CN102484085A - 利用光学吸收边波长测量薄膜的温度 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种确定样品温度的方法,样品包括沉积在透明基底(22)上的半导体薄膜(20),所述半导体薄膜具有可测量光学吸收边,所述透明基底材料没有可测量光学吸收边,例如沉积在Al2O3基底(22)上用作蓝白发光二极管的GaN薄膜(20)。随着薄膜(20)的生长和增厚,可以实时测量温度。基于每个厚度增量的薄膜(20)发出的漫散射光产生光谱。对每个光谱使用参考光谱相除以校准设备产品。根据光谱确定薄膜(20)的厚度和光学吸收边的波长值。利用光谱、厚度校准表、温度校准表,根据光学吸收边波长和薄膜(20)的厚度来确定薄膜(20)的温度。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求于2009年6月19日提交的美国临时申请序列号No.61/218,523的权益,其通过引用整体合并入此处。
技术领域
本发明主要涉及薄膜在基底上生长和处理过程中,基底和薄膜温度的非接触式精确测量方法。
背景技术
涉及在基底上沉积薄膜的先进制造工艺通常取决于以高精度和可重复性监测和控制基底特性的能力,例如温度特性。
对于很多应用,薄膜在半导体晶片或基底上生长过程中的精确温度测量对于完成沉积后的晶片的最终质量是至关重要的,进而对在晶片上形成的光电器件的性能也是至关重要的。基底温度的变化,包括晶片内部温度的变化,最终影响所沉积的材料层的质量和组成。在沉积过程中,从后面和围着中心轴旋转来给基底晶片加热。通常情况下,位于晶片附近的电阻加热器提供热源,用于使晶片的温度升高到预定值。
表明精确温度控制必要性的一个示例性应用是半导体纳米结构的形成。对于例如“量子点”探测器的应用,半导体纳米结构正变得越来越重要,该应用需要非常均匀尺寸的纳米微晶阵列的自组织生长。其只能在一个很窄的温度窗口完成,温度的不确定性可能导致量子点大小分布传播扩大,对探测器的效率是不利的。
量子点的均匀生长是一种扩散率为温度指数的热激活过程的例子。因此,当生长或处理进行时,能够测量并精确控制基底温度是非常重要的。
关于温度监测的方法已经公开了很多。在薄膜生长操作过程中,一个简单但基本上无效的方法是利用与基底接近或直接接触的传统热电偶。这种方法在许多方面都有缺陷,最明显的是,标准热电偶的响应速度慢,热电偶(以及沉积室内的其他物体)容易被沉积上与半导体晶片所沉积的相同材料从而影响热电偶的准确性,以及由于热电偶和基底之间的直接接触导致半导体晶片表面的现场热变形。无论如何,在大多数处理过程中利用与基底接近或接触的热电偶的方法基本上都是不可接受的,因为精度太低了。
现在已经有光学高温测量法来克服以上所述的缺点。光学高温测量法利用发出的热幅射,常常被称为“黑体辐射”,来测量样本温度。此方法的主要难度在于样品通常直到约450℃以上才会发出足量的热辐射,而且半导体晶片并不是真正的黑体辐射体。此外,在沉积过程中半导体晶片的辐射系数会随时间和波长显著变化。因此,此高温测量仪只适用于高温下,并且这种方法公知易于产生测量误差。
“一种用于分子束外延的半导体基底的光学测温新技术”文中,Weilmeier等描述了一种测量背面有纹理的基底的漫反射率并从反射光的带隙特性推断半导体温度的技术。该技术基于同态物理学的一个简单原理,即带间光学吸收边与温度的实际线性关系。
简言之,当光子能hv超越带隙能量Eg,就会突然发生强吸收。其可以由一个吸收系数来描述,
α(hv)=αg exp[(hv-Eg)/Eo],
其中αg为带隙能量的光吸收系数,吸收边由Eg和另一个参数Eo决定,Eo是由费米-狄拉克(Fermi-Dirac)统计分布函数引起的边缘增宽(增宽~kBT在适中的温度)。关键值Eg由爱因斯坦声子模型给出,其中,声子近似具有一个单一的特征能量KB。根据下式,声子激发(热振动)的影响可以缩小带隙:
Eg(T)=Eg(0)-SgkBθE[exp(θE/T)-1],
其中Sg为温度独立耦合系数,θE为爱因斯坦温度。当θE>>T时,即完全符合高模量材料如硅、砷化镓时,可以按照下式估算温度随带隙的变化关系:Eg(T)=Eg(0)-SgkBT,表明Eg将以斜率SgkB随温度T呈线性减小。这完全符合实际情况,并且是带缘温度测量的基础。
