CN102476880A - 一种沉钒废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
沉钒废水的处理方法，所述沉钒废水含有硫酸钠和硫酸铵，其中，该方法包括下述步骤：(1)将废水中的铵离子转化为氨，通过氨氮分离膜，进行脱氨；(2)将脱氨后的废水进行膜电解，并进行反渗透；或者直接将脱氨后的废水进行反渗透。本发明提供的采用不同的膜处理方法相结合的处理废水方法的工艺路线简单，并具有无二次污染、不用外加化学药剂、全资源化利用的优点。特别是，解决了废水中不同物质的单独分离问题，回收了较纯净的硫酸铵产品和硫酸钠产品，同时可以得到含盐量较低的废水，并可以回收酸、碱、氢气和氧气。
Description
技术领域
本发明涉及一种沉钒废水的处理方法。
背景技术
传统的氧化钒生产工艺通常包括钒渣钠化焙烧，碱性浸出，酸性铵盐沉钒等步骤。具体来说，一般先将钒渣与钠盐添加剂混合制团焙烧(常用的添加剂可以为食盐、硫酸钠以及碳酸钠中的一种或多种的混合物)，水浸焙烧产物，得到的焙烧产物水浸液经浓缩、过滤、铵盐转化、加酸沉淀后析出多钒酸铵，并过滤，滤饼经干燥、脱氨即得粉状五氧化二钒产品，或将滤饼直接熔化获得片状五氧化二钒产品。
在五氧二钒的生产过程中必然会产生含钒(如(NH4)2V6O16，NaVO3)、铬(Na2Cr2O7)、氨氮等污染物的沉钒废水。在现有技术中，所述沉钒废水的处理方法包括先将废水置于调节池中进行调节，然后进行还原——中和，将废水中的钒和铬(Cr(OH)3，VO(OH)2)进行沉降，中和后的废水经过浓缩、澄清后，将澄清液送入缓冲罐，然后将经过澄清的废水送入蒸发浓缩处理单元，即将废水加热，使其中的水汽化后从废水中逸出，然后再将水蒸气冷凝。经过此过程，废水中的水被蒸出，并浓缩得到含有硫酸钠和硫酸铵的固体混合物。采用现有技术的沉钒废水的处理方法无法分别将硫酸钠和硫酸铵单独分离出来，且在对硫酸钠和硫酸铵的固体混合物进行后处理过程的环保压力较大。
发明内容
本发明提供了一种新的沉钒废水的处理方法，采用本发明的利用不同膜处理技术相结合的处理沉钒废水的方法，可以将废水中的硫酸钠和硫酸铵单独分离，回收了较纯净的硫酸铵产品和硫酸钠产品，同时解决了高含盐量废水的处理问题。
本发明提供了一种沉钒废水的处理方法，所述沉钒废水含有硫酸钠、硫酸铵和重金属化合物，其中，该方法包括下述步骤：
(1)将废水中的铵离子转化为氨，通过氨氮分离膜，进行脱氨；
(2)将脱氨后的废水进行膜电解，并进行反渗透；或者直接将脱氨后的废水进行反渗透。
本发明的方法提出的是一种利用不同膜法相结合处理沉钒废水的新工艺，首先利用氨氮分离膜，脱除废水中的氨，然后再进行离子膜电解和反渗透膜法或者直接通过反渗透膜法进行处理后得到回用水。本发明提供的采用不同的膜处理方法相结合的处理废水方法的工艺路线简单，并具有无二次污染、不用外加化学药剂、全资源化利用的优点。特别是，解决了废水中不同物质的单独分离问题，回收了较纯净的硫酸铵产品和硫酸钠产品，同时可以得到含盐量较低的废水，并可以回收酸、碱、氢气和氧气。其中，得到的氢氧化钠和硫酸回收利用，解决了氨氮分离***中酸和碱的处理问题，此外，电解过程中产生的氢气和氧气可以产生一定的经济效益，创造更高的价值。
附图说明
图1为本发明提供的沉钒废水的处理方法的流程图；
图2为本发明提供的沉钒废水的处理方法的流程图。
具体实施方式
按照本发明提供的沉钒废水的处理方法，所述沉钒废水含有硫酸钠、硫酸铵和重金属，其中，该方法包括下述步骤：
(1)将废水中的铵离子转化为氨，通过氨氮分离膜，进行脱氨；
(2)将脱氨后的废水进行膜电解，并进行反渗透；或者直接将脱氨后的废水进行反渗透。
按照本发明，所述膜技术是通过一种特殊的半透膜分离水中离子或分子的流体单元操作技术。例如，常用的膜技术包括超滤、微滤、纳滤、反渗透、电渗析、离子膜电解。而本发明的发明人根据沉钒废水的处理特点，通过将不同的膜处理技术进行组合对沉钒废水进行处理，从而可以有针对性地对不同的物质进行选择性去除，同时可以达到降低废水中的盐含量的目的。其中，离子膜电解和电渗析属于以电势梯度作为驱动力，而其它几种膜法属于以压力梯度作为驱动力。膜技术不伴随大量热能变化，具有节能，可连续操作，便于自动化等优点。
