CN102445488A - 基于阳极溶出伏安法的多参数水质重金属自动在线监测仪 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于阳极溶出伏安法的多参数水质重金属自动在线监测仪，它包括电化学检测装置、控制***以及分别与控制***相连的进液装置、反应装置和排液装置，所述进液、排液装置包括蠕动泵、精密注射泵和六联电磁阀，通过管路与反应装置相连，并将溶液送入或排出反应装置，所述反应装置由***电极并且内置搅拌子的电解池构成，它与电化学检测装置相连并能及时得到有效数据。本发明采用阳极溶出伏安法，能够实现多参数同时测定，试剂消耗少，装置简便，测定下限能降低2～3个数量级，并且不受色度与浊度的影响，可以用于地表水和纯净水的分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于阳极溶出伏安法的多参数水质重金属自动在线监测仪，适用于环境水质监测领域。
背景技术
近年来，重金属污染事件频发，自2009年以来中国已连续发生30多起重特大重金属污染事件。面对重金属污染高发态势，中国政府已将治理重金属污染正式提上日程。“十二五”规划明确了我国“十二五”期间重金属污染防治的总体目标与政策方向。环保部部长***在接受《中国环境报》采访时曾说到，“十二五”重金属污染防治的目标是通过未来5年内国家计划投资750亿元，建立比较完善的重金属污染防治体系、事故应急体系和环境与健康风险评估体系。重金属污染检测与监测体系作为该体系的重要组成部分，起到评估与预警的重要作用，国家自然也会在相关检测与监测仪器方面加大投入。因而，近年来我国的重金属污染检测与监测仪器预计会飞速增长。
目前，我国国内能够自主生产重金属自动在线监测仪的厂家还是少数，能够拥有真正成熟技术的少之又少。现有的国产重金属自动在线监测仪大多采用分光光度法，该法成本低，并且属于比较成熟的化学分析方法，相对而言易于实现，但是，该法试剂消耗大，不能消除色度和浊度的影响，不能实现同时监测多参数，而且测定下限有时不能满足要求，如果与其他富集分离技术联用，可以降低检测下限，但操作繁琐。然而，采用阳极溶出伏安法就可以解决以上问题，该法采用三电极***，装置简便，试剂用量少，测定下限低，而且色度和浊度无干扰，可以同时监测多种参数，可以说是一种水质重金属检测的比较有优势的方法。但是阳极溶出伏安法真正要用于水质重金属的在线监测，还面临一些新问题，例如测量范围窄，电极重现性差，进液精度、电解池构造等要求高等。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种基于阳极溶出伏安法的多参数水质重金属自动在线监测仪。
本发明的技术方案为：一种基于阳极溶出伏安法的多参数水质重金属自动在线监测仪，它包括电化学检测装置、控制***以及分别与控制***相连的进液装置、反应装置和排液装置，所述进液、排液装置包括蠕动泵、精密注射泵和六联电磁阀，通过管路与反应装置相连，并将溶液送入或排出反应装置，所述反应装置由***电极并且内置搅拌子的电解池构成，它与电化学检测装置相连并能及时得到有效数据。
优选的是：所述的控制***采用嵌入式一体化工控电脑作为主控单元，控制用户交互单元、数据传输单元、泵阀进排液***控制单元和电化学检测装置，负责用户交互、定时测量、控制泵阀进排液和电化学检测装置工作、数据处理和上传；采用PLC作为泵阀进排液***控制单元，负责检测过程的进排液、管路清洗；采用单片机作为电化学检测装置的控制单元，负责对水样的阳极溶出伏安法分析，并将结果传送给监测仪的主控单元。
