CN102492610B - 利用分子筛和折流板生物反应器制备低聚果糖的方法 - Google Patents
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Abstract
利用分子筛和折流板生物反应器制备低聚果糖的方法，是以低纯度为50％的G型低聚果糖为原料，0.1-0.4mm的钠型树脂或钙型树脂为分子筛材料填充物、纯化水作推动剂、果糖基转移酶再次转化蔗糖，通过分子筛→折流板生物反应器→分子筛→折流板生物反应器的串联模式实现连续生产，控制推动剂线流速度在0.2-1.0m3，得到纯度为90％以上的低聚果糖产品。本发明的特点为生产过程中无干物质损失，设备投资少、生产周期短、产品纯度高、杂质少，同时可根据需要生产符合GB23528-2009的各种规格如55型、70型、75型、90型、95型的低聚果糖产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度低聚果糖制备方法，特别是利用分子筛和折流板生物反应器制备低聚果糖的方法。
背景技术
低聚果糖(fructooligsacchride，FOS，以下称FOS)又名蔗果低聚糖，寡果糖或蔗果三糖族低聚糖，分子式为G-F-Fn(n＝1，2，3，G为葡萄糖，F为果糖)，它是由蔗糖和1～3个果糖基通过β-1，2苷键与蔗糖中的果糖基结合而成的蔗果三糖(GF2)，蔗果四糖(GF3)和蔗果五糖(GF4)等一类碳水化合物总称。低聚果糖主要是通过果糖基转移酶转化蔗糖或水解菊粉得到低纯度低聚果糖(低聚果糖占干物质50％以上，G型)。而高纯度低聚果糖(低聚果糖占干物质90％以上，P型)是在G型的基础上消除成份的葡萄糖、果糖及蔗糖进一步纯化得到。中国专利申请号为CN200810156870.2公开了一种高纯度低聚果糖的制备方法，技术要点是纳米膜分离和酶反应有机结合提纯低聚果糖的技术领域，利用纳米膜截流双糖、低聚糖，达到分离目的。以普通级低聚果糖为原料，通过膜酶反应器进行酶反应和膜分离，降低其中单糖和蔗糖的含量从而得到高纯度的低聚果糖。此方法缺点是设备投资大、操作压力高达50-80bar，膜保养费用高、膜容易漏，纳米膜保养费用高、操作要求较高、有40％以上干物质损失；中国专利申请为CN200710021605.9公开了一种高纯度低聚果糖的生产方法，技术原理为：含量为55％左右的普通级低聚果糖，采用酵母转化消除普通级低聚果糖中的葡萄糖，使低聚果糖的含量达到75％以上；再利用离子交换色谱分离和膜分离技术相结合，去除其中其它成份。此方法缺点为把糖液稀释后直接把大量酵母细胞倒到糖液中，酵母消化40-45％单糖的同时，此法生产周期长、产量受到细胞代谢物污染严重，收率低、后处理复杂等；产生大量的代谢物，造成产品分离、精制等困难，产品色泽深、电导率高、产率低、干物质损失约40％；中国专利申请为CN200810030332.9公开了一种高纯度低聚果糖的制备方法，技术原理先制备固定化果糖基转移酶、固定化葡萄糖氧化酶和固定化过氧化氢模拟酶；然后利用上述制备的酶用间歇式或连续式的生产方法制备高纯度低聚果糖。即利用固定化果糖基转移酶转化蔗糖生成50％低聚果糖基础上，再利用葡萄糖氧化酶或葡萄糖脱氢酶将近35-45％葡萄糖氧化，葡萄糖生成大量的葡萄糖酸和具有强氧化性过氧化氢，强烈抑制反应，通过添加过模拟酶分解过氧化氢和碱性物质调节pH，使用反应得以继续进行。此法产生大量的葡萄糖酸盐，造成后工序脱盐困难、副产品量大，同样干物质损失约40％。
