CN102432291A - 电容正电压系数反铁电陶瓷材料及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电容正电压系数反铁电陶瓷材料及其制作方法，它的化学式为Pb(1-x)Lax(ZryTi(1-y))1-x/4O3，式中，0.08≤x≤0.12，0.75≤y≤0.85，其制作方法的步骤包括：选取原材料，精确提取各组分；将各组分进行研磨；烘干、造粒后在氧化铝坩埚中保温密闭煅烧，然后冷却；研磨，烘干；合蜡，压片成型；将毛坯放置在坩埚中密闭烧结，加热保温后冷却；涂上银电极并测试其电性能。本发明采用简单清晰的制作流程、稳定性和重复性都很好的反铁电陶瓷制作方法，生产出的脉冲储能电容器具有电容正电压系数大、介质损耗低和使用寿命长，同时具有体积小、容量大和耐压性能好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种电容正电压系数反铁电陶瓷材料及其制作方法。
背景技术
众所周知，电介质电容器在同一电压下电介质的介电常数越高，电容器储存的能量就越大，即储能密度就越高。同样，当解除施加的电压时，电容器释放的电能量也越大。然而，用于制作电容器的普通介质陶瓷材料存在以下问题：(1)线性(即I类)陶瓷材料介电常数非常小，虽然根据储能密度概念(单位体积中储存的电能量)，可以通过提高电场强度来提高储能密度，但是这给电绝缘保护问题带来了难题；(2)非线性(即II类)铁电体陶瓷材料，在低电场时相对有很高的介电常数，但是在高电场下其介电常数急剧下降达75％以上，同时高介电常数的铁电陶瓷耐电击穿的能力也比较差。普通的线性和非线性陶瓷材料，电容器储能密度在0.2～0.4焦耳/平方厘米范围内，抑制了储能电容器储能密度的提高。
早在70年代，国外就开展了对反铁电陶瓷材料应用的研究。近年来国内也对反铁电陶瓷材料及应用进行了大量的研究工作。而且传统的单一的锆钛酸铅反铁电陶瓷存在着反铁电到铁电相相变过程中，相变温度范围狭窄、电滞宽和应变量大等问题，不能满足电容器使用要求。传统的铁电陶瓷材料电容器介质损耗大，多次充放电后很容易老化，使用寿命较短，同时传统的铁电陶瓷材料还具有体积大、容量小，耐压性、稳定性和安全性都较差等缺点。
发明内容
本发明的目的在于解决现有铁电陶瓷材料的不足，提供一种新型的电容正电压系数反铁电陶瓷材料及其制作方法，克服传统的铁电陶瓷材料电容器介质损耗大，多次充放电后很容易老化，使用寿命较短，同时传统的铁电陶瓷材料还具有体积大、容量小、耐压性、稳定性和安全性都较差等缺点。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：电容正电压系数反铁电陶瓷材料，它的化学式为Pb(1-x)Lax(ZryTi(1-y))1-x/4O3，式中，0.08≤x≤0.12，0.75≤y≤0.85。
本发明所述的电容正电压系数反铁电陶瓷材料，它的化学式为Pb(1-x)Lax(ZryTi(1-y))1-x/4O3+A，式中，A为ZnO、Ag2O、Bi2O3和SiO2，0.08≤x≤0.12，0.75≤y≤0.85，0.5wt％≤A≤1.0wt％。
电容正电压系数反铁电陶瓷材料的制作方法，它包括以下步骤：
(1)选用纯度为化学纯或分析纯的PbO、La2O3、ZrO2和TiO2作为原材料，根据Pb(1-x)Lax(ZryTi(1-y))1-x/4O3中x和y的范围值进行计算并准确称量，提取各组分；
