CN102507370B - 一种微球及其表面涂层密度的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微球及其表面涂层密度的测量方法，涉及微球测量技术领域。所述方法包括步骤：B：将待测微球倒入进样槽，记录待测微球的数量；C：待测微球从进样槽进入下落装置，对处于下落过程中的待测微球进行动态图像采集；D：对待测微球的图像进行筛选；E：根据待测微球的总质量和数量得到单个待测微球的质量，根据筛选后待测微球的图像计算得到单个待测微球的体积；F：将待测微球的表面设置涂层后，得到包覆微球，对包覆微球重复执行步骤B至E，得到单个包覆微球的质量和体积；G：计算得到待测微球和涂层的密度。所述方法操作简单，人为参与少，能够快速、高精度、无污染的测量微球及其表面涂层密度。
Description
技术领域
本发明涉及微球测量技术领域，特别涉及一种微球及其表面涂层密度的测量方法。
背景技术
密度是材料物理性能的重要指标之一，对于带有表面涂层的微球，微球密度及其表面涂层密度直接影响其性质和应用。
我国球床式高温气冷堆所使用的球形燃料元件结构为球形包覆颗粒(TRISO)弥散在燃料区的石墨基体中。包覆颗粒的核芯为UO2陶瓷微球，在UO2核芯上热沉积三层热解炭(PyC)层和一层碳化硅层，其中UO2核芯的主要功能是：①发生核裂变产生核能；②滞留一部分放射性裂变产物。疏松的热解炭层的主要功能：①多孔，为气态裂变产物、CO、和CO2提供储存空间，减小了包覆颗粒的内部压力；②缓冲由核裂变产生并从燃料核芯表面飞出的核裂变碎片，防止内致密热解炭层受到损伤；③吸收因燃耗引起的燃料核芯的肿胀。包覆颗粒是高温堆燃料元件的关键组成部分，实际上每个包覆颗粒就是一个微型燃料元件。在燃料元件生产中必须严格控制UO2核芯的直径、密度以及包覆颗粒的疏松热解炭层的厚度、密度。目前测量包覆颗粒的疏松热解炭层密度的方法包括X光-投影放大法、单球质量-尺寸法、压汞法等。
1、X光-投影放大法
该方法是清华大学核研院在研究10MW高温气冷实验堆UO2核芯直径和包覆层厚度的测量方法时发展起来的，其根据不同密度的材料对X光吸收的差别，利用细微球底片对包覆微球进行1∶1的X光照相，然后将底片在光栅投影仪上进行包覆层厚度和核芯直径的逐个测量，由此求出单球疏松层的平均体积和单个UO2核芯的平均体积，再根据另外测出的UO2核芯密度，计算出疏松层密度。该方法存在的问题是引入较多的人为因素，效率低，测量工作量大，难以实现在线快速测量。
2、单球质量-尺寸法
一般情况下，单球质量-尺寸法对每批样品随机取出10个带有涂层的微球颗粒，分别置于小坩埚内称出单个带有涂层的微球颗粒的质量，然后在光栅投影仪下进行实物测量，测出单个带有涂层的微球颗粒在6个不同方向上的直径，记录数据，然后把每个带有涂层微球颗粒的表面涂层去除掉，称量并测出对应微球6个不同方向上的直径，分别计算出10个微球颗粒表面涂层的密度。该方法的缺点是，由于方法本身的限制，取样数目少，在包覆工艺不稳定的情况下，10个微球所测的疏松炭层密度偏差较大。
3、压汞法
采用压汞仪测试包覆微球的体积，该方法能够大幅度提高测试速度，测试样品范围宽，对样品形状无特殊要求，而且取样数目大，具有代表性，但它的操作条件苛刻，放射性样品和汞的处理、回收困难，容易造成污染。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是：如何提供一种微球及其表面涂层密度的测量方法，以便快速、高精度、无污染的测量微球及其表面涂层密度。
(二)技术方案
为解决上述技术问题，本发明提供一种微球及其表面涂层密度的测量方法，其包括步骤：
B：将待测微球倒入进样槽，所述待测微球在所述进样槽中滚动时，记录所述待测微球的数量；
C：所述待测微球从所述进样槽进入下落装置，对处于下落过程中的所述待测微球进行动态图像采集；