约翰逊等人在专利号为5,388,909和5,568,978的美国专利中教导了此方法的变型。这些参考文献教导了宽频卤素灯的过滤输出的使用,该输出先通过机械斩波器,然后通过透镜,最后通过在其中放置基底并进行薄膜沉积的高真空室的窗口。置于室内的第一个镜子将该源的输出引向基底表面。通过灯丝或者类似的加热器给基底加热,使基底温度升高到沉积工艺的有效操作所要求的最适温度。置于室内的第二个镜子用来反射基底背面反射来的非镜面(如漫反射)光,反射被引向室内的另外一个窗口,并在那里通过透镜到达一个包含光谱仪的检测***。非镜面反射的元素波长用来确定特定温度的带隙。约翰逊等人教导了温度由漫反射光谱图中带隙附近的“膝盖”来确定。
虽然上述的现有技术在某些方面是有效的,但是光纤束、室内光学***、机械光学斩波器以及机械扫描光谱仪的使用致使该方法在许多方面存在不足。检测信号会因沉积室内的光学***而随着时间退化。而且机械部件对故障过于敏感,采集信号的整体方法对工业生产环境中的实时测量和控制应用来说过于缓慢。此外,随着时间的推移,上述现有技术的方法容易产生精度变化,该精度变化取决于卤素光源的输出波动。
具体来说,现有技术依赖于一个或多个沉积室内的光学元件,用来引导入射光至晶片并采集漫反射光。光学***放在沉积室内是有问题的,因为沉积过程中的沉积材料往往会覆盖在室内所有东西的表面,包括镜子、透镜等。随着时间推移,涂层累积,显著降低了光学***的采集效率,并且会寻致温度测量发生错误。
更重要的是,现有技术依赖于机械光斩波器和机械扫描光谱仪来测量光信号。不但机械部件在长期使用时会经常损坏,而且众所周知,光谱仪中的齿轮磨损会导致波长校准不断变化。这将导致温度测量的错误不断增加,除非经常重新校准仪器,但这将是一个非常耗时的过程。另外众所周知,扫描光谱仪很慢,任何地方完成一次单一的扫描都要1-5秒。在大多数沉积***中,半导体晶片是旋转的,通常转速在10-30rpm。在这种情况下,耗费1-5秒来完成的温度测量被默认为平均温度,而不可能进行任何空间分辨的测量。如果如产品沉积***中的典型情况,处理室有很多绕着公用轴线在转盘上旋转的晶片,现有技术的慢响应将不可能实现监测多个晶片。
此外,现有技术利用石英卤素灯光源,没有对输出稳定性或强度控制做任何考虑。石英卤素灯随着时间迅速退化,使得灯光输出发生波动,导致测量结果发生变化,并进一步导致为更换灯而使***停工。
如上所述,温度或者与工艺相关的其它特性的控制,只有在基底温度或特性被精确且实时地监测时才能达到最佳效果。本发明的专利权受让人,美国密歇根州的k-Space公司的BandiT(TM)***,作为测量半导体基底温度的最早最先进的方法和装置而出现。kSA BandiT是非接触、无创伤、实时的绝对晶片温度传感器。kSA BandiT***为高温计不能测量的低温晶片监测提供了一个可行的解决方案。kSA BandiT***对检视区传输的改变、杂散光源、基底加热器的信号也不敏感。检测晶片漫散射光来测量光学吸收边的波长。根据光学吸收边的波长可以精确确定温度。kSA BandiT有两种运行模式:1)传输模式,在此模式下基底加热器用作光源并且需要一个单一的检测口。2)反射模式,在此模式下,BandiT光源安装在一个端口,BandiT探测器单元安装在另一个非镜面反射端口。kSA BandiT在两种模式下均有效,覆盖了380nm-1700nm的光谱范围。双重光谱仪单元也对要求全部光谱范围的应用都有效。被测量并监控的典型样品材料,包括GaAs、Si、SiC、InP、ZnSe、ZnTe和GaN。公开号为2005/0106876和2009/0177432的美国申请详细描述了kSA BandiT***,其通过引用整体合并入此处。
尽管kSA BandiT***取得了广泛的成功,但由于基底材料的非半导体性能,出现了难于测量基底性能例如温度的新应用。这些非半导体材料没有可测量的光学吸收边,并且通常对所有实际波长的光都是透明的。例如,蓝白发光二极管(LED)是通过在没有可测量光学吸收边的蓝宝石(Al2O3)或非晶形碳化硅(SiC)基底上沉积层氮化镓(GaN)而制成。因此,现有温度测量技术在某些限制条件下是不可行的。
发明内容
本发明的一个方面提供一种沉积在基底上的半导体薄膜温度的确定方法,半导体薄膜有可测量光学吸收边,基底没有可测量光学吸收边。所述方法包括以下步骤:提供没有可测量光学吸收边的基底材料,在基底上沉积有可测量光学吸收边和可测量厚度的半导体薄膜。所述方法还包括使光与沉积在基底上的薄膜相互作用以产生漫散射光。所述方法进一步包括采集薄膜的漫散射光,并且基于薄膜上采集的漫散射光产生显示薄膜光学吸收的光谱。所述方法还包括确定薄膜的厚度。所述方法进一步包括确定薄膜的光学吸收边波长,并且在一定薄膜厚度下,根据薄膜厚度和光学吸收边波长确定薄膜温度。
本发明的另一方面提供一种确定半导体薄膜的光学吸收边的装置,所述半导体薄膜有可测量光学吸收边,并沉积在没有可测量光学吸收边的基底上。所述装置包括从薄膜上采集漫散射光的探测器和根据漫散射光产生光谱的光谱仪。所述装置还包括利用光谱仪产生的光谱根据薄膜的厚度和光学吸收边波长确定薄膜温度的软件程序。
