CN102507040B - 一种基于椭偏仪的薄膜温度测量方法 - Google Patents
一种基于椭偏仪的薄膜温度测量方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于温度测量技术领域，具体为一种基于椭偏仪的薄膜温度测量方法。本发明利用椭偏仪测量被测薄膜的折射率谱线与标准折射率谱线，将两者比较，采用最小二乘法得到最佳匹配曲线，从而根据标准谱线所对应的温度值得到被测薄膜的温度值。本发明可非直接、无损耗地测量固体薄膜实时或非实时温度。测量过程中对薄膜材料没损伤，当实验条件不发生明显变化时，该方法具有较高的置信度。当标准折射率谱的温度间隔取得较小时，该方法具有较高的精度。
Description
技术领域
本发明属于温度测量技术领域，具体涉及一种利用椭偏仪测量薄膜温度的方法。
背景技术
精确测量薄膜的温度是研究薄膜材料的重要技术。例如：在分子束外延、化学气相沉积、离子刻蚀、快速热处理和溅射等薄膜工艺过程中，衬底温度的测量对薄膜品质的控制尤为重要。传统的测温方式主要有：热电偶传感器测量，热电阻传感器测量等。但二者最大的缺点是对薄膜的接触和破坏，而且不利于薄膜快速、平稳生长中的局部温度控制。[[i]]目前，光热技术、干涉温度测量技术和热反射率技术可以非接触地测量薄膜衬底温度和表征薄膜的光学和热物理性质。这些光学技术具有非接触和远距离传感的优势，且具有较高的空间和时间分辨率。[[ii]]典型的高温测温计和红外体温计已经广泛的应用于生产生活中。这两种测温计是利用被测物体在不同温度下所辐射出的能量不同而得到物体的固有温度。但它们测量的是物体的实时温度，对于物体的非实时温度则显得无能为力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种既能测量实时温度，又能测量非实时温度的薄膜温度测量方法。
本发明利用光学技术的快速、非接触和非破坏性的特点，考虑到薄膜的折射率谱与其温度有密不可分的关系（温度会影响薄膜的致密程度等），提出一种基于椭偏仪的薄膜温度的非直接测量方法。该方法主要利用椭偏仪测量被测薄膜的折射率谱线与标准折射率谱线，将两者比较，采用最小二乘法得到最佳匹配曲线，从而根据标准谱线所对应的温度值得到被测薄膜的温度值，具体测量步骤如下：
（1）首先，利用反射式椭偏仪测量几组不同温度下薄膜的折射率谱线，作为该薄膜的标准折射率谱NT
(λ)；
（2）然后，利用反射式椭偏仪测量在相同实验条件下温度未知的某一被测薄膜的折射率谱线Nx(λ)；
（3）采用最小二乘法，计算被测薄膜的折射率谱线Nx (λ)与每组标准折射率谱线NT (λ)的对应各波长点的折射率差值平方，并分别求和，得到一组方差
:
（1）
（4）比较这一组方差的大小，数值最小的方差所对应的标准折射率谱线就是被测薄膜的最佳匹配谱线，从而该标准谱线所对应的温度就是被测薄膜的温度。
本发明方法的基本原理如下：图1为典型反射式椭偏仪工作原理示意图：[[iii],[iv]]一束已知偏振态的信号光入射到薄膜样品表面，光束与样品发生作用，使出射光的偏振态发生变化（一般由线偏振态变为椭圆偏振态）。因光的偏振态变化与样品的厚度、折射率等参量有关，通过测量偏振态的变化，即可反演获得样品光学性质参量。椭偏仪的反射光波对影响薄膜光学常数的物理特性和物理过程十分敏感。利用椭偏仪，我们就可以测量不同实验条件下薄膜的折射率谱。[[v]]因为温度可以影响薄膜中电子和声子的能量，从而影响光子与电子或声子的相互作用，宏观上表现为折射率的变化。即薄膜在不同温度条件下，其折射率谱会有区别。[[vi]]因此，我们就得到一种薄膜温度的非直接测量方法，即通过椭偏仪测量薄膜的折射率谱，然后将其与标准温度-折射率谱比较，采用最小二乘法拟合实验折射率n曲线，从而反演出被测薄膜的温度。
本发明方法具有快速、非接触和非破坏的特点，不仅可以测量薄膜的实时温度，而且可以测量薄膜的生长温度（及非实时温度）。当标准折射率谱比较精确时，该方法具有较高的置信度；当测量标准折射率谱时所取的不同温度的温度差较小时（例如为20
oC-50 oC），该方法具有较高的测量精度。特别是在完全相同的实验条件下生长同一材料薄膜，该方法体现了较大的优势。
附图说明
