CN102486655B - 一种用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器及其制备方法。采用的材料体系为Ni-Zn-Co尖晶石(S)型铁氧体，其分子化学式为：NixZn1-x-yCoyFe2O4，其中x为0.40～0.80，y为0.04～0.20。采用粉末固态反应法或管道式合成化学共沉淀法进行铁氧体粉体的批量制备。采用常规压制—烧结法制备铁氧体筒状坯体。采用精磨和切割工艺加工铁氧体块材。采用丝网印刷银浆及其后续烧渗工艺金属化银层。采用片状Sn-Ag合金焊料将铁氧体块材与高频腔腔体进行焊接。本发明实现铁氧体吸收器在470MHZ～1090MHz频段的吸波性能。同时，选用较低的焊接温度，避免了由于钎焊温度过高以及还原性气氛引起的铁氧体化学计量成分的变化，可有效防止铁氧体在焊接过程中性能的恶化。将该铁氧体吸收器应用于粒子加速器的高频腔中可深度抑制高次模场，提高腔中束流的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器及其制备方法，这种吸收器的制备方法包括采用粉末冶金法制备铁氧体块材及将这种块材焊接到高频腔腔体(基体为无氧铜)中。
背景技术
像CESR、KEKB和BEPCII这样的大流强加速器随着流强的不断提高，束流在高频腔中激起的高次模场也将随之升高，如果不加以充分吸收衰减，则会影响束流的稳定，甚至造成束流振荡丢失。克服办法之一，是在高频腔的束流管道上安装附着铁氧体宽带高频吸收材料，将从腔内耦合出的高次模功率衰减吸收，随即转换成热能，最后通过腔体的冷却水***将热量带走，从而达到吸收腔中高次模的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器及其制备方法，本发明的用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器能在470MHZ～1090MHz频段具有良好的吸波性能；其制备方法可有效防止铁氧体在焊接过程中性能的恶化，解决了铁氧体吸收器在制备中遇到的问题。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器，是在吸收器腔体内焊接表面烧渗有银层的圆弧状铁氧体块材，该铁氧体块材的材料分子化学式为：NixZn1-x-yCoyFe2O4，其中x为0.40～0.80，y为0.04～0.20。
一种用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器的制备方法，该方法包括下述步骤：
(1)、制备200目以下的铁氧体粉体，该铁氧体粉体的材料分子化学式为：NixZn1-x-yCoyFe2O4，其中x为0.40～0.80，y为0.04～0.20；
(2)、采用4～8wt％PVA水溶液作为成形剂，按铁氧体粉：成型剂＝95～105∶5～10的重量比例，混均和造粒，并压制成筒状坯体；
(3)、在氧化性气氛即大气中，在350～550℃条件下将步骤(2)得到的筒状坯体烘干，使成形剂脱出；并继续在1200～1350℃条件下烧结；
(4)、对烧结后的筒状坯体进行后加工处理，制成满足要求加工的圆弧状铁氧体块材；
(5)、在铁氧体块材上涂敷一层20～40μm厚的银浆，通过烧结，使铁氧体块材的表面烧渗有银层；
(6)、将表面烧渗有银层的圆弧状铁氧体块材拼装焊接在高频腔腔体内，并布满整个筒状腔体，焊接所使用的焊料为Sn-Ag合金焊料，其中，Sn-Ag合金焊料中Ag的质量百分含量为1～10％，余量为Sn；焊接气氛为真空，焊接后即得到用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器。
制备200目以下的铁氧体粉体可以采用粉末固态反应法或管道式合成化学共沉淀法这两种方法批量制备铁氧体粉体。
其中，采用粉末固态反应法制备铁氧体粉体：
