精油,采用常规蒸馏***得到0.42g山矾精油。
按照烟丝质量的0.05‰用微量进样器吸取山矾精油,用体积分数为70%的乙醇水溶液配成山矾精油浓度为0.2mg/ml的溶液喷洒到烟丝上卷制成卷烟烟支(记作烟支17),恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2%)平衡48h后进行感官评吸,感官评吸结果为:与不添加山矾精油的卷烟烟支(记作烟支A)比较,香气量增加,细腻度和飘逸感增强,谐调性和一致性好。
实施例18
采用实施例1的水蒸气蒸馏***。
a、将新鲜的山矾全株洗净后放在20℃下风干70h,再粉碎至20目,得到山矾粉;
b、取步骤a所得的山矾粉放入5L烧瓶中,按山矾粉与NaCl水溶液的质量比为1∶20的比例加入质量分数为5%的NaCl水溶液,保持80℃下蒸馏10h,收集挥发物测定器3中精油用无水硫酸钠脱水,制得山矾精油。所得山矾精油的量比采用常规只在烧瓶开口上连通一球形冷凝管2或连通一蛇形冷凝管1的蒸馏***在同等条件所得的山矾精油的量明显增多。
按照烟丝质量的0.005‰用微量进样器吸取山矾精油,用体积分数为60%的乙醇水溶液配成山矾精油浓度为0.02mg/ml的溶液喷洒到烟丝上卷制成卷烟烟支(记作烟支18),恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2%)平衡48h后进行感官评吸,感官评吸结果为:与不添加山矾精油的卷烟烟支(记作烟支A)比较,香气量增加,细腻度和飘逸感增强,谐调性和一致性好。
实施例19
采用实施例1的水蒸气蒸馏***。
a、将新鲜的山矾全株洗净后放在30℃下风干60h,再粉碎至100目,得到山矾粉;
b、取步骤a所得的山矾粉放入5L烧瓶中,按山矾粉与NaCl水溶液的质量比为1∶10的比例加入质量分数为2%的NaCl水溶液,保持90℃下蒸馏9h,收集挥发物测定器3中精油用无水硫酸钠脱水,制得山矾精油。所得山矾精油的量比采用常规只在烧瓶开口上连通一球形冷凝管2或连通一蛇形冷凝管1的蒸馏***在同等条件所得的山矾精油的量明显增多。
按照烟丝质量的0.01‰用微量进样器吸取山矾精油,用体积分数为80%的乙醇水溶液配成山矾精油浓度为0.1mg/ml的溶液喷洒到烟丝上卷制成卷烟烟支(记作烟支19),恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2%)平衡48h后进行感官评吸,感官评吸结果为:与不添加山矾精油的卷烟烟支(记作烟支A)比较,香气量增加,细腻度和飘逸感增强,谐调性和一致性好。
评吸要求:每个样品的评吸需七个及以上人员参加,两个卷烟国家评委,五个及以上省级评委;这些资格都需要通过资格考试。
评吸参照中华人民共和国国家标准(GB 5606.4-2005)《卷烟第4部分:感官技术要求》(Cigarettes-Part 4:Technical requirements forsense-evaluation),2005-6-17发布、2006-1-1实施,由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会发布。
对照烟支(烟支A)与本发明实施例2-19添加植物精油的烟支2-19的感官评吸结果(各项值为具有资质的10位评吸人员评吸结果的平均值)见下表1:
表1
Claims (10)
1.一种植物精油的制备方法,包括以下步骤:
a.将植物洗净后干燥,经粉碎得到植物粉;
b.将植物粉在氯化钠水溶液中于80℃-100℃下蒸馏8小时-12小时,收集挥发物得到淡黄色精油,经后处理得到植物精油;
其中,植物粉与氯化钠水溶液的质量比为1:10-20;
所述的植物为吴茱萸、佛手柑或山矾;
步骤b中,所述蒸馏是在水蒸气蒸馏***中进行,所述水蒸气蒸馏***包括:
带开口的用于盛放原料的容器、用于对容器进行加热的加热装置以及与容器开口连通的冷凝装置,所述的冷凝装置与容器开口之间通过挥发物测定器连通;
所述的冷凝装置包括依次连通的球形冷凝管和蛇形冷凝管;
所述的挥发物测定器包括三条相互连通的通道且每两条通道的交汇处设有出口,其中两个出口分别与容器开口、球形冷凝管连通,剩余出口设有开关。
2.根据权利要求1所述的植物精油的制备方法,其特征在于,所述的吴茱萸是吴茱萸果或者吴茱萸叶;或者,所述的山矾是山矾全株。
3.根据权利要求1所述的植物精油的制备方法,其特征在于,步骤a中,所述的干燥的条件为:在20℃-40℃下风干。
4.根据权利要求1所述的植物精油的制备方法,其特征在于,所述的植物粉的目数为20目-100目。
5.根据权利要求1所述的植物精油的制备方法,其特征在于,步骤b中,所述的氯化钠水溶液的质量分数为2%-5%。
6.根据权利要求1所述的植物精油的制备方法,其特征在于,步骤b中,所述的后处理包括:用无水硫酸钠脱水。
7.根据权利要求1-6任一项所述的植物精油的制备方法制备的植物精油。
8.根据权利要求7所述的植物精油在卷烟中的应用。
9.根据权利要求8所述的植物精油在卷烟中的应用,其特征在于,植物精油的用量为卷烟烟丝质量的0.005‰-0.05‰。
10.根据权利要求8或9所述的植物精油在卷烟中的应用,其特征在于,所述的应用方法包括:将所述的植物精油用体积分数为60%-80%的乙醇水溶液溶解,配制成植物精油浓度为0.02mg/ml-0.2mg/ml的溶液喷加到卷烟烟丝上,制备卷烟。
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