本发明的另一方面提供一种确定半导体薄膜的光学吸收边的***,所述半导体薄膜有可测量光学吸收边,并沉积在没有可测量光学吸收边的基底上。所述***包括没有可测量光学吸收边材料的基底,沉积在所述基底上有可测量光学吸收边和可测量厚度的半导体材料薄膜,将薄膜沉积在基底上的沉积器。所述***还包括使光与在基底上沉积的薄膜相互作用的光源,采集薄膜上的漫散射光的探测器,根据漫反射光产生光谱的光谱仪。所述***还包括利用光谱仪产生的光谱根据薄膜的厚度和光学吸收边波长确定薄膜温度的软件程序。
本发明还提供了一种与薄膜厚度具有相关性的特性的实时测量方法,例如当薄膜有可测量光学吸收边而基底没有可测量光学吸收边时,测量薄膜的温度。本发明利用了薄膜由半导体材料制成的优势,从而提供了一种可测量的光学吸收边波长。通过考虑薄膜的光学吸收边波长与薄膜厚度的相关性,本发明可以提供一种对样品进行精确的、实时的温度测量方法。
附图说明
接下来结合附图进行详细说明,使得本发明的其他优点更为明显和更容易理解,其中:
图1是根据本发明的包括光学吸收边测量***的典型薄膜沉积过程的示意图;
图2是根据本发明的包括光学吸收边测量***的第二个典型薄膜沉积过程的示意图;
图3是沉积在基底上的包括三层的薄膜的局部剖视图;
图3A是图3的薄膜和基底的截面放大图;
图4是强度与波长的曲线图,且包括单一薄膜在多个温度下的多个谱图;
图5是在恒定温度下的光学吸收边波长与薄膜厚度的曲线图;
图5A-C示出了薄膜和基底在沉积过程中的进程的典型横截面,并与图5曲线中的附图标记5A、5B和5C相对应,并且进一步示出了漫散射光根据薄膜厚度的变化;
图6是简化的流程图,描述了根据本发明的一个实施例的光学吸收边测量方法的过程步骤;
图7示出了光谱采集步骤中的光谱产生例子;
图8包括一个光谱示例并指出了用以确定薄膜厚度的振荡;
图9是图8中的振荡的放大图;
图10是薄膜的厚度与光学吸收边波长的曲线图;
图11是采用本发明的方法的一个实施例示出厚度计算的软件程序的对话框;
图12是采用本发明的方法的一个实施例的软件程序的对话框;以及
图13是包括薄膜的厚度值的软件程序的对话框。
具体实施方式
具体参考附图,其中各附图中的相似附图标记用于指示相应的部件,图1示意性地示出了在薄膜20沉积过程中用于测定样品温度的方法、装置和***的典型应用,样品包括沉积在基底22上的半导体薄膜20,该薄膜20具有可测量的光学吸收边和可测量的厚度,该基底22没有可测量的光学吸收边。图1示出了在沉积室24内的样品。该样品包括基底22,例如蓝宝石晶片,以及沉积在例如蓝宝石基底22上的半导体材料的薄膜20,例如GaN(氮化镓),其经常作为蓝白发光二极管(LED)的组分。
图1的***包括光源26,用于使光与样品相互作用以产生漫散射光,该样品包括沉积在基底22上的薄膜20。该光源26通常是石英卤素灯,安装在沉积室24的外面,使得光线朝向样品。由光源26提供的光线是任意波长的电磁波,包括肉眼可见的和不可见的。包括灯控制单元30的控制单元28通过光源电力电缆与光源26连接。电脑32,例如笔记本电脑或标准中央处理单元,通过软件程序同时监测和操作灯控制单元30和***的其他组件。该电脑32通过USB连接线34与控制单元28连接。
在图1的应用中,该***包括热源36,当基底22围绕中心轴旋转且薄膜20沉积在基底22上时,该热源从基底22和薄膜20的背面加热。虽然并没有示出,但是光源26和热源36可以是相同的组件。样品的温度必须被监测和控制,因为温度的变化最终影响沉积在基底22上的薄膜20的质量和组分。该***包括温度控制器38,例如PID温度控制器38,该控制器38与电脑32连接并可以由***的使用者人工操作。
正如下面具体讨论那样,分析从样品漫散射的光线以确定样品的光学吸收边波长,该光学吸收边波长用于确定样品的温度或其他特性。该光学吸收边也可被称为带缘(band edge)或带隙(band gap)。该***包括用于采集从薄膜20漫散射的光线的探测器40。该探测器40通常是Si基探测器40。该探测器40包括壳体42,该壳体也安装在沉积室24的外面,与光源26成非镜像角度地设置在透明视窗附近。该探测器40包括可调节的倾斜底座44,该倾斜底座44包括千分尺驱动的单轴的倾斜装置,该倾斜装置设置在探测器40的前部之中以帮助探测器40指向沉积室24内的样品。该探测器还包括聚焦光学器件46,以帮助采集漫散射的光线。
