CN102492981A - 一种抗氧化泡生炉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗氧化泡生炉及其制备方法，其特征在于：包括炉体，在所述的炉体内设有钨钼内反射屏，在所述的钨钼内反射屏上镀有一层抗氧化的薄膜层。制备方法：将二氧化锆粉末研磨均匀，用压片机将其锻压成二氧化锆薄片；将二氧化锆薄片放到电子束蒸发镀膜仪的电子束铜靶上，向用于制作泡生炉内反射屏的钨钼板材上镀一层氧化锆薄膜；采用所述的板材制作内反射屏，即可。本发明的目的是提供一种结构简单，能有效降低内反射屏在高温下的氧化和消耗，从而使使用寿命增加，减少运营成本的抗氧化泡生炉。本发明方法简单，对温场和蓝宝石的生长影响较小，可靠，易于推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗氧化泡生炉，本发明还涉及一种制备该抗氧化泡生炉的方法。
背景技术
蓝宝石(α-Al2O3)又称白宝石，具有良好的光学、机械、化学和电性能，被广泛应用于微波电子管介质、波导激光器腔体、精密轴承、红外军事装置、高强激光窗口材料和液晶显示投影仪的散热板等方面，同时蓝宝石可用作集成电路的衬底材料，应用于LED产业和微电子电路等方面，是高价镓良好的取代材料，应用于超高速集成电路的制作中。
目前，蓝宝石主要的制备方法主要有泡生法、倒模法、热交换法、提拉法、火焰法和坩埚下降法等。泡生法所长晶体质量较好，尺寸较大，成本较低，适用于产业化，规模化的生产。
我国在蓝宝石单晶的制备以及炉体的制作方面与先进国家还存在着较大的差距，炉体的设计和真空等各方面还存在着较大的问题，反射屏也较容易受到氧化，尤其是内反射屏在高温时其消耗严重，其使用寿命也较短，这使得企业的运营成本增加。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种结构简单，能有效降低内反射屏在高温下的氧化和消耗，从而使使用寿命增加，减少运营成本的抗氧化泡生炉。
本发明的另一个目的是提供一种制备上述抗氧化泡生炉的方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下方案：
一种抗氧化泡生炉，其特征在于：包括炉体，在所述的炉体内有钨钼内反射屏，在所述的钨钼内反射屏上镀有一层抗氧化的薄膜层。
如上所述的一种抗氧化泡生炉，其特征在于所述的薄膜层为氧化锆薄膜。
如上所述的一种抗氧化泡生炉，其特征在于所述的氧化锆薄膜的厚度为100-1000nm。
如上所述的一种抗氧化泡生炉，其特征在于所述的氧化锆薄膜的厚度为500nm。
本发明一种制备如上所述抗氧化泡生炉的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将二氧化锆粉末研磨均匀，用压片机将其锻压成二氧化锆薄片；
B、将步骤A中的二氧化锆薄片放到电子束蒸发镀膜仪的电子束铜靶上，向用于制作泡生炉内反射屏的钨钼板材上镀一层氧化锆薄膜；
C、采用步骤B中的板材制作内反射屏，即可。
如上所述的制作方法，其特征在于所述的二氧化锆粉末的纯度为99.99％。
如上所述的制作方法，其特征在于采用玛瑙研钵对所述的二氧化锆粉末进行研磨。
如上所述的制作方法，其特征在于镀氧化锆薄膜时电子束蒸发镀膜仪的真空腔的真空度为1-10*10-4pa，仪器的镀膜速率为0.1-0.3nm/s，退火温度为600-1200℃，退火时间为30-60分钟。
如上所述的制作方法，其特征在于镀氧化锆薄膜时电子束蒸发镀膜仪的真空腔的真空度为5*10-4pa，仪器的镀膜速率为0.2nm/s，退火温度为800-1000℃，退火时间为30-40分钟。
综上所述，本发明相对于现有技术其有益效果是：
1.有效减少了内反射屏钨钼层的氧化；
2.有效减少了内反射屏钨钼层的消耗；
3.所镀氧化锆薄膜耐高温，在高温下挥发较少，且其挥发物在抽真空时可以被抽至户外，不会在晶体生长过程中进入生长***，对蓝宝石晶体的生长影响较小。
4.所镀薄膜层只有500nm，对蓝宝石单晶炉的温场的影响较小，从而保证了蓝宝石生长的顺利进行；
5.与现有技术相比，本发明通过在内反射屏钨钼层上蒸镀氧化锆薄膜的方式增加其使用寿命，降低企业运营成本，且其对温场的影响较小，方法实用可靠，易于推广。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述：
实施例1
本发明抗氧化泡生炉，包括炉体，在所述的炉体内设有钨钼内反射屏，在所述的钨钼内反射屏上镀有一层抗氧化的氧化锆薄膜。制备方法：利用玛瑙研钵将纯度为99.99％的二氧化锆粉末研磨均匀，用压片机将其锻压成二氧化锆薄片，将所述的放到二氧化锆薄片电子束蒸发镀膜仪的电子束铜靶上，向用于制作泡生炉的板材设置有钨钼内反射屏一面上镀一层氧化锆薄膜；电子束蒸发镀膜仪的真空腔的真空度为5*10-4pa，仪器的镀膜速率为0.2nm/s，所镀薄膜的厚度为500nm，退火温度为800℃，退火时间为30分钟。所镀薄膜较均匀，耐高温性能较好。然后采用镀有氧化锆薄膜的板材制作内反射屏，即可。