其它相关高纯度低聚果糖制备方法在米运宏等论著发表于《广西轻工业》2007年第2期“高纯度低聚果糖研制进展”述说了几各高纯度低聚果糖的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用分子筛和折流板生物反应器制备低聚果糖的方法，能够得到高纯度低聚果糖的同时又能得到F42的果葡糖浆。并且干物质损失少、设备投资费用低、操作简便、能耗低、产品纯净、后处理简单。
本发明通过以下技术方案实现上述目的：一种用于制备低聚果糖的分子筛和折流板生物反应器，由50％的G低聚果糖贮罐、第一分子筛柱体，第二分子筛柱体、第一冷热缸、第二冷热缸、P型低聚果糖贮罐、第一折流板生物反应器、第二折流板生物反应器、缓冲贮罐、55型低聚果糖贮罐、F42果葡糖贮罐、纯化水贮罐、电机、搅拌浆、第一脉冲泵、第二脉冲泵、第一导向阀、第二导向阀、第一在线固形物自动检测器、第二在线固形物自动检测器、第一饮料泵、第二饮料泵、第三饮料泵、不锈钢虑网以及分子筛填充物组成，
具体连接方式：50％的G低聚果糖贮罐的底部连接第一脉冲泵，由第一脉冲泵通过不锈钢管道与第一分子筛柱体连接，第一分子筛柱体的底部先接第一在线固形物自动检测器，再接第一导向阀，第一导向阀一端通过直径为25-32mm的不锈钢管道与P型低聚果糖贮罐连接，第一导向阀D1另一端与第一冷热缸连接，第一冷热缸的底部通过不锈钢管道连接第一饮料泵，第一饮料泵与第一折流板生物反应器连接，第一折流板生物反应器与缓冲贮罐连接，缓冲贮罐的底部连接第二脉冲泵，第二脉冲泵通过不锈钢管道与第二分子筛柱体连接，第二分子筛柱体的底部先接第二在线固形物自动检测器，再接第二导向阀，第二导向阀一个端口通过不锈钢管道与P型低聚果糖贮罐连接，第二导向阀另一端口与55型低聚果糖贮罐连接，第二导向阀再一端口与第二冷热缸连接，第二冷热缸的底部通过不锈钢管道连接第二饮料泵，第二饮料泵泵与第二折流板生物反应器，第二折流板生物反应器与F42果葡糖贮罐连接，纯化水贮罐连接第三饮料泵，第三饮料泵通过不锈钢管道连接第一分子筛柱体和第一折流板生物反应器。
利用所述分子筛与折流板生物反应器制备高纯低聚果糖的方法，包括如下步骤：
(1)通过间断脉冲加样方式及连续加纯化水推动剂；以120-400min间隔时间进样纯度为50％的G型低聚果糖到一级分子筛的进料口，每次进料量为占分子筛容积15-35％(V/V)，以0.2-1.0m3/h的速度连续加纯化水推动剂；
(2)当分子筛出口的在线固形物自动检测器读数值大于0时，开始切换导向阀收集P型低聚果糖，读数值在最高值时切换导向阀流向一级折流板生物反应器，当与一级折流板生物反应器的二级分子筛出口在线固形物自动检测器读数值大于0时，开始切换导向阀收P型低聚果糖，读数值开始下降时切换导向阀到收集G型低聚果糖，读数值是最高值的0.5倍时再次切换导向阀流向二级折流板生物反应器，当二级折流板生物反应器出口的在线固形物自动检测器读数值从大于0开收集F42，降至0.5％以下时结束收集。
一个循环后制备得到90型～95型低聚果糖，55型低聚果糖、果葡糖浆F42。重复步骤1-2可实现连续制备。
按步骤2同样的控制流程，纯化水推动剂线流速度在1.2-1.5m3/h时，可制备得70型、75型、80型的低聚果糖产品。
本发明所述利用分子筛和折流板生物反应器制备低聚果糖的方法的技术原理是：利用不同分子量的糖类物质在流体介质中运动速率差异和分子筛对不同糖类物质阻滞作用，通过控制50％的G型低聚果糖(I)通过分子筛的线流速度，收集得到P型低聚果糖组份(II)，由于收集部份低聚果糖，原来的组份发生了明显的变化，除低聚果糖外其余组份都升高了，把未收集的部份(III)通过装有固定化果糖基转移酶的折流板生物反应器，把蔗糖再进一步转化生成低聚果糖，再串一联分子筛，与一级一样控制线流速度得到P型低聚果糖(IV)和55型低聚果糖，余下组份切换到另一个装有固定化葡萄糖异构酶和固定化糖化酶制剂的折流板生物反应器，通过异构水解后得到F42果葡萄糖。此法主要优点为P型低聚果糖收率较高、生产过程保持组份成分不变，只改变组份成分的含量比例，这样得到P低聚果糖和55型低聚果糖的同时又能得到F42的果葡糖浆产品。
