CN102513479A - 大直径细小等轴晶组织钛合金棒材生产工艺 - Google Patents

Abstract

提供一种大直径细小等轴晶组织钛合金棒材生产工艺，选择原料重量份为铝6.0～6.2，钒3.8～4.1，铁≤0.10，氧0.18～0.15，碳0.01，氮0.01，氢0.005，余量为钛的钛铸锭，将钛铸锭经过多次改锻成为棒坯，所述棒坯的低倍组织满足3级以内要求，然后将棒坯放入轧制机轧制成棒材，再将棒材进行退火处理。

Description

大直径细小等轴晶组织钛合金棒材生产工艺

技术领域

本发明属金属材料加工技术领域，具体涉及一种大直径细小等轴晶组织钛合金棒材生产工艺。

背景技术

在不同牌号和合金成分的钛合金中，Ti-6Al-4V是生产工艺技术最具代表性，使用范围最广，用量最大的一种钛合金，它的综合性能和成本在所有钛合金中性价比最高。近年来，对各种牌号钛合金棒材产品的发展研究逐渐趋向于：在生产实践过程中，如何提高和稳定其内在性能和品质，扩大其使用范围和条件，以满足航空、航天、舰船及军事方面对此合金的更高层次要求和需求量不断增加的需要。而其中尤其是对Ti-6Al-4V的这种需求最为突出。国外在以上领域的Ti-6Al-4V棒材的生产和采购时均以美国宇航标准AMS4928或美国军标MIL-T-9047L为参照标准，这些标准中通过对性能和金相等方面的的严格要求，使Ti-6Al-4V棒材的综合性能达到和满足了这些领域比较高的使用要求。对于小规格(Φ50以下)的棒丝材，使用Φ470mm钛锭按照正常的加工火次和变形量进行锻造、轧制，基本可以生产出满足标准要求的小规格钛棒，但对于大直径规格(Φ60～Φ120mm)的钛棒在生产和加工过程中出现了困难：一是使用单重2吨以内的钛锭生产这种规格范围的钛棒，按传统工艺进行开坯、若干火次改锻、压力机或电液锤成品成型，虽可满足标准要求，但生产效率太低，产量满足不了大批量的需求；二是直接用2吨以内的钛锭开坯后进入大型轧制机轧制，虽然效率提高了，但总体变形率不够，不能满足好的显微组织要求；三是使用单重和直径更大的钛锭，进行开坯、开方拔长到大型轧制机进口的尺寸，再轧制，虽然能够改善最终的显微组织，但在开坯和加工过程中对设备的超大型化和中间工序的要求更加苛刻，且能加工大尺寸钛锭的超大设备在国内还是比较少。如何能利用国内现有常规设备高效率、低成本、质量稳定的生产出满足AMS4928标准的高品质钛棒，是我们研究的方向。

发明内容

本发明解决的技术问题：提供一种大直径细小等轴晶组织钛合金棒材生产工艺，在进入轧制机轧制之前，经过五次以上的改锻，使进行轧制工序之前棒坯的低倍组织满足3级以内要求，保证最终轧制棒材的优良品质，轧制后将棒材进行退火处理。

本发明采用的技术方案：大直径细小等轴晶组织钛合金棒材生产工艺，选择原料重量份为铝6.0～6.2，钒3.8～4.1，铁≤0.10，氧0.18～0.15，碳0.01，氮0.01，氢0.005，余量为钛的钛铸锭，将钛铸锭经过多次改锻成为棒坯，所述棒坯的低倍组织满足3级以内要求，然后将棒坯放入轧制机轧制成棒材，再将棒材进行退火处理。

