CN102492874A - 一种低钠铝锂中间合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低钠铝锂中间合金材料及其制备方法,所述低钠铝锂中间合金材料由8.0%~25.0%的锂(Li)、≤0.0001%的钠(Na)、≤0.00005%的钾(K)和余量的铝(Al)组成。在制备方法上采用纯净的氯化锂、氟化锂混合盐作为覆盖剂;除钠、钾采用三氧化二硼,精炼采用高纯氮气或氩气进行气体精炼。熔炼操作过程不需要惰性气体或真空保护,工艺简单。在经过除钠工艺处理后,合金中钠、钾杂质含量少,其质量分数分别为钠≤0.0001%、钾≤0.00005%。该种工艺方法产率高,原材料损耗小,可定量制取任意含锂量的铝锂中间合金。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝锂中间合金材料,特别是指一种低钠铝锂中间合金材料及其制备方法。
背景技术
锂是自然界中最轻的金属元素,密度为0.534g/cm。向纯铝中掺入1%(质量分数)的锂能够使铝锂合金密度降低3%,弹性模量增加约6%,用其代替常规的铝合金,可使构件质量减轻10%~15%,刚度提高15%~20%。因此,铝锂合金作为一种低密度、高弹性模量、高强度和高比刚度的理想结构材料而广泛应用于航空航天及国防太空等领域。
铝锂合金由于密度低,弹性模量较高,同时具有可焊接、耐腐蚀、或具有较高的强度、抗裂纹性能等优点,引起国内外专家的极大兴趣。研究表明,提高合金纯度、减少杂质含量对于保证合金质量、改善合金性能至关重要。例如,钾、钠含量必须严格控制,一般在0.01(质量分数)以下,甚至0.005%(质量分数)以下;钾、钠含量过高,易引起晶界偏析,产生晶界脆性。因此,铝锂合金中痕量钾、钠的准确测定对于保障该材料的品质和性能具有十分重要的意义。基于此,作为铝锂合金合金化过程主要原料的铝锂中间合金的质量控制、及其控制体系的建立对于铝锂合金的发展尤显重要!
在铝合金中加入锂,将使其密度降低。但同时易带入较多的氢及钠、钾等碱金属离子,通常情况下在铝锂合金中,由于锂元素的加入,使合金在熔化过程中的化学活性大大增强,加重合金吸氢倾向。因此,铝锂合金中氢含量为一般铝合金的10倍以上。若使用事先配制好的低钠、钾、氢铝锂中间合金完成铝锂合金的合金化工艺过程就使得铝锂合金的全面性能提升有了基本的保证。尤其对于高含锂量的铝锂合金更为重要。
若想使铝锂合金具有超强、超韧、超低密度、良好的焊接性能和低温性能以及良好的热稳定性,就必须从铝锂合金的成分控制入手,充分降低碱金属杂质及氢含量。确保作为该铝锂合金主要原材料铝锂中间合金的质量成为问题的关键所在。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种低钠铝锂中间合金材料。该低钠铝锂中间合金材料由8.0%~25.0%的锂(Li)、≤0.0001%的钠(Na)、≤0.00005%的钾(K)和余量的铝(Al)组成,单位为重量百分比。
本发明的目的之二是提供一种制备低钠铝锂中间合金材料的方法。该方法包括有下列步骤:
步骤一:按名义成分称取各元素,
低钠铝锂中间合金的名义成分包括有8.0%~25.0%的锂(Li)、≤0.0001%的钠(Na)、≤0.00005%的钾(K)和余量的铝(Al);
步骤二:将锂锭用铝箔包覆形成锂处理试样;
步骤三:配制覆盖剂,所述覆盖剂由氯化锂和氟化锂组成,100重量份的覆盖剂中含有70~90重量份的氯化锂、10~30重量份的氟化锂;
用量:制100公斤低钠铝锂中间合金所需覆盖剂25~35公斤;
步骤四:制造渣熔剂,将粒度为200目以上的三氧化二硼粉末在烘焙温度为200~220℃条件下,烘焙处理10~30min后,制得造渣熔剂;
用量:制100公斤低钠铝锂中间合金所需造渣熔剂15~25公斤;
步骤五:将步骤一称取的铝、钾、钠在第一熔炼温度条件下进行熔炼,待熔炼物出现液相时,撒布覆盖剂(步骤三制得的),待熔炼物全部化清后便形成了热熔液;所述第一熔炼温度为660~680℃;
