CN102504700A - 一种水性无铬锌铝涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性无铬锌铝涂料，它包括使用时予以混合调匀的A剂和B剂，以A剂和B剂的合计重量为100%，A剂包括下列重量百分比的组分：乳化剂：1%-5%，醇：10%-25%，消泡剂：0%-5%，增稠剂：0%-0.3%，金属锌铝粉或者锌铝膏：25%-35%；所述B剂包括下列重量百分比的组分：去离子水：20%-40%，硅烷偶联剂：10%-20%。本发明水性无铬锌铝涂料无六价铬及铅、汞、镉重金属离子化合物，不含苯、二甲苯等有毒有机溶剂，涂层固化温度为250-300℃，20分钟即可，大大地缩短了时间。本发明还提供了该水性无铬锌铝涂料的制备及其涂覆方法。
Description
技术领域
本发明技术方案涉及一种水性涂料及其制备方法，具体涉及一种水性无铬锌铝涂料及其制备方法。
背景技术
现今市场，黑色金属制品防腐蚀的DACROMET®涂料涂装工艺日前正在被无铬锌铝涂料GEOMET®、DEITAMKS®、MAGNi、 ZiNTEK®所取代，其中尤以水性、无铬、环境友好型GEOMET®为主流产品。GEOMET®涂料不含任何树脂成分，这在文献CN1172135A可提供防腐保护的水可稀释性涂料组合物，披露了一种在水介质中，以硅烷偶联剂的环氧和硅醇官能团与壬基苯酚聚氧乙烯醚的羟基,在高温条件下（355℃）缩合（交联）生成低分子的有机硅碳氢链化合物作为粘合剂（成膜物），并填充骨料—微细锌铝片状粉末，最终制成铁基底材防腐涂料。
但几年来的工业化涂装生产证明，该涂料有难闻呛人的有机溶剂味道，这种有害难闻有机溶剂存在的必要性在于涂料中有无害普通溶剂难溶的物质成份，并且这种涂料使用寿命短，仅30天就失效。
此外，CN1172135A专利申请中公开的涂料，需烘烤温度355℃，不仅消耗能源过高，况且如此高温烘烤对于弹簧类，高强螺栓母类，薄板类工件，易造成退火和热变形事故。并且涂料中含大量微泡，一般涂料用消泡或抑泡剂完全不起作用，最终直接影响涂装产品的质量和外观。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种水性无铬锌铝涂料，所述水性无铬锌铝涂料包括使用时予以混合调匀的A剂和B剂，以所述A剂和B剂的合计重量为100%，所述A剂包括下列重量百分比的组分：
乳化剂：1%-5%，
醇：10%-25%，
消泡剂：0%-5%，
增稠剂：0%-0.3%，
金属锌铝粉或者锌铝膏：25%-35%；
所述B剂包括下列重量百分比的组分：
去离子水：20%-40%，
硅烷偶联剂：10%-20%；
其中， 所述乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚中的一种或几种；
所述醇选自1,3-丙二醇、二丙二醇或者它们的混合物；
所述消泡剂选自矿物油型水性消泡剂或者溶剂油；所述矿物油型水性消泡剂优选采用BNK-G303消泡剂，所述溶剂油优选采用200#溶剂油。
所述增稠剂选自羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、非离子型聚氨酯缔合型增稠剂中的一种或者几种；
所述金属锌铝粉或者锌铝膏中的锌铝的质量比为：3：1-7：1，优选为3：1-5：1；
所述硅烷偶联剂为γ—缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
优选的，所述金属锌铝粉为片状，厚度为0.1-0.3μm，粒径为8-15μm，松装密度 为0.9-1.2g/cm3。
优选的，所述锌铝膏中锌铝含量为85wt%～96wt%,更优选为89wt%～95wt%。
优选的，所述醇为1,3-丙二醇与二丙二醇的混合物，且1,3-丙二醇与二丙二醇的重量比为4：6。
优选的，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚与脂肪酸聚氧乙烯酯的混合物，且脂肪醇聚氧乙烯醚与脂肪酸聚氧乙烯酯的重量比为3/7-1，所述脂肪醇聚氧乙烯醚与所述脂肪酸聚氧乙烯酯的混合物的HLB值为12-15。更优选的，所述脂肪醇聚氧乙烯醚中脂肪醇为C14 ～ 22的合成醇，其中，聚氧乙烯的聚合度为4-20；所述脂肪酸聚氧乙烯酯中脂肪酸是C16 ～ 22的饱和脂肪酸，其中，聚氧乙烯的聚合度为7-20。