上述多次改锻包括下述步骤：

1)开坯，将钛铸锭放入电阻炉内加热至1150～1200℃，保温180分钟以上，用压力机经过三镦三拔后开成方坯，钛铸锭变形率达到120％；

2)二火改锻，将方坯放入电阻炉内加热至α+β/β相变点温度990℃以上50～100℃进行改锻，保温120分钟以上，用压力机再做三镦三拔，坯料变形率达到110％；

3)三火改锻，将二火改锻后的坯料放入电阻炉内加热至α+β/β相变点温度990℃以下10～20℃进行改锻，保温120分钟以上，用压力机做三镦三拔，坯料变形率达到110％；

4)四火改锻，将三火改锻后的坯料放入电阻炉加热至α+β/β相变点温度990℃以下20～30℃进行改锻，保温120分钟以上，用压力机再做三镦三拔，坯料变形率达到110％；

5)五火改锻，将四火改锻后的坯料放入电阻炉加热至α+β/β相变点温度990℃以下30～40℃进行改锻，保温120分钟以上，用电液锤再做一次改锻使坯料成为棒坯，坯料变形率达到70％；

6)将经过五火改锻的棒坯局部打磨抛光，用氰氟酸腐蚀后再用清水冲净，低倍组织应满足3级以内。如果低倍组织达不到3级以内要求，将棒坯再进行如步骤5所述的一个火次或几个火次的三镦三拔，直到棒坯低倍组织满足3级以内要求为止。

轧制时，首先调整轧制机孔型尺寸，将棒坯放入电阻炉内加热至930～940℃，保温100分钟以上，开始轧制，将棒坯轧制成棒材。

退火处理时，将棒材低于500℃装入电阻炉内，加热到750～785℃保温100分钟，空冷。

最后，将棒材冷却到室温后用无心车床除去表面富氧层，然后进行局部精密矫直，最后进行截定尺长度、抛光处理。

上述压力机为2500吨压力机，所述电液锤为4吨电液锤，所述电阻炉为400KW电加热炉，所述轧制机为棒坯进口Φ180mm型号棒材轧制机。

本发明与现有技术相比的优点：

1、通过几种成分配比对材料性能影响的比较，找到最合适的氧和铁元素含量的范围，既可满足强度的提高，同时又能保证材料塑性的需要；

2、通过控制加热温度和每火次的变形量，确定合理的改锻工艺，棒坯进轧制机之前，经过多次改锻，使棒坯的低倍组织满足3级以内要求，纠正只依赖最后一道轧制工序来最终改变和提高显微组织级别的错误做法；

3、利用国内企业普通拥用的棒材轧机，即可轧制出高规格严要求的棒材，又降低了成本，提高了效益。

附图说明

图1为钛棒网栏组织示意图；

图2为钛棒各级别低倍组织示意图；

图3为Ti-6Al-4V各级别高倍组织示意图；

图4为钛棒细小等轴晶高倍组织示意图。

具体实施方式

一、钛锭的准备，Ti-6Al-4V化学成分的调整

根据航空、航天、舰船及军事方面使用实际情况的需要，我们需要将Ti-6Al-4V材料的性能在基本要求的基础上，力求通过合金中其它成分的调整，能够最大的提升材料的力学性能，使材料在使用中能够最大程度的达到或超过使用要求，在使抗拉强度提高的同时，塑性还不降低。这就需要从材料的化学成分配比方面找到一个最佳范围。

通过对合金元素铝和钒含量在固定范围内对Ti-6Al-4V材料性能的改变及影响不会很显著后，那么钛合金中的杂质元素氧和铁将是我们研究的重点。氧和铁元素含量越低材料的纯度越高，塑性就越好，但同时材料的抗拉强度也会降低。氧元素在钛合金中属间隙元素，可以提高合金中的α相的稳定程度，促进亚稳定β相的分解。氧元素的增加能够提高钛合金中的α+β/β相变温度，同时提高合金的室温抗拉强度。铁元素属于钛合金中β稳定元素，随着含量的增加会降低合金的α+β/β相变温度，同时对合金的室温抗拉强度会显著升高，并降低伸长率等塑性指标。因此，为提高合金的抗拉强度，我们可以适当的提高合金中的氧和铁元素含量。同时从不降低合金的相变点、塑性及合金的综合性能方面考虑，只将氧含量增加到一定含量，不主张人为的增加铁元素含量。

