CN102515093A - 一种吸附-水合反应双重储氢方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种吸附-水合反应双重储存氢气的方法。及实现上述储氢方法的装置。本发明方法包括如下步骤：1.将提纯后的碳纳米管进行亲水处理；2.配制生成水合物的溶液，然后将配制好的溶液均匀喷洒于步骤(1)处理后的碳纳米管中；3.将浸湿的碳纳米管与水溶液混合体系放入储氢罐中压实，盖上储氢罐盖子并密封放置至混合均匀；4.将储氢罐抽真空后，将储氢罐与氢气源连接；进行储氢过程。本发明装置主要由氢气储存罐、氢气源、气体增压泵、压力仪表、温度监测***以及管路等组成。本发明解决了目前氢气的利用及储运问题，提高氢气的存储率，操作方便。

Description

一种吸附-水合反应双重储氢方法及装置
技术领域
本发明涉及清洁能源利用技术领域，尤其涉及一种利用碳纳米管多孔材料吸附与水合物笼型结构储存的复合储氢方法以及实现该储氢方法的装置。
技术背景
在能源与环境问题日益凸显的今天，清洁能源的应用也兴旺开展。氢气是一种高品质的清洁能源，其燃烧产物是水，对环境非常友好。同时，氢能具有资源丰富、热效率高、可再生和不产生使用污染等独特优势，氢能的利用已经得到各国政府、汽车公司、能源公司和环境组织的高度重视。氢能的利用主要包括氢的生产、储存、运输以及应用等阶段，其中氢气的储存和运输是一个关键环节。目前用于氢气储存的方法主要有：高压及液化储氢、金属氢化物储氢、和多孔物质吸附储氢等。高压储氢的储氢压力由于材料限制最大不能超过32MPa，而液化储氢方式的成本比较高，金属氢化物储氢则由于合金自身比较重存在重量储氢密度低的问题。因此综合衡量各种储氢方式的成本、能量密度、脱附或放氢吸附速度以及抗杂质毒化程度等因素，具有吸附储氢以其工作压力低、储存容器重量轻、形状选择余地大、成本低等优点，越来越引起各国学者的关注，并成为该领域的研究热点。碳纳米管有丰富的微孔，而且比表面积很大，是一种很有潜力的氢气吸附存储新材料。
而水合物储氢也是一种新型的氢气存储方式，具有安全、方便运输等优点。水合物储氢是利用水合物的笼形结构，氢气分子可以进入水合物的笼中。水合物储氢一般采用II型水合物，II型水合物具有512，51264两种笼型结构，理论储氢量可以达到3.8wt％。但是纯氢气水合物形成条件比较苛刻，需要相当高的压力，而且储氢量也并不理想，在氢气水合物中增加另一种客体组分则能有效降低水合物法存储氢气所需的压力。同时多孔介质能在一定程度上降低水合物生成的诱导时间，提高水合物的生成速率，促进水合物的生成，增加含气率，碳纳米管的多孔性则正好可以起到多孔介质的作用。
目前氢气储存中存在的主要问题是储气压力高，储气速率比较慢，储氢材料不能循环利用，储氢技术仍不完善，难以在工业应用中推广。因此，本发明旨在提供一种吸附-水合反应复合的储氢方法，在降低储氢压力的前提下发挥碳纳米管的多孔吸附性的同时充分利用氢气水合物的笼型结构，提高氢气的存储率。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前氢气的利用及储运问题，根据现有的多孔介质吸附储氢以及水合物储氢的方法，提出一种吸附-水合反应双重储存氢气的方法。
本发明的另一个目的是提供了实现上述储氢方法的装置。
本发明储氢方法包括如下步骤：
1.将提纯后的碳纳米管进行亲水处理。即进行浓酸浸泡，然后取出清洗至中性后放入真空烘干箱中干燥烘干；