D：对所述待测微球的图像进行筛选，得到筛选后待测微球的图像；
E：根据所述待测微球的总质量和数量得到单个待测微球的质量，根据筛选后待测微球的图像计算得到单个待测微球的体积；
F：将所述待测微球的表面设置涂层后，得到包覆微球，对所述包覆微球重复执行所述步骤B至E，得到单个包覆微球的质量和体积；
G：根据单个待测微球的质量和体积，以及单个包覆微球的质量和体积，计算得到所述待测微球和涂层的密度。
优选地，在所述步骤B之前还包括步骤A：使用天平称量所述待测微球的总质量。
优选地，所述步骤B中，所述进料槽以预定振动频率振动，以使所述待测微球呈单队列排列滚动。
优选地，所述步骤C中，采用激光探测***按照预定拍摄频率对所述待测微球进行动态图像采集。
优选地，所述预定拍摄频率介于10到450Hz之间。
优选地，所述步骤D具体包括步骤：
D1：根据所述待测微球的最大直径、最小直径、圆度、长宽比和平均直径的标准值，采用计算机对所述待测微球的图像进行筛选，删除尘埃图像及未呈单个分散状态的待测微球的图像；
D2：浏览筛选后的待测微球的图像，判断是否剩余有尘埃图像及未呈单个分散状态的待测微球的图像，如果有，执行所述步骤D1，否则，执行所述步骤E。
优选地，所述步骤E具体包括步骤：
E1：根据所述待测微球的总质量和数量得到单个待测微球的质量；
E2：根据筛选后待测微球的图像，得到筛选后待测微球中每个待测微球的平均直径、最大直径、最小直径和标准偏差，进而计算得到筛选后待测微球的平均直径，作为所有待测微球的平均直径；
E3：根据所述所有待测微球的平均直径，计算得到单个待测微球的体积。
优选地，所述步骤G具体包括步骤：
G1：根据单个待测微球的质量和体积计算得到所述待测微球的密度；
G2：根据单个待测微球的质量和单个包覆微球的质量，计算得到所述涂层的质量；
G3：根据单个待测微球的体积和单个包覆微球的体积，计算得到所述涂层的体积；
G4：根据所述涂层的质量和体积，计算得到所述涂层的密度。
优选地，所述待测微球包括：稻谷、矿物、金属、陶瓷、玻璃及二氧化铀材质的球形物件；所述涂层采用金属材料或者无机非金属材料。
优选地，所述待测微球及包覆微球的直径的数值范围为从10到10000微米。
(三)有益效果
本发明所述微球及其表面涂层密度的测量方法，通过光电计数器记录待测微球及包覆微球的数量，根据待测微球及包覆微球的多角度图像计算其体积，操作简单，人为参与少，能够快速、高精度、无污染的测量微球及其表面涂层密度。并且，由于待测微球样品数量大，对待测微球及包覆微球的多角度图像进行筛选，进一步提高了测量结果的精度。
附图说明
图1是本发明实施例所述的微球及其表面涂层密度的测量方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
图1是本发明实施例所述的微球及其表面涂层密度的测量方法流程图。如图1所示，所述方法包括：
步骤A：使用电子天平准确称量一定量待测微球的总质量，并记录该总质量值。
步骤B：将所述待测微球倒入进样槽，所述待测微球在所述进样槽中滚动时，采用光电计数器记录所述待测微球的数量。这里应该注意以适中地速度将所述待测微球倒入所述进样槽，所述进样槽同时以预定振动频率振动，从而使所述待测微球呈单队列排列在所述进样槽中滚动前进，便于使用所述光电计数器记录所述待测微球的数量。
步骤C：所述待测微球从所述进样槽末端进入下落装置，采用激光探测***，对处于下落过程中的所述待测微球，按照预定拍摄频率进行动态图像采集。这里的预定拍摄频率一般介于10到450Hz之间，在所述待测微球下落过程中，对每个待测微球可以进行多次(比如20次)拍摄，从而得到每个待测微球的不同角度的图像。拍摄频率越高，得到的每个待测微球的粒度信息越全面。所述待测微球从下落装置的末端进入接样袋被回收，以用于后续测量。