在步骤(1)中的制备200目以下的铁氧体粉体过程中，是将纯度大于99.9％的Fe2O3、NiO、ZnO和CoO粉末，按照上述材料分子化学式组成及化学计量比称取所需的材料原料；将称取的材料原料进行球磨分散和混合，球磨后，将混合粉末用200目筛网筛分；再将筛分后的粉末放入马弗炉中于900℃～1000℃预烧结1～3h；然后将预烧结粉末在球磨混料机内处理3～5h进行第二次球磨，球磨后粉末再次用200目筛网进行筛分，即得到200目以下的铁氧体粉体。
采用管道式合成化学共沉淀法制备铁氧体粉体：
在步骤(1)中的制备200目以下的铁氧体粉体过程中，是按照上述材料分子化学式组成及化学计量比配制含有FeSO4、ZnCl2、NiCl2和CoCl2的反应母液，其中反应母液中的总的金属离子浓度为1～5mol/L，并分别配制15～20wt％的NH3·H2O溶液和15～25wt％的NaOH溶液，然后按照NH4+与反应母液中的总的金属离子的摩尔比为1～3∶1的比例，向反应釜中加入含有FeSO4、ZnCl2、NiCl2和CoCl2的反应母液和NH3·H2O溶液，同时向反应釜中加入NaOH溶液控制反应的pH为10～12，反应温度为60℃～80℃，反应结束后将下层沉积液体用去离子水洗涤至中性；烘干后得到反应物，然后将反应物用研钵分散处理，并用200目筛网筛分，将筛分后的粉末放入马弗炉中于700～800℃预烧结1～3h；再将预烧结粉末在球磨混料机内处理3～5h进行第二次球磨，球磨后粉末再次用200目筛网进行筛分，即得到200目以下的铁氧体粉体。
在本发明的用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器的制备方法中，在所述的步骤(2)中，在造粒之前将铁氧体粉与成型剂的混合物在50～90℃烘烤1～3h。
在所述的步骤(3)中，在铁氧体坯体烘干，使成形剂脱出之前先在氧化性气氛即大气中，在100～150℃条件下烘烤72h以上。
在本发明的用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器的制备方法中，在所述的步骤(3)中，是以低于1℃/分钟的速度升温，升温到350～550℃，并保温5～8小时。
在本发明的用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器的制备方法中，在所述的步骤(3)中，从350～550℃是以低于0.5℃/分钟速度升温，每升温40℃保温10～20分钟，升到1200～1350℃，保温2～5小时；之后，在低于1℃/分钟的降温速度降温，每降温50℃保温10～20分钟，直至烧结的铁氧体筒状坯体冷却至室温。
在本发明的用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器的制备方法中，在所述的步骤(5)中，涂敷银浆层的铁氧体块材在烧结过程中，是在中温烧结炉中进行烧结，烧结气氛为空气，是以0.5～1.0℃/min的升温速率升温至550～750℃，保温10～30min，而后以0.5～1.0℃/min的冷却速率降温至200～400℃，然后自然冷却到室温。
在本发明的用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器的制备方法中，在所述的步骤(6)中，铁氧体块材拼装焊接在高频腔腔体内时，以3～5℃/min升温速率升温至300～400℃，保温10～50min，然后自然冷却到室温。
本发明具有如下特点：
1、通过对NixZn1-x-yCoyFe2O4铁氧体材料成分和工艺进行调整，可以较好地实现铁氧体吸收器在470MHZ～1090MHz频段的吸波性能。
2、选用较低的焊接温度，避免了由于钎焊温度过高以及还原性气氛引起的铁氧体化学计量成分的变化，可有效防止铁氧体在焊接过程中性能的恶化，解决了铁氧体吸收器在制备中遇到的问题。将该铁氧体吸收器应用于粒子加速器的高频腔中可深度抑制高次模场，提高腔中束流的稳定性。
附图说明
图1为对未加和加入本发明的铁氧体吸收器的S21参数进行测量的吸波性能测试结果。
