CN102465337B - 一种多片多源卧式氢化物气相外延生长*** - Google Patents
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Abstract
一种多片多源卧式氢化物气相外延生长***，反应腔体为卧式结构，生长区中设有石墨支托，不同的反应源分别设有独立的输入管道，石墨支托上放置外延生长衬底。本发明提出一种多片多源式卧式氢化物气相外延(HVPE)生长***，以实现GaN基材料生长的大规模应用，可一次性生长多片大面积GaN基材料。
Description
技术领域
本发明涉及多片式氢化物气相外延(HVPE)生长半导体材料如GaN基材料方法和装置，为一种多片多源卧式氢化物气相外延生长***。
背景技术
以GaN及InGaN、AlGaN合金材料为主的III-V族氮化物材料(又称GaN基材料)是近几年来国际上倍受重视的新型半导体材料。GaN基材料是直接带隙宽禁带半导体材料，具有1.9-6.2eV之间连续可变的直接带隙，优异的物理、化学稳定性，高饱和电子漂移速度，高击穿场强和高热导率等优越性能，在短波长半导体光电子器件和高频、高压、高温微电子器件制备等方面具有重要的应用，用于制造比如蓝、紫、紫外波段发光器件、探测器件，高温、高频、高场大功率器件，场发射器件，抗辐射器件，压电器件等。
GaN基材料的生长有很多种方法，如金属有机物气相外延(MOCVD)、高温高压合成体GaN单晶、分子束外延(MBE)、升华法以及氢化物气相外延(HVPE)等。由于GaN基材料本身物理性质的限制，GaN体单晶的生长具有很大的困难，尚未实用化。氢化物气相外延由于具有高的生长率和横向-纵向外延比，可用于同质外延生长自支撑GaN衬底，引起广泛地重视和研究。早期人们主要采用氢化物气相外延(HVPE)方法在蓝宝石衬底上直接生长GaN基材料，再加以分离，获得GaN衬底材料。此法的突出缺点是GaN外延层中位错密度很高，一般达1010cm-2左右。目前的主要方法是采用横向外延、悬挂外延等方法，辅以HVPE高速率外延技术生长厚膜，最后将原衬底去除，从而获得位错密度较低的自支撑GaN衬底材料。迄今为止，HVPE生长得到的自支撑GaN衬底，位错密度低于106cm-2，面积已经达到2英寸。但是仍然远远不能满足实际应用的需求。
由于传统HVPE***内部结构、气流输运等的限制，HVPE仍然主要用于单片或者三片生长，因而限制了HVPE GaN基材料的应用，无法有效发挥HVPE***的优势。本发明给出了一种可用于大批量GaN基材料生长的多源卧式HVPE生长***。
发明内容
本发明要解决的问题是：现有HVPE***受内部结构、气流输运等的限制，不能满足大批量GaN基厚膜材料的生长需求。
本发明的技术方案为：一种多片多源卧式氢化物气相外延生长***，包括反应腔体和加热***，反应腔体内设有生长区，生长区中设有石墨支托，反应腔体为卧式结构，反映腔体一端为反应源入口，一端为尾气出口，不同的反应源分别设有独立的输入管道，所述输入管道由反应源入口伸入反应腔体直至石墨支托前，石墨支托为方形，石墨支托上放置多片外延生长衬底，石墨支托的尺寸按外延生长衬底数量的多少从60×60mm到350×350mm，外延生长衬底在石墨支托上均匀排列，生长区温度为1000～1100℃，反应腔体采用石英管，反应腔压力保持在0.1-1.1大气压。
进一步的，石墨支托的支撑面相对气流方向倾斜1～45°，用来改善多片排列的衬底上GaN的均匀性；石墨支托也可以围绕支托中心线旋转，转速从0-1000转/分钟，同样是为了改善GaN薄膜的均匀性。