步骤D：对所述待测微球的图像进行筛选，得到筛选后待测微球的图像。所述步骤D进一步包括：
步骤D1：根据所述待测微球的最大直径、最小直径、圆度、长宽比和平均直径的标准值，采用计算机对所述待测微球的图像进行筛选，删除尘埃图像及未呈单个分散状态的待测微球的图像。根据生产规格，每个所述待测微球的最大直径、最小直径、圆度、长宽比和平均直径应该在标准值附近小范围浮动。因此，可以设定最大直径、最小直径、圆度、长宽比和平均直径等参数的可接受范围，然后利用计算机对明显偏离所述标准值的图像进行初步筛选删除，这部分被删除的图像一般是尘埃图像或者未呈单个分散状态的待测微球的图像(即多个待测微球连在一起的图像)。
步骤D2：浏览初步筛选后的待测微球的图像，判断是否剩余有尘埃图像及未呈单个分散状态的待测微球的图像，如果有，执行所述步骤D1，否则，执行步骤E。由于参数设置可能不尽合理，经过一次筛选后的待测微球的图像仍然可能混有尘埃图像及未呈单个分散状态的待测微球的图像，该步骤通过人工浏览进行判断，如果发现筛选后的图像中仍混有尘埃图像及未呈单个分散状态的待测微球的图像，则回到步骤D1，重新设置最大直径、最小直径、圆度、长宽比和平均直径等参数的可接受范围后，对筛选后的图像再次进行筛选，如此循环，直至图像符合要求，从而有效保证后续用于计算的待测微球的图像是准确有效的。
步骤E：根据所述待测微球的总质量和数量得到单个待测微球的质量，根据筛选后待测微球的图像计算得到单个待测微球的体积。
所述步骤E具体包括：
步骤E1：根据所述待测微球的总质量和数量得到单个待测微球的质量。所述待测微球的总质量已经通过电子天平称量获得，数量已经通过光电计数器获得，因此，用所述待测微球的总质量除于其数量，容易获得单个待测微球的质量。
步骤E2：根据筛选后待测微球的图像，得到筛选后待测微球中每个待测微球的平均直径、最大直径、最小直径和标准偏差，进而计算得到筛选后待测微球的平均直径，作为所有待测微球的平均直径。这里需要说明的是，每个待测微球自身具有一个平均直径值(记为第一平均直径)，筛选后待测微球总体具有一个平均直径值(记为第二平均直径)，所有待测微球总体具有一个平均直径值(记为第三平均直径)。这里的计算原理为：根据筛选后待测微球的图像，得到第一平均直径及最大直径、最小直径和标准偏差等相关参数，进而计算得到第二平均直径，并将所述第二平均直径作为所述第三平均直径。
步骤E3：根据所述所有待测微球的平均直径，计算得到单个待测微球的体积。
步骤F：将所述待测微球的表面设置涂层后，得到包覆微球，对所述包覆微球重复执行所述步骤A至E，得到单个包覆微球的质量和体积。对经所述接样袋回收后的所述待测微球，分别通过物理包覆或者化学沉积等方法在表面镀制涂层，得到包覆微球，然后用所述包覆微球替换所述待测微球后，重复执行所述步骤A至E，得到单个包覆微球的质量和体积。这里，在对所述包覆微球执行所述步骤B至E之前，本领域技术人员容易想到，也应该对所述包覆微球执行所述步骤A，即使用电子天平称量所述包覆微球的总质量，在此不再赘述。
步骤G：根据单个待测微球的质量和体积，以及单个包覆微球的质量和体积，计算得到所述待测微球和涂层的密度。
所述步骤G具体包括：
步骤G1：根据单个待测微球的质量和体积计算得到所述待测微球的密度。
步骤G2：利用单个包覆微球的质量减去单个待测微球的质量，计算得到所述涂层的质量。
步骤G3：利用单个包覆微球的体积减去单个待测微球的体积，计算得到所述涂层的体积。
步骤G4：利用所述涂层的质量除于其体积，计算得到所述涂层的密度。
本发明实施例所述方法除可以应用于二氧化铀微球及其表面涂层的密度测量外，还可以应用于稻谷、矿物、金属、陶瓷、玻璃等材质的微球及其表面涂层的密度测量。所述微球及包覆微球的直径的数值范围为从10到10000微米，所述涂层可以采用金属材料或者无机非金属材料。