2.配制生成水合物的溶液。采用易生成水合物的水溶性客体分子物质(如四氢呋喃，四丁基溴化铵等季铵盐化合物，环丙酮等)，按照客体分子与水生成水合物时的浓度比例配制溶液，若水溶性客体分子具有挥发性则可适当过量，然后将配制好的溶液均匀喷洒于步骤(1)处理后的碳纳米管中；
3.将浸湿的碳纳米管与水溶液混合体系放入储氢罐中压实，盖上储氢罐盖子并密封放置至混合均匀；
4.将储氢罐抽真空后，将储氢罐与氢气源连接；
5.将增压后的氢气通过单向截止阀供入储氢罐中，储氢罐内储氢压力范围可介于10MPa-30MPa之间，充入一定压力的氢气后，将储氢罐外部温度循环打开，将储氢罐内温度恒定在一个值，这个值可以根据储氢压力的不同而设定，一般介于-10℃-0℃之间。储氢罐内氢气若有降低，氢气源增压后的气体则会通过单向截止阀补充。当储氢罐内氢气压力保持恒定不变时，储氢过程结束。
氢气的释放过程可以通过降低储氢罐内压力和提高储氢罐内的温度进行，开启储氢罐外盘管的加热循环，设定放氢温度，碳纳米管-水合物双重方法吸附的氢气就会释放出来。
本发明所述装置是一种碳纳米管吸附-水合物反应法复合储氢装置。装置主要由氢气储存罐、氢气源、气体增压泵、压力仪表、温度监测***以及管路等组成。氢气储存罐的罐体采用耐氢金属材料或者复合材料制成，氢气储存罐设置有进气管路和出气管路，进气管路通过单向截止阀与气体增压泵以及氢气源连通，出气管路与氢气使用端相连；氢气储存罐布置有温度传感器和压力传感器，二者的信号通过采集及输出装置获取。储氢罐壁面采用夹套结构，夹套内循环制冷剂，可以对罐内物质进行降温和升温，降温和升温过程以及温度采用外部终端控制设定。夹套***包裹绝热保温材料层。储氢开始之前，首先对***进行抽真空处理，保证储存氢气的纯度。然后氢气源的氢气经过管路进入抽真空后的***内，通过气体增压泵将氢气增压达到氢气储存罐需要的压力后进入储存罐。氢气进入储氢罐之后，启动储氢罐夹套内的制冷循环，设定制冷温度，通过储氢罐内部的温度传感器监测储氢温度。储氢过程中，储气罐内压力会下降，此时，罐外单向阀门会开启，经过增压泵增压后的氢气源的气体会补充进储气罐。在需要释放氢气的时候，只需改变储氢罐夹套内的循环流程，设定成加热模式，设定加热温度，则储氢罐中储存的氢气就会通过储氢罐上端出口的气体调节阀释放出来。
该发明的结构特征在于：1.氢气储存罐采用内循环管式和外夹套式双层制冷方法，外夹套与内循环管相通，保证储氢罐内温度达到储氢所需温度并保持恒定。外夹套为储氢罐提供大的冷环境，内循环管保证局部吸附层及水合物储氢过程的温度稳定在设定温度值。2.氢气储存罐外部包裹一层绝热保温材料，保证氢气罐在运输的过程中温度不发生大的变化。碳纳米管吸附氢气属于物理吸附，只有升高温度才会促使氢气发生脱附反应。而生成的氢气复合水合物在一定条件下具有自保护效应，只要储氢罐内温度不发生大的变化，水合物法储存的氢气也不会发生脱附反应。3.氢气储存罐内既充填碳纳米管这种比表面积比较大的物理吸附剂，同时还有水溶液，能生成水合物并储存氢气。这种复合吸附方法能发挥碳纳米管的多孔及比表面积优势，同时利用生成水合物的笼型结构，进行物理吸附与化学储存结合的方法，增加氢气的存储量。4.储氢罐与氢气发生源连接处采用单向阀门，氢气罐内压力比氢气输送管道内压力低时，氢气发生源的氢气会经过增压泵向储存罐补充气体，反之，氢气储存罐内的气体则不可能返回管道。
本发明解决了目前氢气的利用及储运问题，提高氢气的存储率，操作方便。
附图说明
图1是本发明碳纳米管-水合物法储氢***示意图。
图2是本发明实施例储氢罐结构示意图。