本发明的水性无铬锌铝涂料的制备方法，包括以下步骤:
配制A剂步骤:将所述乳化剂、醇、消泡剂、金属锌铝粉或者锌铝膏混合，分散均匀，再加入增稠剂，用搅拌机搅匀；
配制B剂步骤:将所述硅烷偶联剂加入去离子水中，搅拌至所述溶液呈无色透明为止；
混合步骤：将所述A剂加入所述B剂中，搅拌均匀得水性锌铝涂料。
优选的，所述配制A剂步骤中，分散时采用高速分散机，分散转速为1400转/分钟，所述搅拌转速为600～800转/分钟。
本发明的有益效果如下：
1．本发明水性无铬锌铝涂料无六价铬及铅、汞、镉重金属离子化合物，不含苯、二甲苯等有毒有机溶剂，涂层固化温度为250-300℃，20分钟即可，大大地缩短了时间。
2.使用该制备方法实现了涂料生产的环境友好，节能减排，保障了操作人员生产和人身安全，做到了劳动环境卫生清洁。本发明涂料业已通过国际通标SGS检测鉴定，完全符合欧盟2000/53/EG和ROHS指令的规范要求。
具体实施方式
以下结合 实施例对本发明进行说明：
效果测试方法
1.测试样板的制备
采用150×70×1.0mm的冷轧低碳钢板，在一端打一Φ6mm孔，标准样板在涂覆前先浸泡在200＃溶剂油中用毛刷清洗油污，凉干。随后，用钢锉挫四边，再用0＃砂纸（布）人工打磨至露出灰白铁基（活化）用软纸包覆后放入干燥器备用。
2.测试铁基零部件的前处理
将M12～18螺杆若干，或自有机械零部件若干，先用碱性清洗剂水溶液浸泡（温度70℃）除油去污，干燥后，送入履带式抛丸机抛丸除锈，抛丸机钢丸为Φ0.2～0.3mm，抛丸15～30分钟至工件露出灰白铁基为合格。取一半上列零部件做磷化处理后，放入干燥器备用。另一半零部件抛丸后冷至室温，用软纸包裹放入干燥器备用。
3.附着力试验
采用美国3M公司3N/cm2胶带（标志专用胶带）检测涂层附着力，执行标准GB/T5270-2005—划格胶带法一级合格。
4.中性盐雾试验（NSS）
执行国标GB/T 10125—1997，以出现一个红锈点为终止试验小时数。
实施例
1
1.配制A剂
按重量份数比， 取17.5份1,3-丙二醇、1份脂肪醇聚氧乙烯醚（国产牌号O-10）、1.4份脂肪醇聚氧乙烯醚（国产牌号A-20）、3份200#溶剂油、2份聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚（国产牌号X-1005），混合搅拌，添加25份锌铝重量比为5：1的片状复合粉，用科勒斯高速分散机（转速1400转/分钟）充分润湿分散均匀，然后加入0.1份非离子型聚氨酯缔合型增稠剂，用搅拌机（转速600～800转/分钟）搅拌12小时。
2.配制B剂
按重量份数比，在35份去离子水中，加入γ—缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷15份，搅拌2小时以上，至溶液呈无色透明为止。
3.将A剂加入B剂搅拌10小时得均匀的水性锌铝涂料，其涂料粘度（柴氏2#杯）为30～40秒。
4. 涂覆：将前述测试标准扳，取涂料50克加入喷枪内，进行喷涂，放入实验热风烘箱内，在300℃下烘烤固化20分钟，涂层表面呈银白色金属光泽，涂层用德产菲希尔D—MPOP测厚仪测得涂层平均值为3～5μm，附着力胶带法一级；
将一涂测试标准板进行二次喷涂并在300℃下烘烤固化20分钟，冷却至常温，涂层表面呈银白色金属光泽，涂层用德产菲希尔D—MPOP测厚仪测得涂层平均值8～9μm，附着力胶带法一级；；
将上列喷涂标准板放入盐雾试验箱，依GB/T 10125—1997标准要求进行盐雾试验，可达600小时。
取标准板五块，再复合涂装市售氨基树脂涂料，其复合涂层厚10～14μm，进行中性盐雾试验（GB/T 10125—1997），可达1000小时。
实施例
2
1.配制A剂
按重量份数比，加入18份1,3-丙二醇、1.0份脂肪酸聚氧乙烯酯（国产牌号SG）、1.8份脂肪醇聚氧乙烯醚(国产牌号A-20)、4份200#溶剂油、20份干粉状超细鳞片状锌粉、5份干粉状超细鳞片状铝粉，用科勒斯高速分散机（转速1400转/分钟）充分润湿分散均匀，然后加入0.2份非离子型聚氨酯缔合型增稠剂，用搅拌机（转速600～800转/分钟）搅拌12小时。