步骤六:将热熔液(步骤五制到的)升温至第二熔炼温度,并在第二熔炼温度下将锂处理试样(步骤二制得的)置入热熔液(步骤五制到的)中形成第一预处理试样;所述第二熔炼温度为700~720℃;
步骤七:待第一预处理试样(步骤六制到的)全部化清后,扒渣并撒布造渣熔剂(步骤三制得的),形成第二预处理试样;
步骤八:将第二预处理试样(步骤七制到的)升温至第三熔炼温度,然后充入保护气体,并在保护气体下搅拌第二预处理试样,最后降温至720℃,浇铸形成低钠铝锂中间合金锭;
所述第三熔炼温度为740~760℃;
所述保护气体可以是氮气或者氩气,质量百分比纯度为99.0%;
所述搅拌速度为150~300r/min,搅拌时间10~30min。
本发明制得的低钠铝锂中间合金材料不但具有高的锂含量,并且还具有极低的氢、钾、钠含量。用其配制铝锂合金,将为合金具有超强、超韧、超低密度、良好的焊接性能和低温性能以及良好的热稳定性打下良好的成分基础。
具体实施方式
在铝锂中间合金中钾、钠含量过高,易引起晶界偏析,产生晶界脆性。确保作为铝锂合金主要原材料的铝锂中间合金的质量是使铝锂合金具有超强、超韧、超低密度、良好的焊接性能和低温性能以及良好的热稳定性的基础,必须严格控制合金的成分,充分降低碱金属杂质含量及氢含量。
在本发明中,如非特指,所有的单位均为重量百分比单位。
本发明的一种低钠铝锂中间合金材料,其由下列合金元素(单位为重量百分比)组成,8.0%~25.0%的锂(Li)、≤0.0001%的钠(Na)、≤0.00005%的钾(K)和余量的铝(Al)。
制备本发明的一种低钠铝锂中间合金材料的方法包括下列步骤:
步骤一:按名义成分称取各元素,在本发明中,制得的低钠铝锂中间合金的名义成分包括有8.0%~25.0%的锂(Li)、≤0.0001%的钠(Na)、≤0.00005%的钾(K)和余量的铝(Al);
铝的质量百分比纯度为99.8%,锂的质量百分比纯度为99.9%,钾的质量百分比纯度为99.9%,钠的质量百分比纯度为99.9%。
步骤二:将锂锭用铝箔包覆形成锂处理试样;
在本发明中,锂锭的尺寸依据熔炼炉的炉腔来定。
步骤三:配制覆盖剂,所述覆盖剂由氯化锂和氟化锂组成,100重量份的覆盖剂中含有70~90重量份的氯化锂、10~30重量份的氟化锂;
用量:制100公斤低钠铝锂中间合金所需覆盖剂25~35公斤;
步骤四:制造渣熔剂,将粒度为200目以上的三氧化二硼粉末在烘焙温度为200~220℃条件下,烘焙处理10~30min后,制得造渣熔剂;
用量:制100公斤低钠铝锂中间合金所需造渣熔剂15~25公斤;
步骤五:将步骤一称取的铝、钾、钠在第一熔炼温度条件下进行熔炼,待熔炼物出现液相时,撒布覆盖剂(步骤三制得的),待熔炼物全部化清后便形成了热熔液;所述第一熔炼温度为660~680℃;
步骤六:将热熔液(步骤五制到的)升温至第二熔炼温度,并在第二熔炼温度下将锂处理试样(步骤二制得的)置入热熔液(步骤五制到的)中形成第一预处理试样;所述第二熔炼温度为700~720℃;
步骤七:待第一预处理试样(步骤六制到的)全部化清后,扒渣并撒布造渣熔剂(步骤三制得的),形成第二预处理试样;
步骤八:将第二预处理试样(步骤七制到的)升温至第三熔炼温度,然后充入保护气体,并在保护气体下搅拌第二预处理试样,最后降温至720℃,浇铸形成低钠铝锂中间合金锭;
所述第三熔炼温度为740~760℃;
所述保护气体可以是氮气或者氩气,质量百分比纯度为99.0%;
所述搅拌速度为150~300r/min,搅拌时间10~30min。
在本发明的制备工艺中,利用覆盖剂保护环境下熔炼铝、钾、钠,精炼除氢后加入纯锂进行合金化,其熔炼操作过程不需要惰性气体或真空保护,工艺简单。经三氧化二硼造渣去除钾、钠处理后,铝锂中间合金中钠、钾杂质含量少,其质量分数分别为钠≤0.0001%、钾≤0.00005%。该种工艺方法产率高,原材料损耗小,可定量制取任意含锂量的铝锂中间合金。
在本发明中,采用拉力试验机对制得的低钠铝锂中间合金进行延伸率的测量。
实施例1