按照本发明，在步骤(1)中，将废水中的铵离子转化为氨，通过氨氮分离膜，进行脱氨的方法包括调节废水的pH值为10-13，优选为10-12，使废水中的铵离子转化为氨，采用氨氮分离膜分离出其中的氨气，使得脱氨后的废水中氨氮含量为100毫克/升以下，优选为40-80毫克/升。
所述调节废水的pH值为10-13，优选pH值为10-12的方法可以采用本领域常规的方法，例如，用碱性物质进行调节，所述碱性物质可以是固体，也可以是碱性物质的水溶液。所述碱性物质可以为本领域常用的碱性物质，例如，可以选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钠、过氧化钠、氧化钾、过氧化钾、氧化钙、过氧化钙和碳酸钾中的一种或多种。通常情况下，可以用碱性水溶液，如氢氧化钠水溶液进行调节，废水与碱性水溶液的重量比可以为1∶0.03-0.06，所述碱性水溶液的浓度一般可以为20-50重量％。
按照本发明，为了回收氨气得到较纯的硫酸铵，从而达到回收硫酸铵的目的，所述方法还包括用稀酸吸收分离出的氨气的步骤。并可以将得到的硫酸铵经过浓缩后得到浓缩硫酸铵溶液或经过蒸发浓缩后得到硫酸铵晶体以回收再利用。
所述采用氨氮分离膜对废水进行脱氨的方法和条件可以采用常规的方法和条件进行，例如，将废水与碱性物质与氨氮分离膜组件接触，氨气通过膜逸出到膜外，并用稀酸，如质量百分比浓度为15-20重量％的稀硫酸与逸出的氨气反应得到并回收硫酸铵，所述稀酸的用量可以根据溢出的氨气的量的多少适当调整。所述脱氨的条件一般包括脱氨的温度为10-40℃，为了节省能源，优选在较低的温度下脱氨，如10-25℃；压力可以为0.02-0.15兆帕。
按照本发明，所述氨氮分离膜可以为本领域公知的各种常规的氨氮分离膜，例如，聚丙烯中空纤维膜或改性聚砜中空纤维膜。所述氨氮分离膜可以商购得到，并可以根据不同的用途以及对废水的处理要求选自适用的膜丝材料和水通量。
按照本发明，所述膜电解的方法和原理为本领域技术人员所公知，例如，对于本发明来说，可以将含有硫酸钠的废水通入阳离子膜电解槽的阳极室中，将水导入阴极室中，阳极室中的废水中的钠离子在电场作用下透过阳极室和阴极室之间的阳离子膜向阴极室移动，进入阴极液的钠离子与阴极室产生的氢氧根离子结合生成氢氧化钠，而废水中的硫酸根离子受到膜的限制，基本上不能进入阴极室而在与阳极室电解产生的氢离子结合生成硫酸(硫酸和硫酸钠的混合溶液)，同时阳极电解生成氧气，阴极电解生成氢气。以达到降低废水中硫酸钠的浓度的目的。
此外，为了避免经过阳离子膜膜电解后的混合溶液的pH值过低而无法达到进行反渗透的要求(即，使废水的pH值满足反渗透膜的工作环境(pH为2-11))，优选情况下，还包括将经过阳离子膜进行膜电解后的硫酸和硫酸钠的混合溶液导入阴离子膜电解槽的阴极室中，将水导入阳极室中，在电场力的作用下，硫酸根由阴极室进入阳极室，阴极电解氢离子产生氢气，pH升高，由于钠离子浓度基本不变，因此溶液含盐量基本不变，从而达到升高废水pH的目的。
所述膜电解的操作条件可以采用本领域常规的操作条件。例如，利用阳离子进行膜电解的阳极室中的废水(或者利用阴离子膜进行膜电解的阴极室中的硫酸和硫酸钠的混合溶液)的温度可以为30-50℃，阴极室中水(或者利用阴离子膜进行膜电解的阳极室中的水)的温度可以为30-50℃。电流密度可以为1000-1500A/m2，所述膜材料也可以为本领域技术人员所公知的各种常规的阳离子膜材料或者阴离子膜材料。
按照本发明，根据待处理的沉钒废水中的盐含量的不同，可以将脱氨后的废水先经过膜电解进一步降低废水的含盐量后再进行反渗透，也可以将脱氨后的废水直接进行反渗透，经过反渗透后得到浓水和可以回用的纯水。
按照本发明的一种具体实施方式，本发明的发明人发现，当沉钒废水中硫酸钠和硫酸铵的总含量为大于8至12重量％，需要将脱氨后的废水进行膜电解，在降低废水的盐含量后再进行反渗透处理；膜电解的条件使得经过膜电解后的废水的含盐量为5至小于或等于8重量％。