图2为对未加和加入本发明的铁氧体吸收器的S21参数进行测量的吸波性能重复测试结果对比。
图3为铁氧体吸收器的主视图(剖面)和侧视图。
具体实施方式
本发明采用的材料体系为Ni-Zn-Co尖晶石(S)型铁氧体，该材料的分子化学式为：NixZn1-x-yCoyFe2O4，其中x为0.40～0.80，y为0.04～0.20。采用粉末固态反应法或管道式合成化学共沉淀法进行铁氧体粉体的批量制备。通过合理控制原始氧化物粉末的纯度、粒度、混合均匀性以及反应烧结温度等工艺参数来保证粉末固态反应法制备铁氧体粉体的性能；通过对浓度、PH值、反应温度、烧结温度等工艺参数的控制，保证批量制备铁氧体粉体性能的稳定。采用常规压制—烧结法制备铁氧体筒状毛坯，通过成形剂的选择、压制工艺、成形剂脱出工艺和烧结工艺的研究，保证制备的铁氧体毛坯满足一定的力学性能和尺寸要求。采用精磨和切割工艺制备满足图3所示的使用要求的铁氧体块材。采用丝网印刷方法在铁氧体块材外表面均匀地涂敷一层银浆，然后烧渗银浆使其金属化，通过控制银浆的厚度、烧结温度、升温速率等工艺参数保证银层牢固地附着在铁氧体块材外表面。采用片状Sn-Ag合金焊料将铁氧体块材与高频腔腔体进行焊接，通过控制焊接温度、升温速率、焊接气氛等工艺参数保证铁氧体块材与高频腔腔体的焊接强度满足铁氧体吸收器的使用要求。
所制备的用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器如图3所示，该铁氧体吸收器是在高频腔腔体1内焊接表面烧渗有银层的圆弧状铁氧体块材2。
下面结合实例施案对本发明作进一步说明：
实施案例1：
采用本发明的粉末固态反应法制备铁氧体粉体，该铁氧体粉体是分子化学式为Ni0.4Zn0.4Co0.2Fe2O4的铁氧体粉体。其中，分别称取3194.0g Fe2O3，597.6g NiO，651.0g ZnO和299.7g CoO原始粉末，将原始粉末球磨混合并筛分后得到混合粉末4740g。将筛分后的粉末放入马弗炉中于950℃预烧结2h。然后按照本发明的技术方案中的后续步骤(2)～(6)完成铁氧体吸收器的制备。其中，将烧结粉末在球磨混料机内处理4h进行第二次球磨；采用5wt％PVA水溶液作为成形剂；按铁氧体粉：成型剂＝100∶5的重量比例混均造粒，并压制成筒状铁氧体坯体；在空气中以0.8℃/分钟的速度升温，在500℃保温5小时将成形剂脱出；在0.4℃/分钟的升温速度下，每升温40℃保温15分钟，最高的烧结温度为1250℃，高温保温4小时。在0.5℃/分钟的降温速度下，每降温50℃保温20分钟，直至烧结样品冷却至室温；在后加工处理过的铁氧体块体外表面均匀地涂敷一层20μm厚的银浆层，烧渗银层以0.5℃/min的升温速率升温至550℃，保温10min，以1.0℃/min的冷却速率降温至200℃；焊接时采用Ag的质量百分含量为2％的焊料，焊接时以3℃/min升温速率升温至300℃，保温20min，然后自然冷却到室温，即得到了用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器。
采用上述工艺实现了铁氧体与高频腔腔体的有效焊接，室温至200℃热循环50次，没有发现焊接层的破裂现象，其焊接强度满足了吸收器的使用要求。
实施案例2：
采用本发明的粉末固态反应法制备铁氧体粉体，该铁氧体粉体是分子化学式为Ni0.6Zn0.3Co0.1Fe2O4的铁氧体粉体。其中，分别称取3194.0g Fe2O3，896.4g NiO，488.3g ZnO和149.9g CoO原始粉末，将原始粉末球磨混合并筛分后得到混合粉末4725g。将筛分后的粉末放入马弗炉中于900℃预烧结2h。然后按照本发明的技术方案中的步骤(2)～(6)完成铁氧体吸收器的制备。其中，将烧结粉末在球磨混料机内处理5h进行第二次球磨；采用6wt％PVA水溶液作为成形剂；按铁氧体粉：成型剂＝105∶10的重量比例混均造粒，并压制成筒状铁氧体坯体；在空气中以0.5℃/分钟的速度升温，在400℃保温4小时将成形剂脱出；在0.3℃/分钟的升温速度下，每升温40℃保温20分钟，最高的烧结温度为1300℃，高温保温5小时。