图1为典型反射式椭偏仪工作原理示意图。
图2为不同温度下生长ZnO薄膜的折射率随波长的变化曲线。
图3为不同温度条件下ZnO薄膜的折射率n随波长λ的变化曲线。
图4为不同温度下样品的折射率n值。
图中标号：1为光源，2为起偏器，3为样品，4为检偏器，5为探测器。θ为信号光入射角。
具体实施方式
首先，测量不同温度下薄膜的标准折射率谱，且温度间隔决定了该方法的测量精度。但太小的温度间隔，折射率谱无法区别，且会增加计算的复杂度。本发明采用宽光谱的椭偏仪，这样可以保证曲线的拟合置信度。其实温度的测量完全可以在单一波长的条件下，一般谱线在临界点（即极值点）处具有温度较高的区分度，[[vii]]有相关文献[[viii]]报道了当把波长由6328Å改为4428Å时，温度的均方差可下降30%。但采用宽光谱可以避免温度只对特定波长的折射率起作用，从光谱上即为只有部分波长下的谱线可以明显区分温度的作用，从而大幅度提高拟合置信度。光谱范围越宽，拟合置信度越高，但随之而来的计算量也成倍提高，因此光谱范围必须取得适当，一般取极值点左右各5个波长点合适(若采用10 nm为两个波长采样点间的间隔，则取极值点左右各50 nm的光谱范围)。
得到标准折射率谱后，测量被测薄膜的折射率谱，被测薄膜与标准薄膜是同种实验条件下得到的，只是被测薄膜的温度未知。
随后，采用最小二乘法拟合被测薄膜的折射率曲线，取某一初始波长，计算被测薄膜在该波长下的折射率与标准谱线在该波长下的折射率差值的平方，接着取下一个波长，同样得到差值的平方，取完全部光谱的波长，对同一标准曲线下的差值平方求和并比较大小，其中最小值所对应的曲线即为被测薄膜折射率谱的最佳拟合曲线，该曲线所对应的温度即为被测薄膜的温度，其测量误差为标准折射率谱的温度间隔。
下面为本发明的两个应用实例：
实例 1 ：薄膜的生长温度测量，即非实时温度测量[[ix]]
用ALD （Atomic
Layer Deposition，即原子层沉积）法制备ZnO薄膜，采用二乙基锌（DEZn）作为金属源，水作为氧源。两种源交替通入反应腔，其反应方程式为：
ZnOH*+Zn(CH2CH3)2
→ ZnOZn(CH2CH3)*+C2H6
（2）
Zn(CH2CH3)*+H2O → ZnOH*+C2H6
（3）
每步反应都是饱和的表面反应，两步为一个循环。在本发明中，各种源的通入时间分别为DEZn：N2：H2O：N2=0.5s：2s：0.5s：2s。
采用Sopra GES-5E型椭偏仪测量的ZnO薄膜标准温度-折射率谱如图2所示。
从图2中可以看出，不同的温度对折射率确实有影响，总体呈现出随反应温度升高而升高，达到最大值后下降的趋势。且各曲线在峰值附近具有较好的区分度。
为此可画出以温度和波长为X、Y坐标，折射率n为Z坐标的三维视图，如图3所示。从图3可以看出，只要确定了温度T与波长λ，则折射率n就确定了。反之，确定了折射率n与波长λ，温度T不是唯一的。因此，前面所述的取单一波长由折射率n得到温度T的方法并不普遍使用。仅当谱线的可明显区分温度区域（图2中的0.2μm、0.8μm和3.8μm左右）才能适用上述方法。本发明采用的光谱拟合方法避免了这种缺陷，由于不同温度下的折射率谱往往相差很大，或者说即使不同温度单个波长所对应的折射率可能相同，但不可能全光谱（实验使用62个波长点，从0.19μm-0.8μm）都一致，这就成倍地提高了光谱拟合置信度。
为了匹配未知温度的折射率谱，本发明采用最小二乘法拟合。设相同波长采样点下，被测ZnO薄膜的折射率谱为Nx（λ），标准ZnO薄膜的折射率谱为N1（λ），N2（λ），N3（λ），N4（λ），N5（λ），N6（λ），N7（λ）。计算: (波长采样点数为62)
Nx1=[Nx（λ1）-N1（λ1）]2+[Nx（λ2）-N1（λ2）]2+…+[Nx（λ62）-N1（λ62）]2
Nx2=[Nx（λ1）-N2（λ1）]2+[Nx（λ2）-N2（λ2）]2+…+[Nx（λ62）-N2（λ62）]2
……
Nx7=[Nx（λ1）-N7（λ1）]2+[Nx（λ2）-N7（λ2）]2+…+[Nx（λ62）-N7（λ62）]2