(2)将各组分按照料、球和水的比为1∶5∶1.0～1.2放入研磨装置中进行研磨，研磨时间40～50小时；
(3)将研磨后的混合物烘干并造粒，按200℃/h的升温速率在氧化铝坩埚内以850～950℃的温度保温3小时密闭煅烧，然后随炉冷却至室温；
(4)将煅烧后的烧块称量后放入研磨装置中进行研磨，研磨按照料、球和水的比为1∶5∶0.8～1.0进行，研磨时间80小时，达到料浆平均粒径不大于0.5μm，最大粒径不大于2.0μm时，烘干研磨后的混合物；
(5)按照料粉与石蜡比为100∶7～8的比例进行合蜡操作，然后在200Mpa的压强下压片成型为Φ14×1.5圆片的毛坯；
(6)将成型后的毛坯放置在氧化锆锆板上，然后连同氧化锆锆板放置在高含量氧化铝的氧化铝坩埚内，加盖密闭烧结，按150℃/h的升温速率加热至1130～1150℃后保温3小时，然后随炉冷却；
(7)在陶瓷圆片的两面涂上银电极并测试其电性能。
本发明所述的电容正电压系数反铁电陶瓷材料的制作方法，它包括以下步骤：
(1)选用纯度为化学纯或分析纯的PbO、La2O3、ZrO2、TiO2、ZnO、Ag2O、Bi2O3和SiO2作为原材料，根据Pb(1-x)Lax(ZryTi(1-y))1-x/4O3中x和y的范围值进行计算并准确称量，提取各组分；
(2)将各组分按照料、球和水的比为1∶5∶1.0～1.2放入研磨装置中进行研磨，研磨时间40～50小时；
(3)将研磨后的混合物烘干并造粒，按200℃/h的升温速率在氧化铝坩埚内以850～950℃的温度保温3小时密闭煅烧，然后随炉冷却至室温；
(4)按煅烧后的烧块与A值的比例准确称量后放入研磨装置中进行研磨，研磨按照料、球和水的比为1∶5∶0.8～1.0进行，研磨时间80小时，达到料浆平均粒径为0.4～0.5μm，最大粒径不大于2.0μm时，烘干研磨后的混合物；
(5)按照料粉与石蜡比为100∶7～8的比例进行合蜡操作，然后在200Mpa的压强下压片成型为Φ14×1.5圆片的毛坯；
(6)将成型后的毛坯放置在氧化锆锆板上，然后连同氧化锆锆板放置在高含量氧化铝的氧化铝坩埚内，加盖密闭烧结，按150℃/h的升温速率加热至1130～1150℃后保温3小时，然后随炉冷却；
(7)在陶瓷圆片的两面涂上银电极并测试其电性能。
本发明所述的研磨装置为球磨装置。
本发明所述的研磨装置为立式振动磨装置。
本发明所述的步骤(6)中的毛坯采取平放的方式放置在氧化锆锆板上。
本发明所述的步骤(6)中的高含量氧化铝为含量大于95％的氧化铝。
本发明的有益效果是：采用简单清晰的制作流程、稳定性和重复性都很好的反铁电陶瓷制作方法生产 出具有较大正电压系数的高性能反铁电陶瓷材料，本发明的反铁电陶瓷材料制作的脉冲储能MLCC(多层陶瓷电容器)具有正电压系数大、介质损耗很低，多次放电保持优良特性、使用寿命长，储能密度高、输出功率大、体积小、容量大和耐压性能好等特点。
附图说明
图1为典型配方生产瓷料制作的反铁电脉冲储能MLCC(多层陶瓷电容器)电容随温度变化曲线
图2为典型配方生产瓷料制作的反铁电脉冲储能MLCC(多层陶瓷电容器)电容随电压变化曲线
图3为本发明典型配方的配比情况表
图4为各典型配方的电性能情况表。
具体实施方式
下面结合实施例进一步描述本发明的技术方案：
【实施例1】
