CN102506731A

CN102506731A - 利用近红外光谱检测造纸法再造烟叶厚度的方法

Info

Publication number: CN102506731A
Application number: CN2011103714480A
Authority: CN
Inventors: 张云龙; 卫青; 刘维涓; 张小江; 罗平安
Original assignee: Yunnan Reascend Tobacco Technology Group Co Ltd
Current assignee: Yunnan Reascend Tobacco Technology Group Co Ltd
Priority date: 2011-11-21
Filing date: 2011-11-21
Publication date: 2012-06-20
Anticipated expiration: 2031-11-21
Also published as: CN102506731B

Abstract

利用近红外光谱检测造纸法再造烟叶厚度的方法，包括收集样品、建模样品筛选、采集原始光谱、光谱预处理、建立定量模型、优化定量模型、模型检验、测定再造烟叶厚度等步骤。本发明方法可快速准确地检测造纸法再造烟叶的厚度。

Description

利用近红外光谱检测造纸法再造烟叶厚度的方法

技术领域

本发明涉及一种造纸法再造烟叶产品厚度指标的检测方法。

背景技术

造纸法再造烟叶的厚度检测的意义主要在于：①测定与天然烟叶的匹配性。再造烟叶作为一种人工烟叶混合到天然烟叶中卷制为卷烟产品，若其厚度与天然烟叶差别较大，在结果过程中其与天然烟叶混合的均匀性会受到影响，从而影响烟支的整体品质及性能。②再造烟叶厚度较薄，其加工强度达不到要求，容易在卷烟加工过程中造成成丝率降低，过高后，其燃烧状态改变，造成焦油及一氧化碳释放量升高。因此，厚度的控制在造纸法再造烟叶的质量控制中显得尤为重要。

目前行业标准推荐的造纸法再造烟叶厚度的标准检测方法为纸和纸板厚度的测定方法，其主要针对表面相对光滑平整的纸张及纸板，其原理是在一定的压力条件下应用两个表面之间最大距离来表征纸张及纸板的厚度。然而一方面造纸法再造烟叶表面较粗糙，其测量结果表征的是再造烟叶两个面之间的最大厚度，对于表征再造烟叶内在品质及稳定性造成一定的偏差；另一方面，造纸法再造烟叶相对于普通纸及纸板来说，其柔软性较好，应用纸和纸板厚度的测量方法测定造纸法再造烟叶厚度，测定过程中因样品柔软，样品受到一定的压力后逐步被压缩，读数的稳定性较差，不易于准确读取测量数据。

近红外光谱检测技术主要基于近红外光对含氢基团Ｘ－Ｈ（Ｘ＝Ｃ、Ｎ、Ｏ）振动的倍频和合频吸收，其中包含了大多数类型有机化合物的组成和分子结构的信息，目前主要应用于化学指标的检测，目前近红外光谱分析技术在烟草化学成分、风格、均匀性检测等方面已有报道，但用于造纸法再造烟叶厚度测定方法未见报道。

发明内容

本发明的目的在于针对目前用于造纸法再造烟叶厚度测定方法不适合测量表面粗糙样品、测量读书稳定性差等不足之处，提供一种可快速准确检测造纸法再造烟叶厚度的方法。

本发明采用近红外光谱技术对造纸法再造烟叶产品的厚度指标进行快速无损检测，可以提高分析效率，节约成本。对于稳定控制造纸法再造烟叶产品内在品质，发挥造纸法再造烟叶稳定卷烟产品质量和塑造卷烟风格具有十分明显的有益效果。

本发明有效解决了现有技术检测再造烟叶厚度受到样品表面粗糙及样品表面凸起点影响检测结果准确性及客观反映内部品质的问题，同时可有效避免由于读数稳定性差造成的结果表征准确性，改变了传统方法单项指标分别检测的模式，可实现化学指标及厚度等指标同时检测，同时出具检测结果，具有检测速度快，无污染，绿色环保，准确度高的特点。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们不是对本发明的限定。

利用近红外光谱检测造纸法再造烟叶厚度指标的方法，包括以下步骤：

①收集样品：收集准备一批再造烟叶样品，将收集的样品进行目测，剔除表面有明显凸起及肉眼可见孔洞的样品，余下样品在标准条件规定的温度、湿度下进行样品水分调节，利用标准方法对所收集的样品逐个进行厚度的测定，得到定量参考数据；所述标准方法是指中国烟草行业推荐性标准YC/T16.3-2003《再造烟叶第三部分：造纸法》试验方法中引用标准GB/T451.3《纸和纸板厚度的测定法》；标准条件为GB / T 16447 《烟草和烟草制品调节和测试的大气环境》规定的条件；

