CN102443246B - 含硅树脂封装组成物 - Google Patents
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Abstract
一种含硅树脂封装组成物，包括(a)30～60重量％环氧树脂；(b)30～60重量％酸酐硬化剂；(c)0.1～30重量％可与上述(a)、(b)成份形成均相混合物的原醇硅氧烷树脂；以及(d)0.1～5重量％反应型紫外光吸收剂及/或受阻胺；并可再选择添加反应型抗氧化剂，及/或含磷的耐燃剂。本发明的封装组成物可应用于固态发光组件的透明封装材料，达到降低内应力以及较佳的抗黄变效果。
Description
技术领域
本发明是有关一种封装组成物，特别是关于一种含有硅树脂的封装组成物，可应用于固态发光组件的透明封装材料。
背景技术
近年来发光二极管(Light Emitting Diode，简称LED)已逐渐应用于显示器背光源、车用光源、大型显示广告牌与一般照明光源，而其中对高亮度LED的需求更是日益增加。由于发光组件用的封装材料必须具备均相以及高光学透光性，并且必须通过长期高温储放测试，因此，高亮度LED的封装材料必须克服较大电流所衍生出来的高操作温度导致热黄化等问题。LED用透明封装材料可分为环氧树脂(Epoxy)***与硅树脂(Silicone)***，其中硅树脂材料虽有良好的光学特性，然其材料价格相对比较昂贵，因此，在降低成本的压力下，各家厂商均积极寻求硅树脂的替代材料，环氧树脂材料便成为最有可能的替代材料。目前应用在LED封装材料的环氧树脂有严重的黄变问题，故于长时间老化测试(Long term thermal aging)中，封装材料的黄化会造成短波段光穿透度大幅下降，影响材料的透光度并造成色偏移，因此，环氧树脂材料应用在高功率高操作温度的环境下有很大的限制。
传统透明封装材料如环氧树脂抗黄变的主要方式为添加抗氧化剂，其作用为去除氧化过程中的过氧化自由基以终止连锁反应，或是分解氧化过程中的氢过氧化物达到减缓高分子裂化的速度，但是LED有长时间使用的需求，实验上发现，单靠抗氧化剂做为LED封装材料高温长时间抗黄变的解决方式并不足够，且适合于LED透明封装产品使用的抗氧化剂种类选择性较少，又部分抗氧化剂挥发性高，在封装材料中易有迁移(migration)的现象发生。
此外，在高功率高操作温度环境下封装材料所产生的内应力(internalstress)对半导体组件亦有负面的影响，将造成组件内部短路且减少亮度。为降低封装材料所产生的内应力，在美国专利第5,145,889号揭露其主要方法有四：
(一)降低封装树脂材料的玻璃转化温度Tg；
(二)降低封装配方线性膨胀系数；
(三)降低杨氏系数E；
(四)降低树脂的硬化收缩系数ε。
一般来说，降低Tg会影响到封装材料的高温机械强度；降低弹性系数会大幅降低封装材料对芯片、导线架和基板的黏着力；另外过度增加填充物(filler)含量，将造成封装材料的黏度过高不易操作。另外，在美国专利第6,800,373号中则提出以硅树脂为主，搭配小分子具环氧树脂官能基的脂环族、芳香族及杂环类化合物与硅氧烷界面活性剂(siloxane surfactant)，以达到前述所需特性，然其硅氧烷界面活性剂本身并不参予反应，一方面无法与一般环氧树脂***的封装组成物形成均相混合物，另一方面更无法达到光学上所需要的透明度。
综上所述，目前业界极需一种封装材料的配方，其可以应用于固态发光组件的透明封装材料，并且可同时达到降低内应力及较佳的抗黄变效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种封装材料组成物，其可克服传统环氧树脂材料抗黄变的技术瓶颈，达到可在长时间高温下具有优异的抗黄变及低内应力效果，且适合应用于固态发光组件如LED的透明封装材料上。
为实现上述目的，本发明提供的含硅树脂封装组成物，包括：
(a)30～60重量％环氧树脂；
(b)30～60重量％酸酐硬化剂；
