CN102491269A - 一种从焦炉煤气中提取氢气的方法 - Google Patents

一种从焦炉煤气中提取氢气的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从焦炉煤气中提取氢气的方法，包括（1）先将原料焦炉煤气经电除焦，对原料焦炉煤气中的大部分焦油进行脱除；(2)通过原料压缩***把焦炉煤气进行压缩;(3)再将经压缩后的粗焦炉煤气通过冷冻分离***，采用冷冻分离法回收萘、苯和焦油;(4)通过TSA工序的预处理***进一步精脱大分子杂质;（5）最后通过两段变压吸附法制氢。本发明方法省投资，占地面积小，运行费用低，环保，对环境污染小，可省去传统的脱硫环节，大幅度提高氢气回收率。

Description

一种从焦炉煤气中提取氢气的方法
技术领域
    本发明涉及化工提取氢气的生产工艺，具体为一种从焦炉煤气中提取氢气的方法。
背景技术
焦炉煤气是焦化厂和炼钢厂在炼焦过程中产生的气体，英文简称为COG。焦炉煤气组分复杂，除含有大量的氢气和甲烷外，还含有CO、CO 2 、N 2 、O 2 和C 2 ～C 4 的饱和及不饱和烃类，以及少量C 5 、C 6 烃类以及苯、焦油、萘等大分子组分。采用焦炉煤气变压吸附装置来生产氢气首先要把C5、C6烃类以及苯、焦油、萘等大分子组分脱除干净，以免污染装置内的吸附剂，这个过程称之为预处理。经过预处理后的煤气进入变压吸附装置进行分离提纯后，可得到99.9%以上的产品氢气。
传统的焦炉煤气制氢工艺按照正常的净化分离步骤主要分为压缩、预处理和变压吸附提纯三个大的工序。预处理过程一般包括湿法脱硫、干法脱萘、压缩、精脱萘、精脱硫和变温吸附(TSA)等工艺过程。整个***设备投资大、工业处理难度大、操作不易控制、生产成本高、废物排放量大、环境污染严重。因此用焦炉煤气制取氢在某种程度上受到一定的限制，所以没有被大规模的应用到工业生产当中。
经过预处理净化后的焦炉煤气采用变压吸附工艺除去CO、CO 2 、CH 4 等杂质组分，得到高纯度的氢气产品气。采用变压吸附工艺生产氢气的方法已有相关专利，如专利：CN1151957C、CN101239702A等。这些专利的共同特点均是采用一段法变压吸附工艺，吸附剂的装填从下部到上部一般是氧化铝、活性炭和分子筛的复合床层，其中氧化铝和活性炭的作用是脱除焦炉煤气中较高碳烃类、CO 2 和部分甲烷等，保证这些大分子的组分不进入到分子筛床层，污染分子筛。由于焦炉煤气气源组分复杂，组分变化大，特别是含有大量的硫化物；同时变压吸附工序前的预处理工序也有少量的大分子物质穿透进入到变压吸附吸附塔，采用一段法工艺流程，首先是必须在原料气进入变压吸附之前要把焦炉煤气中的硫化物脱除，众所周知，脱除无机硫化物和有机硫化物都需要大量的脱硫剂，且脱除有机硫化物的脱硫剂价格高，更换周期短，所以为保证装置的长期正常运行而增加的脱除硫化物的工段将大幅度的增加制取氢气的成本。其次，采用一段法工艺流程，如果焦炉煤气组分波动大，焦炉煤气中的含碳烃、CO 2 以及大分子组分一旦进入到分子筛就会造成分子筛中毒失效。
传统的焦炉煤气变压吸附制氢工艺中，从预处理到最后的变压吸附提纯都存在着很多弊端，常见的弊端有①除萘工艺复杂，脱除的含萘混合物的再生废气严重污染环境；②传统变压吸附制氢采用活塞式原料气压缩机,压缩机辅助设备多，检修频率高，由于原料气中苯、萘和焦油等杂质的存在，气阀经常堵塞，维修量大，必须配置备机；③需要专门的脱硫工序，增加了投资和操作费用；④采用一段法的变压吸附工艺，存在氢气回收率较低，吸附剂容易污染的问题；⑤一段法的变压吸附工艺控制氢气纯度效果不好，不容易得到高纯度的产品氢气。
发明内容