按照本发明的另外一种实施方式，本发明的发明人发现，当沉钒废水中硫酸钠和硫酸铵的总含量小于或等于8重量％，可以将脱氨后的废水直接进行反渗透。
可以在将膜电解过程中产生的酸、碱进行浓缩后加以利用，并将得到的氢气和氧气经过气体回收装置回收后可以得到高浓度纯净的氢气和氧气，也可加以利用。
按照本发明，所述反渗透是渗透的一种反向迁移运动，是一种在压力驱动下，借助于半透膜的选择截留作用将溶液中的溶质与溶剂分开的分离方法，将原水中的无机离子、细菌、病毒、有机物及胶体等杂质去除，以获得高质量的纯净水。
按照本发明，所述反渗透的条件可以包括压力一般可以为小于或等于8兆帕，优选可以为5-8兆帕；温度为20-40℃，优选为20-30℃，反渗透膜的种类也可以采用本领域技术人员公知的反渗透膜，并可以根据不同的用途以及对废水的处理要求选自适用的孔直径和水通量，如，所述反渗透膜可以商购自美国海德能公司等。
利用反渗透膜法处理，得到回用水和含有硫酸钠的浓水。反渗透的条件使得经过反渗透后的回用水的含盐量小于0.1重量％。经过反渗透后得到的含有硫酸钠的浓水可以通过蒸发浓缩后得到硫酸钠晶体，此外，若浓水的含量量较高如，大于8重量％，也可以将所述浓水进入膜电极单元以降低其含盐量后再次进行反渗透，从而可以实现废水的循环处理。
在工业化还原和中和沉钒废水后，并按照本发明的方法对所述沉钒废水进行处理之前，由于所述沉钒废水中还含有少量悬浮物以及没有彻底处理干净的重金属，因此，需要通过加入Na2S2O5还原剂和碱性物质对沉钒废水再次进行预处理，得到澄清的废水后，再进入氨分离膜进行脱氨，一方面利于提高废水的处理效率，另一方面可以有效延长氨氮分离膜和反渗透膜的使用寿命。
优选情况下，按照本发明，该方法还包括在脱氨之前，除去废水中的重金属化合物，所述沉钒废水中残留的铬离子浓度一般为5-30mg/L，钒离子浓度一般为10-50mg/L。所述除去废水中的重金属的方法可以为本领域技术人员所公知的各种方法，例如，在20-50℃下，将废水与还原剂和碱性物质混合，并除去得到的废水中的沉淀。为了达到更佳的效果，优选先将废水与还原剂混合后再与碱性物质混合。此外，为了便于还原反应的进行，所述废水与还原剂的混合优选在酸性条件下进行，即，可以用酸，如硫酸将废水的pH调节至5以下，更优选为4以下。所述还原剂与废水的重量比一般可以为0.5-1∶1000，优选为0.5-0.8∶1000；所述还原剂一般可以为Na2S2O5。所述碱性物质与废水的重量比一般可以为1∶2000-5000，优选为1∶2200-4000。所述碱性物质可以为固体或者碱性物质的水溶液；所述碱性物质可以选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钠、过氧化钠、氧化钾、过氧化钾、氧化钙、过氧化钙和碳酸钾中的一种或多种。所述除去得到的废水中的沉淀的方法可以采用本领域技术人员公知的常规的各种分离方法，例如，过滤、离心等方法。
按照本发明，为了保证后续膜分离过程的质量，防止膜处理过程中发生膜堵塞和膜污染并延长膜的使用寿命，优选情况下，在除去废水中的重金属化合物后，将废水通过氨氮分离膜，进行脱氨之前，该方法还优选包括将废水进行沉降的步骤，沉降的条件使得废水的浊度为20以下，优选为15以下。一般情况下，所述沉降的时间可以为1-3小时，沉降的温度可以为20-40℃。
所述水的浊度的测定方法可以采用本领域技术人员公知的浊度测定方法，例如，可以采用浊度仪(WGZ-200浊度仪)进行测定。
下面将通过具体实施例对本发明进行进一步的详细描述。
下述实施例中所用的氨氮分离膜为购自杭州凯洁膜分离技术有限公司的X50亲气型氨氮分离膜(膜丝材料：聚丙烯膜丝料，膜外径：420-480μm，膜壁厚：40-50μm，微孔孔径：0.1-0.2μm，孔隙率：45-55％，透气率：＞8.0×10-2(cm3/cm2·S·cmHg))，所述氨氮分离膜的进水工作压力：0.02-0.15Mpa。
所述反渗透膜为购自美国海德能公司的SWC系列，膜材质为芳香族聚酰胺材料，有效膜面积370-400ft2，孔直径小于1纳米，最高工作压力为8兆帕，最高进水流量17m3/h，工作环境pH为2-11。