(c)0.1～30重量％可与上述(a)、(b)成份形成均相混合物的原醇硅氧烷树脂；以及
(d)0.1～5重量％反应型紫外光吸收剂及/或受阻胺。
所述的含硅树脂封装组成物，其中，该环氧树脂包括芳香族环氧树脂、脂环族环氧树脂或硅氧烷环氧树脂。
所述的含硅树脂封装组成物，其中，该酸酐硬化剂为甲基六氢苯酐或是六氢苯酐。
所述的含硅树脂封装组成物，其中，该原醇硅氧烷树脂的分子结构如下：
上式中(R1O)m当m＝1时为烷基氧基团，当m＞1时为聚环氧烷基团；R1为直链或支链可选自-C2H4-、-C3H6-、-C4H8-基团；并且，当m＞1时上述的环氧烷基可为相同或不同的基团，而可形成单体聚合物、无规则共聚物，及嵌段共聚物；R2及R3为氢或C1～C2的烷基取代基；R4为氢或C1～C2的烷基取代基且可与R2相同或不同；x为1至100的正整数；y为1至100的正整数；n为1至5的正整数，m为1至40的正整数。
所述的含硅树脂封装组成物，其中，该反应型紫外光吸收剂选自下列至少一化合物：
其中，p、q、w、x可为相同或不同1～5的正整数；R为氢或C1～C8烷基取代基；R5为C2～C4直链或支链的烷基取代基。
所述的含硅树脂封装组成物，其中，该反应型受阻胺选自下列化合物：
上式中y为0～8的正整数。
所述的含硅树脂封装组成物，其中，包括0.01～3.0重量％的硬化促进剂，该硬化促进剂包括四烷基铵盐类及四烷基季磷盐类促进剂。
所述的含硅树脂封装组成物，其中，包括0.1～5重量％的反应型抗氧化剂，及/或含磷的耐燃剂。
本发明提供的含硅树脂封装组成物，还包括：
(a)30～60重量％环氧树脂；
(b)30～60重量％酸酐硬化剂；
(c)0.1～30重量％可与上述(a)、(b)成份形成均相混合物的原醇硅氧烷树脂；
(d)0.01～3.0重量％硬化促进剂；
(e)0.1～5重量％反应型紫外光吸收剂；以及
(f)0.1～5重量％反应型受阻胺。
所述的含硅树脂封装组成物，其中，该硬化促进剂包括四级铵盐类及磷酸盐类促进剂。
所述的含硅树脂封装组成物，其中，该反应型紫外光吸收剂选自下列至少一化合物：
其中，p、q、w、x可为相同或不同1～5的正整数；R为氢或C1～C8烷基取代基；R5为C2～C4直链或支链的烷基取代基。
所述的含硅树脂封装组成物，其中，该反应型受阻胺选自下列化合物：
上式中y为0～8的正整数。
所述的含硅树脂封装组成物，其中，包括0.1～5重量％的反应型抗氧化剂，及/或含磷的耐燃剂。
本发明提供的环氧树脂封装组成物，还包括：
(a)30～60重量％环氧树脂；
(b)30～60重量％酸酐硬化剂；
(c)0.1～5重量％反应型紫外光吸收剂或受阻胺；以及
(d)0.1～5重量％反应型抗氧化剂，及/或含磷的耐燃剂。
所述的环氧树脂封装组成物，其中，该反应型紫外光吸收剂选自下列至少一化合物：
其中，p、q、w、x可为相同或不同1～5的正整数；R为氢或C1～C8烷基取代基；R5为C2～C4直链或支链的烷基取代基。
所述的环氧树脂封装组成物，其中，该反应型受阻胺选自下列化合物：
上式中y为0～8的正整数。
本发明的封装组成物可应用于固态发光组件的透明封装材料，达到降低内应力以及较佳的抗黄变效果。
具体实施方式
本发明提供的封装材料组成物，其包括：(a)30～60重量％环氧树脂；(b)30～60重量％酸酐硬化剂；(c)0.1～30重量％可与上述(a)、(b)成份形成均相混合物的原醇硅氧烷树脂(Carbinol siloxane resin)；以及(d)0.1～5重量％反应型紫外光吸收剂及/或受阻胺。
此外，本发明又提供一种封装材料组成物，包括：(a)30～60重量％环氧树脂；(b)30～60重量％酸酐硬化剂；(c)0.1～30重量％可与上述(a)、(b)成份形成均相混合物的原醇硅氧烷树脂(Carbinol siloxane resin)；(d)0.01～3.0重量％硬化促进剂；(e)0.1～5重量％反应型紫外光吸收剂；以及(f)0.1～5重量％反应型受阻胺；并可再选择添加反应型抗氧化剂，及含磷的耐燃剂。