附图标记说明：1、氢气源，2、气体流量计，3、真空表，4、真空泵，5、气体增压泵，6、压力表，7、压力表，8、单向气体截止阀，9、温度传感器，10、温度传感器，11、信号采集及输出装置，12、氢气储存罐，13、恒温水浴，14、管路，15、保温材料层，16、制冷剂夹套，17、制冷剂内循环管，18、碳纳米管以及水溶液。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
本发明装置主要由氢气源1、氢气储存罐12、气体增压泵5、压力仪表、温度监测***以及管路等组成。氢气储存罐12的罐体采用耐氢金属材料或者复合材料制成，盖子与罐体采用法兰连接，盖子上连接有进气管路和出气管路，同时还布置了压力表7，2个温度传感器9、10及信号采集及输出装置11，分别监测储氢罐内压力与左右区域的温度变化。储氢罐壁面采用夹套结构，制冷剂夹套16内通过浸泡在碳纳米管以及水溶液18内的制冷剂内循环管17循环制冷剂，可以对罐内物质进行降温和升温，降温和升温过程以及温度采用外部终端控制设定。夹套***包裹绝热保温材料层15。储氢开始之前，首先对***进行抽真空处理，保证储存氢气的纯度。然后氢气源的氢气经过管路进入抽真空后的***内，通过气体增压泵将氢气增压达到氢气储存罐需要的压力后进入氢气储存罐12。氢气进入氢气储存罐12之后，启动制冷剂夹套16内的制冷循环，设定制冷温度，通过氢气储存罐12内部的温度传感器监测储氢温度。储氢过程中，氢气储存罐12内压力会下降，此时，罐外单向气体截止阀8会开启，经过增压泵增压后的氢气源的气体会补充进氢气储存罐12。在需要释放氢气的时候，只需改变储氢罐制冷剂夹套16内的循环流程，设定成加热模式，设定加热温度，则氢气储存罐12中储存的氢气就会通过氢气储存罐12上端出口的气体调节阀释放出来。
本装置使用时，首先将提纯后的碳纳米管浸泡在浓硫酸与浓硝酸以3∶1比例配制好的溶液中48小时，后取出清洗至中性并真空干燥，然后采用易生成水合物的水溶性客体分子物质(如四氢呋喃，四丁基溴化铵等季铵盐化合物，环丙酮等)按比例配制水合物生成所需要的水溶液。将配制好的溶液均匀的喷洒在处理好的碳纳米管粉末上，使碳纳米管粉末充分润湿。然后打开氢气储存罐12的盖子，将充分混合后的碳纳米管和水溶液放入氢气储存罐12中压实，然后将氢气储存罐12密封。打开阀门V1，V2，V3和V4，打开真空泵4，对管路***14以及储氢罐12进行抽真空，观察真空表3读数以确定氢气储存罐12内真空度，当真空度达到要求时，关闭真空泵4，关闭阀门V2和V3。抽真空后，打开氢气源1，气体依次通过阀门V1，流量计2，阀门V4进入管道气体增压泵5中，气体增压后通过单向气体截止阀8进入氢气储存罐12中，氢气储存罐12中气体的压力可以通过压力表7的读数得知，当压力达到储氢压力时，关闭管道气体增压泵5。此时打开恒温水浴13，设定储氢所需要的温度，储氢过程开始。期间，温度传感器9和10监测氢气储存罐12中***温度的变化，并通过信号采集及输出装置11输出，压力表7监测氢气储存罐12中***压力的变化，当压力表7的读数小于压力表6时，打开管道气体增压泵5，继续对氢气储存罐12中补充氢气。当压力表7中读数不发生变化时，可以认为储氢过程结束。需要释放氢气时，将恒温水浴13的温度设定为加热温度，打开阀门V5，则可以释放利用氢气。
实施例1