浇铸制备低钠铝锂中间合金锭包括下列步骤:
步骤一:按名义成分称取各元素,在本发明中,制得的低钠铝锂中间合金的名义成分包括有10%的锂(Li)、0.0001%的钠(Na)、0.00005%的钾(K)和余量的铝(Al);
铝的质量百分比纯度为99.8%,锂的质量百分比纯度为99.9%,钾的质量百分比纯度为99.9%,钠的质量百分比纯度为99.9%。
步骤二:将锂锭用铝箔包覆形成锂处理试样;
在本发明中,锂锭的尺寸依据熔炼炉的炉腔来定。
步骤三:配制覆盖剂,所述覆盖剂由氯化锂和氟化锂组成,100重量份的覆盖剂中含有80重量份的氯化锂、20重量份的氟化锂;
用量:制100公斤低钠铝锂中间合金所需覆盖剂25公斤;
步骤四:制造渣熔剂,将粒度为200目以上的三氧化二硼粉末在烘焙温度为220℃条件下,烘焙处理15min后,制得造渣熔剂;
用量:制100公斤低钠铝锂中间合金所需造渣熔剂20公斤;
步骤五:将步骤一称取的铝、钾、钠在第一熔炼温度条件下进行熔炼,待熔炼物出现液相时,撒布覆盖剂(步骤三制得的),待熔炼物全部化清后便形成了热熔液;所述第一熔炼温度为680℃;
步骤六:将热熔液(步骤五制到的)升温至第二熔炼温度,并在第二熔炼温度下将锂处理试样(步骤二制得的)置入热熔液(步骤五制到的)中形成第一预处理试样;所述第二熔炼温度为700℃;
步骤七:待第一预处理试样(步骤六制到的)全部化清后,扒渣并撒布造渣熔剂(步骤三制得的),形成第二预处理试样;
步骤八:将第二预处理试样(步骤七制到的)升温至第三熔炼温度,然后充入保护气体,并在保护气体下搅拌第二预处理试样,最后降温至720℃,浇铸形成低钠铝锂中间合金锭;
所述第三熔炼温度为740℃;
所述保护气体为质量百分比纯度为99.0%的氮气;
所述搅拌速度为200r/min,搅拌时间10min。
采用拉力试验机对制得的低钠铝锂中间合金锭进行延伸率的测量,延伸率为16%。
实施例2
轧制低钠铝锂中间合金丝包括下列步骤:
步骤一:按名义成分称取各元素,在本发明中,制得的低钠铝锂中间合金的名义成分包括有25.0%的锂(Li)、0.00005%的钠(Na)、0.00005%的钾(K)和余量的铝(Al);
铝的质量百分比纯度为99.8%,锂的质量百分比纯度为99.9%,钾的质量百分比纯度为99.9%,钠的质量百分比纯度为99.9%。
步骤二:将锂锭用铝箔包覆形成锂处理试样;
在本发明中,锂锭的尺寸依据熔炼炉的炉腔来定。
步骤三:配制覆盖剂,所述覆盖剂由氯化锂和氟化锂组成,100重量份的覆盖剂中含有90重量份的氯化锂、10重量份的氟化锂;
用量:制100公斤低钠铝锂中间合金所需覆盖剂30公斤;
步骤四:制造渣熔剂,将粒度为200目以上的三氧化二硼粉末在烘焙温度为200℃条件下,烘焙处理30min后,制得造渣熔剂;
用量:制100公斤低钠铝锂中间合金所需造渣熔剂15公斤;
步骤五:将步骤一称取的铝、钾、钠在第一熔炼温度条件下进行熔炼,待熔炼物出现液相时,撒布覆盖剂(步骤三制得的),待熔炼物全部化清后便形成了热熔液;所述第一熔炼温度为660℃;
步骤六:将热熔液(步骤五制到的)升温至第二熔炼温度,并在第二熔炼温度下将锂处理试样(步骤二制得的)置入热熔液(步骤五制到的)中形成第一预处理试样;所述第二熔炼温度为700℃;
步骤七:待第一预处理试样(步骤六制到的)全部化清后,扒渣并撒布造渣熔剂(步骤三制得的),形成第二预处理试样;
步骤八:将第二预处理试样(步骤七制到的)升温至第三熔炼温度,然后充入保护气体,并在保护气体下搅拌第二预处理试样,最后降温至720℃倒入连铸连轧机轧制成用户所需截面尺寸的低钠铝锂中间合金丝;
所述第三熔炼温度为750℃;
所述保护气体为质量百分比纯度为99.0%的氩气,;
所述搅拌速度为150r/min,搅拌时间30min。
采用拉力试验机对制得的低钠铝锂中间合金丝进行延伸率的测量,延伸率为8%。
实施例3
轧制低钠铝锂中间合金带材包括下列步骤:
步骤一:按名义成分称取各元素,在本发明中,制得的低钠铝锂中间合金的名义成分包括有20.0%的锂(Li)、0.00005%的钠(Na)、0.00002%的钾(K)和余量的铝(Al);