则Nx1，Nx2，Nx3，Nx4，Nx5，Nx6，Nx7中的最小值所对应的温度即为最佳匹配的被测薄膜的温度。由于该标准折射率谱的温度差最大为30℃，因此本实例中测量误差约为30℃。（详细的matlab算法见附录）
实例 2 ：薄膜的实时温度测量[[x]]
采用热蒸发法生长出的SiOx/SiO2(1<x<2)多层膜超晶格结构，并用高温退火处理，制备得纳米硅晶粒薄膜，采用反射式RAP型椭偏仪[5]测量薄膜的折射率谱。与实例1所不同的是，实例2不是改变样品薄膜的生长温度，而是改变测量过程中薄膜的温度，该温度同样会对薄膜的物理特性产生影响，直接导致椭偏仪测量的折射率谱发生变化，从而可以应用本发明方法。其用计算机拟合的折射率谱如下图4所示。
该标准折射率谱的温度取样间隔约为50oC，从图中可看出，各曲线在波长290 nm后已经区别得很明显了，因此用最小二乘法匹配时具有较高的置信度，然而，由于本例证中的温度取样间隔约为50oC，因此本实例中测量误差约为50oC。
综上所述，本发明提出了一种基于椭偏仪的薄膜温度测量方法，并以ALD法生长的ZnO薄膜和以热蒸发生长的Si纳米晶为例，说明了该方法的可行性。该方法具有快速、非接触和非破坏的特点，不仅可以测量薄膜的实时温度，而且可以测量薄膜的生长温度（及非实时温度）。当标准折射率谱比较精确时，该方法具有较高的置信度；当标准折射率谱所取的温度差较小时，该方法具有较高的测量精度。特别是在完全相同的实验条件下生长同一材料薄膜，该方法体现了较大的优势。
参考文选
[[1]] K. Postava, M. Aoyama, J. Mistrik,
et al. Optical measurement of silicon wafer temperature. Appl.
Surf. Sci., 254 : 416-419 (2007)
[2] A. S. Lee, P. M.
Norris. A new optical method for measuring surface temperature at large
incident probe angles. Rev. Sci. Instrum.
68(2): 1307-1311(1997)
[3] H. Fujiwara,
Spectroscopic ellipsometry - principles and
application, John Wiley & Sons Ltd, The Atrium,(2007)
[4] H. G. Tompkins,
E. A. Irene. Handbook of spectroscopic ellipsometry.
Norwich, New York: William Andrews Publications, (2005)
[5] L. Y. Chen, X. W. Feng,
Y. Su, H. Z. Ma and Y. H. Qian, Design of a scanning ellipsometer
by synchronous rotation of the polarizer and analyzer, Appl.
Opt., 33: 1299(1994)
[6] 沈学础，半导体光学性质，北京：科学出版社，（2002）
[7] H. D. Yao,
P. G. Snyder, J. A. Woollam, Temperature dependence
of optical properties of GaAs. J. Appl.
Phys., 70(6) : 3261-3267(1991)
[8] R. K. Sampson, K.
A. Conrad, H. Z. Massoud. Wavelength considerations
for improved silicon wafer temperature measurement by ellipsometry.
J. Electrochem. Soc. 141(2): 539-542 (1994)
[9] Y. C. Liu, S. K. Tung, J. H. Hsieh. Influence of annealing on optical
properties and surface structure of ZnO thin films.