我们通过以下几种成分配比对材料性能影响的比较，找到最合适的氧和铁元素含量的范围。取用相同加工工艺条件下的不同成分的Φ50mmTi-6Al-4V棒材纵向试样做检测。

从以上数据的对比中可以看出，铁和氧元素的增加均提高了合金的抗拉强度，同时代表塑性的延伸率和断面收缩率不断降低。而铁和氧元素都比较高时，合金的抗拉强度虽然有所增加，但塑性却明显降低。因此我们根据航天使用的特殊需要，采用在一级海绵钛中提高氧的含量而不增加铁的含量(即第三种配比)，这样既可满足强度的提高，同时又能保证材料塑性的需要。

二、生产加工工艺过程

由于我们在生产实际中采用的是单重1500Kg，外径Φ470mm的三次熔炼钛锭，所使用的加工设备为2500吨压力机，4吨电液锤，棒坯进口为Φ180mm型号棒材轧制机，因此生产加工工艺将围绕这些设备的加工能力进行。如果按照普通钛棒的生产工艺，Φ470mm钛锭为满足变形率的要求，从开坯到改锻只需要二个火次就可进棒材轧制机轧制出成品，但这样生产出的钛棒的显微组织多是网栏状组织，达不到要求。我们无法保证合适的变形量以达到改变组织、细化晶粒的目的和要求。网栏组织是由于加工过程中变形量不足，晶粒破碎不完全而形成的一种典型组织，如图1所示。网栏组织是一种临界组织，做为民用产品时这种组织是可以接受的，但对于航空、航天等是绝对不能接受的组织。Ti-6Al-4V各级别金相组织如图3所示。

通过长期的实验和摸索，我们已经证明：不能只依赖最后一道轧制工序来最终改变和提高显微组织的级别。在进行轧制机轧制之前，必须经过多次合理的改锻，使进行轧制工序之前的毛坯棒已经具有良好的组织，是保证最终轧制棒材优良品质的关键。因此合理的改锻工艺是棒材品质好坏的关键工序。我们把这一区间的棒材按规格分成两部分(60-100)mm和(100-120)mm。(60-100)mm规格的坯料在改锻工序中使用4吨电液锤设备进行镦拔，(100-120)mm规格的坯料在改锻工序中使用2500吨压力机设备进行镦拔，同时为保证超声波探伤的要求，每火次终锻温度不能低于750℃。这样可获得满足AMS 4928标准中各项要求的钛棒。

现以生产直径为Φ100×3000mm的成品钛棒为例，通过以下工艺方式来达到对钛合金棒材的各项要求。

1、开坯、改锻工艺的确定

Ti-6Al-4V是一种典型的α+β合金。经过高倍金相组织检查后的在α+β两项区加工形成的，具有细小、均匀的α和β等轴晶组织的Ti-6Al-4V合金，才能达到最好的综合性能，才能满足航空、航天等领域的使用的基本要求。我们的目标就是要生产出具有横纵向强度和塑性均良好，力学性能要求达到AMS4928标准要求，金相组织达到A5级以内的高品质棒材。

经检测该Ti-6Al-4V铸锭的α+β/β相变点温度为990℃。

(一)、开坯

钛铸锭具有粗大的铸态晶粒组织，首先要求将其破碎成小的β组织，同时要求在晶界上产生初生α晶核。由于2500吨压力机的有效行程所限制，必须将高度为2000mm的钛铸锭均分成2～3截(高度约为600～1000mm)。在1150℃用电阻炉加热钛铸锭，保温180分钟以上，以确保整个钛铸锭内外温度一致、均匀。这一环节坚决不能使用反射炉加热开坯，因为反射炉的温度无法控制，极易将钛铸锭过烧而报废。这一温度下钛铸锭变形抗力低，塑性高，适合钛铸锭采用大的变形量的开坯要求，提高锻透性，充分的破碎铸态组织。2500吨油压机具有良好的静压通透性，生产效率高，是锻造钛铸锭优异的开坯设备。Φ470mm的钛铸锭经过三镦三拔后，开成460mm的方坯。这一火次的变形率达到120％。这时的粗大铸钛组织已经被初步破碎。