铝的质量百分比纯度为99.8%,锂的质量百分比纯度为99.9%,钾的质量百分比纯度为99.9%,钠的质量百分比纯度为99.9%。
步骤二:将锂锭用铝箔包覆形成锂处理试样;
在本发明中,锂锭的尺寸依据熔炼炉的炉腔来定。
步骤三:配制覆盖剂,所述覆盖剂由氯化锂和氟化锂组成,100重量份的覆盖剂中含有70重量份的氯化锂、30重量份的氟化锂;
用量:制100公斤低钠铝锂中间合金所需覆盖剂35公斤;
步骤四:制造渣熔剂,将粒度为200目以上的三氧化二硼粉末在烘焙温度为200℃条件下,烘焙处理30min后,制得造渣熔剂;
用量:制100公斤低钠铝锂中间合金所需造渣熔剂25公斤;
步骤五:将步骤一称取的铝、钾、钠在第一熔炼温度条件下进行熔炼,待熔炼物出现液相时,撒布覆盖剂(步骤三制得的),待熔炼物全部化清后便形成了热熔液;所述第一熔炼温度为680℃;
步骤六:将热熔液(步骤五制到的)升温至第二熔炼温度,并在第二熔炼温度下将锂处理试样(步骤二制得的)置入热熔液(步骤五制到的)中形成第一预处理试样;所述第二熔炼温度为700℃;
步骤七:待第一预处理试样(步骤六制到的)全部化清后,扒渣并撒布造渣熔剂(步骤三制得的),形成第二预处理试样;
步骤八:将第二预处理试样(步骤七制到的)升温至第三熔炼温度,然后充入保护气体,并在保护气体下搅拌第二预处理试样,最后降温至720℃倒入连铸连轧机轧制成用户所需截面尺寸的低钠铝锂中间合金带材;
所述第三熔炼温度为740℃;
所述保护气体为质量百分比纯度为99.0%的氮气;
所述搅拌速度为200r/min,搅拌时间30min。
采用拉力试验机对制得的低钠铝锂中间合金带材进行延伸率的测量,延伸率为10%。
Claims (3)
1.一种低钠铝锂中间合金材料,其特征在于:所述低钠铝锂中间合金材料由8.0%~25.0%的锂(Li)、≤0.0001%的钠(Na)、≤0.00005%的钾(K)和余量的铝(Al)组成,单位为重量百分比。
2.根据权利要求1所述的低钠铝锂中间合金材料,其特征在于:所述低钠铝锂中间合金材料的延伸率为8~16%。
3.制备权利要求1所述的低钠铝锂中间合金材料的方法,其特征在于包括有下列步骤:
步骤一:按名义成分称取各元素,
低钠铝锂中间合金的名义成分包括有8.0%~25.0%的锂(Li)、≤0.0001%的钠(Na)、≤0.00005%的钾(K)和余量的铝(Al);
步骤二:将锂锭用铝箔包覆形成锂处理试样;
步骤三:配制覆盖剂,所述覆盖剂由氯化锂和氟化锂组成,100重量份的覆盖剂中含有70~90重量份的氯化锂、10~30重量份的氟化锂;
用量:制100公斤低钠铝锂中间合金所需覆盖剂25~35公斤;
步骤四:制造渣熔剂,将粒度为200目以上的三氧化二硼粉末在烘焙温度为200~220℃条件下,烘焙处理10~30min后,制得造渣熔剂;
用量:制100公斤低钠铝锂中间合金所需造渣熔剂15~25公斤;
步骤五:将步骤一称取的铝、钾、钠在第一熔炼温度条件下进行熔炼,待熔炼物出现液相时,撒布覆盖剂(步骤三制得的),待熔炼物全部化清后便形成了热熔液;所述第一熔炼温度为660~680℃;
步骤六:将热熔液(步骤五制到的)升温至第二熔炼温度,并在第二熔炼温度下将锂处理试样(步骤二制得的)置入热熔液(步骤五制到的)中形成第一预处理试样;所述第二熔炼温度为700~720℃;
步骤七:待第一预处理试样(步骤六制到的)全部化清后,扒渣并撒布造渣熔剂(步骤三制得的),形成第二预处理试样;
步骤八:将第二预处理试样(步骤七制到的)升温至第三熔炼温度,然后充入保护气体,并在保护气体下搅拌第二预处理试样,最后降温至720℃,浇铸形成低钠铝锂中间合金锭;
所述第三熔炼温度为740~760℃;
所述保护气体可以是氮气或者氩气,质量百分比纯度为99.0%;
所述搅拌速度为150~300r/min,搅拌时间10~30min。
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