该***包括光谱仪48,例如固态光谱仪48或者阵列光谱仪48,用于根据或者基于来自薄膜并被探测器40采集的漫散射光产生光谱。基于光谱确定该薄膜的光学吸收边波长。基于光谱确定薄膜20的光学吸收边波长的步骤包括对半导体材料和薄膜20的厚度进行考虑,如下所述。
该***包括光纤单元50,该光纤单元50包括偶联至光谱仪48的第一光纤52和与第一光纤52共线连接的第二光纤54,该第二光纤偶联至用于帮助校准探测器40的可视准直激光56。根据被测样品特性,使用合适的光学涂层对该光学组件进行优化以用于红外或者可视操作。电脑32通过USB线34连接到准直激光器56和光谱仪48。用软件程序控制准直激光器56和光谱仪48。
该***可以包括一种单个装置,用来确定半导体薄膜20的光学吸收边,所述半导体薄膜20具有可测量的光学吸收边,并沉积在没有可测量光学吸收边的基底22上。该单个装置包括探测器40,用来采集沉积在基底22上的薄膜20的漫散射光,光谱仪48,用于根据漫散射光产生光谱,以及软件程序,用于基于光谱仪48提供的光谱根据薄膜厚度确定薄膜20的光学吸收边波长。软件程序还可以利用光谱仪48产生的光谱,根据薄膜厚度和光学吸收边波长确定薄膜20的温度,下面会深入地讨论。
该***通常包括一种沉积器或者一种将薄膜20沉积在基底22上的装置。将薄膜20沉积在基底22上的方法可包括化学气相沉积工艺例如金属有机气相外延(MOVPE),分子沉积工艺例如分子束外延(MBE),或者其它薄膜沉积工艺例如溅射法。图2举例说明了在薄膜20沉积过程中用于确定半导体薄膜20的光学吸收边波长的方法、装置、***的另外一种典型应用,半导体薄膜20具有可测量的光学吸收边,其沉积在基底22上,基底22没有可测量光学吸收边。图2显示了作为基底的弹性钢片,以一卷材料方式提供。当在基底22上沉积薄膜20时,展开并沿着传输机传送钢片。当沉积薄膜20的时候,用几个扣环固定住基底22。
如上所述,许多新的应用要求在薄膜沉积在基底22的期间精确地实时地监测薄膜的性能,例如温度,基底22由不吸光因此没有光学吸收边的材料形成。基底22是非半导体材料,通常对所有实际波长的光都是透明的。基底22材料的一个例子是蓝宝石(Al2O3),通常用作制造蓝白LED,如图1讨论的例子。没有可测量光学吸收边的基底22材料的其它例子包括SiO2、玻璃、非晶形SiC或金属,例如轧钢、Cu、Al、Mo和Ta。
在新应用中,沉积在基底22上的薄膜20由半导体材料形成,有可测量光学吸收边和可测量厚度。采用在此讨论的方法测量光学吸收边,厚度测量可以采用下面讨论的多种方法。薄膜20采用的半导体材料的例子包括GaN和InGaN,它们可以沉积在蓝宝石上并用作生产LED。薄膜20采用的半导体材料的另一个例子是CdTe。由蓝宝石基底22和GaN薄膜20制成LED的制造商通常要求当薄膜20沉积在基底22上的时候,基底22保持在一个基本上恒定的温度,允许1℃或者更小的偏差。蓝宝石基底22的温度由样品的光学吸收边波长确定,如下所述。
采用如公开号为2005/0106876和2009/0177432的美国申请所述的现有技术kSA BandiT***和方法对样品的温度进行监测通常会产生不精确的结果,样品包括半导体材料制成的薄膜20,薄膜20沉积在非半导体材料制成的基底22上。
光通过半导体材料传播的相关性一般如下面的方程1所示。
I(d)/I(0)=l-exp(-αd) 方程1
方程1中,d是薄膜20的厚度,I(d)是从厚度为d的薄膜采集到的漫散射光的强度,I(0)是从没有薄膜20的基底22采集到的漫散射光的强度,α是在薄膜20所用材料在该材料的带隙能量下的吸收系数。材料的吸收系数α考虑了光学吸收基于材料带隙能量的相关性,材料带隙能量与温度有关。吸收系数α同样参照上面方程给出α(hv):
α(hv)=αg exp[(hv-Eg)/E0]
如方程1所示,薄膜20的光学吸收依赖于厚度,光学吸收为指数形式。在基底22没有可测量的光学吸收边波长的应用中,从薄膜20的表面、薄膜20和厚基底22的分界面,以及基底22的表面例如半导体材料制成的基底的表面,均发出漫散射光。然而,对于由半导体材料制成的基底22,光受到基底22的影响,而基底很厚,所以厚度的增量对光学吸收边的波长几乎没有影响。但是,当基底22是由没有可测量光学吸收边波长的材料例如非半导体制成时,光不受基底20的影响。基底22通常是透明的(如玻璃或蓝宝石)或者全反射的(如钢板或其它金属)。因此,该光只受到半导体薄膜20的影响。由于膜20很薄,薄膜厚度的增量对被测的薄膜20的光学吸收边波长有重大的影响。薄膜厚度的增量通常在1μm左右。