本发明针对现有提纯氢气技术存在的不足，提供环保、辅助设备少、检修频率低、可减少操作费用、氢气回收率高的一种从焦炉煤气中提取氢气的方法。
本发明的技术方案为：
一种从焦炉煤气中提取氢气的方法，包括以下步骤：
（1）先将原料焦炉煤气经电除焦，对原料焦炉煤气中的大部分焦油进行脱除；
(2) 通过原料压缩***把焦炉煤气进行压缩;
(3) 再将经压缩后的粗焦炉煤气通过冷冻分离***，采用冷冻分离法回收萘、苯和焦油;
(4) 通过TSA工序的预处理***进一步精脱大分子杂质;
（5）最后通过两段变压吸附法制氢。
所述的步骤（3）中回收萘、苯和焦油为将含萘、苯和焦油的焦炉煤气预冷到20～25℃，然后通过冰机中的1～3℃的冷媒，使焦炉煤气与冷媒进行热交换，使焦炉煤气进一步冷却到2～5℃；在2～5℃条件下将焦炉煤气中的萘和部分苯、焦油析出，然后随煤气气体进入冷冻分离***的分离器中，实现了从原料气中分离萘、苯和焦油；冷冻分离***分为两套，当其中一路压差过大时，说明有堵塞现象存在，需要切换至另一组并联的冷冻分离***，并引入温度为100～120℃的蒸汽对堵塞的通路进行清理，将污液排入污水池中统一处理，清理好后的管路疏通完成后处于待用状态。
所述的步骤（4）中精脱大分子杂质为脱除了萘和苯、焦油后的原料气经换热后进入除油器，进一步脱除原料气中残留的微量焦油和压缩机油雾。
所述的步骤（5）中的两段变压吸附法即为变压吸附脱碳（PSA-C/R）和变压吸附制氢（PSA-H 2 ）的两段式变压吸附，经净化后的原料气经流量计计量后，进入PSA-C/R工段，在此强吸附组份COS、CS2、H2S、CO2、C2及部分CO、CH4被吸附，弱吸附组份如H2、N2及部分大部分CO、CH4作为半成品气进入PSA-H2工段，变压吸附脱碳（PSA-C/R）与变压吸附制氢（PSA-H2）之间的半成品气采用活塞式压缩机进行压缩。
所述的步骤（2）中的原料压缩***采用压缩法，在冷冻分离***之前采用螺杆压缩机对焦炉煤气加压。
为了保护PSA***的吸附剂，TSA装置采用2～6个吸附塔，吸附剂为活性炭，再生气利用PSA工段的解吸气。
步骤（5）中的变压吸附采用两段法工艺流程，PSA-C/R段可设置4～20吸附塔，其吸附剂从上到下依次装填为氧化铝、活性炭和硅胶；PSA-H 2 段可设置4～16塔，其吸附剂从下到上依次装填为活性炭、硅胶和分子筛。
电除焦及原料压缩***：原料气首先经电除焦将原料气中的大部分焦油进行脱除，并经螺杆压缩机压缩后送往冷冻分离***。采用螺杆压缩机压缩焦炉煤气最大的优点是：螺杆机结构简单、运行时间长，可以保证装置长周期安全稳定运行，对原料气烃类杂质含量要求不高，无需备用压缩机。与活塞式压缩机相比，无需维修频繁堵塞的气阀，原料气中焦油及萘含量较高，故需经常停车更换气阀内件，维修工作量几乎为零。而传统的往复式压缩机辅助设备多、检修频率高，若用于焦炉煤气压缩，气阀更易堵塞，维修工作量大，还需要备用压缩机；
冷冻分离的原理是利用各组份的饱和蒸汽压不同将其进行分离。将压缩后的含萘、苯和焦油的焦炉煤气预冷到20 ～25℃，然后通过冰机的1～3℃的冷媒，使焦炉煤气与冷媒进行热交换，使焦炉煤气进一步冷却到2～5℃；在2～5℃条件下焦炉煤气中的萘和部分苯结晶析出，和焦油随煤气气体进入其中一组冷冻分离***的分离器中，实现了从原料气中分离萘等杂质的目的，一定时间后贮存在分离器中的萘、苯和焦油，排放入收集池中，萘、苯和焦油随冷却下来的水份浮在水面上，通过打捞完成对萘和焦油的收集。由于萘、焦油等组份易结晶，容易造成管道及设备堵塞，因此冷却分离***均设置了两套并联操作***，当其中一路压差过大时，说明有堵塞现象存在，需要切换至另一组并联的冷冻分离***开始上述制冷、结晶工艺，并引入温度为100～120℃的蒸汽对堵塞的通路进行清理，将污液排入污水池中统一处理。清理好后的管路疏通完成后处于待用状态。