电容正电压系数反铁电陶瓷材料，它的化学式为Pb(1-x)Lax(ZryTi(1-y))1-x/4O3，式中，0.08≤x≤0.12，0.75≤y≤0.85。
电容正电压系数反铁电陶瓷材料的制作方法，它包括以下步骤：
(1)选用纯度为化学纯或分析纯的PbO、La2O3、ZrO2和TiO2作为原材料，根据Pb(1-x)Lax(ZryTi(1-y))1-x/4O3中x和y的范围值进行计算并准确称量，提取各组分；
(2)将各组分按照料、球和水的比为1∶5∶1.0放入球磨装置中进行球磨，球磨时间40小时；
(3)将球磨后的混合物烘干并造粒，按200℃/h的升温速率在氧化铝坩埚内以850℃的温度保温3小时密闭煅烧，然后随炉冷却至室温；
(4)将煅烧后的烧块称量后放入球磨装置中进行球磨，球磨按照料、球和水的比为1∶5∶0.8进行，球磨时间80小时，达到料浆平均粒径不大于0.5μm，最大粒径不大于2.0μm时，烘干研磨后的混合物；
(5)按照料粉与石蜡比为100∶7的比例进行合蜡操作，然后在200Mpa的压强下压片成型为Φ14×1.5圆片的毛坯；
(6)将成型后的毛坯采取平放方式放置在氧化锆锆板上，然后连同氧化锆锆板放置在高含量氧化铝的氧化铝坩埚内，加盖密闭烧结，按150℃/h的升温速率加热至1130℃后保温3小时，然后随炉冷却；
(7)在陶瓷圆片的两面涂上银电极并测试其电性能。
【实施例2】
电容正电压系数反铁电陶瓷材料，它的化学式为Pb(1-x)Lax(ZryTi(1-y))1-x/4O3，式中，0.08≤x≤0.12，0.75≤y≤0.85。
电容正电压系数反铁电陶瓷材料的制作方法，它包括以下步骤：
(1)选用纯度为化学纯或分析纯的PbO、La2O3、ZrO2和TiO2作为原材料，根据Pb(1-x)Lax (ZryTi(1-y))1-x/4O3中x和y的范围值进行计算并准确测量，提取各组分；
(2)将各组分按照料、球和水的比为1∶5∶1.1放入球磨装置中进行球磨，球磨时间45小时；
(3)将球磨后的混合物烘干并造粒，按200℃/h的升温速率在氧化铝坩埚内以900℃的温度保温3小时密闭煅烧，然后随炉冷却至室温；
(4)将煅烧后的烧块称量后放入立式振动磨装置中进行立式振动磨，按照料、球和水的比为1∶5∶0.9进行，立式振动磨时间80小时，达到料浆平均粒径不大于0.4μm，最大粒径不大于2.0μm时，烘干球磨后的混合物；
(5)按照料粉与石蜡比为100∶8的比例进行合蜡操作，然后在200Mpa的压强下压片成型为Φ14×1.5圆片的毛坯；
(6)将成型后的毛坯采取平放方式放置在氧化锆锆板上，然后连同氧化锆锆板放置在高含量氧化铝的氧化铝坩埚内，加盖密闭烧结，按150℃/h的升温速率加热至1140℃后保温3小时，然后随炉冷却；
(7)在陶瓷圆片的两面涂上银电极并测试其电性能。
【实施例3】
电容正电压系数反铁电陶瓷材料，它的化学式为Pb(1-x)Lax(ZryTi(1-y))1-x/4O3+A，式中，A为ZnO、Ag2O、Bi2O3和SiO2，0.08≤x≤0.12，0.75≤y≤0.85，0.5wt％≤A≤1.0wt％。
电容正电压系数反铁电陶瓷材料的制作方法，它包括以下步骤：
(1)选用纯度为化学纯或分析纯的PbO、La2O3、ZrO2、TiO2、ZnO、Ag2O、Bi2O3和SiO2作为原材料，根据Pb(1-x)Lax(ZryTi(1-y))1-x/4O3中x和y的范围值进行计算并准确称量，提取各组分；