现有技术的***和方法在确定样品温度时,没有充分考虑半导体材料的厚度,本例中半导体材料是指薄膜20而不是厚基底22。经确认,利用现有技术的kSA BandiT***将获得不精确的温度测量,是由于沉积在基底22上的薄膜20的厚度增量,并且在确定薄膜20的温度时没有考虑到光学吸收边波长与厚度的关系。
如图3所示的一个具体实施方案中,薄膜20包括沉积在蓝宝石基底22上的三层60、62、64。基底22厚度大约为600μm。沉积在基底22上的基层60为纯GaN,厚度大约1μm到2μm。沉积在基层60上的中间层62为掺杂的GaN,厚度大约0.5μm到1.0μm。沉积在中间层62上的顶层64为InGaN,厚度大约0.2μm到0.5μm。当顶层64沉积在基底22上时以及处理期间,顶层64的温度对LED产品尤为重要,因为顶层64产生一个多重量子井的激活层。顶层64的温度影响LED产品发出的光颜色,即使轻微的温度变化,例如+/-5.0℃,都会引起LED产品发出的光颜色的明显的区别。如上所述和图3所示,薄膜20的三层60、62、64的每一层的上表面和下表面都发出漫散射光。如公开号为2005/0106876和2009/0177432的美国申请所述的现有技术kSA BandiT***和方法没有准确考虑薄膜20的厚度,使得图3中的样品的温度产生不精确结果。
图4解释了当没有准确考虑薄膜20的厚度增量时,错误和不精确的结果是如何产生的。图4是强度相对波长的曲线图且包括恒温下当半导体材料的单一薄膜20沉积在非半导体材料形成的基底22上时获得的若干光谱。尽管样品保持在恒温,单一样品在每个厚度时产生的光谱具有不同的光学吸收边波长。图5是恒温下当沉积薄膜20厚度增加时图4中样品的光学吸收边波长的曲线图。现有技术方法将产生在薄膜20的每个厚度增量下具有不同温度的结果,这是不精确的。
本发明所述的方法、装置和***通过根据薄膜厚度确定薄膜20的光学吸收边波长,考虑了薄膜20的厚度增量,然后该光学吸收边波长用来确定薄膜20的温度。光学吸收边波长和温度在制造过程中同时测量,可以调整薄膜20来纠正会引起不良性能的不良温度。
如上所述和图6的流程图所示,所述方法包括沉积半导体材料薄膜20在基底22上,该半导体材料有可测量光学吸收边和可测量的厚度,加热基底22和薄膜20,使基底22上沉积的薄膜20与光信号相互作用以产生漫散射光。然后所述方法包括基于薄膜20的漫散射光形成显示薄膜20的光吸收的光谱。该方法还包括确定薄膜20的厚度,确定薄膜20的光学吸收边边长,在某一薄膜厚度下根据薄膜的厚度和光学吸收边边长确定薄膜温度。
第一步包括执行光谱采集来纠正设备引起的潜在误差,如用于350nm到600nm光谱的硅基探测器40的非均匀响应,钨-卤素灯在相同的波长范围内的非均匀输出光信号。这些误差会妨碍原始漫反射光信号在正确的波长位置产生光学吸收边。在执行光谱采集时,可以这些误差是稳态的。
光谱采集首先包括产生一个表示***总体响应的参考光谱,例如灯输出信号和探测器40的响应的组合,两者都依赖于波长。如图7所示的参考光谱,通过使光与没有薄膜20的基板22例如裸露的蓝宝石相互作用并在探测器40中采集所有的漫散射光而产生。然后,基于从光与基底22的相互作用采集来的漫散射光,使用光谱仪48来产生参考光谱。光谱采集终止于参考光谱的标准化。
每当基于来自薄膜的散射光而产生原始光谱,该方法包括标准化原始光谱,由标准化的参考光谱除以标准化的原始光谱来产生一个合成光谱,如图7所示。除了增强光学吸收边信号之外,每次收到原始光谱都用参考光谱除以该原始光谱对于精确算出薄膜厚度是必要的。该合成光谱被标准化并用来确定光学吸收边的波长。该合成光谱提供了一个可解析的光学吸收边波长,用来确定薄膜20的温度和其它特性。
每次***组件发生变化时都要进行光谱采集,包括建立一个标准的参考光谱。例如,探测器40的视窗随着时间被覆盖,会影响采集到的光。需要的话,每次运行、每天、每周、或其他间隔时间都可以执行一次光谱采集。通常每次运行执行一次光谱采集与一周执行一次相比能提供更精确的结果。
本方法和本***的光谱,包括参考光谱、原始光谱和合成光谱,一般通过将来自基底22的光信号分解为特定光强度的离散波长组分而形成。光谱显示了基于薄膜20的漫散射光的光学吸收。光谱一般包括如图所示的光强度与波长的曲线关系。然而,光谱还可以提供另外一种显示光学吸收信息的形式,例如表格。
合成光谱用于确定光学吸收边波长。如公开号为2005/0106876和2009/0177432的美国申请所述,光学吸收边波长是在一个特定的波长时材料的电磁辐射的吸收程度陡然增加。光学吸收边波长取决于具体的材料,材料的温度,材料的厚度。光学吸收边波长可以从光谱中识别,即强度从很低(强吸收)向很高(强传播)急剧转变时的波长。例如,图7中处理后的光谱的光学吸收边波长大约为425nm。光学吸收边波长用于确定基底22的温度。