本发明的突出优点在于：
1、通过采用二级分子筛与二级折流板生物反应器，一个生产过程能够得到90型和95型低聚果糖，55型低聚果糖、果葡糖浆F42。
2、生产过程保持原料50％的G型低聚果糖组份成分不变，只改变组份成分的含量比例，保持产品稳定性。
3、通过采用二级折流板生物反应器，回收F42糖浆使干物质损失少。
4、所用推动剂为纯化水，没有添加其它化学有机溶剂，产品纯净、后处理简单。
5、采用二级分子筛与双折流板生物反应器，设备制造费用低、操作简便、能耗低。
附图说明
图1是本发明所述的用于制备低聚果糖的分子筛和折流板生物反应器的结构示意图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
如图1所示，一种用于制备低聚果糖的分子筛和折流板生物反应器，由50％的G低聚果糖贮罐1、第一分子筛柱体2，第二分子筛柱体7、第一冷热缸3、第二冷热缸9、P型低聚果糖贮罐4、第一折流板生物反应器5、第二折流板生物反应器10、缓冲贮罐6、55型低聚果糖贮罐8、F42果葡糖贮罐11、纯化水贮罐12、电机A1-A12、为搅拌浆B1-B7、第一脉冲泵C1、第二脉冲泵C2、第一导向阀D1、第二导向阀D2、第一在线固形物自动检测器E1、第二在线固形物自动检测器E2、第一饮料泵F1、第二饮料泵F2、第三饮料泵F3、不锈钢虑网※以及分子筛填充物＊＊＊组成，
和
为折流板反应器内反应液流向。
具体连接方式：把50％G型低聚果糖投到50％的G低聚果糖贮罐1，50％的G低聚果糖贮罐1的底部连接第一脉冲泵C1，由第一脉冲泵C1通过直径为25-32mm的不锈钢管道送至第一分子筛柱体2，第一分子筛柱体2的底部先接第一在线固形物自动检测器E1，再接第一导向阀D1，第一导向阀D1先把P型低聚果糖通过直径为25-32mm的不锈钢管道送至P型低聚果糖贮罐4，第一在线固形物自动检测器E1读数值达最高时第一导向阀D1把流向导到第一冷热缸3，第一冷热缸3的底部通过直径为25-32mm的不锈钢管道连接第一饮料泵F1，第一饮料泵F1泵送到第一折流板生物反应器5，组份在第一折流板生物反应器5内经过多次折流反应后送到缓冲贮罐6，缓冲贮罐6的底部连接第二脉冲泵C2，第二脉冲泵C2通过直径为25-32mm的不锈钢管道送至第二分子筛柱体7，第二分子筛柱体7的底部先接第二在线固形物自动检测器E2，再接第二导向阀D2，第二导向阀D2先把P型低聚果糖通过直径为25-32mm的不锈钢管道送至P型低聚果糖贮罐4，第二在线固形物自动检测器E2读数值从最高值开始下降时第二导向阀D2把流向导到55型低聚果糖贮罐8，第二在线固形物自动检测器E2读数值为0.5倍最高值时，D2把流向导到第二冷热缸9，第二冷热缸9的底部通过直径为25-32mm的不锈钢管道连接第二饮料泵F2，第二饮料泵F2泵送到第二折流板生物反应器10，组份在第二折流板生物反应器10内经过多次折流反应后送到F42果葡糖贮罐11，每当第一脉冲泵C1和第二脉冲泵C2加样完成后，由纯化水贮罐12连接第三饮料泵F3，第三饮料泵F3通过直径为25-32mm的不锈钢管道连接第一分子筛柱体2和第一折流板生物反应器5，纯化水推动剂由纯化水贮罐12通过第三饮料泵F3送到第一分子筛柱体2和第一折流板生物反应器5。
