CN102496400B - 微柱结构CsI(Tl)X射线闪烁转换屏的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微柱结构碘化铯（掺铊）[化学式：CsI(Tl)]X射线闪烁转换屏的制备方法及其应用。它提供了一种制备具有微柱结构的CsI(Tl)X射线闪烁转换屏的方法，该方法以CsI(Tl)为原料，以石英、光纤面板和光纤锥等为衬底，采用热蒸镀技术，通过蒸镀温度、衬底温度和制备气氛等的调节，实现对转换屏微柱形貌、线宽、晶面择优取向等的有效控制，近乎垂直于屏面、结晶性能好的闪烁微柱可引导闪烁光沿微柱方向传播，从而使X射线成像器件的空间分辨率得到提高，可同时满足高空间分辨率和高探测效率的要求。此方法制备得到的具有微柱结构的CsI(Tl)X射线闪烁转换屏与光电探测器件耦合后可应用于高分辨率数字X射线成像。本发明适合于工业化生产，推广应用价值高。
Description
技术领域
本发明属于高分辨率数字化X射线成像技术领域，具体涉及一种微柱结构碘化铯（掺铊）[化学式：CsI(Tl)] X射线闪烁转换屏的制备方法及其应用，所制备的闪烁转换屏可同时满足高空间分辨率和高探测效率的X射线成像要求。
背景技术
X射线成像在结晶学、医学和生命科学、等离子体诊断、无损检测和天体物理等诸多领域有着十分广泛的应用。近年来随着X射线成像技术特别是X射线断层成像技术（X-ray CT）的发展，通过感光胶片进行图像记录的方法已远不能适应实际的需要。为此，人们先后发展起了X射线电荷耦合器件（X射线CCD）和X射线非晶硅光电二极管阵列（X射线a-Si:H），实现了X射线图像的数字化记录。
X射线CCD和X射线a-Si:H的基本原理是：由闪烁转换屏将X射线图像转换成可见光图像，再经光纤锥等将图像耦合到普通的CCD或a-Si:H上。因此在可见光CCD和a-Si:H日臻完善的前提下，闪烁转换屏的性能是影响X射线成像探测器件指标的关键。CsI(Tl)是目前最常用的闪烁转换屏材料之一，其发射峰：-540nm，光产额：-64ph/keV，发光衰减时间：-0.8μs。就提高X射线成像空间分辨率的角度而言（如：乳腺X射线成像希望空间分辨率能达几十μm量级），通常需要限制闪烁转换屏的薄膜厚度，但较薄的厚度又很难满足闪烁转换屏对X射线（特别是硬X射线）探测的需要，因此普通的X射线转换屏很难同时满足高空间分辨率和高X射线探测效率的要求。
1969年C. W. Bates, Jr. 和1974年A. L. N. Stevels等最先报导采用真空热蒸镀可制备具有微柱结构的CsI薄膜，这种特殊的微柱结构可引导闪烁光沿柱向传播，从而可有效提高X射线成像的空间分辨率；1991年起I. Fujieda、V. V. Nagarkar 、Garnier等分别研究了蒸镀舟温度、衬底和衬底温度、吸收和反射层涂覆等对转换屏光输出、调制传递函数、噪声功率、探测量子效率等的影响；CsI(Tl)微柱中的多晶结构会引起闪烁光的吸收和散射，针对这一现象，2004年起A. Ananenko、A. Lebedinsky和A. Fedorov等分别研究了衬底对微柱结晶性能的影响，在LiF(100)晶面上了制备出(110)和(112)两种择优晶面取向的CsI(Tl)微柱薄膜，但同时他们也在玻璃为衬底获得了具有(110)和(112)两种择优晶面取向的CsI(Tl)微柱薄膜；2010年A. Fedorov研究了CsI薄膜在LiF(100)晶面上的疏水特性，提出CsI微粒呈垂直于衬底表面的<110>择优取向主要源于CsI与基片的表面能差异。
对于CsI(Tl)X射线闪烁转换薄膜的研究，国内报道非常有限，2008年程峰等研究了退火温度对CsI(T1)薄膜微观结构和闪烁性能的影响，发现退火可影响CsI(T1)薄膜的结晶性能、Tl分布以及缺陷的数量和大小等；至今国内还未见有关微柱结构CsI(Tl)薄膜制备和研究较为***的报道。
纵观国内外研究现状，尽管对于具有微柱结构CsI(Tl) X射线转换屏的研制国外已有报道，但其手段主要涉及蒸镀温度、衬底温度等，对微柱在形貌、线宽、结晶性能等方面的调控能力有待进一步加强；而相应的研究国内还未见有较为***的展开。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微柱结构CsI(Tl) X射线闪烁转换屏的制备方法及其应用。