所述膜电解所用的膜材料为购自美国杜邦公司的N324型阳离子膜材料和北京廷润膜技术开发有限公司的JAM-Ⅱ型均相阴离子交换膜；操作条件：阳极室中废水(或阴极室中硫酸钠和硫酸混合液)温度30℃，阴极室中水(或者阳极室中水)的温度为30℃，电流密度为1000A/m2。
采用浊度仪(WGZ-200浊度仪)对浊度进行测定。
采用纳氏试剂分光光度比色法测定氨氮含量。
下述实施例中所述沉钒废水来自于攀钢集团攀枝花钢钒有限公司钒制品厂氧化钒生产作业区。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的沉钒废水的处理方法。
所述工业化(还原中和)处理后的沉钒废水中，硫酸钠含量为3-5重量％，硫酸铵含量为2-3重量％，铬离子浓度为5-30mg/L，钒离子浓度为10-20mg/L。
如图1所示，所述沉钒废水的处理方法包括下述步骤：
(1)沉钒废水的预处理
先用稀硫酸水溶液(稀硫酸水溶液质量浓度为15重量％)将废水调节至酸性(pH＜4)，然后在40℃下，将废水依次与还原剂Na2S2O5和氢氧化钠水溶液(氢氧化钠水溶液质量浓度为42重量％)混合，所述还原剂与废水的重量比为0.5∶1000，所述氢氧化钠水溶液与废水的重量比为1∶1000，并静置1小时，然后过滤，以除去其中的重金属化合物；
将废水置于沉降槽中，在40℃下沉降1小时，以去除其中的悬浮杂质，溢流出来的水浊度控制在低于20。
(2)氨氮分离
将氢氧化钠水溶液(氢氧化钠水溶液质量浓度为42重量％)在25℃下，0.05兆帕压力下，以40L/h的流速泵入步骤(1)的经过预处理后的废水中，调节废水的pH为13(废水与氢氧化钠水溶液的重量比为1∶0.05)，通过氨氮分离膜***，使废水中的氨氮降低到80mg/L，同时将分离出来的氨用质量百分比浓度为15重量％的稀硫酸吸收，得到硫酸铵产品(废水中硫酸铵转化为硫酸钠，因此，硫酸钠总浓度为5-8重量％)。
(3)反渗透
在20℃下，5兆帕压力下，将脱除氨氮后的废水通过反渗透膜，得到含硫酸钠的浓液和含盐量低于0.1重量％的产水，产水可以回收利用，将浓液蒸发浓缩，得到硫酸钠晶体。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的沉钒废水的处理方法。
所述工业化(还原中和)处理后的沉钒废水中，硫酸钠含量为6-8重量％，硫酸铵含量为3-4重量％，所述废水中铬离子浓度为15-30mg/L，钒离子浓度为10-50mg/L。
如图2所示，所述沉钒废水的处理方法包括下述步骤：
(1)沉钒废水的预处理
先用稀硫酸水溶液(稀硫酸水溶液质量浓度为15重量％)将废水调节至酸性(pH＜4)，然后在25℃下，将废水与还原剂Na2S2O5和氢氧化钠水溶液(氢氧化钠水溶液质量浓度为42重量％)混合，所述还原剂与废水的重量比为0.8∶1000，所述氢氧化钠水溶液与废水的重量比为1∶1300，并静置1小时，然后过滤，以除去其中的重金属化合物；
将废水置于沉降槽中，在30℃下沉降2小时，以去除其中的悬浮杂质，溢流出来的水浊度控制在低于20。
(2)氨氮分离
将氢氧化钠水溶液(氢氧化钠水溶液质量浓度为42重量％)在30℃下，0.03兆帕压力下，以35L/h的流速泵入步骤(1)的经过预处理后的废水中，调节废水的pH为12(废水与氢氧化钠水溶液的重量比为1∶0.04)，通过氨氮分离膜***，使废水中的氨氮降低到60mg/L，同时将分离出来的氨用质量百分比浓度为15重量％的稀硫酸吸收，得到硫酸铵产品(废水中硫酸铵转化为硫酸钠，因此，硫酸钠总浓度为9-12重量％)。
(3)离子膜电解
将步骤(2)的经过氨氮分离的废水置于膜电解装置(阳离子膜)的电解槽中进行电解，电解得到的含有硫酸钠(硫酸钠含量为5-8重量％)和硫酸的废水和氢氧化钠，电解过程中同时产生氢气和氧气。将所述含有硫酸钠(硫酸钠含量为5-8重量％)和硫酸的废水置于膜电解装置(阴离子膜)的电解槽中进行电解，经阴离子膜电解后分别得到硫酸钠溶液(硫酸钠含量为5-8重量％)和硫酸。
(4)反渗透