本发明采用冷冻分离法，不但脱除精度高，而且整个脱除过程是在密封状态下进行的，不污染环境，回收的结晶萘和焦油可以对外出售，投资少，操作简单，自动化程度高，由并联的两组冷冻分离***交替进行冷冻分离和再生过程，可达到连续净化焦炉煤气的目的，生产效率高。
经冷冻分离***虽脱除了大部分杂质，但仍有微量杂质未被脱除，这部分杂质进入后工序将直接导致吸附剂中毒，为此在本工序设置了预处理***进行精脱。PSA工序预处理***由除油器及TSA两个***组成，目的是进一步脱除原料气中的焦油、油雾、硫化物、苯和其它高烃组份，保证后工序吸附剂的正常使用。
     PSA***由PSA-C/R和PSA-H 2 两个工序组成。原料气经冷冻净化工艺后，还有一定量的硫无法脱除，本发明采用目前最先进的两段法变压吸附技术，即把PSA脱碳和PSA制氢两种工艺合二为一，取长补短，从根本上解决了有机硫处理的难题。本工艺首先采用PSA脱碳技术，脱除净化原料气中有机硫、无机硫、C 2 、CO 2 、CO等杂质组分，使氢气体积分数达到95%以上，然后进入 PSA-H 2 工序，得到纯度＞99.9%的产品氢气。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：省投资，占地面积小，运行费用低，环保，对环境污染小，可省去传统的脱硫环节，大幅度提高氢气回收率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例1：
本发明的一种从焦炉煤气中提纯氢气的方法，原料焦炉煤气的组成如下：
表1  原料组成(干基)
组成 H 2 N 2 O 2 CO CH 4 CO 2 C 2 C 3-5 C 6H6 Σ
V% 55.5 2.86 0.43 8.1 23.68 5.86 3.2 0.31 0.03 100
表2  原料气中杂质含量
萘(mg/Nm 3 ) ΣS(mg/Nm 3 ) 焦油(mg/Nm 3 ) HCN(mg/Nm 3 ) NH 3 ( ppm) NO(ppm)
150-200 3000-4000 30-100 0.10-0.30 50-100 1.6
***生产纯氢能力为10000Nm 3 /h。由于原料气中杂质组分含量波动较大，本流程配置了TSA装置，其中TSA***采用两塔流程，PSA-C/R工段采用8-3-2/V&P流程，即8台吸附塔，3塔同时进料，两次均压，抽空流程；PSA-H2工段采用6-2-3/P工艺，即6台吸附塔，2塔同时进料，三次均压，冲洗流程。
本***运行时，原料气首先经过电除焦将其中的大部分焦油进行脱除，并经螺杆压缩机压缩至0.58MPa，在此压力条件下，奈等更容易结晶。经压缩后的原料气先进入预冷却器，将温度由-40℃降低至-25℃，再进入过冷器，再次将原料气温度降低至5-10℃后进入气液分离器，原料气中的萘等杂质被冷凝后结晶，富集在气液分离器中，实现了从原料气中分离萘等杂质的目的；脱除萘后的原料气再经管道返回预冷却器，作为预冷却器的冷源，经过换热后进入除油器，由下而上经过吸附床层，脱除原料气中残留的微量焦油和压缩机油雾等杂质。经过除油器的原料气继续通过TSA***，进一步脱除未脱干净的苯等杂质，也能部分脱除硫，TSA工序包括吸附、逆放、加热、冷吹、冲压等步骤。经过净化后的原料气经流量计计量后，进入PSA-C/R工段，在此强吸附组份COS、CS2、H2S、CO2、C2及介于中间的部分CO、CH4被吸附，弱吸附组份如H2、N2及部分CO、CH4等从吸附塔顶部流出作为半成品气存入半成品气罐。半成品气经半成品气压缩机压缩至~1.3MPa后送往PSA-H2工序，除有效组份H 2 以外的其它所有杂质被吸附剂吸附，从而得到纯度为99.99%的H2产品气。
