CN102436895B

CN102436895B - 一种铁硅铝磁粉芯的制备方法

Info

Publication number: CN102436895B
Application number: CN201110426536.6A
Authority: CN
Inventors: 严密; 张念伟; 林坤; 陈秋宸
Original assignee: HAINING TIANEN MAGNETISM INDUSTRY Ltd Co; Zhejiang University ZJU
Current assignee: HAINING TIANEN MAGNETISM INDUSTRY Ltd Co; Zhejiang University ZJU
Priority date: 2011-12-19
Filing date: 2011-12-19
Publication date: 2014-06-04
Anticipated expiration: 2031-12-19
Also published as: CN102436895A

Abstract

本发明公开了一种铁硅铝磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：(1)取铁硅铝粉末，按粒度进行配比；(2)在配好的铁硅铝粉末中加入钝化剂进行钝化处理；(3)加入用丙酮稀释的0.25～0.6％的磁粉胶及0.02～0.2％的绝缘剂，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆；(4)再加入0.2～0.8％的润滑脱模剂，混合均匀，干压成型，将其压制成坯样；(5)将坯样于保护气氛中保温0.5～1小时，空冷，喷涂，得到目标产物。本发明提供的铁硅铝磁粉芯的制备方法，采用双氧水作为钝化剂，成本低、不污染环境；钝化膜层均匀干净，与磁粉胶的结合力更强，制得的产物抗拉强度高，功耗低，直流偏磁特性好，产品性能高于行业标准。

Description

一种铁硅铝磁粉芯的制备方法

技术领域

本发明涉及一种磁性物体的制造技术领域，具体涉及一种铁硅铝磁粉芯的制备方法。

背景技术

铁硅铝合金自在日本仙台发明以来，已有近八十年的发展历史。在其发展的前半个世纪里，由于制作工艺的困难，使用并不多。近年由于镍价的飞涨以及铁硅铝磁粉芯的制作工艺不断突破，使得铁硅铝磁粉芯的优良特性在逐步突显：作为一种高技术电子节能新材料，铁硅铝磁粉芯比铁粉芯节能(即损耗减少)达80％。因此，在目前的三种合金系列的软磁粉芯中，铁硅铝磁粉芯的使用量最大，可应用的领域最广泛，以40％以上的递增趋势在快速发展。

但是，铁硅铝磁粉芯目前价格偏贵，限制了其应用范围，倘若能进一步改进工艺，使其制造成本大大降低，则势必会取代部分铁粉芯和软磁铁氧体，扩大其所占软磁材料市场的比例，并使得铁硅铝磁粉芯在软磁合金领域占据绝对的市场份额。

目前国际上，铁硅铝磁粉芯又称为“Sendust磁粉芯”或“Koolmu磁粉芯”，我国俗称为“FeSiAl磁粉芯”。根据磁导率的不同，铁硅铝磁粉芯主要分为μ＝26，60，75，90，125这五类产品，其中μ＝125的铁硅铝磁粉芯所占的市场份额最大，约90％。μ＝125的铁硅铝磁粉芯，其行业标准的指标曲线如附图1和附图2所示，关于功耗的测试条件通常选择50KHz、1000Gs作为参照，从附图1的标准曲线中可看出：铁损P_cv＝250mW/cm³；关于直流偏磁特性的测试，从附图2的标准曲线中可看出：Ho＝40Oe时，μ_Ho＝40/μ_Ho＝0＝50％。

专利号为ZL 200710157107.7的中国发明专利公开了一种磁导率μ＝125的铁硅铝磁粉芯的制造方法，包括以下步骤：a)取铁硅铝粉适量高速粉碎，粒度达-150～+400目的粗粉占10～50％，粒度达-400的细粉占5～90％；b)焙炒至温度达到30～80℃时加入钝化剂，焙炒至温度达到200～350℃时加入硅脂，继续焙炒至干燥；c)焙炒冷却后加入润滑剂；d)压制成型，压强：5～24吨/cm²；e)热处理，得目标产物。该技术方案的不足之处在于：①步骤b)在钝化处理中采用磷酸为钝化剂，原料成本较高，且易污染环境；②步骤e)所制得的目标产物，产品性能较差；对利用该技术方案所制得的产品进行测试，发现其直流叠加特性在40Oe时，有效磁导率仅为50％(有效磁导率为磁导率μ与真空磁导率μ₀之比)，在f＝50kHz、B_m＝1000Gs时铁损P_cv大于300mW/cm³，低于行业标准，而且产品的抗拉强度很低。