为能让本发明的上述目的、特征、及优点能更明显易懂，以下将作一详细说明。
本发明主要是用于发光组件例如LED的封装材料组成物，在长时间高温下具有优异的抗热黄变及低内应力效果。本发明是于环氧树脂及酸酐***下，利用原醇硅氧烷树脂(Carbinol siloxane resin)的导入，以有效降低环氧树脂材料固化时的刚硬度及材料的内应力，避免材料在制备工艺中产生胶裂或黏着力降低等问题；再加上具有反应基的紫外线吸收剂(UVA)及受阻胺(HALS)的添加，可更提高此混成材料的耐黄变性，成为户外LED照明材料用材料选择之一。
加入原醇硅氧烷树脂(Carbinol siloxane resin)于LED封装组成物，其主要目的之一是可和环氧树脂与酸酐聚合反应后如有未反应完全的酸酐反应，以减少因酸酐所引起的热黄变；其次，该原醇硅氧烷树脂(Carbinolsiloxane resin)可和环氧树脂的反应基反应以增加材料的弹性；又，任何未参予反应的原醇硅氧烷树脂(Carbinol siloxane resin)可作为填充物(filler)使用以降低材料的线性膨胀系数。本发明所使用原醇硅氧烷树脂(Carbinolsiloxane resin)，其分子结构如下：
上式中(OR1)m当m＝1时为烷基氧基团，当m＞1时为聚环氧烷基团；R1为直链或支链可选自-C2H4-、-C3H6-、-C4H8-基团；并且，当m＞1时上述的环氧烷基可为相同或不同的基团，而可形成单体聚合物、无规则共聚物，及嵌段共聚物。
R2及R3为氢或C1～C2的烷基取代基，R4为氢或C1～C2的烷基取代基且可与R2相同或不同；根据本发明较佳实施例中，R2及R4可皆为甲基；x为1到100的正整数；y为1到100的正整数；n为1-5的正整数；m为1-40的正整数。
另一方面，仅管原醇硅氧烷树脂(Carbinol siloxane resin)本身具有降低封装材料内应力及线性膨胀系数的特性，然却无法完全解决封装材料的黄变问题，因此搭配选择使用具有反应基的紫外线吸收剂(UVA)及受阻胺(HALS)将有助于解决上述黄变问题；由控制所使用原醇硅氧烷树脂(Carbinol siloxane resin)含量，配合选择使用含OH或COOH的反应型紫外光吸收剂与封装材料反应后形成高分子UVA后，减少小分子量UVA游离所造成的挥发，以达到长效型UVA的特性以及提高此混成材料的耐黄变性。
本发明所提供的封装材料组成物包括：(a)30～60重量％环氧树脂；(b)30～60重量％酸酐硬化剂；(c)0.1～30重量％可与上述(a)、(b)成份形成均相混合物的原醇硅氧烷树脂(Carbinol siloxane resin)；以及(d)0.1～5重量％反应型紫外光吸收剂或受阻胺。此外，本发明又提供另一种封装材料组成物，其包括：(a)30～60重量％环氧树脂；(b)30～60重量％酸酐硬化剂；(c)0.1～30重量％可与上述(a)、(b)成份形成均相混合物的原醇硅氧烷树脂(Carbinol siloxane resin)；(d)0.01～3.0重量％硬化促进剂；(e)0.1～5重量％反应型紫外光吸收剂；以及(f)0.1～5重量％反应型受阻胺；并可再选择添加反应型抗氧化剂，及含磷的耐燃剂。
在本发明的封装材料组成物中，其主要成分为环氧树脂及硬化剂，再搭配一些原醇硅氧烷树脂(Carbinol siloxane resin)的成分降低材料的内应力，以及具有反应基的紫外线吸收剂(UVA)或受阻胺(HALS)；并可再选择添加反应型抗氧化剂，及含磷的耐燃剂，以达到优异的抗黄变效果。其中，(a)环氧树脂可为芳香族环氧树脂、脂环族环氧树脂、或硅氧烷环氧树脂；(b)酸酐硬化剂可以是甲基六氢苯酐(Methyl hexahydrophthalicanhydride，MHHPA)或是六氢苯酐(Hexahydrophthalic Anhydride，HHPA)；(c)原醇硅氧烷树脂(Carbinol siloxane resin)的分子结构如下：