(2)将各组分按照料、球和水的比为1∶5∶1.2放入立式振动磨装置中进行立式振动磨，立式振动磨时间50小时；
(3)将立式振动磨后的混合物烘干并造粒，按200℃/h的升温速率在氧化铝坩埚内以950℃的温度保温3小时密闭煅烧，然后随炉冷却至室温；
(4)按煅烧后的烧块与A值的比例准确称量后放入立式振动磨装置中进行研磨，立式振动磨按照料、球和水的比为1∶5∶1.0进行，立式振动磨时间80小时，达到料浆平均粒径不大于0.4μm，最大粒径不大于2.0μm时，烘干立式振动磨后的混合物；
(5)按照料粉与石蜡比为100∶8的比例进行合蜡操作，然后在200Mpa的压强下压片成型为Φ14×1.5圆片的毛坯；
(6)将成型后的毛坯采取平放方式放置在氧化锆锆板上，然后连同氧化锆锆板放置在高含量氧化铝的氧化铝坩埚内，加盖密闭烧结，按150℃/h的升温速率加热至1150℃后保温3小时，然后随炉冷却；
(7)在陶瓷圆片的两面涂上银电极并测试其电性能。
【实施例4】
电容正电压系数反铁电陶瓷材料，它的化学式为Pb(1-x)Lax(ZryTi(1-y))1-x/4O3+A，式中，A为ZnO、Ag2O、Bi2O3和SiO2，0.08≤x≤0.12，0.75≤y≤0.85，0.5wt％≤A≤1.0wt％。
电容正电压系数反铁电陶瓷材料的制作方法，它包括以下步骤：
(1)选用纯度为化学纯或分析纯的PbO、La2O3、ZrO2、TiO2、ZnO、Ag2O、Bi2O3和SiO2作为原材料，根据Pb(1-x)Lax(ZryTi(1-y))1-x/4O3中x和y的范围值进行计算并准确称量，提取各组分；
(2)将各组分按照料、球和水的比为1∶5∶1.2放入立式振动磨装置中进行立式振动磨，立式振动磨时间40小时；
(3)将立式振动磨后的混合物烘干并造粒，按200℃/h的升温速率在氧化铝坩埚内以850的温度保温3小时密闭煅烧，然后随炉冷却至室温；
(4)按煅烧后的烧块与A值的比例准确称量后放入立式振动磨装置中进行研磨，立式振动磨按照料、球和水的比为1∶5∶0.8进行，立式振动磨时间80小时，达到料浆平均粒径不大于0.5μm，最大粒径不大于2.0μm时，烘干立式振动磨后的混合物；
(5)按照料粉与石蜡比为100∶8的比例进行合蜡操作，然后在200Mpa的压强下压片成型为Φ14×1.5圆片的毛坯；
(6)将成型后的毛坯采取平放方式放置在氧化锆锆板上，然后连同氧化锆锆板放置在高含量氧化铝的氧化铝坩埚内，加盖密闭烧结，按150℃/h的升温速率加热至1130℃后保温3小时，然后随炉冷却；
(7)在陶瓷圆片的两面涂上银电极并测试其电性能。
【实施例5】
电容正电压系数反铁电陶瓷材料，它的化学式为Pb(1-x)Lax(ZryTi(1-y))1-x/4O3+A，式中，A为ZnO、Ag2O、Bi2O3和SiO2，0.08≤x≤0.12，0.75≤y≤0.85，0.5wt％≤A≤1.0wt％。
电容正电压系数反铁电陶瓷材料的制作方法，它包括以下步骤：
(1)选用纯度为化学纯或分析纯的PbO、La2O3、ZrO2、TiO2、ZnO、Ag2O、Bi2O3和SiO2作为原材料，根据Pb(1-x)Lax(ZryTi(1-y))1-x/4O3中x和y的范围值进行计算并准确称量，提取各组分；
(2)将各组分按照料、球和水的比为1∶5∶1.2放入球磨装置中进行球磨，球磨时间45小时；
(3)将球磨后的混合物烘干并造粒，按200℃/h的升温速率在氧化铝坩埚内以850℃的温度保温3小时密闭煅烧，然后随炉冷却至室温；