在40℃，8兆帕压力下，将经过步骤(3)的离子膜电解后的硫酸钠溶液通过反渗透膜进行反渗透处理，得到含有硫酸钠的浓液和含盐量低于0.1重量％的产水，产水可以回收利用，可以将浓液蒸发浓缩，得到硫酸钠晶体或者将浓液返回离子膜电解单元脱盐后再进行反渗透处理。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的沉钒废水的处理方法。
按照实施例1的方法处理沉钒废水，不同的是，在处理前，不将废水进行沉降而直接进行氨氮膜分离，且在氨氮分离阶段，调节废水的pH值为10(废水与氢氧化钠水溶液的重量比为1∶0.03)，通过氨氮分离膜***，使废水中的氨氮降低到90mg/L。
按照实施例1至实施例3的方法，可以将步骤(2)得到的硫酸铵产品经过浓缩后得到浓缩液或晶体进行再利用，按照实施例2的方法在步骤(3)得到的副产品氢氧化钠、硫酸、氢气和氧气可以再回收，并可以将其中的氢氧化钠回用于氨氮分离***中，其中的氢气和氧气经过气体回收装置回收后得到高浓度纯净的氢气和氧气产品。
Claims (12)
1.一种沉钒废水的处理方法，所述沉钒废水含有硫酸钠和硫酸铵，其特征在于，该方法包括下述步骤：
(1)将废水中的铵离子转化为氨，通过氨氮分离膜，进行脱氨；
(2)将脱氨后的废水进行膜电解，并进行反渗透；或者直接将脱氨后的废水进行反渗透。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)包括调节废水的pH值为10-13，使废水中的铵离子转化为氨，采用氨氮分离膜分离出其中的氨气，使得脱氨后的废水中氨氮含量为100毫克/升以下。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，脱氨后的废水中氨氮含量为40-80毫克/升。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，脱氨的温度为20-40℃。
5.根据权利要求2所述的方法，其中，该方法还包括用稀酸吸收分离出的氨气。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，沉钒废水中硫酸钠和硫酸铵的总含量为大于8至12重量％，步骤(2)包括将脱氨后的废水进行膜电解，并进行反渗透；膜电解的条件使得经过膜电解后的废水的含盐量为5至小于或等于8重量％；沉钒废水中硫酸钠和硫酸铵的总含量小于或等于8重量％，步骤(2)包括将脱氨后的废水直接进行反渗透。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其中，反渗透的条件使得经过反渗透后得到的纯水的含盐量小于0.1重量％。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述反渗透的条件包括压力为小于或等于8兆帕，温度为20-40℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述沉钒废水还含有重金属化合物，其中，铬离子浓度为5-30mg/L，钒离子浓度为10-50mg/L，该方法还包括在脱氨之前，除去废水中的重金属化合物。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，该方法还包括在除去废水中的重金属化合物后，以及在脱氨之前，将废水进行沉降，沉降的条件使得废水的浊度为20以下。
11.根据权利要求1、9或10所述的方法，其中，除去废水中的重金属化合物的方法包括在20-50℃下，将废水与还原剂和碱性物质混合，并除去得到的废水中的沉淀。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述还原剂与废水的重量比为0.5-1∶1000，所述还原剂为Na2S2O5；所述碱性物质与废水的重量比为1∶2000-5000，所述碱性物质为固体或者碱性物质的水溶液，所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钠、过氧化钠、氧化钾、过氧化钾、氧化钙、过氧化钙和碳酸钾中的一种或多种。
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