实施例2
本发明抗氧化泡生炉，包括炉体，在所述的炉体内设有钨钼内反射屏，在所述的钨钼内反射屏上镀有一层抗氧化的氧化锆薄膜。制备方法：利用玛瑙研钵将纯度为99.99％的二氧化锆粉末研磨均匀，用压片机将其锻压成二氧化锆薄片，将所述的放到二氧化锆薄片电子束蒸发镀膜仪的电子束铜靶上，向用于制作泡生炉的板材设置有钨钼内反射屏一面上镀一层氧化锆薄膜；电子束蒸发镀膜仪的真空腔的真空度为5*10-4pa，仪器的镀膜速率为0.2nm/s，所镀薄膜的厚度为500nm，退火温度为1000℃，退火时间为40分钟。所镀薄膜较均匀，耐高温性能较好。然后采用镀有氧化锆薄膜的板材制作内反射屏，即可。
实施例3
本发明抗氧化泡生炉，包括炉体，在所述的炉体内设有钨钼内反射屏，在所述的钨钼内反射屏上镀有一层抗氧化的氧化锆薄膜。制备方法：利用玛瑙研钵将纯度为99.99％的二氧化锆粉末研磨均匀，用压片机将其锻压成二氧化锆薄片，将所述的放到二氧化锆薄片电子束蒸发镀膜仪的电子束铜靶上，向用于制作泡生炉的板材设置有钨钼内反射屏一面上镀一层氧化锆薄膜；电子束蒸发镀膜仪的真空腔的真空度为1*10-4pa，仪器的镀膜速率为0.1nm/s，所镀薄膜的厚度为100nm，退火温度为600℃，退火时间为30分钟。所镀薄膜较均匀，耐高温性能较好。然后采用镀有氧化锆薄膜的板材制作内反射屏，即可。
实施例4
本发明抗氧化泡生炉，包括炉体，在所述的炉体内设有钨钼内反射屏，在所述的钨钼内反射屏上镀有一层抗氧化的氧化锆薄膜。制备方法：利用玛瑙研钵将纯度为99.99％的二氧化锆粉末研磨均匀，用压片机将其锻压成二氧化锆薄片，将所述的放到二氧化锆薄片电子束蒸发镀膜仪的电子束铜靶上，向用于制作泡生炉的板材设置有钨钼内反射屏一面上镀一层氧化锆薄膜；电子束蒸发镀膜仪的真空腔的真空度为10*10-4pa，仪器的镀膜速率为0.3nm/s，所镀薄膜的厚度为1000nm，退火温度为1200℃，退火时间为60分钟。所镀薄膜较均匀，耐高温性能较好。然后采用镀有氧化锆薄膜的板材制作内反射屏，即可。
实施例5
本发明抗氧化泡生炉，包括炉体，在所述的炉体内设有钨钼内反射屏，在所述的钨钼内反射屏上镀有一层抗氧化的氧化锆薄膜。制备方法：利用玛瑙研钵将纯度为99.99％的二氧化锆粉末研磨均匀，用压片机将其锻压成二氧化锆薄片，将所述的放到二氧化锆薄片电子束蒸发镀膜仪的电子束铜靶上，向用于制作泡生炉的板材设置有钨钼内反射屏一面上镀一层氧化锆薄膜；电子束蒸发镀膜仪的真空腔的真空度为8*10-4pa，仪器的镀膜速率为0.2nm/s，所镀薄膜的厚度为700nm，退火温度为900℃，退火时间为50分钟。所镀薄膜较均匀，耐高温性能较好。然后采用镀有氧化锆薄膜的板材制作内反射屏，即可。
Claims (9)
1.一种抗氧化泡生炉，其特征在于：包括炉体，在所述的炉体内设有钨钼内反射屏，在所述的钨钼内反射屏上镀有一层抗氧化的薄膜层。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化泡生炉，其特征在于所述的薄膜层为氧化锆薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种抗氧化泡生炉，其特征在于所述的氧化锆薄膜的厚度为100-1000nm。
4.根据权利要求3所述的一种抗氧化泡生炉，其特征在于所述的氧化锆薄膜的厚度为500nm。
5.一种制备如权利要求1所述抗氧化泡生炉的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将二氧化锆粉末研磨均匀，用压片机将其锻压成二氧化锆薄片；
B、将步骤A中的二氧化锆薄片放到电子束蒸发镀膜仪的电子束铜靶上，向用于制作泡生炉内反射屏的钨钼板材上镀一层氧化锆薄膜；
C、采用步骤B中的板材制作内反射屏，即可。
6.根据权利要求4所述的制作方法，其特征在于所述的二氧化锆粉末的纯度为99.99％。
7.根据权利要求4或6所述的制作方法，其特征在于采用玛瑙研钵对所述的二氧化锆粉末进行研磨。
8.根据权利要求4所述的制作方法，其特征在于镀氧化锆薄膜时电子束蒸发镀膜仪的真空腔的真空度为1-10*10-4pa，仪器的镀膜速率为0.1-0.3nm/s，退火温度为600-1200℃，退火时间为30-60分钟。
9.根据权利要求8所述的制作方法，其特征在于镀氧化锆薄膜时电子束蒸发镀膜仪的真空腔的真空度为5*10-4pa，仪器的镀膜速率为0.2nm/s，退火温度为800-1000℃，退火时间为30-40分钟。
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