本实施案例氢气的回收率≥87%，在氢气纯度要求相同的情况下，氢气回收率可比传统工艺提高15%左右。
实施例二
本发明的一种从焦炉煤气中提纯氢气的方法。原料焦炉煤气的组成如下：
表3  原料组成(干基)
组成 H 2 N 2 O 2 CO CH 4 CO 2 CnHm Σ
V% 63.4 3.7 0. 3 8.3 20.1 3.2 3.2 100
表4  原料气中杂质含量
萘（mg/Nm 3 ） ΣS（mg/Nm 3 ） 焦油（mg/Nm 3 ） HCN（mg/Nm 3 ）
50-100 30-100 ≦20 ≦180
***生产纯氢能力为3000Nm 3 /h由于原料气中杂质组分含量不多，预处理工段只选用两台除油器，其中PSA-C/R工段采用6-2-3/V&P流程，即6台吸附塔，2塔同时进料，3次均压，抽空冲洗流程；PSA-H 2 工段采用6-1-4/P工艺，即6台吸附塔，1塔同时进料，4次均压，冲洗流程。
  本***运行时，原料气首先经过电除焦将其中的大部分焦油进行脱除，并经螺杆压缩机压缩至0.8MPa，在此压力条件下，奈等更容易结晶。经压缩后的原料气先进入预冷却器，将温度降低至-25℃，然后通过冰机的3℃冷媒，再次将原料气温度降低至5℃后进入气液分离器，原料气中的萘等杂质被冷凝后结晶，富集在气液分离器中，实现了从原料气中分离萘等杂质的目的；脱除萘后的原料气再经管道返回预冷却器，作为预冷却器的冷源，经过换热后进入除油器，由下而上经过吸附床层，脱除原料气中残留的微量焦油和压缩机油雾等杂质。经过净化后的原料气经流量计计量后，进入PSA-C/R工段，在此强吸附组份COS、CS 2 、H 2 S、CO 2 、C 2 及介于中间的部分CO、CH 4 被吸附，弱吸附组份如H 2 、N 2 及部分CO、CH 4 等从吸附塔顶部流出作为半成品气存入半成品气罐。半成品气经半成品气压缩机压缩至~1.5MPa后送往PSA-H 2 工序，除有效组份H 2 以外的其它所有杂质被吸附剂吸附，从而得到纯度为99.999%的H 2 产品气。
本实施案例氢气的回收率≥85%，在氢气纯度要求相同的情况下，氢气回收率可比传统工艺提高18%左右。
实施例三
本发明的一种从焦炉煤气中提纯氢气的方法。原料焦炉煤气的组成如下：
表5   焦炉煤气组分
组成 H 2 N 2 CO 2 CH 4 CO O 2 CnHm Σ
含量,% 57.7 5.7 2.1 24.09 6.9 0.8 1.9 100
表6   焦炉煤气中杂质含量平均值
杂质 H 2 S 焦油 萘 有机硫 HCN NH 3 轻油份
含量平均值,mg/m 3 <200 <100 <400 <200 <200 <100 <200
   本发明采用分段压缩、冷冻分离除奈除油、预处理精脱大分子杂质、两段法变压吸附等工艺流程实现本发明的装置***。***生产纯氢能力为500Nm 3 /h，由于原料气中杂质组分含量不多，预处理工段只选用两台除油器，一台吸附，一台再生，变温吸附处理工段采用两台吸附器，一台吸附，一台再生，PSA-C/R工段采用4-1-2/V&P流程，即4台吸附塔，1塔同时进料，2次均压，抽空冲洗流程；PSA-H2工段采用6-1-4/P工艺，即6台吸附塔，1塔同时进料，4次均压，冲洗流程。