在0.8℃/分钟的降温速度下，每降温50℃保温20分钟，直至烧结样品冷却至室温；在后加工处理过的铁氧体块体外表面均匀地涂敷一层30μm厚的银浆层，烧渗银层以1.0℃/min的升温速率升温至600℃，保温20min，以1.0℃/min的冷却速率降温至300℃；焊接时采用Ag的质量百分含量为5％的焊料，焊接时以4℃/min升温速率升温至350℃，保温10min，然后自然冷却到室温，即得到用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器。
采用上述工艺实现了铁氧体与高频腔腔体的有效焊接，室温至200℃热循环50次，没有发现焊接层的破裂现象，其焊接强度满足了吸收器的使用要求。
实施案例3：
采用管道式合成化学共沉淀法制备铁氧体粉体，该铁氧体粉体是分子化学式为Ni0.8Zn0.16Co0.04Fe2O4的铁氧体粉体。其中，分别配制金属离子浓度为1.5mol/L的反应母液4.0L、15wt％的NH3·H2O溶液2.8L和15wt％的NaOH溶液约1.0mL，然后配制pH为10的反应液，加热到60℃；按照NH4 +与金属离子的摩尔比为2∶1的比例分别控制金属离子反应母液和NH3·H2O流量，同时调节NaOH流量，控制反应的pH为10左右，反应结束后NaOH溶液用量大约为0.2mL左右；在150℃温度下将反应物快速烘干，得到铁氧体粉体450g左右。按照同样方法制备铁氧体粉体10次，得到铁氧体粉体总量约为4500g。将筛分后的粉末放入马弗炉中于700℃预烧结2h。然后按照本发明的技术方案中的步骤(2)～(6)完成铁氧体吸收器的制备。其中，将烧结粉末在球磨混料机内处理3h进行第二次球磨；采用8wt％PVA水溶液作为成形剂；按铁氧体粉：成型剂＝100∶10的重量比例混均造粒；在空气中以0.5℃/分钟的速度升温，在550℃保温4小时将成形剂脱出；在0.3℃/分钟的升温速度下，每升温40℃保温20分钟，最高的烧结温度为1250℃，高温保温5小时。在0.8℃/分钟的降温速度下，每降温50℃保温20分钟，直至烧结样品冷却至室温；在后加工处理过的铁氧体块体外表面均匀地涂敷一层40μm厚的银浆层，烧渗银层以1.0℃/min的升温速率升温至620℃，保温20min，以1.0℃/min的冷却速率降温至300℃；焊接时采用Ag的质量百分含量为8％的焊料，焊接时以4℃/min升温速率升温至380℃，保温10min，然后自然冷却到室温，即得到用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器。
采用上述工艺实现了铁氧体与高频腔腔体的有效焊接，室温至200℃热循环50次，没有发现焊接层的破裂现象，其焊接强度满足了吸收器的使用要求。
实施案例4：
采用管道式合成化学共沉淀法制备铁氧体粉体，该铁氧体粉体是分子化学式为Ni0.8Zn0.1Co0.1Fe2O4的铁氧体粉体。其中，分别配制金属离子浓度为3.0mol/L的反应母液2.0L、20wt％的NH3·H2O溶液2.1L和20wt％的NaOH溶液约10mL，然后配制pH为12的反应液，加热到60℃；按照NH4 +与金属离子的摩尔比为3∶1的比例分别控制金属离子反应母液和NH3·H2O流量，同时调节NaOH流量，控制反应的pH为12左右，反应结束后NaOH溶液用量大约为8mL左右；在150℃温度下将反应物快速烘干，得到铁氧体粉体450g左右。按照同样方法制备铁氧体粉体10次，得到铁氧体粉体总量约为4500g。将筛分后的粉末放入马弗炉中于800℃预烧结2h。然后按照本发明的技术方案中的步骤(2)～(6)完成铁氧体吸收器的制备。其中，将烧结粉末在球磨混料机内处理3h进行第二次球磨；采用5wt％PVA水溶液作为成形剂；按铁氧体粉：成型剂＝100∶5的重量比例混均造粒；在空气中以0.5℃/分钟的速度升温，在500℃保温4小时将成形剂脱出；在0.3℃/分钟的升温速度下，每升温40℃保温20分钟，最高的烧结温度为1300℃，高温保温5小时。