(4)按煅烧后的烧块与A值的比例准确称量后放入球磨装置中进行研磨，球磨按照料、球和水的比为1∶5∶0.9进行，球磨时间80小时，达到料浆平均粒径不大于0.45μm，最大粒径不大于2.0μm时，烘干球磨后的混合物；
(5)按照料粉与石蜡比为100∶7.5的比例进行合蜡操作，然后在200Mpa的压强下压片成型为Φ14×1.5圆片的毛坯；
(6)将成型后的毛坯采取平放方式放置在氧化锆锆板上，然后连同氧化锆锆板放置在高含量氧化铝的氧化铝坩埚内，加盖密闭烧结，按150℃/h的升温速率加热至1145℃后保温3小时，然后随炉冷却；
(7)在陶瓷圆片的两面涂上银电极并测试其电性能。
反铁电陶瓷材料的化学组成式为Pb(1-x)Lax(ZryTi(1-y))1-x/4O3，式中，0.08≤x≤0.12，0.75≤y≤0.85，用化合价为正三价的镧元素部分取代化合价为正二价的铅元素，以及调整化合价为正四价的锆元素与正四价的钛元素的比例，以调整反铁电陶瓷材料Pb(1-x)Lax(ZryTi(1-y))1-x/4O3的基本性能，尤其是电容正电压系数。
在获得认可的基本性能后，再添加改性剂A进一步改善其性能，尤其是大幅降低焙烧温度(从1350℃降至1130℃)和介质损耗，还可以进一步提高电容正电压系数。
表一给出本发明典型配方的各种配比情况，表二给出本发明专利典型配方的电性能。选择8#配方，按照上述原材料及工艺要求，采用立式振动磨磨料方式，生产200千克瓷料，并将瓷料按照普通MLCC(多层陶瓷电容器)生产工艺制作出CP41L-7860-1250V-104K型号的反铁电脉冲储能MLCC(多层陶瓷电容器)。
表一典型配方配比
表二典型配方对应的电性能
综合全面性能，选用8#配方生产瓷料制作CP41L-7860-1250V-104K型号的反铁电脉冲储能MLCC(多层陶瓷电容器)，试验结果如下：介质损耗为0.12％；施加电压1250V时，放电电流1300A，放电次数1500次以上；电容随温度变化曲线如图一；电容随电压变化曲线如图二。
在本发明的组成范围内均具有数值不等的电容正电压系数，在组成中加入Bi2O3、ZnO、SiO2及Ag2O助烧和改性剂后，其烧结温度大幅度降低了180℃，介质损耗、抗电强度、绝缘电阻、电容温度变化率、 尤其是电容的电压系数(VCC)均得到了极其明显的改善和提高。因此本发明的反铁电电容器陶瓷材料成功的解决了铁电陶瓷在高电压时随电场强度的增加而介电常数大幅度降低的问题，同时也克服了线性(即I类)陶瓷材料和有机电介质因介电常数低需要通过提高电场强度来提高储能密度而带来的电绝缘保护难题，从而提供了一种具有高储能密度、高输出功率、高耐压、超低介质损耗的非线性电容器反铁电陶瓷材料。本发明反铁电陶瓷材料的正电容电压系数除可通过调整配方组成调整外，还可以通过调整焙烧工艺来调整。另外，制作的脉冲储能电容器充放电电压及电流，可以通过调整配方组成来设计，也可以通过改变电容器的串、并联电路方式予以调整。
Claims (8)
1.电容正电压系数反铁电陶瓷材料，其特征在于：它的化学式为Pb(1-x)Lax(ZryTi(1-y))1-x/4O3，式中，0.08≤x≤0.12，0.75≤y≤0.85。
2.根据权利要求1所述的电容正电压系数反铁电陶瓷材料，其特征在于：它的化学式为Pb(1-x)Lax(ZryTi(1-y))1-x/4O3+A，式中，A为ZnO、Ag2O、Bi2O3和SiO2，0.08≤x≤0.12，0.75≤y≤0.85，0.5wt％≤A≤1.0wt％。