优选的是：所述反应装置为一个***三电极的电解池，是圆柱体搅拌池，电解池侧面分别设有三电极安装孔、进液孔、排液孔以及通气孔；电解池内置一个搅拌子，与电解池背面附有强力磁铁的电机配合，以实现溶液的搅拌。
优选的是：所述的电解池为一个体积为30mL的圆柱体搅拌池，电解池的前面板可打开，前面板与整体之间通过硅胶密封圈密封。
优选的是：所述进液***分两路进行，一路为测定所用试剂的进样，通过一个六联电磁阀与一个蠕动泵结合来实现，另一路为标准溶液的进样，通过一个高精度的注射泵来实现；所述排液***通过一个蠕动泵来实现。
本发明的有益效果为：本发明基于阳极溶出伏安法，该方法的基本原理是先在一个较负的电位下将待测离子还原以富集到工作电极上，然后控制电位向正的方向扫描，使待测离子氧化溶出，从而得到一溶出峰，其峰电位和峰大小分别由元素种类和元素浓度决定，从而实现定性和定量分析。因此，该方法本身具有其他方法不可比拟的优势，例如由于事先经过了富集故测定下限低，利用出峰电位不同能够同时进行多参数测定等，本发明正是利用此优势来实现水质中多种重金属元素的同时测定。
本发明进液***分两路进行，一路为测定所用试剂的进样，通过一个六联电磁阀与一个蠕动泵结合来实现，另一路为标准溶液的进样，通过一个高精度的注射泵来实现，该注射泵可以精确进样至0.5uL。仪器的排液***通过一个蠕动泵来实现。
本发明的电解池为一个体积30mL的圆柱体搅拌池。侧面分别设有三电极安装孔、进液孔、排液孔以及通气孔。电解池的前面板可打开，便于进行电极的安装与维护，前面板与整体之间通过硅胶密封圈密封。电解池内置一个搅拌子，与电解池背面附有强力磁铁的电机配合，以实现溶液的搅拌。
本发明的整体控制采用嵌入式一体化工控电脑作为主控单元，负责用户交互、定时测量、控制泵阀进排液***和电化学分析仪工作、数据处理和上传；采用西门子公司的PLC作为泵阀进排液***的控制单元，负责检测过程的进排液、管路清洗；采用TI公司的MSP430系列单片机作为电化学分析仪的控制单元，负责对水样的阳极溶出伏安法分析，并将结果传送给监测仪的主控单元。
本发明对重金属的检测范围能够达到0-5mg/L，并且具有多级量程选择。监测仪在使用过程中，可以指定量程，或者使用自动切换量程功能。当选择自动切换量程功能时，监测仪会根据水样中的重金属含量，通过改变水样与底液的比例，改变阳极溶出过程中的富集时间，改变电化学监测仪的档位等方式来实现量程的自动切换。
本发明电极的重现性主要通过清洗过程来改善。清洗过程包括进液自动清洗和电化学清洗两种，进液清洗主要是用蒸馏水进行整体管路清洗，电化学清洗主要是对三电极***进行恒电位扫描，在正负电位间进行切换，以实现工作电极表面的清洗。
目前，大多数厂家采用分光光度法实现重金属自动在线监测，与其相比，本发明采用阳极溶出伏安法，能够实现多参数同时测定，试剂消耗少，装置简便，测定下限能降低2～3个数量级，并且不受色度与浊度的影响，可以用于地表水和纯净水的分析。
附图说明
图1为本发明提供一种基于阳极溶出伏安法的多参数水质重金属自动在线监测仪的整体结构示意图。
图2为本发明提供一种基于阳极溶出伏安法的多参数水质重金属自动在线监测仪的管路连接图。
图3为本发明提供一种基于阳极溶出伏安法的多参数水质重金属自动在线监测仪的***结构图。
图4为本发明提供一种基于阳极溶出伏安法的多参数水质重金属自动在线监测仪用于实施实例所得的实验图象。
具体实施方式
下面结合附图说明本发明的具体实施方式：
本发明主要适用于工业废水、生活污水、地表水、饮用水等水质重金属离子的自动在线监测，以下分别以单次测定和连续自动在线监测为实例进行说明。
实施实例1：工业废水中铜、镉、铅三种元素的同时监测