本发明提出的微柱结构CsI(Tl) X射线闪烁转换屏的制备方法，以CsI(Tl)为原料，以玻璃、光纤面板或光纤锥等为衬底，采用热蒸镀技术，通过蒸镀温度、衬底温度、制备气氛等的调节，实现对转换屏微柱形貌、线宽、结晶性能的有效控制，从而使所研制的CsI(Tl) X射线闪烁转换屏具有很好的空间分辨率。具体步骤如下：
(1) 将所用衬底用超声法清洗干净，烘干后干燥保存；
(2) 将步骤(1)所得衬底固定在蒸镀室上方的工件架上，然后将称取的CsI(Tl)粉末置于蒸镀舟内，蒸镀舟与衬底间的距离在10-30cm之间，蒸镀舟与衬底之间设有挡板；
(3) 打开真空泵，控制蒸镀室的真空度为1.0×10-6-5.0×10-3Pa；
(4) 工件架配有加热及旋转设备，在抽真空过程中可调整衬底温度，衬底温度控制在室温至350℃之间；在开始蒸镀薄膜前使工件架以45-75rpm的转速匀速旋转；
(5) 待真空度及衬底温度达到平衡后，可按需调节进气阀，注入微量氩气，氩气流量控制在：≤ 60sccm（或气压控制在：≤ 6×10-1Pa）；打开蒸镀舟加热电源，将蒸镀舟加热至420-540℃，并保持温度不变。
(6) 待蒸镀舟达到预定温度后，打开挡板，开始蒸发，通过测厚仪在线测量所制备转换屏的薄膜厚度，待薄膜厚度达到预定要求后，关闭挡板、蒸镀舟电源及衬底加热电源等。
(7) 真空环境自然冷却至室温后关闭真空阀，充入干燥气体后取出，得到的CsI(Tl)闪烁转换屏置于干燥环境中储存。图1和图2分别为以石英玻璃和光纤面板为衬底的CsI(Tl)X射线闪烁转换屏实物图。
本发明中，步骤(1)中所述的衬底为玻璃、光纤面板或光纤锥等中任一种，衬底尺寸可根据实际需要调整。
本发明中，步骤(2)中所述CsI(Tl)原料的用量由所需制备的转换屏薄膜厚度确定，并与蒸镀舟和衬底间的距离有关，若要制备几十微米至毫米量级厚度的CsI(Tl)转换屏，原料用量通常约在几克至几百克之间，制备厚度较厚的转换屏，可通过多次蒸镀完成，通常1g原料用量可制备1-7μm厚度的薄膜。
本发明中，步骤(4)和步骤(5)中所用的加热设备使用控温***，能保持温度稳定不变，保证镀膜过程的稳定性；蒸镀温度、衬底温度、制备气氛可调控转换屏微柱的形貌和结晶性能，微柱的线宽可在亚微米到十几微米间调节，晶面择优取向分别为（110）和（200）等。
本发明中，步骤(7)中所述干燥气体为氮气。
利用本发明方法制备得到的闪烁转换屏的微柱近乎垂直于屏面，排列整齐。
利用本发明方法制备得到的闪烁转换屏与光电探测器件耦合后在高分辨率X射线成像中的应用。
本发明涉及采用热蒸镀法，通过特殊的制备工艺在石英、光纤面板和光纤锥等上制备具有微柱结构的CsI(Tl)闪烁转换屏，所获得的微柱不仅规则、有序、可控，而且结晶性好，近乎垂直于屏面的闪烁微柱可引导闪烁光沿微柱方向传播，从而使X射线成像器件的空间分辨率得到有效提高，可同时满足高空间分辨率和高X射线探测效率的X射线成像要求。本发明适合于工业化生产，推广应用价值高。
附图说明
图1 以石英玻璃为衬底的CsI(Tl)X射线闪烁转换屏实物图。
图2 以光纤面板为衬底的CsI(Tl)X射线闪烁转换屏实物图。
图3 实施例1中测得的闪烁转换屏断面的扫描电镜照片。
图4 实施例1中测得的闪烁转换屏X射线衍射谱图。
图5 实施例2中测得的闪烁转换屏断面的扫描电镜照片。
图6 实施例2中测得的闪烁转换屏X射线衍射谱图。
图7 实施例3中测得的闪烁转换屏断面的扫描电镜照片。
图8 实施例3中测得的闪烁转换屏X射线衍射谱图。
图9 实施例3中通过微聚焦X射线成像***测得的闪烁转换屏调制传递函数。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步说明本发明。
实施例1：
称取12.5g的CsI(Tl)粉末加入蒸镀舟内，将清洗干净的衬底（玻璃、光纤面板或光纤锥）固定在工件架上，蒸镀舟与衬底间的距离为15cm，开始抽真空。抽真空过程中，将衬底温度控制在300℃，待蒸镀室真空度达到1.0×10-3Pa时，使工件架以45rpm的转速匀速旋转并开始加热蒸镀舟至500℃，然后打开挡在蒸镀舟上方的挡板，开始蒸镀薄膜。原料蒸发完毕，关闭蒸镀舟加热电源和衬底加热电源。转换屏在真空环境中自然冷却至室温后关闭真空阀，充入干燥氮气后打开蒸镀室，再称取12.5g的CsI(Tl)粉末加入蒸镀舟内。重复上述步骤，获得两次蒸镀的CsI(Tl)闪烁转换屏。闪烁转换屏断面的扫描电镜照片见图3，X射线衍射谱见图4。实验显示：转换屏厚度约为80μm，可多次蒸镀以达到所需要的膜厚；微柱排列有序，其平均线宽约为15μm，晶面择优取向为 (110)。