上式中(R1O)m当m＝1时为烷基氧基团，当m＞1时为聚环氧烷基团；R1为直链或支链可选自-C2H4-、-C3H6-、-C4H8-基团；并且，当m＞1时上述的环氧烷基可为相同或不同的基团，而可形成单体聚合物、无规则共聚物，及嵌段共聚物。R2及R3为氢或C1～C2的烷基取代基，R4为氢或C1～C2的烷基取代基且可与R2相同或不同；根据本发明的较佳实施例中，R2及R4可皆为甲基；x为1至100的正整数；y为1至100的正整数；n为1至5的正整数；m为1至40的正整数。
符合上述结构通式可使用的商业产品例如：Silwet L-7608、CoatOSil7604、BYK-373、BYK-377及TEGOPREN 5842等类似化学结构的原醇硅氧烷树脂。
在本发明的另一封装材料组成物中，其主要成分除了环氧树脂及硬化剂，再搭配一些原醇硅氧烷树脂(Carbinol siloxane resin)的成分降低材料的内应力外，可同时选用具有反应基的紫外线吸收剂(UVA)以及受阻胺(HALS)；并可再选择添加反应型抗氧化剂，及含磷的耐燃剂，以达到优异的抗黄变效果。其中，(a)环氧树脂、(b)酸酐硬化剂、以及(c)原醇硅氧烷树脂(Carbinol siloxane resin)如前段所述；(d)硬化促进剂为四烷基铵盐，如(四乙基溴化铵Tetra-ethylammonium bromide)或四丁基溴化铵(Tetra-n-butylammonium bromide)；四烷基季磷盐，如四乙基溴化磷(Tetra-ethylphosphonium bromide)、四丁基溴化磷(Tetra-n-butylphosphoniumbromide)、甲基三丁基碘化磷、甲基三丁基磷的磷酸盐(Methyltri-n-butylphosphonium Dimethylphosphate)或四乙基磷的四氟硼酸盐(Tetra-ethylphosphonium tetrafluoroborate)；(e)反应型紫外光吸收剂的分子结构如下：
其中，p、q、w、x可为相同或不同1～5的正整数；R为氢或C1～C8烷基取代基；R5为C2～C4直链或支链的烷基取代基；以及(f)反应型受阻胺的分子，其结构如下所示：
上式中y为0～8的正整数。
此外，在添加剂的部分可选择反应型抗氧化剂，以及含磷的耐燃剂以提高封装材料的耐黄变效果，可以选用的含磷的耐燃剂如Triphenylphosphite及3，4：5，6-Dibenzo-2H-1，2-oxaphosphorin-2-oxide。
本发明的封装材料组成物具有以下优点：
(1)由添加原醇硅氧烷树脂(Carbinol siloxane resin)的成分，有效降低封装材料的内应力。
(2)由添加具有反应基的紫外线吸收剂(UVA)或受阻胺(HALS)，再选择添加反应型抗氧化剂，及含磷的耐燃剂以提高以达到优异的抗黄变效果。
(3)由形成高分子UVA及/或高分子受阻胺，减少小分子量UVA及/或受阻胺迁移所造成的挥发而降低UVA含量，以达到长效型抗黄变的特性。
实施例1
配方表：主成份
| 测试样品 | E1 | E2 | E3 | E4 |
| 环氧树脂(wt％) | 52.4 | 51.2 | 50.3 | 48.5 |
| 酸酐硬化剂(wt％) | 47.6 | 47.5 | 47.0 | 46.1 |
| 原醇硅氧烷树脂A(wt％) | - | 1.3 | 2.7 | 5.4 |
其中环氧树脂为双酚A环氧树脂(Bisphenol A Diglycidylether)NPEL-128E，购自南亚塑料公司，酸酐硬化剂为甲基六氢化苯酸酐MHHPA(Methylhexahydrophthalic anhydride)，原醇硅氧烷树脂A为SilwetL-7608购自GE Silicone公司。
于室温下加入四级磷酸盐类的硬化促进剂于上述配方表中的酸酐硬化剂(如MHHPA)，倘有选择性添加的组成份则接着如入，再搅拌形成均匀混合的树脂，接着将均匀混合的树脂材料于烘箱中以120℃/1.5小时，再以140℃/3.5小时硬化。