(二)、二火改锻

开坯完成后的方坯，打磨掉表面缺陷和富氧层后，第二火将在α+β/β相变点温度以上50～100℃进行一次改锻，目的是使β相晶粒再次得到充分的破碎，同时使α相在β相晶界间生成晶核。我们选择1050℃在400KW电阻炉内加热，保温120分钟以上，用2500吨压力机再做一次三镦三拔。这一火次的变形率达到110％。

(三)、三火改锻

从第三火次开始，TC4料将转入α+β/β相变点温度以下锻造，目的是为了使原始β晶界能够得到充分的转变，同时能够使α相在β晶界上继续成核，得到性能优异的α+β两项区加工的双态组织。这一火次采用400KW电阻炉加热，加热温度为970℃保温120分钟以上。使用2500吨压力机再做一次三镦三拔的改锻。这一火次的变形率达到110％。

(四)、四火改锻

这一火次采用400KW电阻炉加热，加热温度为960℃保温120分钟以上。使用2500吨压力机再做一次一镦一拔的改锻，将坯料拔长到290mm的方坯。这一火次的变形率达到80％。

(五)、五火改锻

坯料经过打磨、带锯下料后，第五火次使用4吨电液锤设备进行改锻，这一火次仍使用400KW电阻炉加热，加热温度为950℃保温120分钟以上。使用4吨电液锤再做一次改锻，将坯料拔长到160mm的棒坯。这一火次的变形率达到70％。这一火次的目的是进一步细化均匀晶粒组织，同时使棒坯的外形尺寸满足轧制机进口端孔的要求。

这一火次结束后，将棒坯的局部打磨抛光，用氰氟酸腐蚀后再用清水冲净，观察低倍组织，应满足3级以内。如果达不到要求就需要将290mm的棒坯，使用4吨电液锤再进行一个火次或几个火次的三镦三拔，直到低倍组织满足要求为止。我们改锻完成此工序后的低倍照片如图2所示。

规格在(60-100)mm的圆棒由于单根重量较小，可执行以下工艺工序：

(一)、第一火次，1150℃用电阻炉加热钛铸锭，保温180分钟以上，使用2500吨压力机将钛铸锭直接开坯到230mm的方坯，变形率为70％。

(二)、打磨，带锯下料后，第二火次，1050℃在400KW电阻炉内加热，保温120分钟以上，使用4吨电液锤对坯料做三镦三拔，变形率120％。

(三)、第三火次，970℃在400KW电阻炉内加热，保温120分钟以上，继续使用4吨电液锤对坯料做三镦三拔，变形率120％。

(四)、第四火次，960℃在400KW电阻炉加热，保温120分钟以上，使用4吨电液锤再做一次改锻，将坯料拔长到150mm以下尺寸的棒坯，这一火次的变形率达到75％以上。

这一火次结束后，同样使用腐蚀法检测坯料低倍组织，要求达到3级以内。如果达不到要求就需要在第三火次后使用4吨电液锤再进行一个火次或几个火次的三镦三拔，直到将低倍组织满足要求为止。

二、轧制工艺。

这一工序主要是将准备好的棒坯，经最后一火次热变形后，最终轧成棒砡。在这一工序中合理安排工艺过程，仍可进一步提高显微组织的均匀细化程度。但如果棒坯显微组织不佳，如果想通过这一工序大幅改变和提高显微组织级别、提升性能指标，效果不会很显著或不可能的。实现此工序的几种方式和设备的比较：