J. Cryst. Growth, 287:105-111(2006)
[[1]0] R. J. Zhang , Y. M. Chen,
et al., Influence of nanocrystal size on dielectric
functions of Si nanocrystals
embedded in SiO2 matrix,Appl. Phys. Lett., 95:161109(2009)。
附录：ALD生长的ZnO薄膜温度测量的Matlab算法
T=[110 120 150 180 200 220 250];
L=[0.19 0.2 0.21 0.22 0.23 0.24 0.25 0.26 0.27 0.28 0.29
0.3 0.31 0.32 0.33 0.34 0.35 0.36 0.37 0.38 0.39 0.4 0.41
0.42 0.43 0.44 0.45
0.46 0.47 0.48 0.49 0.5 0.51 0.52 0.53 0.54
0.55 0.56 0.57 0.58 0.59 0.6 0.61 0.62 0.63 0.64 0.65 0.66 0.67 0.68 0.69 0.7
0.71 0.72 0.73 0.74 0.75 0.76 0.77 0.78 0.79 0.8];
n1=[1.86245 1.84982 1.84294
1.84097 1.84324 1.84906 1.85777
1.86874 1.88138 1.895
1.90886 1.92195
1.93293 1.94062 1.95081 1.99702
2.01622 2.07034 2.27083 2.22837
2.1483 2.09328 2.05392
2.02536 2.00284
1.98445 1.96903 1.95586 1.94443
1.9344 1.9255 1.91755
1.91038 1.90389 1.89798 1.89258
1.88761 1.88303 1.8788
1.87487 1.87121 1.8678
1.86462 1.86163 1.85883
1.8562 1.85372 1.85138
1.84917 1.84708 1.8451
1.84323 1.84144 1.83975 1.83814
1.8366 1.83514 1.83374
1.83241 1.83113 1.82991 1.82874];
n2=[1.89053 1.87782 1.87002
1.86695 1.86826 1.87341 1.88178
1.89274 1.90564 1.91977 1.93437
1.94848 1.96099
1.9711 1.98257 2.01819
2.06722 2.08649 2.32338 2.30634
2.22125 2.15629 2.11139 2.07725
2.05133 2.03027
2.01268 1.9977 1.98474
1.97338 1.96333 1.95436 1.94629
1.939 1.93236 1.92629
1.92073 1.9156
1.91086 1.90647 1.90239 1.89859
1.89503 1.89171 1.88859 1.88566
1.8829 1.8803 1.87785
1.87553 1.87333
1.87125 1.86927 1.8674
1.86561 1.86391 1.86229 1.86075
1.85927 1.85786 1.85651 1.85522];
n3=[1.9062 1.89598 1.89078
1.89002 1.89322 1.89983
1.9093 1.92105 1.93449
1.94897 1.96378 1.97809
1.99103 2.00247 2.01658 2.05031
2.10255 2.13917 2.37713 2.36236
2.27467 2.20596 2.15792 2.12115
2.09296 2.06992
2.0506 2.03406 2.0197
2.00708 1.99587 1.98583 1.97678
1.96858 1.9611 1.95424
1.94794 1.94212
1.93673 1.93173 1.92707 1.92273
1.91866 1.91485 1.91126 1.90789
1.90472 1.90172 1.89889
1.8962 1.89366
1.89125 1.88896 1.88678 1.8847
1.88272 1.88084 1.87903 1.87731
1.87567 1.87409 1.87258];
n4=[1.92913 1.91228 1.90233
1.8982 1.89905 1.90405 1.91244
1.92347 1.93643 1.95053 1.96492
1.97858 1.99039
1.99994 2.01248 2.05353 2.12125
2.17736 2.39668 2.35892 2.26715
2.20013 2.15184 2.11633
2.08815 2.06501
2.04555 2.02886 2.01434 2.00156
1.99019 1.98001 1.97083 1.96249
1.95489 1.94793 1.94152
1.9356 1.93012
1.92503 1.9203 1.91587 1.91173
1.90785 1.90421 1.90078 1.89755
1.8945 1.89161 1.88888
1.8863 1.88384
1.88151 1.87929 1.87718 1.87517
1.87325 1.87141 1.86966 1.86799
1.86638 1.86485];
n5=[1.92311 1.91658 1.90966
1.90431 1.90202 1.90364 1.90944
1.9193 1.93273 1.94898
1.96709 1.98577
2.00337 2.01794 2.03024 2.06553
2.14533 2.20697 2.41266 2.36513
2.2675 2.19816 2.14862
2.11252 2.08426
2.06142 2.04254 2.02666 2.01311
2.00143 1.99127 1.98237 1.97452
1.96756 1.96135 1.95579
1.9508 1.94629
1.94222 1.93852 1.93515 1.93208
1.92927 1.92669 1.92432 1.92215