取某化学电池生产厂家的废水，经过适当的预处理后，贮存待用。
如图1所示，本发明主要由显示屏1、电解池2、精密注射泵3、六联体电磁阀4、进液蠕动泵5、排液蠕动泵6以及试剂箱7构成。
测试开始时，由进液蠕动泵5将蒸馏水吸入管路，进行整体的管路清洗，然后将经过预处理的水样吸入管路，进行管路润洗。之后往电解池2中吸入20mL水样，并且按比例分别将测试所用试剂镀膜液、电解质吸入电解池，然后开始采用阳极溶出伏安法进行电化学测试，待电化学测试完成后，废液通过排液蠕动泵6排空，然后再通过进液蠕动泵5吸入纯水和电解质，进行电化学清洗，之后再吸入纯水，进行整体管路清洗，排空废液，整个测定过程完成，从而得到实验谱图，通过内置的图象处理软件找出每种重金属的峰位置及峰大小，通过与内置的标准曲线相对照，得出重金属浓度。实验图象(如图4)和最终的浓度值显示于显示屏1上。
实施实例2：工业废水中镉元素的连续自动在线监测
选取某电镀厂为实验点，安装完成后，设定好所有测定参数，然后用标准溶液进行校准，分别采用事先配置好的两个量程校正液进行实例一所述的测试，记录峰位置和峰大小，用峰高与浓度的关系作一标准曲线，将所得的曲线参数输入仪器。校准完成后，定制好测量周期(每天12次)，自动运行一个月。实验数据能够全部储存在仪器中，综合分析所有数据，可以看出本发明能够满足连续自动在线监测的要求。
以上所述，仅为本发明的部分实施实例，但本发明并不以此为限，本发明通过作更换测试试剂，更换工作电极等相应的改动，可以测定多达三十多种元素，而且随着测定方法的进展，可以测定更多的元素。
Claims (5)
1.一种基于阳极溶出伏安法的多参数水质重金属自动在线监测仪，其特征在于：它包括电化学检测装置、控制***以及分别与控制***相连的进液装置、反应装置和排液装置，所述进液、排液装置包括蠕动泵、精密注射泵和六联电磁阀，通过管路与反应装置相连，并将溶液送入或排出反应装置，所述反应装置由***电极并且内置搅拌子的电解池构成，它与电化学检测装置相连并能及时得到有效数据。
2.根据权利要求1所述的一种基于阳极溶出伏安法的多参数水质重金属自动在线监测仪，其特征在于：所述的控制***采用嵌入式一体化工控电脑作为主控单元，控制用户交互单元、数据传输单元、泵阀进排液***控制单元和电化学检测装置，负责用户交互、定时测量、控制泵阀进排液和电化学检测装置工作、数据处理和上传；采用PLC作为泵阀进排液***控制单元，负责检测过程的进排液、管路清洗；采用单片机作为电化学检测装置的控制单元，负责对水样的阳极溶出伏安法分析，并将结果传送给监测仪的主控单元。
3.根据权利要求1所述的一种基于阳极溶出伏安法的多参数水质重金属自动在线监测仪，其特征在于：所述反应装置为一个***三电极的电解池，是圆柱体搅拌池，电解池侧面分别设有三电极安装孔、进液孔、排液孔以及通气孔；电解池内置一个搅拌子，与电解池背面附有强力磁铁的电机配合，以实现溶液的搅拌。
4.根据权利要求3所述的一种基于阳极溶出伏安法的多参数水质重金属自动在线监测仪，其特征在于：所述的电解池为一个体积为30mL的圆柱体搅拌池，电解池的前面板可打开，前面板与整体之间通过硅胶密封圈密封。
5.根据权利要求1所述的一种基于阳极溶出伏安法的多参数水质重金属自动在线监测仪，其特征在于：所述进液***分两路进行，一路为测定所用试剂的进样，通过一个六联电磁阀与一个蠕动泵结合来实现，另一路为标准溶液的进样，通过一个高精度的注射泵来实现；所述排液***通过一个蠕动泵来实现。
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