CN102502588A - 一种孔径分布可控的中孔炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种孔径分布可控的中孔炭的制备方法，具体步骤为：将纳米粒子分散在溶有炭前驱体的溶液中球磨混合，其中纳米粒子与炭前驱体的质量比为0.1-10∶1，控制溶液的用量使混合物为糊状；脱除溶剂后惰性气氛下500-1200℃炭化0.1-3h；用酸或碱液清洗去除模板剂；将样品烘干后既得孔径分布可控的中孔炭。所述的溶有碳前驱体溶液包括：溶有热固性酚醛树脂的乙醇溶液，溶有沥青的甲苯溶液，溶有聚丙烯腈的二甲基亚砜溶液，溶有蔗糖的水溶液；其中溶液与炭前驱体的质量比为1∶1-10∶1；球磨速度为200-500转/分，球磨时间为0.5-5小时。本发明制备方法简单；产品成本低，选用少量的溶剂，可以制备出孔径分布集中在纳米粒子粒径的中孔炭。
Description
技术领域
本发明涉及一种孔径分布可控的中孔炭的制备方法。
背景技术
多孔炭由于具有高比表面积、发达的孔隙以及耐酸碱性而在气液相吸附、催化剂载体和超级电容电极等方面得到了广泛的应用。孔径分布可控的中孔炭对提高中孔炭的利用效率是至关重要的。多孔炭的制备方法主要有物理活化法、化学活化法、催化活化法和模板法。物理活化法、化学活化法和催化活化法可以通过合适的工艺条件制备出高比表面积的多孔炭，但是孔径分布较宽。模板法中的有机模板法虽然可以通过选择合适的有机模板剂只通过简单的炭化步骤即可制备具有一定孔径分布的中孔炭，但是制备的多孔炭孔径分布仍不很集中；而典型的无机模板法可以通过调控分子筛的壁厚，将炭前驱体引入模板中，经炭化、模板脱除等工序制备孔径分布可控的多孔炭。这种方法虽然可以控制中孔炭的孔结构，但是需要合成的分子筛模板，制备工艺复杂。近来，宋燕等人利用纳米粒子为模板，制备孔径分布可控的中孔炭，但是这种制备方法需要大量的溶剂，(Pore development of thermosetting phenol resinderived mesoporous carbon through a commercially nanosized template Materials Science andEngineering A 473(2008)153-157)很难大规模生产。
发明内容
本发明公开了一种孔径分布可控的中孔炭的制备方法，采用纳米粒子为模板，用球磨法将纳米粒子与炭前驱体混合均匀，通过控制纳米粒子的粒径来控制多孔炭的孔径。本发明不仅制备工艺简单，孔径分布可控，而且只需要少量的溶剂即可将纳米粒子与炭前驱体混合均匀，经过脱除溶剂，炭化，模板剂的脱除等，可以制备出孔径集中在模板剂粒径的多孔炭，有效克服采用现有技术制备的中孔炭，孔径分布宽、制备工艺复杂以及难以大规模工业化生产等弊端。
一种孔径分布可控的中孔炭的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
A)将纳米粒子分散在溶有炭前驱体的溶液中，球磨混合，其中纳米粒子与炭前驱体的质量比为0.1-10∶1，控制溶剂的用量使混合物为糊状；
B)脱除溶剂后惰性气氛下500-1200℃炭化0.1-3h；
C)用酸或碱液清洗去除模板剂，直至用常规方法检测不到纳米粒子物为止；
D)将步骤C)制备的样品烘干后既得孔径分布可控的中孔炭。
所述的溶有碳前驱体溶液包括：溶有热固性酚醛树脂的乙醇溶液，溶有沥青的甲苯溶液，溶有聚丙烯腈的二甲基亚砜溶液，溶有蔗糖的水溶液；其中溶液与炭前驱体的质量比为1∶1-10∶1。
所述的球磨混合，球磨速度为200-500转/分，球磨时间为0.5-5小时。
所述的纳米粒子为氧化硅，氧化镁，氧化锌。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)制备方法简单；
(2)选用少量的溶剂，可以制备孔径分布集中在纳米粒子粒径的多孔炭；
(3)制备的多孔炭孔径分布可控，可以根据需要的孔径分布选择合适的纳米粒子；
(4)产品成本低。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明加以详细说明。
实施例1
将粒径为8nm的纳米氧化硅加入热固性酚醛树脂树脂的乙醇溶液中，二者质量比为0.1∶1，脱除溶剂，乙醇与酚醛树脂质量比为5∶1，300转/分球磨2h，80℃固化，500℃下炭化0.1h，NaOH溶液洗涤直至用常规方法检测不到纳米粒子为止，烘干后得到产品。产品性能指标见表1。
实施例2
将粒径为12nm的纳米氧化锌加入沥青的甲苯溶液中，二者质量比为2∶1，脱除溶剂，甲苯与沥青质量比为1∶1，200转/分球磨5h，200℃固化，700℃下炭化2h，HCl洗涤直至用常规方法检测不到纳米粒子为止，烘干后得到产品。产品性能指标见表1。
实施例3
将粒径为15nm的纳米氧化镁加入聚丙烯腈的二甲基亚砜溶液中，二者质量比为10∶1，脱除溶剂，二甲基亚砜与聚丙烯腈质量比为10∶1，500转/分球磨0.5h，400℃固化，1200℃下炭化3h，HCl洗涤直至用常规方法检测不到纳米粒子为止，烘干后得到产品。产品性能指标见表1。
实施例4
将粒径为8nm的纳米氧化硅加入蔗糖的水溶液中，二者质量比为7∶1，脱除溶剂，乙醇与酚醛树脂质量比为6∶1，400转/分球磨3h，100℃固化，900℃下炭化1h，NaOH溶液洗涤直至用常规方法检测不到纳米粒子为止，烘干后得到产品。产品性能指标见表1。
表1多孔炭的性能指标
| 实施例 | BET比表面积(m2/g) | 孔容(cm3/g) | 平均孔径(nm) |
| 1 | 221 | 0.37 | 8.62 |
| 2 | 754 | 1.91 | 15.96 |
| 3 | 460 | 1.83 | 17.72 |
| 4 | 634 | 1.18 | 8.67 |
Claims (4)
1.一种孔径分布可控的中孔炭的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