将实施例1所制得的胶片，使用热机械分析仪(Perkin Elmer DMA7e)，测试条件为25～250℃，升温速率为5℃/min，量测其α2/α1值变化，记录于表1。
表1：实施例1的内应力(α2/α1)比较
| 测试样品 | E1 | E2 | E3 | E4 |
| α1 | 61.1 | 62.98 | 73.20 | 79.74 |
| α2 | 187.5 | 176.08 | 191.23 | 192.0 |
| (α2/α1) | 3.07 | 2.80 | 2.61 | 2.41 |
实施例2
配方表：主成份
| 测试样品 | E5 | E6 | E7 | E8 |
| 环氧树脂(wt％) | 52.4 | 51.4 | 50.7 | 49.1 |
| 酸酐硬化剂(wt％) | 47.6 | 47.3 | 46.6 | 45.4 |
| 原醇硅氧烷树脂B(wt％) | - | 1.3 | 2.7 | 5.5 |
实施例2的封装材料的制作方法同实施例1，其不同在于其配方中添加原醇硅氧烷树脂B为CoatOSil 7604购自GE Silicone公司；将所得到的α2/α1值变化，记录于表2。
表2：实施例2的内应力(α2/α1)比较
| 测试样品 | E5 | E6 | E7 | E8 |
| α1 | 61.1 | 71.2 | 70.0 | 80.0 |
| α2 | 187.5 | 191.2 | 182.6 | 183.9 |
| (α2/α1) | 3.07 | 2.69 | 2.61 | 2.30 |
实施例3
配方表：主成份
| 测试样品 | E9 | E10 | E11 | E12 |
| 环氧树脂(wt％) | 52.4 | 51.4 | 50.7 | 493 |
| 酸酐硬化剂(wt％) | 47.6 | 47.3 | 46.6 | 45.3 |
| 原醇硅氧烷树脂C(wt％) | - | 1.3 | 2.7 | 5.4 |
实施例3的封装材料的制作方法同实施例1，其不同在于其配方中添加原醇硅氧烷树脂C为BYK-373购自BYK公司；将所得到的α2/α1值变化，记录于表3。
表3：实施例3的内应力(α2/α1)比较
| 测试样品 | E9 | E10 | E11 | E12 |
| α1 | 61.1 | 82.9 | 83.9 | 89.7 |
| α2 | 187.5 | 208.0 | 201.8 | 194.7 |
| (α2/α1) | 3.07 | 2.51 | 2.41 | 2.17 |
由上述表1至表3的实验结果可知，由导入原醇硅氧烷树脂(Carbinolsiloxane resin)A、B、C可降低环氧树脂材料的刚硬度，并降低有机-无机材料问，因不同热膨胀系数所造成的应力；亦即当配方中原醇硅氧烷树脂(Carbinol siloxane resin)的含量提升，测试样品α2/α1的比值会明显的下降，可证明在玻璃转移点温度前后热膨胀系数的差异明显变小，表示有效降低材料的热应力形成，避免材料产生胶裂或电子组件短路的现象。
实施例4
配方表：主成份
其中环氧树脂为双酚A环氧树脂(Bisphenol A Diglycidyl ether)NPEL-128E，购自南亚塑料公司，原醇硅氧烷树脂A为Silwet L-7608购自GE Silicone公司，酸酐硬化剂为甲基六氢化苯酸酐MHHPA(Methylhexahydrophthalic anhydride)，反应型UVA为SV8A，购自永光化学公司，一般型UVA为EV81，购自永光化学公司。
以类似实施例1的操作方法(除以下硬化条件不同)制备均匀混合的树脂，接着将均匀混合的树脂材料于烘箱中以120℃2小时以及140℃4小时硬化。
