CN102491734B - 中介高q微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

中介高q微波介质陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种中介高Q微波介质陶瓷及其制备方法，其组成表达式为xCaO-y(mLa2O3-nLn2O3)-z(pMgO-qTiO2)，其中Ln=La、Nd、Sm，各组分的摩尔百分比含量分别为：0mol%≤x≤35.1mol%，7.5mol%≤y≤33.3mol%，57.5mol%≤z≤66.7mol%，x+y+z=100mol%，m+n=1，p+q=1。本发明产品采用的原料不含Pb、Bi、Cd等损害人体健康、污染环境的成分，具有中等介电常数，高的Qf值和近零的谐振频率温度系数，原料来源广泛、价格便宜，适用于移动通信、卫星通信等***中介质谐振器、滤波器、振荡器以及电容器等电子元器件，广泛应用于卫星广播电视、全球卫星定位***及蓝牙技术等领域。

Description

中介高Q微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于电子信息材料与器件领域，具体涉及应用于微波通信***中介质谐振器、滤波器、振荡器和电容器等关键微波元器件的中介高Q微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
近年来，随着移动通讯和卫星通讯的迅猛发展，采用微波介质陶瓷制作的介质谐振器、滤波器、振荡器、电容器等微波元器件具有体积小、质量轻、性能稳定、价格便宜等优点，因此，对相应微波介质陶瓷的需求日益高涨。
微波通讯朝高频、高品质、小型化发展，迫切需要具有中等介电常数(40~60)、高品质因数和稳定的谐振频率温度特性的微波介质陶瓷。目前应用的该类微波介质陶瓷主要是(Zr, Sn)TiO4、BaTi4O9/Ba2Ti9O20和CaTiO3-NdAlO3，但存在介电常数相对较低、工艺相对较难控制。因此，迫切需要开发制备工艺简单、介电常数较高的中介高Q微波介质陶瓷，以满足相关应用的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种较高介电常数、高品质因数和具有稳定的谐振频率温度特性的中介高Q微波介质陶瓷，制备方法简单，可操作性强，原料易得，成本低。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种中介高Q微波介质陶瓷，其组成表达式为xCaO-y(mLa2O3-nLn2O3)-z(pMgO-qTiO2)，其中Ln=La、Nd、Sm，x+y+z=100mol%，m+n=1，p+q=1，各成分的摩尔百分比含量分别为：
氧化钙(CaO)                                     0mol%≤x≤35.1mol%；
氧化镧(La2O3)、氧化钕(Nd2O3)和氧化钐(Sm2O3)      7.5mol%≤y≤33.3mol%，其中
氧化镧(La2O3)                                  0mol%-33.3mol%
氧化钕(Nd2O3)                                  0mol%-33.3mol%
氧化钐(Sm2O3)                                  0mol%-33.3mol%
氧化镁(MgO)和二氧化钛(TiO2)                     57.5mol%≤z≤66.7mol%，其中
氧化镁(MgO)                                   0mol%-33.3mol%
二氧化钛(TiO2)                                 33.3mol%-57.5mol%。
优选组分为：
(1)                            Ln=La，11.6mol%≤x≤25.6mol%，14.4mol%≤y≤24.7mol%，60.0mol%≤z≤63.6mol%，0.10≤m≤0.38，0.62≤n≤0.90，0.15≤p≤0.35，0.65≤q≤0.85；
(2)                            Ln=Nd，11.6mol%≤x≤28.8mol%，12.1mol%≤y≤24.7mol%，59.1mol%≤z≤63.6mol%，0.10≤m≤0.51，0.49≤n≤0.90，0.10≤p≤0.35，0.65≤q≤0.90；
(3)                            Ln=Sm，15.3mol%≤x≤28.8mol%，12.1mol%≤y≤22.1mol%，59.1mol%≤z≤62.7mol%，0.15≤m≤0.51，0.49≤n≤0.85，0.10≤p≤0.30，0.60≤q≤0.90。
最佳组分以及按相应的配方得到的微波介质陶瓷所具有的最佳微波介电性能分别为：
(1)                            Ln=La，x=22.3mol%，y=16.9mol%，z=60.8mol%，m=0.28，n=0.72，p=0.20，q=0.80；e=42，Qf=38900GHz，tf=-20×10-6/℃；
(2)                            Ln=Nd，x=25.6mol%，y=14.4mol%，z=60.0mol%，m=0.38，n=0.62，p=0.15，q=0.85；e=48，Qf=28000GHz，tf=-7×10-6/℃；
(3)                            Ln=Sm，x=25.6mol%，y=14.4mol%，z=60.0mol%，m=0.38，n=0.62，p=0.15，q=0.85；e=51，Qf=42200GHz，tf=-10×10-6/℃。
本发明所述的中介高Q微波介质陶瓷采用电子陶瓷领域的常规固相反应法制备，具体方法如下：按组分中CaO、La2O3、Ln2O3、MgO、TiO2的摩尔含量比例取原料CaCO3、La2O3、La2O3或Nd2O3或Sm2O3、MgO及TiO2，以蒸馏水为介质湿法球磨混合8~24h，烘干后在1150~1450℃、空气气氛中预烧2~6h得到预烧粉末，然后在预烧粉末中添加粘结剂造粒、压制陶瓷坯体，制得的陶瓷坯体于1400~1650℃、流动空气气氛中烧结2~6h，得到所述的中介高Q微波介质陶瓷。所述粘结剂为通常适用于陶瓷制备的粘结剂聚乙烯醇溶液。
本发明的显著优点在于：本发明提供的中介高Q微波介质陶瓷，采用的原料不含任何损害人体健康、污染环境的成分，且具有中等介电常数e为30~70，高的Qf值为18000~52000GHz和近零的谐振频率温度系数。可以作为微波通讯中介质谐振器、滤波器、振荡器以及电容器等电子元器件的关键材料使用，可广泛应用于卫星广播电视、全球卫星定位***及蓝牙技术等领域，具有极大的工业应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步描述本发明，但本发明的保护范围并不仅限于下列实施例：
首先将纯度为99.5wt%以上的CaCO3、La2O3、La2O3或Nd2O3或Sm2O3、MgO及TiO2按表1中各实施例的摩尔含量比以蒸馏水为介质用湿磨法混合12-24h，烘干后在1150~1450°C、空气气氛中预烧3h；然后在预烧粉末中添加8wt%的聚乙烯醇(PVA)水溶液(浓度为5wt%)造粒后，在100MPa压力下压制成直径13mm、厚度2~6mm的陶瓷坯体，最后在1400~1650°C、流动空气气氛中烧结2-6h得到所述的中介高Q微波介质陶瓷。用网络分析仪测试烧结后陶瓷试样的微波介电性能。
实施例中的微波介质陶瓷组成与性能的关系如表1所示。
表1 微波介质陶瓷的组成与性能
Figure 2011104035398100002DEST_PATH_IMAGE002
由表1可知，在本发明的微波介质陶瓷体系中，随着CaO含量的减少、(La2O3+Ln2O3)(Ln=La、Nd、Sm)和(MgO+TiO2)含量的增加，介电常数e趋于减小，谐振频率温度系数tf由正转负，Qf值(Q为品质因数，f为谐振频率)先增加后减小。
在本发明实施例1~16中，最佳组分以及按相应的配方得到的微波介质陶瓷所具有的最佳微波介电性能分别为：
(1)                            Ln=La，x=22.3mol%，y=16.9mol%，z=60.8mol%，m=0.28，n=0.72，p=0.20，q=0.80；e=42，Qf=38900GHz，tf=-20×10-6/℃；
(2)                            Ln=Nd，x=25.6mol%，y=14.4mol%，z=60.0mol%，m=0.38，n=0.62，p=0.15，q=0.85；e=48，Qf=28000GHz，tf=-7×10-6/℃；
(3)                            Ln=Sm，x=25.6mol%，y=14.4mol%，z=60.0mol%，m=0.38，n=0.62，p=0.15，q=0.85；e=51，Qf=42200GHz，tf=-10×10-6/℃。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (1)