该方法包括制作一种在单一厚度情况下的薄膜20的波长与温度的对比校准表(温度校准表)。也可以将温度校准表直接提供给方法使用者,而不需方法使用者去制作。温度校准表显示了在薄膜的某恒定厚度下,光学吸收边波长与温度的对照。温度校准表提供了薄膜的后续温度测量,基于光谱中得到的光学吸收边波长。然而,与现有技术的***和方法不同的是,本发明的***和方法进一步包括了通过考虑薄膜20的厚度对光学吸收边波长的影响或光学吸收边波长与薄膜厚度的相关性确定薄膜20的温度,这将在下面深入讨论。
如上所述,本发明的方法和***包括了根据薄膜20的厚度确定薄膜20的光学吸收边,因为薄膜20的光学吸收边波长取决于薄膜20的厚度。薄膜20的厚度显著影响了薄膜20的光学吸收边,并因此显著影响薄膜20的温度确定,例如图3a和3b中样品的顶层64,其厚度约为0.2μm到0.5μm。
确定薄膜20的厚度的方法有很多。在本发明的一个实施例中,薄膜20的厚度从光谱中可以方便地确定,如上所述,该光谱通过薄膜20的漫散射光生成并且用来确定光学吸收边波长。如图8和图9所示,光谱包括光谱的光学吸收边区域以下(即右侧)的振荡。振荡是薄膜干涉导致的结果,类似于油料薄膜上的可见干涉环。对振荡的波长相关的波峰和波谷的导数分析用来确定薄膜20的厚度。下面的方程2可以用来确定薄膜20的厚度,
方程2
其中d是薄膜的厚度,λ1是在振荡的第一个波峰时的波长,λ2是在振荡的第二个波峰时的波长,第二个波峰邻近第一个波峰,或者也可以选择λ1是在振荡的第一个波谷时的波长,λ2是在振荡的第二个波谷时的波长,第二个波谷邻近第一个波谷,n1是预定好的取决于在λ1时的半导体材料的折射率,n2是预定好的取决于在λ2时的半导体材料的折射率。如图9所示,λ1和λ2可以是振荡的任何两个连续波峰或任何两个连续波谷的波长。薄膜20的振荡和所获得的厚度与薄膜20的所有层60、62、64均有非线性关系。薄膜20的厚度还可以用其它方法确定。例如,可以基于以前的厚度测量根据沉积时间估算厚度,或者通过基于激光的反射***例如可从美国密歇根州的k-Space公司购买的Rate Rat(TM)产品估算厚度。
如上所述,根据薄膜20的厚度来确定薄膜20的光学吸收边的步骤中,包括了考虑薄膜20的光学吸收与薄膜的厚度的相关性。所述根据薄膜20的厚度来确定薄膜20的光学吸收边的步骤中,还包括了由于半导体材料薄膜在基底22上的沉积步骤而调整从光谱获得的薄膜20的光学吸收边波长的测量值,所述薄膜20有可测量光学吸收边和可测量厚度。根据薄膜20的厚度来确定薄膜20的光学吸收边的步骤中,还包括了识别薄膜20的半导体材料,调整从光谱获得的薄膜20的可测量光学吸收边波长的测量值来得到一个校正的波长,该光学吸收边波长取决于薄膜20的半导体材料和薄膜20的厚度。
根据薄膜厚度来确定薄膜20的光学吸收边的步骤,一般包括使用厚度校准表。每种半导体材料都有唯一的厚度校准表。该厚度校准表显示了在某恒定温度下光学吸收边与薄膜厚度的对应关系。
所述厚度校准表可以通过在一定恒定温度下,使半导体材料薄膜20生长并在每个厚度增量上测量光学吸收边波长从而制成每个厚度对应的光谱来获得。所述厚度校准表还可以通过在一定恒定温度下在基底22上沉积薄膜20,测量该温度和若干厚度下薄膜20的光学吸收边波长来制备。在一定恒定温度下制备厚度校准表,同样允许用户确定光学吸收边波长与厚度的相关性。
如上所述,每个光谱都执行光谱采集。接下来,从每个光谱中确定在恒温下每个厚度的原始光学吸收边波长。执行原始光学吸收边的N阶多项式拟合,来产生图10所示的光学吸收边波长与厚度的对应关系曲线(实线),其中n是为数据提供最佳拟合的多项式的阶数。该n阶多项式相关性用来生成厚度校准表。厚度校准表在随后的温度测量中用作厚度修正查找。厚度校准表显示了光学吸收边波长与薄膜厚度的相关性。如图10所示的实施方案,随着薄膜的增加,光学吸收边的波长也增加。为不同的半导体材料制作不同的厚度校准表。也可以为所述方法的用户提供厚度校准表,而不需用户自己制作厚度校准表。但是对于每种唯一的材料,在不同的温度和厚度情况下只需一个厚度校准表来确定薄膜的温度。该方法可以包括识别薄膜的半导体材料,为识别出的半导体材料提供厚度校准表和温度校准表。在某一厚度,薄膜的温度由光谱、厚度校准表和温度校准表等共同确定。
实施例1