将实施例4所制得的胶片(厚度为3mm)，放入QUV AcceleratedWeathering Tester内(Model QUV/SE with solar Eye Irradiance Control)，设定温度70℃，340nm，1.35w/m2；并使用色差仪(SPECTROPHOTOMETERCM-3500d/MINOLTA)量测耐UV前后的黄变指数(Yellowness index，YI)，其中ΔYI＝YI/t-YI/t0，将所得到的ΔYI值变化记录于表4。
表4：实施例4的ΔYI值比较
注：上表中“NOT PASS”表示光照336hrs后的ΔYI值＞3.00；
“PASS”表示光照336hrs后的ΔYI值＜3.00。
实施例5
配方表：主成份
| 测试样品 | E16(空白组) | E17(实验组) | E18(对照组) |
| 环氧树脂(wt％) | 46.8 | 46.6 | 46.6 |
| 原醇硅氧烷树脂A(wt％) | 5.2 | 5.1 | 5.1 |
| 酸酐硬化剂(wt％) | 48 | 48 | 48 |
| 一般型UVA(wt％) | 0 | 0.2 | 0.2 |
| 反应型受阻胺(wt％) | - | 0.1 | - |
| 一般型受阻胺(wt％) | - | - | 0.1 |
以类似实施例1的操作方法制备均匀混合的树脂，并测量受阻胺的效果，配方中添加反应型受阻胺为IA38购自大陆南通公司，一般型受阻胺为EV77购自永光化学公司；将所得到的ΔYI值变化记录于表5。
表5：实施例5的ΔYI值比较
注：上表中“NOT PASS”表示光照336hrs后的ΔYI值＞3.00；
“PASS”表示光照336hrs后的ΔYI值＜3.00。
由上述表4至表5的实验结果可知，由导入具有反应基的紫外线吸收剂(UVA)以及受阻胺(HALS)可达到优异的抗黄变效果。
上述实施例仅是为了方便说明而举例而已，本发明所主张的权利范围自应以申请的权利要求范围所述为准，而非仅限于上述实施例。
Claims (5)
1.一种含硅树脂封装组成物，包括：
(a)30～60重量％环氧树脂；
(b)30～60重量％酸酐硬化剂；
(c)0.1～30重量％可与上述(a)、(b)成份形成均相混合物的原醇硅氧烷树脂；以及
(d)0.1～5重量％反应型紫外光吸收剂及/或受阻胺；
其中，所述反应型紫外光吸收剂选自下列至少一化合物：
其中，p、q、w、x可为相同或不同1～5的正整数；R为氢或C1～C8烷基取代基；R5为C2～C4直链或支链的烷基取代基；
其中，所述反应型受阻胺选自下列化合物：
上式中y为0～8的正整数。
2.根据权利要求1所述的含硅树脂封装组成物，其中，该原醇硅氧烷树脂的分子结构如下：
上式中(R1O)m当m＝1时为烷基氧基团，当m＞1时为聚环氧烷基团；R1为直链或支链可选自-C2H4-、-C3H6-、-C4H8-基团；并且，当m＞1时上述的环氧烷基可为相同或不同的基团，而可形成单体聚合物、无规则共聚物，及嵌段共聚物；R2及R3为氢或C1～C2的烷基取代基；R4为氢或C1～C2的烷基取代基且可与R2相同或不同；x为1至100的正整数；y为1至100的正整数；n为1至5的正整数，m为1至40的正整数。
3.根据权利要求1所述的含硅树脂封装组成物应用于LED封装。
4.一种含硅树脂封装组成物，包括：
(a)30～60重量％环氧树脂；
(b)30～60重量％酸酐硬化剂；
(c)0.1～30重量％可与上述(a)、(b)成份形成均相混合物的原醇硅氧烷树脂；
(d)0.01～3.0重量％硬化促进剂；
(e)0.1～5重量％反应型紫外光吸收剂，所述反应型紫外光吸收剂选自下列至少一化合物：
其中，p、q、w、x可为相同或不同1～5的正整数；R为氢或C1～C8烷基取代基；R5为C2～C4直链或支链的烷基取代基；以及
(f)0.1～5重量％反应型受阻胺，所述反应型受阻胺选自下列化合物：
上式中y为0～8的正整数。
5.根据权利要求4所述的含硅树脂封装组成物应用于LED封装。
Priority Applications (1)
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