(一)使用1吨自由锻锤直接锻造拔长，用甩子控制直径和椭圆度，调头时必须要二次回火。采用这种传统的生产加工方式优点是设备工具简单，成本低廉，但缺点相当多，生产效率低，整体棒材的椭圆度不好，直径同棒差偏差很大，调头锻造时必须回火，造成锻好的一端或邻近部位二次加热，整根棒材的组织均匀性不一致，降低了金相级别，这种工艺只适用于棒材数量很少时。

(二)采用精锻机锻造，目前国内的精锻机都是价格昂贵的进口设备，只在个别几家国有单位使用。采用这种生产加工方式优点是效率较高，坯料能一火次锻出成品，同时精整规圆，不需要二次回火，保证了整根棒材显微组织的均匀性和一致性，同时椭圆度及尺寸公差都能很好的控制，缺点是加工费用太高，设备一次性投资太大，一般的企业承受不了。

(三)采用棒材轧制机轧制。目前国内棒材轧制机非常普遍，设备投资不多。采用这种生产加工方式可以将上面两种方式的缺点避开，同时又综合了两者的优点，是最佳方案，既能保证生产高效率，又能一火次出成品，保证棒材显微组织的均匀和一致性，同时椭圆度和公差也能很好的控制。具体加工工艺过程：

由于轧制机在轧制坯料的过程中，速度很快，变形量也很大，造成金属内部变形热激增，引起棒材局部过热。因此我们采用偏低的加热温度以保证变形热造成的温升不会产生过热影响。930～940℃电阻炉加热，保温100分钟以上，开始轧制。轧制机孔型尺寸调到Φ105+1mm，这样才能保证成品棒材Φ100×3000mm的扒皮尺寸要求。

三、退火工艺。

Ti-6Al-4V钛合金的退火对钛棒最终的力学性能及金相组织起着至关重要的作用。合金材料退火的目的不但能通过晶粒的再结晶改善组织性能，并且伴随有化合物的溶解和α→β相的多型性转变，同时可将冷、热加工中金属内部产生的组织应力得以释放，使后期的机械加工容易实现并且不会产生应力变形。对于Ti-6Al-4V这样的α+β合金在相变点以下的退火只发生α相的再结晶，因此热处理后的材料仍能保持α+β两项区加工的双态组织结构。我们采用α+β/β相变点温度以下150-250℃的温度下做完全退火工艺。目的是为了获得稳定的、塑性好的或对应一定综合性能的显微组织。这一过程主要发生α相的再结晶。如温度过高会引起不必要的氧化和晶粒长大。对于Ti-6Al-4V材料退火的研究过去已经进行了很多的试验和论证，我们在这里就不做多余的尝试，只是把研究的成果在此次生产中直接应用就可以。我们采用的热处理工艺是：在电阻加热炉内，低于500℃装炉，750-785℃保温100分钟(根据圆棒直径的粗细选择保温温度和保温时间)，空冷。

四、棒材表面加工工艺。

由于Ti-6Al-4V棒材的室温弹性很大，所以棒材的矫直必须在退火之后及时采取热矫直。小规格可用多辊矫直机矫直，大规格可采用人工矫直。冷却到室温后用无心车床(扒皮机)除去表面富氧层，按标准中不同规格直径公差要求，加工时使公差控制在标准范围内。然后进行局部精密矫直，其目的是为保证棒材平直度要求。最后进行截定尺长度、抛光处理。

五、金相分析，探伤检测：

我们使用超声波探伤仪对表面光洁度Ra≤3.2的成品棒材逐根进行检测，参照AMS 2631B标准，单个反射信号≤1.2mm，多个反射信号＜0.8mm，杂波反射信号＜1.2mm，符合标准中的A1级要求。

我们沿棒材的纵、横向各取两组力学性能试样，一组横向截面圆，沿棒材横向截面1/2半径处取一组高倍组织样，送理化中心检测，检测内容有室温力学性能，高倍组织。检测结果如下：