1.一种中介高Q微波介质陶瓷，其特征在于：所述的微波介质陶瓷的组成表达式为：xCaO-y(mLa2O3-nLn2O3)-z(pMgO-qTiO2)，Ln=La、Nd或Sm，其中x+y+z=100mol%，m+n=1，p+q=1，各组分的摩尔百分比含量分别为：
Ln=La，x=22.3mol%，y=16.9mol%，z=60.8mol%，m=0.28，n=0.72，p=0.20，q=0.80；
Ln=Nd，x=25.6mol%，y=14.4mol%，z=60.0mol%，m=0.38，n=0.62，p=0.15，q=0.85；
Ln=Sm，x=25.6mol%，y=14.4mol%，z=60.0mol%，m=0.38，n=0.62，p=0.15，q=0.85；
所述的微波介质陶瓷的介电常数为40-52，Qf值为28000-52000GHz；
所述的微波介质陶瓷具有钙钛矿结构；
其制备方法的具体步骤为：
按组分中CaO、La2O3、Ln2O3、MgO和TiO2的摩尔含量比例称取原料CaCO3、La2O3、La2O3或Nd2O3或Sm2O3、MgO和TiO2；
将称好的粉末在蒸馏水中球磨混合8-24h，然后烘干；
烘干后的粉末在1150-1450℃、空气气氛中预烧2-6h得到钙钛矿相粉体；
预烧粉体中添加粘结剂造粒、压制陶瓷坯体；所述的粘结剂是浓度为5wt%的聚乙烯醇溶液，添加量为预烧粉末总质量的5~10%；
制得的陶瓷坯体于1400-1650℃、流动空气中烧结2-6h获得相对密度98%以上的微波介质陶瓷。
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