本发明实施例所述微球及其表面涂层密度的测量方法，通过光电计数器记录待测微球及包覆微球的数量，根据待测微球及包覆微球的多角度图像计算其体积，操作简单，人为参与少，能够快速、高精度、无污染的测量微球及其表面涂层密度。并且，由于待测微球样品数量大，对待测微球及包覆微球的多角度图像进行筛选，进一步提高了测量结果的精度。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (8)
1.一种微球及其表面涂层密度的测量方法，其特征在于，包括步骤：
B：将待测微球倒入进样槽，所述待测微球在所述进样槽中滚动时，记录所述待测微球的数量；
C：所述待测微球从所述进样槽进入下落装置，对处于下落过程中的所述待测微球进行动态图像采集；
D：对所述待测微球的图像进行筛选，得到筛选后待测微球的图像；
E：根据所述待测微球的总质量和数量得到单个待测微球的质量，根据筛选后待测微球的图像计算得到单个待测微球的体积；
F：将所述待测微球的表面设置涂层后，得到包覆微球，对所述包覆微球重复执行所述步骤B至E，得到单个包覆微球的质量和体积；
G：根据单个待测微球的质量和体积，以及单个包覆微球的质量和体积，计算得到所述待测微球和涂层的密度；
其中，步骤C中，所述待测微球从下落装置的末端进入接样袋被回收；
步骤F中，所述待测微球是经所述接样袋回收后的所述待测微球；
所述步骤D具体包括步骤：
D1：根据所述待测微球的最大直径、最小直径、圆度、长宽比和平均直径的标准值，采用计算机对所述待测微球的图像进行筛选，删除尘埃图像及未呈单个分散状态的待测微球的图像；
D2：浏览筛选后的待测微球的图像，判断是否剩余有尘埃图像及未呈单个分散状态的待测微球的图像，如果有，执行所述步骤D1，否则，执行所述步骤E；
所述待测微球及包覆微球的直径的数值范围为从10到10000微米。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤B之前还包括步骤A：使用天平称量所述待测微球的总质量。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤B中，所述进料槽以预定振动频率振动，以使所述待测微球呈单队列排列滚动。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤C中，采用激光探测***按照预定拍摄频率对所述待测微球进行动态图像采集。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述预定拍摄频率介于10到450Hz之间。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤E具体包括步骤：
E1：根据所述待测微球的总质量和数量得到单个待测微球的质量；
E2：根据筛选后待测微球的图像，得到筛选后待测微球中每个待测微球的平均直径、最大直径、最小直径和标准偏差，进而计算得到筛选后待测微球的平均直径，作为所有待测微球的平均直径；
E3：根据所述所有待测微球的平均直径，计算得到单个待测微球的体积。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤G具体包括步骤：
G1：根据单个待测微球的质量和体积计算得到所述待测微球的密度；
G2：根据单个待测微球的质量和单个包覆微球的质量，计算得到所述涂层的质量；
G3：根据单个待测微球的体积和单个包覆微球的体积，计算得到所述涂层的体积；
G4：根据所述涂层的质量和体积，计算得到所述涂层的密度。
8.如权利要求1至7之一所述的方法，其特征在于，所述待测微球包括：稻谷、矿物、金属、陶瓷、玻璃及二氧化铀材质的球形物件；所述涂层采用金属材料或者无机非金属材料。
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