CN102503775A - 一种香紫苏醇的生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种香紫苏醇的生产工艺，是从香紫苏中先提取出香紫苏浸膏，再将香紫苏浸膏通过分子蒸馏器蒸馏提取香紫苏醇，其工艺流程是将香紫苏切成小于10cm的小段，装入萃取釜，加入沸程90—120℃的石油醚淹没香紫苏，加热至70℃浸提2h，浓缩回收石油醚得到香紫苏浸膏；将香紫苏浸膏加热熔融后送入分子蒸馏器中，在分子蒸馏器操作压力0.1—100Pa、蒸馏温度100—150℃、冷却温度-13—-17℃条件下进行蒸馏，蒸馏出的液体冷凝结晶后离心分离，结晶物烘干得到香紫苏醇成品，该工艺从进料出料只需短短几分钟，无需溶剂和结晶工序，大大缩短了生产时间，香紫苏醇的提取率高达98%，提取香紫苏醇的纯度含量大于90%，经济效益十分明显。

Description

一种香紫苏醇的生产工艺

技术领域

本发明涉及一种香料的生产工艺，具体的涉及一种从香紫苏中提取香料的生产工艺。

背景技术

香紫苏可以提取香紫苏精油、香紫苏醇、香紫苏内酯等系列产品，是重要的化工原料，香紫苏醇是合成龙涎香产品的理想原料，主要用于香紫苏内酯及降龙涎醚等天然龙涎香代用品的合成，较小量亦用于香精的调配，还具有抗菌、杀菌活性。

香紫苏生产香紫苏醇一般是将香紫苏经过加工提取香紫苏浸膏，香紫苏浸膏为原料生产香紫苏醇，目前从香紫苏浸膏中提取香紫苏醇主要采用高真空蒸馏—丙酮结晶两步法，这种方法改进了传统的溶剂萃取—浓缩—结晶法，降低了生产成本并使提取率有所提高，但由于蒸馏温度高达160℃，在蒸馏过程中部分香紫苏醇发生了反应而形成了新的杂质，从而影响了产品纯度。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供一种香紫苏醇的生产方法，工艺简单，生产的香紫苏醇纯度高，同时能够减少污染。

为了解决上述问题，本发明的技术方案为：一种香紫苏醇的生产工艺，是从香紫苏中先提取出香紫苏浸膏，再将香紫苏浸膏通过分子蒸馏器蒸馏提取香紫苏醇，其特征在于以下列工艺流程进行操作：将香紫苏切成小于10cm的小段，装入萃取釜，加入沸程90—120℃的石油醚淹没香紫苏，加热至70℃浸提2h，浓缩回收石油醚得到香紫苏浸膏；将香紫苏浸膏加热熔融后送入分子蒸馏器中，在分子蒸馏器操作压力0.1—100pa、蒸馏温度100—150℃、冷却温度-13—-17℃条件下进行蒸馏，蒸馏出的液体冷凝结晶后离心分离，结晶物烘干得到香紫苏醇成品，香紫苏醇成品为白色粉沫状固体，淡木香，熔点为98.5—101℃，纯度含量大于90%。

进一步的,所述分子蒸馏器冷热两面间的温差为90—160℃,分子蒸馏器内刮膜器的转速为100—250rpm/min。

使用本发明的技术方案,利用分子蒸馏法，在较低的蒸馏温度下和根据分子自由程的差异，直接得到纯度大于90%的香紫苏醇。该工艺从进料出料只需短短几分钟，无需溶剂和结晶工序，大大缩短了生产时间，香紫苏醇的提取率高达95%，经济效益十分明显。