实施例2
本发明所述的利用分子筛和折流板生物反应器制备低聚果糖的方法的一个实例，包括如下步骤：
一级分子筛直径/高度为1∶40(cm/cm)，填充物为粒径0.3mm的钠型树脂，二级分子筛直径/高度为1∶15(cm/cm)，填充物粒径为0.2mm的钠型树脂；一级折流板生物反应器由每个容积为1.0m3的3个折流板反应器及连接一个6m3的冷热缸组成，每个折流板反应器添加果糖基转移酶制剂15％(V/V)，反应温度为35℃，pH为4.5；二级折流板生物反应器由每个容积为0.2m3的5个折流板反应器及连接一个4m3的冷热缸组成，第1-4个折流板反应器添加葡萄糖异构酶制剂20％(V/V)，第5个折流板反应器添加固定化糖化酶制剂10％(V/V)，反应温度为70℃，pH为3.5；按一级分子筛→一级折流板生物反应器→二级分子筛→二级折流板生物反应器的串方式，进料量按占分子筛容积15％(V/V)，脉冲间断时间为120min，纯化水推动剂线流速度为1.0m3/h，通过一个循环后制备得到纯度为96.4％的P型低聚果糖，纯度为58.3％的55型低聚果糖，果糖含量为44.5％的果葡糖F42型。
实施例3
本发明所述的利用分子筛和折流板生物反应器制备低聚果糖的方法另一实例，包括如下步骤：
一级分子筛直径/高度为1∶12(cm/cm)，填充物为粒径0.1mm的钙型树脂，二级分子筛直径/高度为1∶30(cm/cm)，填充物粒径为0.4mm的钠型树脂；一级折流板生物反应器由每个容积为0.2m3的5个折流板反应器及连接一个4m3的冷热缸组成，每个折流板反应器添加果糖基转移酶制剂30％(V/V)，反应温度为55℃，pH为6.0；二级折流板生物反应器由每个容积为1.0m3的3个折流板反应器及连接一个6m3的冷热缸组成，第1-2个折流板反应器添加葡萄糖异构酶制剂20％(V/V)，第3个折流板反应器添加固定化糖化酶制剂20％(V/V)，反应温度为55℃，pH为5.5；按一级分子筛→一级折流板生物反应器→二级分子筛→二级折流板生物反应器的串方式，进料量按占分子筛容积35％(V/V)，脉冲间断时间为400min，纯化水推动剂线流速度为0.2m3/h，通过一个循环后制备得到纯度为92.3％的P型低聚果糖，纯度为56.8％的55型低聚果糖，果糖含量为43.6％的果葡糖F42型。
实施例4
本发明所述的利用分子筛和折流板生物反应器制备低聚果糖的方法再一个实例，包括如下步骤：
一级分子筛直径/高度为1∶20(cm/cm)，填充物为粒径0.2mm的钙型树脂，二级分子筛直径/高度为1∶20(cm/cm)，填充物粒径为0.3mm的钙型树脂；一级折流板生物反应器由每个容积为0.5m3的4个折流板反应器及连接一个6m3的冷热缸组成，每个折流板反应器添加果糖基转移酶制剂20％(V/V)，反应温度为45℃，pH为5.0；二级折流板生物反应器由每个容积为0.5m3的3个折流板反应器及连接一个6m3的冷热缸组成，第1-2个折流板反应器添加葡萄糖异构酶制剂25％(V/V)，第3个折流板反应器添加固定化糖化酶制剂15％(V/V)，反应温度为60℃，pH为4.5；按一级分子筛→一级折流板生物反应器→二级分子筛→二级折流板生物反应器的串方式，进料量按占分子筛容积20％(V/V)，脉冲间断时间为250min，纯化水推动剂线流速度为0.5m3/h，通过一个循环后制备得到纯度为95.4％的P型低聚果糖，纯度为57.1％的55型低聚果糖，果糖含量为45.2％的果葡糖F42型。
实施例5
本发明所述的利用分子筛和折流板生物反应器制备低聚果糖的方法又一个实例，包括如下步骤：