②建模样品筛选：根据标准方法测定的定量参考数据，筛选和补充出部分样品，使样品参考数据覆盖再造烟叶样品检测范围取数据区间基本呈均匀分布状态，以保证模型建立后检测的准确可靠性；

③采集原始光谱：将步骤②得到的样品逐个平铺在扫描垫板上，用光谱扫描设备扫描采用透反射方式采集每个样品的光谱，扫描时整个探头与样品接触严实，避免自然光射入扫描探头；

④光谱预处理：对采集到的原始光谱进行平滑和一阶或二阶求导预处理，消除噪音和基线漂移的影响；

⑤建立定量模型：将步骤④预处理后得到的光谱数据与步骤②得到的建模样品标准方法得到的厚度参考数据进行一一对应，采用偏最小二乘法及交互校验建立定量模型；

⑥优化定量模型：采用光谱影响值（Leverage）和测量值误差（residual）这两个参数剔除光谱和测量值的异常值，对模型的主成分数进行优化，提高模型的相关性，建立更为准确的定量模型，保存在计算机中；

Figure 2011103714480100002DEST_PATH_IMAGE001

模型检验：对优化后的定量模型进行准确性和重现性检验；

测定再造烟叶厚度：用光谱扫描设备扫描采集待测再造烟叶的近红外光谱数据，调用保存于计算机中的定量模型分析，得到待测再造烟叶的厚度检测结果。

本发明方法所用的光谱扫描设备可采用现有技术设备。所述及的对光谱进行平滑和一阶或二阶求导预处理方法、偏最小二乘法及交互校验方法、光谱影响值（Leverage）和测量值误差（residual）的测定方法均为现有技术。

实施例1

利用近红外光谱检测造纸法再造烟叶厚度的方法，步骤如下：

①收集准备300-500个不同造纸法再造烟叶产品系列的样品，将收集的样品进行目测，剔除表面有明显凸起及人眼可见孔洞的样品，余下样品按GB / T 16447 《烟草和烟草制品调节和测试的大气环境》规定方法的温湿度及时间要求对所收集的样品进行调节，调节后按GB/T451.3《纸和纸板厚度的测定法》方法逐个进行厚度的测定，得到厚度的定量参考数据。

②根据标准方法测定的定量参考数据，筛选和补充出部分样品，使样品参考数据覆盖再造烟叶样品检测范围且数据区间基本呈均匀分布状态，以保证模型建立后检测的准确可靠性。

③用厚度超过2mm的不锈钢平整板作为扫描垫板，将单片再造烟叶平铺在垫板上再用光谱扫描设备扫描采集每个样品的光谱，扫描时整个探头与样品接触严实，避免自然光射入扫描探头。

④对每个样品的光谱逐个进行平滑和一阶求导处理，消除噪音和基线漂移的影响。

⑤将步骤④得到的所有样品的光谱数据与步骤②标准方法得到的厚度参考数据进行一一对应，应用偏最小二乘法把光谱数据与其对应的厚度测定数据进行统计拟合，建立得到厚度的定量模型并存入计算。

⑥在建立定量模型时，剔除光谱影响值（Leverage）和测量值误差（residual）这两个参数剔除光谱和测量值的异常值，对模型的主成分数进行优化，提高模型的相关性，建立更为准确的定量模型，保存于计算机中。

经计算检测，上述所建立的模型厚度的相关系数为0.9502，可见光谱数据与样品的厚度指标之间具有显著的线性关系，说明样品的近红外光谱包含有与厚度指标密切相关的信息，用近红外光谱来做厚度指标的检测分析是完全可行的。

为了确保后续厚度检测的准确性和可靠性，本实施例还对所建立的定量模型进行了如下验证：

从建模样品中挑出20个样品，使用建立的模型对样品进行扫描及预测验证，验证结果见表1。

表1 定量模型对17个内部样品的检测结果

编号	定量模型检测值	标准方法检测值	绝对偏差
				1	0.256	0.251	0.005
2	0.250	0.246	0.004
				3	0.252	0.255	0.003
4	0.244	0.240	0.004
				5	0.216	0.224	0.008
6	0.239	0.235	0.004
				7	0.247	0.249	0.002
8	0.247	0.250	0.003
				9	0.236	0.243	0.007
10	0.262	0.251	0.011
				11	0.221	0.217	0.004
12	0.231	0.231	0.000
				13	0.226	0.226	0.000
14	0.225	0.227	0.002
				15	0.222	0.224	0.002
16	0.225	0.219	0.006
				17	0.248	0.253	0.005