具体实施方式

实施例1

将采集的1.8t香紫苏切成小于10cm的小段清洗干燥，打开萃取釜的装料盖，将香紫苏装入萃取釜内的原料筐中，密封萃取釜的进料口；给萃取釜中加入石油醚浸泡香紫苏，并开启加热器进行加热，将原料香紫苏中的有效成分萃取出来后，将萃取液泵送到高位槽中，高位槽中的萃取液首先进入蒸发浓缩釜中，将萃取液浓缩，蒸发气体冷凝分离，回收其中的石油醚，浓缩后的萃取液进入真空蒸馏釜，在此进一步蒸馏出石油醚和水分，剩余的膏状物即为香紫苏浸膏18kg；将香紫苏膏在反应釜中加热融化，然后进入分子蒸馏器蒸馏，分子蒸馏器在操作压力为0.5pa、蒸馏温度100℃、冷却温度-17℃的条件下进行蒸馏，蒸馏出的液体冷凝结晶后进行离心分离，结晶物烘干即得纯度为90.3%的香紫苏醇8.2kg。

实施例2

将采集的1t香紫苏切成小于10cm的小段清洗干燥，打开萃取釜的装料盖，将香紫苏装入萃取釜内的原料筐中，密封萃取釜的进料口；给萃取釜中加入石油醚浸泡香紫苏，并开启加热器进行加热，将原料香紫苏中的有效成分萃取出来后，将萃取液泵送到高位槽中，高位槽中的萃取液首先进入蒸发浓缩釜中，将萃取液浓缩，蒸发气体冷凝分离，回收其中的石油醚，浓缩后的萃取液进入真空蒸馏釜，在此进一步蒸馏出石油醚和水分，剩余的膏状物即为香紫苏浸膏10kg；将香紫苏膏在反应釜中加热融化，然后进入分子蒸馏器蒸馏，分子蒸馏器在操作压力为50pa、蒸馏温度120℃、冷却温度-13℃的条件下进行蒸馏，蒸馏出的液体冷凝结晶后进行离心分离，结晶物烘干即得纯度为91.8%的香紫苏醇4.5kg。

实施例3

将采集的1.5t的香紫苏切成小于10cm的小段清洗干燥，打开萃取釜的装料盖，将香紫苏装入萃取釜内的原料筐中，密封萃取釜的进料口；给萃取釜中加入石油醚浸泡香紫苏，并开启加热器进行加热，将原料香紫苏中的有效成分萃取出来后，将萃取液泵送到高位槽中，高位槽中的萃取液首先进入蒸发浓缩釜中，将萃取液浓缩，蒸发气体冷凝分离，回收其中的石油醚，浓缩后的萃取液进入真空蒸馏釜，在此进一步蒸馏出石油醚和水分，剩余的膏状物即为香紫苏浸膏15kg；将香紫苏膏在反应釜中加热融化，然后进入分子蒸馏器蒸馏，分子蒸馏器在操作压力为20pa、蒸馏温度150℃、冷却温度-14℃，分子蒸馏器冷热两面间的温差为150℃,内刮膜器的转速为250rpm/min的条件下进行蒸馏，蒸馏出的液体冷凝结晶后进行离心分离，结晶物烘干即得纯度为92.5%的香紫苏醇7kg。

Claims (3)

1.一种香紫苏醇的生产工艺，是从香紫苏中先提取出香紫苏浸膏，再将香紫苏浸膏通过分子蒸馏器蒸馏提取香紫苏醇，其特征在于以下列工艺流程进行操作：将香紫苏切成小于10cm的小段，装入萃取釜，加入沸程90—120℃的石油醚淹没香紫苏，加热至70℃浸提2h，浓缩回收石油醚得到香紫苏浸膏；将香紫苏浸膏加热熔融后送入分子蒸馏器中，在分子蒸馏器操作压力0.1—100pa、蒸馏温度100—150℃、冷却温度-13—-17℃条件下进行蒸馏，蒸馏出的液体冷凝结晶后离心分离，结晶物烘干得到香紫苏醇成品。

2.根据权利要求1所述的香紫苏醇的生产工艺，其特征在于所述分子蒸馏器冷热两面间的温差为90—160℃。

3.根据权利要求1所述的香紫苏醇的生产工艺，其特征在于分子蒸馏器内刮膜器的转速为100—250rpm/min。