3.电容正电压系数反铁电陶瓷材料的制作方法，其特征在于：它包括以下步骤：
(1)选用纯度为化学纯或分析纯的PbO、La2O3、ZrO2和TiO2作为原材料，根据Pb(-x)Lax(ZryTi(1-y))1-x/4O3中x和y的范围值进行计算并准确称量，提取各组分；
(2)将各组分按照料、球和水的比为1∶5∶1.0～1.2放入研磨装置中进行研磨，研磨时间40～50小时；
(3)将研磨后的混合物烘干并造粒，按200℃/h的升温速率在氧化铝坩埚内以850～950℃的温度保温3小时密闭煅烧，然后随炉冷却至室温；
(4)将煅烧后的烧块称量后放入研磨装置中进行研磨，研磨按照料、球和水的比为1∶5∶0.8～1.0进行，研磨时间80小时，达到料浆平均粒径不大于0.5μm，最大粒径不大于2.0μm时，烘干研磨后的混合物；
(5)按照料粉与石蜡比为100∶7～8的比例进行合蜡操作，然后在200Mpa的压强下压片成型为Φ14×1.5圆片的毛坯；
(6)将成型后的毛坯放置在氧化锆锆板上，然后连同氧化锆锆板放置在高含量氧化铝的氧化铝坩埚内，加盖密闭烧结，按150℃/h的升温速率加热至1130～1150℃后保温3小时，然后随炉冷却；
(7)在陶瓷圆片的两面涂上银电极并测试其电性能。
4.根据权利要求3所述的电容正电压系数反铁电陶瓷材料的制作方法，其特征在于：它包括以下步骤：
(1)选用纯度为化学纯或分析纯的PbO、La2O3、ZrO2、TiO2、ZnO、Ag2O、Bi2O3和SiO2作为原材料，根据Pb(1-x)Lax(ZryTi(1-y))1-x/4O3中x和y的范围值进行计算并准确称量，提取各组分；
(2)将各组分按照料、球和水的比为1∶5∶1.0～1.2放入研磨装置中进行研磨，研磨时间40～50小时；
(3)将研磨后的混合物烘干并造粒，按200℃/h的升温速率在氧化铝坩埚内以850～950℃的温度保温3小时密闭煅烧，然后随炉冷却至室温；
(4)按煅烧后的烧块与A值的比例准确称量后放入研磨装置中进行研磨，研磨按照料、球和水的比为1∶5∶0.8～1.0进行，研磨时间80小时，达到料浆平均粒径不大于0.5μm，最大粒径不大于2.0μm时，烘干研磨后的混合物；
(5)按照料粉与石蜡比为100∶7～8的比例进行合蜡操作，然后在200Mpa的压强下压片成型为Φ14×1.5圆片的毛坯；
(6)将成型后的毛坯放置在氧化锆锆板上，然后连同氧化锆锆板放置在高含量氧化铝的氧化铝坩埚内，加盖密闭烧结，按150℃/h的升温速率加热至1130～1150℃后保温3小时，然后随炉冷却；
(7)在陶瓷圆片的两面涂上银电极并测试其电性能。
5.根据权利要求3所述的电容正电压系数反铁电陶瓷材料的制作方法，其特征在于：所述的研磨装置为球磨装置。
6.根据权利要求3所述的电容正电压系数反铁电陶瓷材料的制作方法，其特征在于：所述的研磨装置为立式振动磨装置。
7.根据权利要求3所述的电容正电压系数反铁电陶瓷材料的制作方法，其特征在于：所述的步骤(6)中的毛坯采取平放的方式放置在氧化锆锆板上。
8.根据权利要求3所述的电容正电压系数反铁电陶瓷材料的制作方法，其特征在于：所述的步骤(6)中的高含量氧化铝为含量大于95％的氧化铝。
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