一级分子筛直径/高度为1∶20(cm/cm)，填充物为粒径0.15mm的钠型树脂，二级分子筛直径/高度为1∶20(cm/cm)，填充物粒径为0.35mm的钙型树脂；一级折流板生物反应器由每个容积为1.0m3的4个折流板反应器及连接一个8m3的冷热缸组成，每个折流板反应器添加果糖基转移酶制剂25％(V/V)，反应温度为42℃，pH为5.5；二级折流板生物反应器由每个容积为0.5m3的4个折流板反应器及连接一个8m3的冷热缸组成，第1-3个折流板反应器添加葡萄糖异构酶制剂30％(V/V)，第4个折流板反应器添加固定化糖化酶制剂20％(V/V)，反应温度为65℃，pH为4.0；按一级分子筛→一级折流板生物反应器→二级分子筛→二级折流板生物反应器的串方式，进料量按占分子筛容积30％(V/V)，脉冲间断时间为300min，纯化水推动剂线流速度为1.0m3/h，通过一个循环后制备得到纯度为94.2％的P型低聚果糖，纯度为55.8％的55型低聚果糖，果糖含量为42.6％的果葡糖F42型。
实施例6
本发明所述的利用分子筛和折流板生物反应器制备低聚果糖的方法又一个实例，包括如下步骤：
一级分子筛直径/高度为1∶40(cm/cm)，填充物为粒径0.2mm的钠型树脂，二级分子筛直径/高度为1∶30(cm/cm)，填充物粒径为0.4mm的钙型树脂；一级折流板生物反应器由每个容积为1.0m3的4个折流板反应器及连接一个8m3的冷热缸组成，每个折流板反应器添加果糖基转移酶制剂20％(V/V)，反应温度为50℃，pH为4.8；二级折流板生物反应器由每个容积为0.5m3的4个折流板反应器及连接一个8m3的冷热缸组成，第1-3个折流板反应器添加葡萄糖异构酶制剂20％(V/V)，第4个折流板反应器添加固定化糖化酶制剂20％(V/V)，反应温度为60℃，pH为4.5；按一级分子筛→一级折流板生物反应器→二级分子筛→二级折流板生物反应器的串方式，进料量按占分子筛容积30％(V/V)，脉冲间断时间为300min，纯化水推动剂线流速度为1.2m3/h，通过一个循环后制备得到纯度为76％的75型低聚果糖，纯度为56.9％的55型低聚果糖，果糖含量为43.2％的果葡糖F42型。
实施例7
本发明所述的利用分子筛和折流板生物反应器制备低聚果糖的方法又一个实例，包括如下步骤：
一级分子筛直径/高度为1∶25(cm/cm)，填充物为粒径0.15mm的钙型树脂，二级分子筛直径/高度为1∶15(cm/cm)，填充物粒径为0.2mm的钠型树脂；一级折流板生物反应器由每个容积为0.2m3的5个折流板反应器及连接一个3m3的冷热缸组成，每个折流板反应器添加果糖基转移酶制剂25％(V/V)，反应温度为44℃，pH为5.0；二级折流板生物反应器由每个容积为0.5m3的4个折流板反应器及连接一个4m3的冷热缸组成，第1-3个折流板反应器添加葡萄糖异构酶制剂25％(V/V)，第4个折流板反应器添加固定化糖化酶制剂15％(V/V)，反应温度为70℃，pH为5.5；按一级分子筛→一级折流板生物反应器→二级分子筛→二级折流板生物反应器的串方式，进料量按占分子筛容积35％(V/V)，脉冲间断时间为150min，纯化水推动剂线流速度为1.5m3/h，通过一个循环后制备得到纯度为71.3％的P型低聚果糖，纯度为56.2％的55型低聚果糖，果糖含量为43.3％的果葡糖F42型。
实施例8
本发明所述的利用分子筛和折流板生物反应器制备低聚果糖的方法又一个实例，包括如下步骤：