    本***运行时，原料气首先经过电除焦将其中的大部分焦油进行脱除，并经螺杆压缩机压缩至0.8MPa，在此压力条件下，萘等更容易结晶。经压缩后的原料气先进入预冷却器，将温度降低至-25℃，然后通过冰机的3℃冷媒，再次将原料气温度降低至5℃后进入气液分离器，原料气中的萘等杂质被冷凝后结晶，富集在气液分离器中，实现了从原料气中分离萘等杂质的目的；脱除萘后的原料气再经管道返回预冷却器，作为预冷却器的冷源，经过换热后进入除油器，由下而上经过吸附床层，脱除原料气中残留的微量焦油和压缩机油雾等杂质。经过净化后的原料气经流量计计量后，进入PSA-C/R工段，在此强吸附组份COS、CS2、H2S、CO2、C2及介于中间的部分CO、CH4被吸附，弱吸附组份如H2、N2及部分CO、CH 4 等从吸附塔顶部流出作为半成品气存入半成品气罐。半成品气经半成品气压缩机压缩至~1.5MPa后送往PSA-H2工序，除有效组份H2以外的其它所有杂质被吸附剂吸附，从而得到纯度≥99.999%，含氧量≤ 2×10 -6 ，露点温度≤ -60 ℃）H2产品气。
本实施案例氢气的回收率≥82%，在氢气纯度要求相同的情况下，氢气回收率可比传统工艺提高15%左右。

Claims (7)

1.一种从焦炉煤气中提取氢气的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）先将原料焦炉煤气经电除焦，对原料焦炉煤气中的大部分焦油进行脱除；
(2) 通过原料压缩***把焦炉煤气进行压缩;
(3) 再将经压缩后的粗焦炉煤气通过冷冻分离***，采用冷冻分离法回收萘、苯和焦油;
(4) 通过TSA工序的预处理***进一步精脱大分子杂质;
（5）最后通过两段变压吸附法制氢。
2.根据权利要求1所述的从焦炉煤气中提取氢气的方法，其特征在于：所述的步骤（3）中回收萘、苯和焦油为将含萘、苯和焦油的焦炉煤气预冷到20～25℃，然后通过冰机中的1～3℃的冷媒，使焦炉煤气与冷媒进行热交换，使焦炉煤气进一步冷却到2～5℃；在2～5℃条件下将焦炉煤气中的萘和部分苯、焦油析出，然后随煤气气体进入冷冻分离***的分离器中，实现了从原料气中分离萘、苯和焦油；冷冻分离***分为两套，当其中一路压差过大时，说明有堵塞现象存在，需要切换至另一组并联的冷冻分离***，并引入温度为100～120℃的蒸汽对堵塞的通路进行清理，将污液排入污水池中统一处理，清理好后的管路疏通完成后处于待用状态。
3.根据权利要求1所述的从焦炉煤气中提取氢气的方法，其特征在于：所述的步骤（4）中精脱大分子杂质为脱除了萘和苯、焦油后的原料气经换热后进入除油器，进一步脱除原料气中残留的微量焦油和压缩机油雾。
4.根据权利要求1所述的从焦炉煤气中提取氢气的方法，其特征在于：所述的步骤（5）中的两段变压吸附法为即变压吸附脱碳（PSA-C/R）和变压吸附制氢（PSA-H2），经净化后的原料气经流量计计量后，进入PSA-C/R工段，在此强吸附组份COS、CS2、H2S、CO2、C2及部分CO、CH4被吸附，弱吸附组份如H2、N2及部分CO、CH4作为半成品气进入PSA-H2工段，变压吸附脱碳（PSA-C/R）与变压吸附制氢（PSA-H2）之间的半成品气采用活塞式压缩机进行压缩。
5.根据权利要求1所述的从焦炉煤气中提取氢气的方法，其特征在于：所述的步骤（2）中的原料压缩***采用压缩法，在冷冻分离***之前采用螺杆压缩机对焦炉煤气加压。
6.根据权利要求4所述的从焦炉煤气中提取氢气的方法，其特征在于：为了保护PSA***的吸附剂，TSA装置采用2～6个吸附塔，吸附剂为活性炭，再生气利用PSA工段的解吸气。
7.根据权利要求1所述的从焦炉煤气中提取氢气的方法，其特征在于：步骤（5）中的变压吸附采用两段法工艺流程，PSA-C/R段可设置4～20吸附塔，其吸附剂从上到下依次装填为氧化铝、活性炭和硅胶；PSA-H2段可设置4～16塔，其吸附剂从下到上依次装填为活性炭、硅胶和分子筛。
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