在0.5℃/分钟的降温速度下，每降温50℃保温20分钟，直至烧结样品冷却至室温；在后加工处理过的铁氧体块体外表面均匀地涂敷一层40μm厚的银浆层，烧渗银层以1.0℃/min的升温速率升温至650℃，保温20min，以1.0℃/min的冷却速率降温至300℃；焊接时采用Ag的质量百分含量为2％的焊料，焊接时以4℃/min升温速率升温至300℃，保温10min，然后自然冷却到室温，即得到用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器。
采用上述工艺实现了铁氧体与高频腔腔体的有效焊接，室温至200℃热循环50次，没有发现焊接层的破裂现象，其焊接强度满足了吸收器的使用要求。
实施案例5：
对于分子化学式为NixZn1-x-yCoyFe2O4的铁氧体成分，其中Ni含量x的变化范围是0.40～0.80，Co含量y的变化范围是0.04～0.20，在此范围选择某一固定材料成分，采用管道式合成化学共沉淀法制备铁氧体粉体，并按本发明的技术方案中的步骤制备铁氧体吸收器，对铁氧体吸收器进行了吸波性能的测试，测试结果如下：
分别对未加和加入铁氧体吸收器的S21参数进行测量，各有两次数据比较接近，取其中一组数据如图1所示：S21_Damper为加入铁氧体吸收器测得的S21参数的曲线②(位于图1中的最下面的曲线)；S21_NoDamper为未加时测得的S21参数的曲线①(位于图1中的中间的曲线)；曲线③S21_Damper-S21_NoDamper为两者之差(位于图1中的最上面的曲线)，即铁氧体材料的吸波性能。
两次原始数据如图2所示，序列的名字与图1的含义相同，名字后面的序号1，2分别表示第一次和第二次测量得到的数据。从图2中可以看到，两次测量具有较好的重复性，即位于图2中的最下面的曲线②-S21_Damperl和曲线②’-S21_Damper2有较好的重复性；位于图2中的中间的曲线①-S21_NoDamperl和曲线①’-S21_NoDamper2有较好的重复性；表明吸波性能测试结果是准确可靠的。位于图2中的最上面的曲线③-S21_Damper-S21_NoDamper为两者之差，即铁氧体材料的吸波性能。
如图1和图2测试结果所示，吸收器在470MHZ～1090MHz之间的吸波性能均＜-4dB，吸波性能的最大值出现在770MHz，为-4.47dB。吸收器在1030MHz的吸波性能为-4.05dB(日本为-3.97dB)，好于日本同类产品的吸波性能。因此，将该铁氧体吸收器应用于高频腔的大孔径束流管道上可有效吸收从腔内耦合出的高次模功率，提高加速器电子束的束流品质。
Claims (9)
1.一种用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器的制备方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：
(1)、制备200目以下的铁氧体粉体，该铁氧体粉体的材料分子化学式为：NixZn1-x-yCoyFe2O4，其中x为0.40～0.80，y为0.04～0.20；
(2)、采用4～8wt％PVA水溶液作为成形剂，按铁氧体粉：成型剂=95～105∶5～10的重量比例，混均和造粒，并压制成筒状坯体；
(3)、在氧化性气氛即大气中，在350～550℃条件下将步骤(2)得到的筒状坯体烘干，使成形剂脱出；并继续在1200～1350℃条件下烧结；
(4)、对烧结后的筒状坯体进行后加工处理，制成圆弧状铁氧体块材；
(5)、在铁氧体块材上涂敷一层20～40μm厚的银浆，通过烧结，使铁氧体块材的表面烧渗有银层；
(6)、将表面烧渗有银层的圆弧状铁氧体块材拼装焊接在高频腔腔体内，并布满整个筒状腔体，焊接所使用的焊料为Sn-Ag合金焊料，其中，Sn-Ag合金焊料中Ag的质量百分含量为1～10％，余量为Sn；焊接气氛为真空，焊接后即得到用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器。