公开号为CN101090019的中国发明专利也公开了一种高磁导率FeSiAL磁粉芯的制造方法，包括如下步骤：1)采用真空感应炉冶炼FeSiAL合金扁锭；2)将上述合金扁锭经过机械破碎、在氢气气氛热处理炉内退火处理，得到合金粉末；3)将上述合金粉末添加云母粉、环氧树脂类粘接剂、硬脂酸类脱膜剂进行处理，模压成型；4)将上述成型制品放入氮气或氩气保护气氛热处理炉中进行热处理，得到高磁导率FeSiAL磁粉芯。该技术方案所制得的FeSiAL磁粉芯虽然性能较好，但其不足之处在于：①制得的产品粒度分布较宽，配比复杂；②热处理后的产物抗拉强度低，所以在热处理后通常需要进行浸渍、固化处理等，增加了生产工序，提高了生产成本，降低了生产效率。

公开号为特开平11-329821日本专利，在制备铁硅铝磁粉芯的过程中，虽然钝化处理采用氧气来替代中强酸，但其不足之处在于：①工艺难控制，难以形成均匀的膜层，降低了粘结包覆时磁粉胶与粉的结合力，导致产品抗拉强度降低，热处理后还需要浸渍、固化处理；②使用的树脂粘结剂，剂量较大，致使产物的磁性能偏低。

综上所述，现有的铁硅铝磁粉芯制备工艺，主要存在两类技术缺陷：①使用磷酸或铬酐为钝化剂，将其加入丙酮或酒精溶液中钝化处理，产品性能较差，且易污染环境；或②烧结后要进行固化处理，增加生产工序，增大生产成本。

因此，如何提供一种低成本、高性能的铁硅铝磁粉芯，是本领域技术人员亟待解决的技术难题。

发明内容

本发明提供了一种铁硅铝磁粉芯的制备方法，解决了现有技术产品性能差、制造成本高、工作效率低的技术缺陷。

本发明所采用的技术方案具体如下：

一种铁硅铝磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：

(1)取铁硅铝粉末，按如下粒度配比：-200目～+400目的占总量的45～80％，-400目的占总量的20～55％；铁硅铝粉末中各组分的含量为：Si9～10％，Al 5～6％，Mn 0.1～0.2％，Ti 0.3-0.6％，余量为Fe；

(2)将步骤(1)配好的铁硅铝粉末中加入钝化剂进行钝化处理，钝化剂为双氧水、高锰酸钾、氨水的一种或几种；

(3)钝化后，加入用丙酮稀释的0.25～0.6％的磁粉胶及0.02～0.2％的绝缘剂，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆；绝缘剂包括高岭土、云母粉或滑石粉中的一种或几种；

(4)再加入0.2～0.8％的润滑脱模剂，混合均匀，并干压成坯样；润滑脱模剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸钙、二硫化钼的一种或几种；

(5)将坯样放置于保护气氛中，在600～750℃下保温0.5～1小时，空冷，喷涂，得到目标产物。

在优选的技术方案中，钝化剂为0.3～5％的双氧水。

在优选的技术方案中，丙酮的稀释比例为1∶19。

在优选的技术方案中，润滑脱模剂为1∶1混合的硬脂酸锌与硬脂酸钡

在优选的技术方案中，步骤(1)中粒度配比为：-200目～+400目的占总量的45～60％，-400目的占总量的40～55％。

在优选的技术方案中，步骤(5)将坯样放置于保护气氛中，在640～720℃下保温0.5～1小时。

本发明步骤(1)的铁硅铝粉末采用机械破碎制粉，具体过程如下：将工业纯铁、多晶硅、纯铝、金属锰、海绵钛投入真空熔炼炉内冶炼，得到合金铸锭(合金铸锭中各组分的含量为Si 9～10％，Al 5～6％，Mn0.1～0.2％，Ti 0.3-0.6％，余量为Fe)；锤击合金铸锭将其破碎成30mm以下的料块，进入鄂式破碎机，破碎成3mm以下的料块，再进入高效振动球磨机，磨成-200目的合金粉料，再将该合金粉料置入具有氢气保护的箱式电炉内在900℃保温4小时进行去应力处理，得铁硅铝粉末。

本发明所述的磁粉胶，是一种热固化单组分环氧树脂胶，其主要成分为环氧树脂，适用于高性能磁体材料的成型，目前均可市购。

本发明提供的铁硅铝磁粉芯的制备方法，主要存在如下优点：

①机械破碎所得的铁硅铝粉末较细，经粒度配比、钝化、粘结后，更容易压制，制得的产物功耗P_cv≤245mW/cm³，直流偏磁特性μ_Ho＝40/μ_Ho＝0≥56％，产品性能高于行业标准；