反应腔体的加热***采用两温区、多温区或者单温区温度控制，加热方式为电阻炉或射频加热方式，射频加热方式为：反应腔体外设有石墨套管，石墨套管放置在电磁感应加热器的感应线圈中，石墨套筒外层包覆导热非易燃绝缘层，并置于惰性气体环境中。
作为优选，反应源通过石英喷淋头均匀的喷洒在外延生长衬底的表面上。
本发明一次性放置在石墨支托上的外延生长衬底的片数包括6片、9片、15片、25片2英寸蓝宝石衬底，或者3片、5片4英寸蓝宝石衬底。
本发明提出一种多片多源式卧式氢化物气相外延(HVPE)生长***，以实现GaN基材料生长的大规模应用，可一次性生长6片、9片、15片25片、甚至更多片数的大面积GaN基材料，实现GaN厚膜材料的大批量供应。
附图说明
图1为本发明多片式多源卧式HVPE***示意图。HCl和金属源反应，生成的气体产物进入生长区，在衬底表面和NH3混合发生反应，形成GaN。尾气及反应尘埃通过机械泵抽出。金属源区温度从300～1100摄氏度，生长区温度从400～1100摄氏度。金属源区可以根据需要增加相应的气体输运***和金属源管路结构，实现多源式生长，获得AlGaInN合金生长或者掺杂，图中是双金属源结构。
图2为本发明恒温区300×300mm的时候，可以采用的石墨衬托结构。可以放置9片，25片2英寸蓝宝石衬底或5片4英寸蓝宝石衬底。
具体实施方式
本发明HVPE***包括几个部分：多路气体输运***，实现多元半导体合金材料的生长或者掺杂；特别设计的多片式石墨衬托及对应的反应源输送结构，石墨支托的尺寸按外延生长衬底数量的多少从60X60mm到350X350mm，独立的反应源输送管道、石墨支托的倾斜/旋转结构、针对大体积生长区的加热***、以及石英喷淋头，实现半导体材料的大批量生长，提高产量的同时也保证生长材料的质量；新型石英反应腔体结构，该腔体结构紧凑，采用单温区时也可以实现氮化物材料的HVPE生长，节能高效。反应腔体为卧式结构，反应腔体一端为反应源入口，一端为尾气出口，中间为生长区，生长区中设有石墨支托，不同的反应源分别设有独立的输入管道，所述输入管道由反应源入口伸入反应腔体直至石墨支托前，石墨支托上放置外延生长衬底。
本发明采用电阻炉或者射频加热方式均可，关键是保证生长区(恒温区)具有合适的长度和较高的温度均匀性，生长区一般温度为1000～1100℃，长度根据石墨支托的尺寸调节，在加热***的温度控制上，不拘泥于传统的两温区结构，可以两温区、多温区或者单温区控制均可，采用单温区时也可以实现氮化物材料的HVPE生长，节能高效。可根据材料生长的需求采用单温区或者双温区。在石墨支托尺寸较大的情况下，反应腔体体积也相应增大，此时优选采用射频加热方式：反应腔体外设有石墨套管，石墨套管放置在电磁感应加热器的感应线圈中，石墨套筒外层包覆导热非易燃绝缘层，并置于惰性气体环境中。这种方式能够保证大尺寸的反应腔体内加热区的温度均匀，且能够迅速加热到1000～1100℃，采用射频加热方式时，可以采用双温区也可以只单温区方式。
多反应源多路输运结构：本发明用于GaN基材料的生长，反应源可采用不同的金属源，镓、铟、铝、镁等，每一种金属源都有独立的气体输运***。本发明***使用时还可以采用金属源做掺杂剂，制备新型氮化物半导体材料，如采用锰、铁、钴、铬等作为掺杂金属制备磁性半导体材料。