一级分子筛直径/高度为1∶35(cm/cm)，填充物为粒径0.2mm的钠型树脂，二级分子筛直径/高度为1∶25(cm/cm)，填充物粒径为0.3mm的钠型树脂；一级折流板生物反应器由每个容积为0.5m3的4个折流板反应器及连接一个8m3的冷热缸组成，每个折流板反应器添加果糖基转移酶制剂25％(V/V)，反应温度为42℃，pH为5.4；二级折流板生物反应器由每个容积为1.0m3的3个折流板反应器及连接一个6m3的冷热缸组成，第1-2个折流板反应器添加葡萄糖异构酶制剂30％(V/V)，第3个折流板反应器添加固定化糖化酶制剂20％(V/V)，反应温度为65℃，pH为4.5；按一级分子筛→一级折流板生物反应器→二级分子筛→二级折流板生物反应器的串方式，进料量按占分子筛容积32％(V/V)，脉冲间断时间为270min，纯化水推动剂线流速度为1.3m3/h，通过一个循环后制备得到纯度为84.3％的80型低聚果糖，纯度为55.4％的55型低聚果糖，果糖含量为42.8％的果葡糖F4。
Claims (1)
1.一种用于制备低聚果糖的装置，包括分子筛和折流板生物反应器，其特征在于，该装置由50%的G型低聚果糖贮罐、第一分子筛柱体，第二分子筛柱体、第一冷热缸、第二冷热缸、P型低聚果糖贮罐、第一折流板生物反应器、第二折流板生物反应器、缓冲贮罐、55型低聚果糖贮罐、F42果葡糖贮罐、纯化水贮罐、电机、搅拌桨、第一脉冲泵、第二脉冲泵、第一导向阀、第二导向阀、不锈钢管道、第一在线固形物自动检测器、第二在线固形物自动检测器、第三在线固形物自动检测器、第一饮料泵、第二饮料泵、第三饮料泵、不锈钢管道、不锈钢滤网以及分子筛填充物组成；
具体连接方式：50%的G型低聚果糖贮罐的底部连接第一脉冲泵，由第一脉冲泵通过不锈钢管道与第一分子筛柱体连接，第一分子筛柱体的底部先接第一在线固形物自动检测器，再接第一导向阀，第一导向阀一端通过直径为25-32mm的不锈钢管道与P型低聚果糖贮罐连接，第一导向阀另一端与第一冷热缸连接，第一冷热缸的底部通过不锈钢管道连接第一饮料泵，第一饮料泵与第一折流板生物反应器连接，第一折流板生物反应器与缓冲贮罐连接，缓冲贮罐的底部连接第二脉冲泵，第二脉冲泵通过不锈钢管道与第二分子筛柱体连接，第二分子筛柱体的底部先接第二在线固形物自动检测器，再接第二导向阀，第二导向阀一个端口通过不锈钢管道与P型低聚果糖贮罐连接，第二导向阀另一端口与55型低聚果糖贮罐连接，第二导向阀再一端口与第二冷热缸连接，第二冷热缸的底部通过不锈钢管道连接第二饮料泵，第二饮料泵与第二折流板生物反应器连接，第二折流板生物反应器与第三在线固形物自动检测器和F42果葡糖贮罐连接，纯化水贮罐连接第三饮料泵，第三饮料泵通过不锈钢管道连接第一分子筛柱体和第一折流板生物反应器；
第一折流板生物反应器装有固定化果糖基转移酶，第二折流板生物反应器装有固定化葡萄糖异构酶和固定化糖化酶制剂；
利用所述制备低聚果糖的装置制备高纯低聚果糖的方法，包括如下步骤：
（1）通过间断脉冲加样方式及连续加纯化水推动剂；以120-400min间隔时间进样纯度为50%的G型低聚果糖到第一分子筛柱体的进料口，每次进料量为按体积比占分子筛容积的15-35%，以0.2-1.0m3/h的速度连续加纯化水；
（2）当第一分子筛柱体出口的第一在线固形物自动检测器读数值大于0时，开始切换导向阀收集P型低聚果糖，读数值在最高值时切换导向阀流向第一折流板生物反应器，当第二分子筛柱体出口的第二在线固形物自动检测器读数值大于0时，开始切换导向阀收集P型低聚果糖，读数值开始下降时切换导向阀收集55型低聚果糖，读数值是最高值的0.5倍时再次切换导向阀流向第二折流板生物反应器，当第二折流板生物反应器出口的第三在线固形物自动检测器读数值大于0时开始收集F42果葡糖，降至0.5%以下时结束收集。
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