从表1看，所建立的定量模型绝对偏差平均为0.004，适应性很好。

Figure 2011103714480100002DEST_PATH_IMAGE003

用光谱扫描设备扫描采集18待测个造纸法再造烟叶样品的近红外光谱数据，调用保存于计算机中的定量模型分析，得到待测再造烟叶样品厚度预测值，如表2所示。

表2 待测样厚度预测值

编号	定量模型检测值	标准方法检测值	绝对偏差
				1	0.241	0.243	0.002
2	0.233	0.233	0.000
				3	0.229	0.216	0.013
4	0.24	0.237	0.003
				5	0.226	0.22	0.006
6	0.237	0.225	0.012
				7	0.232	0.231	0.001
8	0.216	0.213	0.003
				9	0.208	0.204	0.004
10	0.231	0.235	0.004
				11	0.242	0.243	0.001
12	0.226	0.229	0.003
				13	0.214	0.219	0.005
14	0.245	0.25	0.005
				15	0.235	0.249	0.014
16	0.228	0.227	0.001
				17	0.226	0.221	0.005
18	0.224	0.235	0.011

从表2定量模型检测值和标准方法检测值的偏差可看出，绝对偏差平均值为0.005，证明采用本发明近红外光谱检测方法对再造烟叶厚度的检测准确性高。

实施例2

在生产线上采集待测造纸法再造烟叶样品5个，调用实施例1中建立的模型进行厚度指标预测，每个样品预测5次，同时应用标准方法对样品厚度进行测定，其测定结果如下表3：

表3 生产样品检测结果检测结果

Figure 2011103714480100002DEST_PATH_IMAGE005

由表3可看出在生产实践中应用，其同一样品多次测量结果标准偏差较小，模型预测结果与标准方法检测值绝对偏差均小于0.005，可见近红外光谱对再造烟叶产品厚度检测是可行的。

本发明各个步骤的各类造纸法再造烟叶样品均可在生产造纸法再造烟叶的企业中取得，对样品的成分、制造工艺等没有特殊要求。

Claims

1. 利用近红外光谱检测造纸法再造烟叶厚度的方法，其特征在于，包括以下步骤：

①收集样品：收集准备一批表面没有明显凸起及肉眼可见孔洞的再造烟叶样品，在标准条件规定的温度、湿度下进行样品水分调节，利用标准方法对所收集的样品逐个进行厚度的测定，得到定量参考数据；

②建模样品筛选：根据标准方法测定的定量参考数据，再筛选补充部分样品，使样品参考数据覆盖的再造烟叶样品检测范围取值数据区间呈均匀分布状态，以确保模型建立后检测的准确可靠性；

③采集原始光谱：将步骤②得到的样品逐个平铺在扫描垫板上，用光谱扫描设备扫描采集每个样品的原始光谱，扫描时整个探头与样品接触严实，避免自然光射入扫描探头；

④光谱预处理：对采集到的原始光谱进行光谱预处理，消除噪音和基线漂移的影响；

⑤建立定量模型：将步骤④预处理后得到的光谱数据与步骤②筛选得到的建模样品的厚度参考数据进行一一对应，采用偏最小二乘法及交互校验建立定量模型；

⑥优化定量模型：剔除定量模型中光谱和测量值的异常值，对模型的主成分数进行优化，提高模型的相关性，建立更为准确的定量模型，保存于计算机中；

模型检验：对优化后的定量模型进行准确性和重现性检验；

2.根据权利要求1所述的造纸法再造烟叶厚度检测方法，其特征在于，所述的再造烟叶为采用造纸法工艺生产制造的再造烟叶。

3.根据权利要求1所述的利用近红外光谱检测造纸法再造烟叶厚度的方法，其特征在于，步骤②所述标准方法是指中国烟草行业推荐性标准YC/T16.3-2003《再造烟叶第三部分：造纸法》试验方法中引用标准GB/T451.3《纸和纸板厚度的测定法》；所述标准条件为GB / T 16447 《烟草和烟草制品调节和测试的大气环境》规定的条件。

4.根据权利要求1所述的利用近红外光谱检测造纸法再造烟叶厚度的方法，其特征在于，用光谱扫描设备扫描采集样品的光谱数据是采用透反射方式，反射面需使用厚度超过1mm的不锈钢且表面光滑平整。

5.根据权利要求1所述的利用近红外光谱检测造纸法再造烟叶厚度的方法，其特征在于，所述对光谱进行的预处理，是指对光谱进行平滑和一阶或二阶求导预处理。

6.根据权利要求1所述的利用近红外光谱检测造纸法再造烟叶厚度的方法，其特征在于，所述剔除定量模型中光谱和测量值的异常值，是指分别采用光谱影响值和测量值误差两个参数剔除光谱和测量值的异常值。