生长区多片石墨支托结构：石墨支托可以承载6片(2×3)，9片(3×3)，15片(3×5)、甚至25片(5×5)2英寸蓝宝石，或者3片、5片4英寸蓝宝石外延生长衬底，外延生长衬底在石墨支托上均匀排列，对应的石墨支托面积从120×180mm到350×350mm空间范围，如图2示。石墨支托可以相对于气流方向倾斜一定的角度I，如I＝0～45度，用来改善多片排列的外延生长衬底上GaN基材料的生长均匀性，石墨支托也可以围绕支托纵向中心线旋转，转速从0～1000转/分钟，同样是为了改善GaN基材料薄膜的均匀性。支托旋转的情况下也可以保持倾斜，角度从0～45°。
反应腔体采用石英管设计，反应腔压力保持在0.1-1.1大气压。GaCl或NH3气体到衬底表面的输运可以采用申请人的另一项专利技术《改进氢化物气相外延生长GaN材料均匀性的方法和装置》专利号：ZL200810019104.1，通过石英喷淋头均匀的喷洒在外延生长衬底的表面上，也可以采用如图1所示的反应源在载气的输送下直接气体扩散的方式。
载气采用氮气或者氩气或者氢气及氢气和氮气混合气体。
本发明技术实施方式之一，制备GaN材料，包括下面几步：
1、蓝宝石衬底的清洗和处理。
2、蓝宝石衬底放入反应腔体的生长区中后，缓慢升温至生长温度，即可开始生长GaN。生长温度1000～1100℃。气体流量分别：NH3流量为1000sccm，NH3载气流量为2000sccm，HCl流量为100sccm，HCl载气流量为200sccm，总氮气为8000sccm。样品为2英寸蓝宝石衬底，为2(列)X3(行)＝6片分布。反应腔体压力0.9大气压。
3、生长到合适的时间后，按照一定的速率缓慢降至室温，取出样品。这里的生长时间和降温速率等本领域技术人员根据现有GaN生长知识都可掌握，本实施例中生长时间为10分钟，生长速率为60微米/小时，每行样品之间厚度差别约为0.5-1微米。
4、本实施例中石墨支托面积为120×180mm，生长恒温区长度为180mm。
在上述实施例的基础上，改变反应腔体的直径和石磨支托的面积，改变设置的GaN衬底材料数目，即可实现大量生长GaN薄膜材料。本发明的***结构保证了多片生长材料时反应源对多片外延生长衬底具有的均匀性，本发明特别采用的射频加热方式可以保证大直径反应腔体的加热的均匀和快速，综合起来实现了大量半导体薄膜材料的生长，并能够保证材料生长厚度的均匀性。
Claims (2)
1.一种多片多源卧式氢化物气相外延生长***，包括反应腔体和加热***，反应腔体内设有生长区，生长区中设有石墨支托，其特征是反应腔体为卧式结构，反映腔体一端为反应源入口，一端为尾气出口，不同的反应源分别设有独立的输入管道，所述输入管道由反应源入口伸入反应腔体直至石墨支托前，石墨支托为方形，石墨支托上放置多片外延生长衬底，石墨支托的表面尺寸按外延生长衬底数量的多少从60×60mm到350×350mm，外延生长衬底在石墨支托上均匀排列，生长区温度为1000～1100℃，反应腔体采用石英管，反应腔压力保持在0.1-1.1大气压；石墨支托的支撑面相对气流方向倾斜0～45°；石墨支托绕石墨支托的纵向中心线旋转，转速范围为0～1000转/分钟；反应源通过石英喷淋头均匀的喷洒在外延生长衬底的表面上；
加热***采用两温区、多温区或者单温区温度控制，加热方式为射频加热方式：反应腔体外设有石墨套管，石墨套管放置在电磁感应加热器的感应线圈中，石墨套筒外层包覆导热非易燃绝缘层，并置于惰性气体环境中。
2.根据权利要求1所述的一种多片多源卧式氢化物气相外延生长***，其特征是一次性放置在石墨支托上的外延生长衬底的片数包括6片、9片、15片、25片2英寸蓝宝石衬底，或者3片、5片4英寸蓝宝石衬底。
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