在本实施例中,蓝宝石基底22上的GaN薄膜20的温度确定方法,首先包括产生一个GaN薄膜20的光学吸收边波长与厚度对应关系的校准表或曲线图(厚度校准表),如图10所示。然后该方法包括在某一预定厚度例如3μm下,利用公开号为2005/0106876和2009/0177432的美国申请所述的kSA方法,产生一个GaN薄膜20的光学吸收边波长与温度对应关系的校准表(温度校准表)。在3.0μm的厚度校准表和温度校准表集成到软件程序中,可以提供给客户。校准表用来确定在其他厚度条件下GaN薄膜的温度。例如,通过4μm厚的薄膜产生的光谱来确定4μm厚的薄膜温度。4μm厚的光学吸收边波长由该光谱确定的,比如470nm。然而与现有技术方法不同的是,不用测得的470nm的光学吸收边波长来确定薄膜的温度。相反,本发明的方法包括参考如图10所示的厚度校准表,确定在3μm和4μm厚度时光学吸收边波长的差值,例如波长相差3nm。然后用测得的光学吸收边波长470nm减去3nm的波长差距,得到调整或校正过的467nm的光学吸收边波长。通过温度校准表,用调整和校正过的467nm的光学吸收边波长来确定4μm薄膜的温度。该方法还包括根据厚度增量来重新确定薄膜20的温度,检测薄膜沉积在基底上的步骤中的温度变化。随着薄膜在基底上沉积,可以对薄膜的每个厚度增量实时执行上述步骤。由于监视和测量都是实时执行的,材料的任何不良温度或其它特性都将被立刻校正,防止对产品质量造成危害。
实施例2
本发明提供的方法可以通过安装在如上所述的装置和***中的电脑32里的软件程序实施。可以改进公开号为2005/0106876和2009/0177432的美国专利所述的kSA BandiT***以包括本发明的方法。
如上所述,软件程序利用光谱和方程2来确定薄膜厚度。确定薄膜厚度的步骤中要求输入如图11所示的几个参数。第一个参数为斜率的个数,定义为需要连续检测的斜率数量,至少包括用户定义的最小斜率。参数中还包括最小斜率,定义为将波峰或波谷视为真正信号而非噪声信号的最小斜率;积分器(boxcar)宽度,被定义为原始光谱的脉冲滤波量;最小波长,被定义为执行光谱导数分析的最小波长;以及最大波长,被定义为执行光谱导数分析的最大波长。图11的对话框中允许用户为波峰波谷确定设置参数,波峰波谷随后用在方程2中。
然后软件程序根据薄膜厚度来确定光学吸收边波长。软件程序包括如图12的对话框所示的“带边校正”特性,包括半导体薄膜20的厚度校准表,还包括半导体薄膜20的温度校准表。如上所述,软件程序可以利用校准表,根据薄膜厚度来确定光学吸收边波长。基于计算算的薄膜厚度,可以调整和校正测得的光学吸收边波长。然后软件程序利用温度校准表和公开号为2005/0106876和2009/0177432的美国申请所述的kSA BandiT***的现有方法,使用调整过的光学吸收边波长确定薄膜20的温度。
显然,根据上文的教导,本发明还可能有很多修改和变化,在权利要求描述的范围内可能采用不同于具体描述的其它方式实施。前面的描述应该理解为覆盖实现本发明效果的任何形式的组合。另外,权利要求中的附图标记仅是为了表述方便,不能被解释为限制作用。
Claims (22)
1.一种沉积在基底材料上的半导体薄膜温度的确定方法,半导体薄膜有可测量光学吸收边,基底材料没有可测量光学吸收边,其特征在于,所述方法包含以下步骤:
a)提供没有可测量光学吸收边的材料的基底,
b)在基底上沉积有可测量光学吸收边和可测量厚度的半导体材料的薄膜,
c)使光与沉积在基底上的薄膜相互作用以产生漫散射光,
d)采集薄膜的漫散射光,
e)基于薄膜的漫散射光,产生显示薄膜光学吸收的光谱,
f)确定薄膜的厚度,
g)基于光谱,确定薄膜的光学吸收边波长,以及
h)在某一薄膜厚度下,根据薄膜厚度和光学吸收边波长确定薄膜的温度。
2.如权利要求1所述的沉积在基底材料上的半导体薄膜温度的确定方法,其特征在于,所述步骤h)包括考虑薄膜的光学吸收与薄膜的厚度的相关性。
3.如权利要求1所述的沉积在基底材料上的半导体薄膜温度的确定方法,其特征在于,所述方法包括在增加的厚度下重新确定薄膜的温度来检测由于所述步骤b)导致的温度变化。
4.如权利要求1所述的沉积在基底材料上的半导体薄膜温度的确定方法,其特征在于,提供温度校准表,温度校准表显示了薄膜在某一固定厚度下的光学吸收边波长与温度的对应关系;提供厚度校准表,厚度校准表显示了薄膜在某一固定温度下的光学吸收边波长与厚度的对应关系;以及
所述步骤h)包括使用厚度校准表确定通过所述步骤f)确定的厚度下的光学吸收边波长与温度校准表的厚度下的光学吸收边波长之间的差异以获得波长差值,
从通过所述步骤g)确定的光学吸收边波长中减去波长差值以获得调整后的光学吸收波长值,
使用调整后的光学吸收波长值确定通过所述步骤f)确定的厚度下的薄膜温度。
5.如权利要求4所述的沉积在基底材料上的半导体薄膜温度的确定方法,其特征在于,所述提供温度校准表的步骤以及提供厚度校准表的步骤包括识别薄膜的半导体材料,以及为识别出的半导体材料提供表格。