②采用双氧水作为钝化剂，无铬无磷，不会污染环境；且双氧水价格便宜，降低原料成本；

③本发明的钝化处理方式，钝化膜层均匀干净，与磁粉胶的结合力更强，制得的产物抗拉强度高，可达到36kgf以上(行业标准要求一般27kgf以上)，无须和现有技术一样进行浸渍、固化等后续处理，缩减生产工序，提高生产效率。

附图说明

图1为磁导率μ＝125的铁硅铝磁粉芯的功率损耗行业标准曲线图。

图2为磁导率μ＝125的铁硅铝磁粉芯的直流偏磁行业标准曲线图。

具体实施方式

本发明实施例所用的磁粉胶，为市售的W-6C型磁粉胶(四川承华胶业有限公司)

实施例1

将机械破碎制得的铁硅铝粉末(含Si 9～10％，Al 5～6％，Mn 0.1～0.2％，Ti 0.3-0.6％，余量为Fe)，按如下粒度配比：-200目～+400目的颗粒，占总量的60wt％；其余为-400目的颗粒，占总量的40wt％。在配好的粉末中加入浓度为0.5％的双氧水进行钝化处理，再加入0.4wt％的磁粉胶的丙酮稀释液(稀释比例为1∶19)、1250目的高岭土或滑石粉0.1wt％，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆。再加入0.3wt％的硬脂酸锌和0.3wt％的硬脂酸钡(即1∶1混合)，混合均匀即可做干压成型粉料。将此粉放置于干压成型液压机上，在17T/cm²压力下，压制成环型坯样(即磁环)，磁环的外径为26.90mm，内径为14.70mm，高为7.62mm。将磁环放置于含氮气的保护气氛的钟罩炉中，680℃下保温30分钟，空冷、喷涂，得目标产物。

经检测，目标产物的相关电磁参数如表1：

实施例2

将机械破碎制得的铁硅铝粉末(含Si 9～10％，Al 5～6％，Mn 0.1～0.2％，Ti 0.3-0.6％，余量为Fe)，按如下粒度配比：-200目～+400目的颗粒，占总量的60wt％；其余为-400目的颗粒，占总量的40wt％。在配好的粉末中加入浓度为0.4％的双氧水进行钝化处理，再加入0.45wt％的磁粉胶的丙酮稀释液(稀释比例为1∶19)、1250目的高岭土或滑石粉0.12wt％，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆。再加入0.4wt％的硬脂酸锌和0.4wt％的硬脂酸钙(即1∶1混合)，混合均匀即可做干压成型粉料。将此粉放置于干压成型液压机上，在17T/cm²压力下，压制成环型坯样(即磁环)，磁环的外径为26.90mm，内径为14.70mm，高为7.62mm。将磁环放置于含氮气的保护气氛的钟罩炉中，680℃下保温30分钟，空冷、喷涂，得目标产物。

经检测，目标产物的相关电磁参数如表2：

实施例3

将机械破碎制得的铁硅铝粉末(含Si 9～10％，Al 5～6％，Mn 0.1～0.2％，Ti 0.3-0.6％，余量为Fe)，按如下粒度配比：-200目～+400目的颗粒，占总量的60wt％；其余为-400目的颗粒，占总量的40wt％。在配好的粉末中加入浓度为0.8％的双氧水进行钝化处理，再加入0.25wt％的磁粉胶的丙酮稀释液(稀释比例为1∶19)、1250目的高岭土或云母粉0.02wt％，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆。再加入0.1wt％的硬脂酸锌和0.1wt％的硬脂酸钡(即1∶1混合)，混合均匀即可做干压成型粉料。将此粉放置于干压成型液压机上，在17T/cm²压力下，压制成环型坯样(即磁环)，磁环的外径为26.90mm，内径为14.70mm，高为7.62mm。将磁环放置于含氩气的保护气氛的钟罩炉中，720℃下保温30分钟，空冷、喷涂，得目标产物。