A)将纳米粒子分散在溶有炭前驱体的溶液中，球磨混合，其中纳米粒子与炭前驱体的质量比为0.1-10∶1，控制溶剂的用量使混合物为糊状；
B)脱除溶剂后惰性气氛下500-1200℃炭化0.1-3h；
C)用酸或碱液清洗去除模板剂，直至用常规方法检测不到纳米粒子物为止；
D)将步骤C)制备的样品烘干后既得孔径分布可控的中孔炭。
2.根据权利要求1所述的一种孔径分布可控的中孔炭的制备方法，其特征在于：所述的溶有碳前驱体溶液包括：溶有热固性酚醛树脂的乙醇溶液，溶有沥青的甲苯溶液，溶有聚丙烯腈的二甲基亚砜溶液，溶有蔗糖的水溶液；其中溶液与炭前驱体的质量比为1∶1-10∶1。
3.根据权利要求1所述的一种孔径分布可控的中孔炭的制备方法，其特征在于：所述的球磨混合，球磨速度为200-500转/分，球磨时间为0.5-5小时。
4.根据权利要求1所述的一种孔径分布可控的中孔炭的制备方法，其特征在于：所述的纳米粒子为氧化硅，氧化镁，氧化锌。
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102962035A (zh) * | 2012-09-19 | 2013-03-13 | 上海理工大学 | 在纳米孔炭中提高负载胺类化合物并保持纳米孔的方法 |
| CN104821398A (zh) * | 2015-01-26 | 2015-08-05 | 中国石油大学(华东) | 一种锂离子电池负极材料沥青基多孔炭/ZnMn2O4的制备方法 |
| CN105129771A (zh) * | 2015-09-09 | 2015-12-09 | 上海大学 | 一种孔径可调控的介孔碳的制备方法 |
| CN109110742A (zh) * | 2017-06-23 | 2019-01-01 | 四川大学 | 利用锰化合物制备的中孔炭及制备方法 |
| CN109621998A (zh) * | 2018-12-06 | 2019-04-16 | 华南农业大学 | 一种三维介孔碳负载碳化钼及其制备方法和应用 |
| CN111498844A (zh) * | 2019-01-31 | 2020-08-07 | 山东欧铂新材料有限公司 | 一种中孔活性炭材料及其制备方法、应用 |
| CN114408950A (zh) * | 2022-02-22 | 2022-04-29 | 上海太洋科技有限公司 | 一种负载型高分散纳米氧化镁及其制备方法和应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101696005A (zh) * | 2009-10-15 | 2010-04-21 | 浙江大学 | 一种丙烯腈聚合物基中孔炭的制备方法 |
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101696005A (zh) * | 2009-10-15 | 2010-04-21 | 浙江大学 | 一种丙烯腈聚合物基中孔炭的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 唐志红等: "Properties of mesoporous carbons prepared from different carbon precursors using nanosize silica as a template", 《新型炭材料》 * |
| 唐志红等: "炭前驱体对纳米粒子模板法制备的中孔炭结构影响", 《第22届炭-石墨材料学术会议论文集》 * |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102962035A (zh) * | 2012-09-19 | 2013-03-13 | 上海理工大学 | 在纳米孔炭中提高负载胺类化合物并保持纳米孔的方法 |
| CN104821398A (zh) * | 2015-01-26 | 2015-08-05 | 中国石油大学(华东) | 一种锂离子电池负极材料沥青基多孔炭/ZnMn2O4的制备方法 |
| CN105129771A (zh) * | 2015-09-09 | 2015-12-09 | 上海大学 | 一种孔径可调控的介孔碳的制备方法 |
| CN105129771B (zh) * | 2015-09-09 | 2017-03-15 | 上海大学 | 一种孔径可调控的介孔碳的制备方法 |
| CN109110742A (zh) * | 2017-06-23 | 2019-01-01 | 四川大学 | 利用锰化合物制备的中孔炭及制备方法 |
| CN109110742B (zh) * | 2017-06-23 | 2021-12-24 | 四川大学 | 利用锰化合物制备的中孔炭及制备方法 |
| CN109621998A (zh) * | 2018-12-06 | 2019-04-16 | 华南农业大学 | 一种三维介孔碳负载碳化钼及其制备方法和应用 |
| CN109621998B (zh) * | 2018-12-06 | 2021-04-02 | 华南农业大学 | 一种三维介孔碳负载碳化钼及其制备方法和应用 |
| CN111498844A (zh) * | 2019-01-31 | 2020-08-07 | 山东欧铂新材料有限公司 | 一种中孔活性炭材料及其制备方法、应用 |
| CN114408950A (zh) * | 2022-02-22 | 2022-04-29 | 上海太洋科技有限公司 | 一种负载型高分散纳米氧化镁及其制备方法和应用 |
| CN114408950B (zh) * | 2022-02-22 | 2023-08-29 | 上海太洋科技有限公司 | 一种负载型高分散纳米氧化镁及其制备方法和应用 |
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