首先将碳纳米管浸泡在浓硫酸与浓硝酸为3∶1质量比配制的浓酸溶液中48小时，后取出并在真空条件下烘干。配制质量分数为21％的四氢呋喃水溶液(由于四氢呋喃挥发性较强，因此试剂配制中四氢呋喃稍稍过量)。将碳纳米管充填于氢气储存罐内，将3倍于碳纳米管质量的四氢呋喃水溶液均匀喷洒于碳纳米管中，为避免四氢呋喃挥发，此过程尽量在低温环境下进行。密封氢气储存罐后放置24小时，以便碳纳米管与四氢呋喃水溶液充分接触。然后对***抽真空，往氢气储存罐中注入氢气，并使氢气储存罐内气体压力保持在10MPa。储氢罐内夹套以及内循环管中冷却液的温度设定为-10℃。当氢气储存罐压力稳定之后，可以认为储氢过程结束。
当需要释放氢气时，首先打开储氢罐出气阀门，降低氢气储存罐内压力，四氢呋喃-氢气水合物分解释放气体，然后升高储氢罐内环境温度至室温，则可充分释放剩余氢气。
实施例2
将浓酸浸泡烘干处理后的碳纳米管充填于氢气储存罐，配制质量分数为32wt％的四丁基溴化铵(TBAB)水溶液，将配制好的溶液以2倍于碳纳米管质量的比例喷洒于碳纳米管体系中，将混合物放进储氢罐后密封储氢罐并放置12小时。然后对***抽真空，并将增压后的氢气通入储存罐中，保持氢气储存罐的压力为30MPa。充气完成后，设定储氢罐内环境温度为-5℃，储氢过程开始。当储氢罐内压力不发生大的变化时，储氢过程基本结束。
氢气释放过程如实施例1。
实施例3
将浓酸浸泡并清洗处理后的碳纳米管粉末真空干燥后放入氢气储存罐，然后配制质量分数为14.77％的环丙酮-水溶液，并将与碳纳米管质量相同的等量溶液均匀喷洒于储氢罐内的碳纳米管粉末中，而后将氢气储存罐密封放置12小时并抽真空。将增压后的氢气通入储氢罐，保持储氢罐内压力为15MPa，打开储氢罐外制冷循环，设定温度为0℃，开始储存氢气。当储氢罐内压力不发生变化时，储氢过程结束。
氢气释放过程如实施例1。

Claims (4)

1.一种吸附-水合反应双重储氢方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将提纯后的碳纳米管进行亲水处理：即进行浓酸浸泡，然后取出清洗至中性后放入真空烘干箱中干燥烘干；
(2)配制生成水合物的溶液：采用易生成水合物的水溶性客体分子物质，按照客体分子与水生成水合物时的浓度比例配制溶液，然后将配制好的溶液均匀喷洒于步骤(1)处理后的碳纳米管中；
(3)将浸湿的碳纳米管与水溶液混合体系放入储氢罐中压实，盖上储氢罐盖子并密封放置至混合均匀；
(4)将储氢罐抽真空后，将储氢罐与氢气源连接；将增压氢气通过单向截止阀连续供入储氢罐中，至储氢罐内压力保持恒定不变时，储氢过程结束。
2.如权利要求1所述的吸附-水合反应双重储氢方法，其特征在于步骤(2)中水溶性水合物客体分子物质选自四氢呋喃，四丁基溴化铵或环丙酮。
3.如权利要求1所述的吸附-水合反应双重储氢方法，其特征在于步骤(4)中储氢罐中压力范围介于10MPa-30MPa之间，温度范围介于-10℃-0℃之间。
4.一种吸附-水合反应双重储氢装置，包括通过管路连接的氢气源(1)、氢气储存罐(12)，其特征在于：氢气储存罐(12)的罐体采用耐氢金属材料或者复合材料制成，设有进气管路和出气管路，进气管路通过单向截止阀与气体增压泵以及氢气源(1)连通，出气管路与氢气使用端相连；氢气储存罐(12)进气管路设有压力表、真空表及真空泵，氢气储存罐布置有温度传感器和压力传感器，二者的信号通过采集及输出装置获取，氢气储存罐(12)壁面采用夹套结构，制冷剂夹套(16)内设有制冷剂内循环管(17)，循环制冷剂以对罐内物质进行降温和升温，降温和升温过程以及温度采用外部终端控制设定；夹套***包裹绝热保温材料层(15)。
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