2.根据权利要求1所述的用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器的制备方法，其特征在于：
在步骤(1)中的制备200目以下的铁氧体粉体过程中，是将纯度大于99.9％的Fe2O3、NiO、ZnO和CoO粉末，按照上述材料分子化学式组成及化学计量比称取所需的材料原料；将称取的材料原料进行球磨分散和混合，球磨后，将混合粉末用200目筛网筛分；再将筛分后的粉末放入马弗炉中于900℃～1000℃预烧结1～3h；然后将预烧结粉末在球磨混料机内处理3～5h进行第二次球磨，球磨后粉末再次用200目筛网进行筛分，即得到200目以下的铁氧体粉体。
3.根据权利要求1所述的用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器的制备方法，其特征在于：
在步骤(1)中的制备200目以下的铁氧体粉体过程中，是按照上述材料分子化学式组成及化学计量比配制含有FeSO4、ZnCl2、NiCl2和CoCl2的反应母液，其中反应母液中的总的金属离子浓度为1～5mol／L，并分别配制15～20wt％的NH3·H2O溶液和15～25wt％的NaOH溶液，然后按照NH4+与反应母液中的总的金属离子的摩尔比为1～3∶1的比例，向反应釜中加入含有FeSO4、ZnCl2、NiCl2和CoCl2的反应母液和NH3·H2O溶液，同时向反应釜中加入NaOH溶液控制反应的pH为10～12，反应温度为60℃～80℃，反应结束后将下层沉积液体用去离子水洗涤至中性；烘干后得到反应物，然后将反应物用研钵分散处理，并用200目筛网筛分，将筛分后的粉末放入马弗炉中于700～800℃预烧结1～3h；再将预烧结粉末在球磨混料机内处理3～5h进行第二次球磨，球磨后粉末再次用200目筛网进行筛分，即得到200目以下的铁氧体粉体。
4.根据权利要求1所述的用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(2)中，在造粒之前将铁氧体粉与成型剂的混合物在50～90℃烘烤1～3h。
5.根据权利要求1所述的用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(3)中，在铁氧体坯体烘干，使成形剂脱出之前先在氧化性气氛即大气中，在100～150℃条件下烘烤72h以上。
6.根据权利要求1所述的用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(3)中，是以低于1℃／分钟的速度升温，升温到350～550℃，并保温5～8小时。
7.根据权利要求1所述的用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(3)中，从350～550℃是以低于0.5℃／分钟速度升温，每升温40℃保温10～20分钟，升到1200～1350℃，保温2～5小时；之后，在低于1℃／分钟的降温速度降温，每降温50℃保温10～20分钟，直至烧结的铁氧体筒状坯体冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(5)中，涂敷银浆层的铁氧体块材在烧结过程中，是在中温烧结炉中进行烧结，烧结气氛为空气，是以0.5～1.0℃／min的升温速率升温至550～750℃，保温10～30min，而后以0.5～1.0℃／min的冷却速率降温至200～400℃，然后自然冷却到室温。
9.根据权利要求1所述的用于吸收高频腔高次模的铁氧体吸收器的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(6)中，铁氧体块材拼装焊接在高频腔腔体内时，以3～5℃／min升温速率升温至300～400℃，保温10～50min，然后自然冷却到室温。
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