2按照实施例1的方法配制B剂
3.将A剂加入B剂搅拌10小时得到均匀的水性锌铝涂料。
4.取前述抛丸后试涂工件若干，浸入涂液中约10秒，然后离心机（500～1400转/分钟）甩去余液，放入热风烘箱内烘烤固化，烘烤固化温度为300℃，时间20分钟。涂层表面呈银白色金属光泽，涂层用德产菲希尔D—MPOP测厚仪测得涂层平均值3～5μm，附着力胶带法一级；重复上述操作，进行二次涂装固化，冷却至常温，涂层表面呈银白色金属光泽，涂层用德产菲希尔D—MPOP测厚仪测得涂层平均值8～9μm，附着力胶带法一级；
将本实施例制得的锌铝涂料喷（或浸）涂标准板和试涂工件放入盐雾试验箱，依GB/T10125—1997标准要求进行盐雾试验，可达600小时。
实施例
3
1.配制A剂
按重量份数比，加入25份1,3-丙二醇、1.7份脂肪酸聚氧乙烯酯（国产牌号SE-10）、1份脂肪醇聚氧乙烯醚（国产牌号A-20）、0.1份矿物油型水性消泡剂（BNK-G303）、30份膏状超细鳞片状锌铝浆（锌铝含量89wt%，锌铝的质量比为4:1），用科勒斯高速分散机（转速1400转/分钟）充分润湿分散均匀，然后加入0.2份羟乙基纤维素增稠剂，用搅拌机（转速600～800转/分钟）搅拌12小时。
2.配制B剂
在27份去离子水中，加入KH-560硅烷偶联剂15份，搅拌2小时以上，至水解液呈无色透明为止。
3.将A剂加入B剂搅拌均匀得水性涂料。
4.取前述抛丸后试涂工件若干，浸入涂料液中约10秒，然后离心机（500～1400转/分钟）甩去余液，放入热风烘箱内烘烤固化，烘烤固化温度为300℃，时间20分钟。涂层表面呈银白色金属光泽，涂层用德产菲希尔D—MPOP测厚仪测得涂层平均值3～5μm，附着力胶带法一级；重复上述操作，进行二次涂装固化，冷却至常温，涂层表面呈银白色金属光泽，涂层用德产菲希尔D—MPOP测厚仪测得涂层平均值8～9μm，附着力胶带法一级；
将上述喷（浸）涂标准扳和试涂工件放入盐雾试验箱，依GB/T10125—1997国标进行盐雾试验600小时为合格。
实施例
4
1.配制A剂
在1000ml的烧杯中，取20.7份1,3-丙二醇、1份脂肪醇聚氧乙烯醚（国产牌号0-10）、1份脂肪醇聚氧乙烯醚（国产牌号A-20）、2份聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚（国产牌号X-1005）混合搅拌，加入25份膏状超细鳞片状锌铝浆（其中，锌铝含量为96wt%，锌铝重量比为3：1），用科勒斯高速分散机（转速1400转/分钟）充分润湿分散至均相，然后加入0.3份羟丙基甲基纤维素增稠剂，用搅拌机（转速600～800转/分钟）搅拌12小时至增稠剂完全溶解，确保涂层无小颗粒聚合物。
2.配制B剂
在35份去离子水中，加入KH-560硅烷偶联剂15份，搅拌2小时以上，至水解液呈无色透明为止。
3.将A剂加入B剂搅拌均匀得水性涂料。
4.取前述抛丸后试涂工件若干，浸入涂液中约10秒，然后离心机（500～1400转/分钟）甩去余液，放入热风烘箱内烘烤固化，烘烤固化温度为300℃，时间20分钟。涂层表面呈银白色金属光泽，涂层用德产菲希尔D—MPOP测厚仪测得涂层平均值3～5μm，附着力胶带法一级；重复上述操作，进行二次涂装固化，冷却至常温，涂层表面呈银白色金属光泽，涂层用德产菲希尔D—MPOP测厚仪测得涂层平均值8～9μm，附着力胶带法一级；
将本实施例锌铝涂料涂覆工件，再用市售TS-100#无机硅酸盐涂料复合涂装，其复合涂层厚为10～12μm，进行中性盐雾试验（GB/T10125—1997），可达1000小时。
实施实例
5
1.配制A剂
按重量份数比，加入10份1,3-丙二醇、15份的二丙二醇、1.8份脂肪酸聚氧乙烯酯（国产牌号SE-10）、1份脂肪醇聚氧乙烯醚（国产牌号A-20）、30份膏状超细鳞片状锌铝浆（其中，锌铝含量为92wt%，锌铝的质量比为4:1），用科勒斯高速分散机（转速1400转/分钟）充分润湿分散均匀，然后加入0.2份羟乙基纤维素增稠剂，用实验室搅拌机（转速600～800转/分钟）搅拌12小时。
2.配制B剂
在25份去离子水中，加入KH-560硅烷偶联剂17份，搅拌2小时以上，至水解液呈无色透明为止。