Φ100mm Ti-6Al-4V棒材室温力学性能

金相组织照片如图4所示。

总之，按照AMS4928标准，力学性能都已经达到要求，低倍组织无目视可见的物理及冶金缺陷，高倍金相组织是细小均匀的α+β两项区加工的双态等轴组织结构，级别判定在A3级，超声波探伤检测符合标准AMS2631B中的A1级。通过以上的各项检测证明我们确定的Ti-6Al-4V钛合金棒的加工工艺过程是完全可以满足航空、航天、舰船及军事方面的使用情况，并可以满足大批量的工业化生产加工，生产成本低，效率高，稳定性好。

上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本发明权利要求范围之内。

Claims (7)

1.大直径细小等轴晶组织钛合金棒材生产工艺，其特征在于：选择原料重量份为铝6.0～6.2，钒3.8～4.1，铁≤0.10，氧0.18～0.15，碳0.01，氮0.01，氢0.005，余量为钛的钛铸锭，将钛铸锭经过多次改锻成为棒坯，所述棒坯的低倍组织满足3级以内要求，然后将棒坯放入轧制机轧制成棒材，再将棒材进行退火处理。

2.根据权利要求1所述的大直径细小等轴晶组织钛合金棒材生产工艺，其特征在于多次改锻包括下述步骤：

1)开坯，将钛铸锭放入电阻炉内加热至1150～1200℃，保温180分钟以上，用压力机经过三镦三拔后开成方坯，钛铸锭变形率达到120％；

2)二火改锻，将方坯放入电阻炉内加热至α+β/β相变点温度990℃以上50～100℃进行改锻，保温120分钟以上，用压力机再做三镦三拔，坯料变形率达到110％；

3)三火改锻，将二火改锻后的坯料放入电阻炉内加热至α+β/β相变点温度990℃以下10～20℃进行改锻，保温120分钟以上，用压力机做三镦三拔，坯料变形率达到110％；

4)四火改锻，将三火改锻后的坯料放入电阻炉加热至α+β/β相变点温度990℃以下20～30℃进行改锻，保温120分钟以上，用压力机再做三镦三拔，坯料变形率达到110％；

5)五火改锻，将四火改锻后的坯料放入电阻炉加热至α+β/β相变点温度990℃以下30～40℃进行改锻，保温120分钟以上，用电液锤再做一次改锻使坯料成为棒坯，坯料变形率达到70％；

6)将经过五火改锻的棒坯局部打磨抛光，用氰氟酸腐蚀后再用清水冲净，低倍组织应满足3级以内要求。

3.根据权利要求2所述的大直径细小等轴晶组织钛合金棒材生产工艺，其特征在于：若低倍组织达不到3级以内要求，将棒坯再进行如步骤5所述的一个火次或几个火次的三镦三拔，直到棒坯低倍组织满足3级以内要求为止。

4.根据权利要求1所述的大直径细小等轴晶组织钛合金棒材生产工艺，其特征在于：轧制时，首先调整轧制机孔型尺寸，将棒坯放入电阻炉内加热至930～940℃，保温100分钟以上，开始轧制，将棒坯轧制成棒材。

5.根据权利要求1所述的大直径细小等轴晶组织钛合金棒材生产工艺，其特征在于：将棒材低于500℃装入电阻炉内，加热到750～785℃保温100分钟，空冷。

6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的大直径细小等轴晶组织钛合金棒材生产工艺，其特征在于：将棒材冷却到室温后用无心车床除去表面富氧层，然后进行局部精密矫直，最后进行截定尺长度、抛光处理。

7.根据权利要求6所述的大直径细小等轴晶组织钛合金棒材生产工艺，其特征在于：所述压力机为2500吨压力机，所述电液锤为4吨电液锤，所述电阻炉为400KW电加热炉，所述轧制机为棒坯进口Φ180mm型号棒材轧制机。

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