6.如权利要求1所述的沉积在基底材料上的半导体薄膜温度的确定方法,其特征在于:所述步骤g)包括考虑薄膜的半导体材料和厚度。
7.如权利要求1所述的沉积在基底材料上的半导体薄膜温度的确定方法,其特征在于,所述步骤g)和步骤h)包括使用下面的方程:
I(d)/I(0)=l-exp(-αd)
其中,d是薄膜的厚度,I(0)是从没有薄膜的基底采集到的漫散射光的强度,α是在半导体的吸收系数,I(d)是在薄膜厚度为d时从薄膜采集到的漫散射光的强度。
8.如权利要求1所述的沉积在基底材料上的半导体薄膜温度的确定方法,其特征在于,所述方法包括调整薄膜的厚度,以及在调整过的厚度下重新确定薄膜温度。
9.如权利要求1所述的沉积在基底材料上的半导体薄膜温度的确定方法,其特征在于,所述步骤h)包括确定薄膜的光学吸收边波长与薄膜的厚度的相关性。
10.如权利要求9所述的沉积在基底材料上的半导体薄膜温度的确定方法,其特征在于,所述确定薄膜的光学吸收边波长与薄膜的厚度的相关性的步骤中,包括制备在某一固定温度下光学吸收边与厚度的校准表。
11.如权利要求10所述的沉积在基底材料上的半导体薄膜温度的确定方法,其特征在于,所述制备厚度校准表的步骤中,包括在某一固定温度下在基底上沉积薄膜,以及在某一固定温度和若干厚度下测量薄膜的光学吸收边波长。
12.如权利要求1所述的沉积在基底材料上的半导体薄膜温度的确定方法,其特征在于,所述方法包括使光谱标准化。
13.如权利要求12所述的沉积在基底材料上的半导体薄膜温度的确定方法,其特征在于,所述标准化光谱的步骤包括:
a)使光与基底相互作用以产生漫散射光,
b)采集基底的漫散射光,
c)基于薄膜的漫散射光,产生参考光谱,
d)标准化参考光谱,
e)标准化步骤c)的光谱,
f)用步骤d)的标准化的参考光谱除以步骤e)的标准化的光谱以产生合成光谱,
g)标准化步骤f)的合成光谱。
14.如权利要求1所述的沉积在基底材料上的半导体薄膜温度的确定方法,其特征在于,所述步骤f)包括采用在所述步骤e)中光谱的光学吸收边区域以下的光谱的振荡。
15.如权利要求14所述的沉积在基底材料上的半导体薄膜温度的确定方法,其特征在于,所述方法包括采用振荡的导数分析的步骤。
16.如权利要求13所述的沉积在基底材料上的半导体薄膜温度的确定方法,其特征在于,所述步骤f)包括采用如下方程:
其中d是薄膜的厚度,λ1是在振荡的第一个波峰时的波长,λ2是在振荡的第二个波峰时的波长,第二个波峰邻近第一个波峰,或者也可以选择λ1是在振荡的第一个波谷时的波长,λ2是在振荡的第二个波谷时的波长,第二个波谷邻近第一个波谷,n1是预定好的取决于在λ1时的半导体材料的折射率,n2是预定好的取决于在λ2时的半导体材料的折射率。
17.如权利要求1所述的沉积在基底材料上的半导体薄膜温度的确定方法,其特征在于,所述步骤g)包括根据薄膜厚度和半导体材料的带隙能量确定光学吸收边波长。
18.如权利要求1所述的沉积在基底材料上的半导体薄膜温度的确定方法,其特征在于,所述步骤b)包括利用了化学气相沉积工艺例如金属有机气相外延(MOVPE),分子沉积工艺例如分子束外延(MBE),或者其它薄膜沉积工艺例如溅射法。
19.如权利要求1所述的沉积在基底材料上的半导体薄膜温度的确定方法,其特征在于,所述步骤b)包括当膜被沉积时沿着传输机传输基底。
20.一种确定半导体薄膜的光学吸收边的装置,所述半导体薄膜有可测量光学吸收边,并沉积在没有可测量光学吸收边的基底上,所述装置包括:
从半导体材料薄膜上采集漫散射光的探测器,所述半导体薄膜有可测量光学吸收边和可测量厚度,并沉积在没有可测量光学吸收边的基底上,
根据漫散射光产生光谱的光谱仪,以及
利用光谱仪产生的光谱根据薄膜的厚度和光学吸收边波长确定薄膜温度的软件程序。
21.一种确定半导体薄膜的光学吸收边的***,所述半导体薄膜有可测量光学吸收边,并沉积在没有可测量光学吸收边的基底上,所述***包括
没有可测量光学吸收边材料的基底,
沉积在所述基底上有可测量光学吸收边和可测量厚度的半导体材料薄膜,
将薄膜沉积在基底上的装置,
使光与在基底上沉积的薄膜相互作用的光源,
采集薄膜上的漫散射光的探测器,
根据漫反射光产生光谱的光谱仪,
利用光谱仪产生的光谱根据薄膜的厚度和光学吸收边波长确定薄膜温度的软件程序。
22.如权利要求21所述的确定半导体薄膜的光学吸收边的***,其特征在于,所述基底包括氧化铝(Al2O3),所述薄膜包括氮化镓GaN)。
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