3.将A剂加入B剂搅拌均匀得水性涂料。
4.取前述抛丸后试涂工件若干，浸入涂料液中约10秒，然后离心机（500～1400转/分钟）甩去余液，放入热风烘箱内烘烤固化，烘烤固化温度为300℃，时间20分钟。涂层表面呈银白色金属光泽，涂层用德产菲希尔D—MPOP测厚仪测得涂层平均值3～5μm，附着力胶带法一级；重复上述操作，进行二次涂装固化，冷却至常温，涂层表面呈银白色金属光泽，涂层用德产菲希尔D—MPOP测厚仪测得涂层平均值8～9μm，附着力胶带法一级；
将上述喷（浸）涂标准扳和试涂工件放入盐雾试验箱，依GB/T 10125—1997国标进行盐雾试验，可达600小时。
本发明水性无铬锌铝涂料无六价铬及铅、汞、镉重金属离子化合物，不含苯、二甲苯等有毒有机溶剂，涂层固化温度为250-350℃，20分钟即可，一并实现了涂料生产和应用的环境友好，节能减排，保障了操作人员生产和人身安全，做到了劳动环境卫生清洁。本发明涂料业已通过国际通标SGS检测鉴定，完全符合欧盟2000/53/EG和ROHS指令的规范要求。
以上内容是结合具体的优选技术方案对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种水性无铬锌铝涂料，其特征在于，所述水性无铬锌铝涂料包括使用时予以混合调匀的A剂和B剂，以所述A剂和B剂的合计重量为100%，所述A剂包括下列重量百分比的组分：
乳化剂：1%-5%，
醇：10%-25%，
消泡剂：0%-5%，
增稠剂：0%-0.3%，
金属锌铝粉或者锌铝膏：25%-35%；
所述B剂包括下列重量百分比的组分：
去离子水：20%-40%，
硅烷偶联剂：10%-20%；
其中， 所述乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚中的一种或几种；
所述醇选自1,3-丙二醇、二丙二醇或者它们的混合物；
所述消泡剂选自矿物油型水性消泡剂或者溶剂油；
所述增稠剂选自羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、非离子型聚氨酯缔合型增稠剂中的一种或者几种；
所述金属锌铝粉或者锌铝膏中的锌铝的质量比为：3：1-7：1；
所述硅烷偶联剂为γ—缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
2.如权利要求1所述水性无铬锌铝涂料，其特征在于，所述金属锌铝粉为片状，厚度为0.1-0.3μm，粒径为8-15μm，松装密度
为0.9-1.2g/cm3。
3.根据权利要求1或2所述水性无铬锌铝涂料，其特征在于，所述醇为1,3-丙二醇与二丙二醇的混合物，且1,3-丙二醇与二丙二醇的重量比为4：6。
4.根据权利要求1或2所述水性无铬锌铝涂料，其特征在于，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚与脂肪酸聚氧乙烯酯的混合物，且脂肪醇聚氧乙烯醚与脂肪酸聚氧乙烯酯的重量比为3/7-1，所述脂肪醇聚氧乙烯醚与所述脂肪酸聚氧乙烯酯的混合物的HLB值为12-15。
5.根据权利要求4所述水性无铬锌铝涂料，其特征在于，所述脂肪醇聚氧乙烯醚中脂肪醇为C14 ～22的合成醇，其中，聚氧乙烯的聚合度为4-20；所述脂肪酸聚氧乙烯酯中脂肪酸是C16 ～22的饱和脂肪酸，其中，聚氧乙烯的聚合度为7-20。
6.一种如权利要求1至5任一项所述的水性无铬锌铝涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤:
配制A剂步骤:将所述乳化剂、醇、消泡剂、金属锌铝粉或者锌铝膏混合，分散均匀，再加入增稠剂，用搅拌机搅匀；
配制B剂步骤:将所述硅烷偶联剂加入去离子水中，搅拌至所述溶液呈无色透明为止；
混合步骤：将所述A剂加入所述B剂中，搅拌均匀得水性锌铝涂料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述配制A剂步骤中，分散时采用高速分散机，分散转速为1400转/分钟，所述搅拌转速为600～800转/分钟。
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