实施例2：
称取4.0g的CsI(Tl)粉末加入蒸镀舟内，将清洗干净的衬底（玻璃、光纤面板或光纤锥）固定在工件架上，蒸镀舟与衬底间的距离为12cm，开始抽真空，衬底温度保持室温。待蒸镀室真空度达到2.0×10-4Pa时，使工件架以60rpm的转速匀速旋转并打开蒸镀舟加热电源，将蒸镀舟加热至450℃，然后打开挡在蒸镀舟上方的挡板，开始蒸镀薄膜，原料蒸发完毕，关闭蒸镀舟加热电源。转换屏在真空环境中自然冷却至室温后关闭真空阀，充入干燥氮气后取出。所制备的闪烁转换屏断面扫描电镜照片见图5，X射线衍射谱见图6。实验显示：转换屏厚度约为23μm，微柱排列有序，其平均线宽约为2.6μm左右，晶面择优取向为 (200)。
实施例3：
称取4.0g的CsI(Tl)粉末加入蒸镀舟内，将清洗干净的衬底（玻璃、光纤面板或光纤锥）固定在工件架上，确保衬底放置在蒸镀舟正上方，蒸镀舟与衬底间的距离为12cm，开始抽真空，衬底温度保持室温。待蒸镀室真空度达到2.0×10-4Pa时，注入微量氩气，氩气流量控制在50sccm；打开蒸镀舟加热电源，将蒸镀舟加热至450℃，然后打开挡在蒸镀舟上方的挡板，开始蒸镀薄膜，原料蒸发完毕，关闭蒸镀舟加热电源等。转换屏在真空环境中自然冷却至室温后关闭真空阀，充入干燥氮气后取出。所制备的闪烁转换屏断面扫描电镜照片见图7，X射线衍射谱见图8，通过微聚焦X射线成像***测得转换屏的调制传递函数见图9。实验显示：转换屏厚度约为23mm，微柱排列有序，其平均线宽约为1.4mm左右，晶面择优取向为 (200)，X射线成像的空间分辨率可达23lp/mm。
Claims (5)
1.一种微柱结构CsI(Tl) X射线闪烁转换屏的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1) 将所用衬底用超声法清洗干净，烘干后干燥保存；
(2) 将步骤(1)所得衬底固定在蒸镀室上方的工件架上，然后将称取的CsI(Tl)粉末置于蒸镀舟内，蒸镀舟与衬底间的距离在10-30cm之间，蒸镀舟与衬底之间设有挡板；
(3) 打开真空泵，控制蒸镀室的真空度为1.0×10-6-5.0×10-3Pa；
(4) 工件架配有加热及旋转设备，在抽真空过程中可调整衬底温度，衬底温度控制在室温至350℃之间；在开始蒸镀薄膜前使工件架以45-75rpm的转速匀速旋转；
(5) 待真空度及衬底温度达到平衡后，可按需调节进气阀，注入微量氩气，氩气流量控制在：≤ 60sccm，或气压控制在：≤ 6×10-1Pa；打开蒸镀舟加热电源，将蒸镀舟加热至420-540℃，并保持温度不变；
(6) 待蒸镀舟达到预定温度后，打开挡板，开始蒸发，通过测厚仪在线测量所制备转换屏的薄膜厚度，待薄膜厚度达到预定要求后，关闭挡板、蒸镀舟电源及衬底加热电源；
(7) 真空环境自然冷却至室温后关闭真空阀，充入干燥气体后取出，得到的CsI(Tl)闪烁转换屏置于干燥环境中储存；所得微柱结构CsI(Tl) X射线闪烁转换屏的线宽为亚微米到十几微米，晶面择优取向为（110）或（200），所得微柱结构CsI(Tl) X射线闪烁转换屏的微柱近乎垂直于屏面，排列整齐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的衬底为玻璃、光纤面板或光纤锥中任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述CsI(Tl)原料的用量由所需制备的转换屏薄膜厚度确定，并与蒸镀舟和衬底间的距离有关。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)和步骤(5)中所用的加热设备均使用控温***。
5.一种如权利要求1所述制备方法得到的微柱结构CsI(Tl) X射线闪烁转换屏与光电探测器件耦合后在高分辨率X射线成像中的应用。
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