1.92014 1.91828 1.91656 1.91497
1.91349 1.91211
1.91083 1.90963 1.90852 1.90747
1.90649 1.90558 1.90472 1.90391
1.90315 1.90243];
n6=[1.92683 1.91873 1.9113
1.90649 1.90553 1.90891 1.91661
1.9282 1.94301 1.96019
1.97869 1.99717
2.01386 2.02659 2.03647 2.07807
2.16772 2.22864 2.42133 2.36985
2.27453 2.20762 2.15957 2.12436
2.09662 2.07404
2.05521 2.03924 2.02549 2.01353
2.00301 1.9937 1.98539
1.97794 1.97122 1.96514
1.9596 1.95455
1.94992 1.94567 1.94175 1.93813
1.93478 1.93166 1.92877 1.92607
1.92355 1.92119 1.91898
1.9169 1.91495
1.91311 1.91138 1.90975
1.9082 1.90674 1.90535
1.90404 1.90279 1.90161 1.90048
1.89941];
n7=[1.90264 1.88635 1.87827
1.87666 1.88026 1.888
1.89899 1.9124 1.92748
1.94342 1.95932 1.974
1.98596 1.99397 2.00383 2.05762
2.12752 2.20376 2.37815 2.32362
2.23637 2.17629 2.13286 2.10089
2.07552 2.0547
2.0372 2.02221 2.00919
1.99774 1.98758 1.97849
1.9703 1.96287 1.95611
1.94992 1.94424
1.93899 1.93414
1.92964 1.92546 1.92155
1.9179 1.91449 1.91128
1.90827 1.90543 1.90275 1.90022
1.89782 1.89556
1.89341 1.89137 1.88943 1.88758
1.88583 1.88415 1.88255 1.88102
1.87956 1.87817 1.87683];
n=[n1 n2 n3 n4 n5 n6 n7];
T1=zeros(1,62);
T2=zeros(1,62);
T3=zeros(1,62);
T4=zeros(1,62);
T5=zeros(1,62);
T6=zeros(1,62);
T7=zeros(1,62);
for i=1:62
T1(i)=T(1);
T2(i)=T(2);
T3(i)=T(3);
T4(i)=T(4);
T5(i)=T(5);
T6(i)=T(6);
T7(i)=T(7);
end
plot3(T1,L,n1,T2,L,n2,T3,L,n3,T4,L,n4,T5,L,n5,T6,L,n6,T7,L,n7,'LineWidth',4);
grid on;
xlabel('温度T');ylabel('波长λ');zlabel('折射率n');
nx=zeros(1,62);%nx为被测薄膜的折射率谱
t1=sum((nx-n1).^2);
t2=sum((nx-n2).^2);
t3=sum((nx-n3).^2);
t4=sum((nx-n4).^2);
t5=sum((nx-n5).^2);
t6=sum((nx-n6).^2);
t7=sum((nx-n7).^2);
[M,I]=min(t1,t2,t3,t4,t5,t6,t7);
Tmatch=T(I)。
Claims (2)
1.一种基于椭偏仪的薄膜温度测量方法，其特征在于具体步骤为：
（1）首先，利用反射式椭偏仪测量几组不同温度下薄膜的折射率谱线，作为该薄膜的标准折射率谱NT (λ)；
（2）然后，利用反射式椭偏仪测量在相同实验条件下温度未知的某一被测薄膜的折射率谱线Nx(λ)；
（3）采用最小二乘法，计算被测薄膜的折射率谱线Nx (λ)与每组标准折射率谱线NT (λ)的对应各波长点的折射率差值平方，并分别求和，得到一组方差 
（4）比较这一组方差的大小，数值最小的方差所对应的标准折射率谱线就是被测薄膜的最佳匹配谱线，该标准折射率谱线所对应的温度就是被测薄膜的温度。
2.根据权利要求1所述的基于椭偏仪的薄膜温度测量方法，其特征在于步骤（1）中，测量薄膜的标准折射率谱时，所述不同温度的误差为20 oC-50
oC
。
Priority Applications (1)
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| CN 201110354870 CN102507040B (zh) | 2011-11-10 | 2011-11-10 | 一种基于椭偏仪的薄膜温度测量方法 |
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| R. K. Sampson etc..Simultaneous Silicon Wafer Temperature and Oxide Film Thickness Measurement in Rapid-Thermal Processing Using Ellipsometry.《Journal of The Electrochemical Society》.1993,第140卷(第6期),第1734-1743页. * |
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| Ronald K. Sampson etc..Resolution of Silicon Wafer Temperature Measurement by In Situ Ellipsometry in a Rapid Thermal Processor.《Journal of The Electrochemical Society》.1993,第140卷(第9期),第2673-2678页. |
| 廖乃镘 等.椭偏透射法测量氢化非晶硅薄膜厚度和光学参数.《物理学报》.2008,第57卷(第3期),第1542-1546页. |
| 椭偏透射法测量氢化非晶硅薄膜厚度和光学参数;廖乃镘 等;《物理学报》;20080331;第57卷(第3期);第1542-1546页 * |
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