经检测，目标产物的相关电磁参数如表3：

实施例4

将机械破碎制得的铁硅铝粉末(含Si 9～10％，Al 5～6％，Mn 0.1～0.2％，Ti 0.3-0.6％，余量为Fe)，按如下粒度配比：-200目～+400目的颗粒，占总量的80wt％；其余为-400目的颗粒，占总量的20wt％。在配好的粉末中加入浓度为0.6％的双氧水进行钝化处理，再加入0.3wt％的磁粉胶的丙酮稀释液(稀释比例为1∶19)、1250目的高岭土或滑石粉0.2wt％，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆。再加入0.6wt％的二硫化钼，混合均匀即可做干压成型粉料。将此粉放置于干压成型液压机上，在15T/cm²压力下，压制成环型坯样(即磁环)，磁环的外径为26.90mm，内径为14.70mm，高为7.62mm。将磁环放置于含氩气的保护气氛的钟罩炉中，750℃下保温1小时，空冷、喷涂，得目标产物。

经检测，目标产物的相关电磁参数如表4：

实施例5

将机械破碎制得的铁硅铝粉末(含Si 9～10％，Al 5～6％，Mn 0.1～0.2％，Ti 0.3-0.6％，余量为Fe)，按如下粒度配比：-200目～+400目的颗粒，占总量的75wt％；其余为-400目的颗粒，占总量的25wt％。在配好的粉末中加入浓度为5％的双氧水进行钝化处理，再加入0.25wt％的磁粉胶的丙酮稀释液(稀释比例为1∶19)、1250目的高岭土或滑石粉0.08wt％，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆。再加入0.3wt％的硬脂酸锌和0.3wt％的硬脂酸钡(即1∶1混合)，混合均匀即可做干压成型粉料。将此粉放置于干压成型液压机上，在15T/cm²压力下，压制成环型坯样(即磁环)，磁环的外径为26.90mm，内径为14.70mm，高为7.62mm。将磁环放置于含氩气的保护气氛的钟罩炉中，640℃下保温1小时，空冷、喷涂，得目标产物。

经检测，目标产物的相关电磁参数如表5：

实施例6

将机械破碎制得的铁硅铝粉末(含Si 9～10％，Al 5～6％，Mn 0.1～0.2％，Ti 0.3-0.6％，余量为Fe)，按如下粒度配比：-200目～+400目的颗粒，占总量的45wt％；其余为-400目的颗粒，占总量的55wt％。在配好的粉末中加入浓度为0.3％的双氧水进行钝化处理，再加入0.6wt％的磁粉胶的丙酮稀释液(稀释比例为1∶19)、1250目的高岭土或滑石粉0.06wt％，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆。再加入0.3wt％的硬脂酸锌和0.3wt％的硬脂酸钡(即1∶1混合)，混合均匀即可做干压成型粉料。将此粉放置于干压成型液压机上，在16T/cm²压力下，压制成环型坯样(即磁环)，磁环的外径为26.90mm，内径为14.70mm，高为7.62mm。将磁环放置于含氮气的保护气氛的钟罩炉中，600℃下保温1小时，空冷、喷涂，得目标产物。

经检测，目标产物的相关电磁参数如表6：

Claims

1.一种铁硅铝磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：

（1）取铁硅铝粉末，按如下粒度配比：-200目～+400目的占总量的45～80wt%，-400目的占总量的20～55wt%；所述的铁硅铝粉末中各组分的含量为：Si9～10%，Al5～6%，Mn0.1～0.2%，Ti0.3-0.6%，余量为Fe；

（2）将步骤（1）配好的铁硅铝粉末中加入钝化剂进行钝化处理，所述的钝化剂为双氧水、高锰酸钾、氨水的一种或几种；

（3）钝化后，加入用丙酮稀释的0.25～0.6wt%的磁粉胶及0.02～0.2wt%的绝缘剂，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆；所述的磁粉胶为热固化单组分环氧树脂胶；所述的绝缘剂包括高岭土、云母粉或滑石粉中的一种或几种；

（4）再加入0.2～0.8wt%的润滑脱模剂，混合均匀，并干压成坯样；所述的润滑脱模剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸钙、二硫化钼的一种或几种；

（5）将坯样放置于保护气氛中，在600～750℃下保温0.5～1小时，空冷，喷涂，得到目标产物。

2.根据权利要求1所述的铁硅铝磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述的钝化剂为0.3～5%的双氧水。

3.根据权利要求1所述的铁硅铝磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述的丙酮的稀释比例为1：19。

4.根据权利要求1所述的铁硅铝磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述的润滑脱模剂为1：1混合的硬脂酸锌与硬脂酸钡。

5.根据权利要求1所述的铁硅铝磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中粒度配比为：-200目～+400目的占总量的45～60wt%，-400目的占总量的40～55wt%。

6.根据权利要求1所述的铁硅铝磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述的步骤（5）将坯样放置于保护气氛中，在640～720℃下保温0.5～1小时。