CN102432114B - 油母页岩干馏***集合管段油泥多级浓缩方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及油母页岩干馏***集合管段油泥多级浓缩方法及装置，提供了一种油母页岩干馏***集合管段油泥多级浓缩方法，该方法包括以下步骤：(a)对来自集合管的包含页岩油和油泥的洗涤冷凝水进行沉淀处理，得到经沉淀处理的洗涤冷凝水；(b)对所述经沉淀处理的洗涤冷凝水进行第一级固液分离，得到一级浓缩的油-水-泥三相混合物；(c)对所述一级浓缩的油-水-泥三相混合物进行第二级固液分离，得到二级浓缩的油-水-泥三相混合物；以及(d)对所述二级浓缩的油-水-泥三相混合物进行油泥收集和油泥过滤，得到浓缩的油泥。还提供了一种油母页岩干馏***集合管段油泥多级浓缩装置。

Description

油母页岩干馏***集合管段油泥多级浓缩方法及装置

技术领域

本发明属于石油化工与环保领域，涉及油母页岩干馏***集合管段油泥浓缩方法，适用于油母页岩干馏工艺中集合管段油泥的高效浓缩回收。具体地说，本发明提供了对油母页岩干馏***中集合管段油泥浓缩的处理方法及装置。

背景技术

目前在油母页岩干馏生产过程中，导出的含有页岩油蒸汽、水蒸汽、干馏瓦斯的干馏产物中夹带有大量的页岩粉尘，页岩粉尘在洗涤过程中吸附极细小的油雾后，形成了亲油性物质，当处于激烈搅拌状态时产生的一种黑色的半固体的含油、水、粉尘的胶泥状物，称为“油泥”。因生产操作条件的不同，油泥的产量也有所不同，一般为页岩原油产量的3-5‰。页岩炼油厂每年油泥产量(以原油产量15万t/a)大约为450-750吨。油母页岩炼油厂的油泥由一定质量分数(10-40％)的原油，以及质量分数为40-65％的页岩粉尘、重金属离子与无机盐类等物质组成，密度为1.5-1.8g/cm³。

页岩干馏油泥的特点是含油量高，油相、水相、固相乳化严重，因页岩粉尘颗粒细，密度大，用常规方法分离难度较大，处置不当会造成环境污染。多年来页岩油行业为此付出大量的人力物力，投入了一定的科研力量，作出了不懈努力，但也未能取得行之有效方法。目前一些实际采用的处理方法只能在一定程度上使这部分资源得到部分有效利用，以及减少对环境的污染。但就其质量和效率来说还远远不能满足页岩油炼制、储存事业发展的需要。对含油固体废弃物进行环保的无害化处理，消除环保隐患，有较好的社会和环保效益。而科学环保处理油泥，不仅能够有效回收页岩原油，变废为宝，还有良好的经济效益。

在目前的抚顺式油页岩干馏***中，集合管段是干馏炉气的第一段冷凝和洗涤工序，也是比较重要的一道工序，尤其是对页岩油成品中油泥(或页岩粉尘)的洗涤作用，极大地影响了页岩油产品的质量。低温干馏炉出口油气温度并不高，大约在90-110℃左右，油气中的粉尘在常压下进入集合管，被循环水冷却，洗除气体中的油泥(重质油和粉尘的混合物)。集合管有一定的坡度，能使淋洗后的洗涤水、油泥及页岩油沿集合管流入集泥罐内，进行沉淀分离。沉淀下来的油泥期用泵抽出。亦即，抚顺的冷凝回收流程是在前端设置了集合管，用淋洗的方法来进行油气除尘的。集合管是页岩干馏油气冷凝洗涤的第一级设备。经过集合管段的处理，干馏气的质量得到了明显的改善。

在目前的抚顺式油页岩干馏***中，集合管段页岩油收率达到近三分之一，但是这些油品只是经过集泥罐的简单沉积来去除油泥，再通过隔油池来脱水，效率受集泥罐排放周期限制，而且由于许多细微的页岩粉尘或油泥无法清除干净，非但影响了产品的品质，而且还对后续的管路有较强的腐蚀作用，并且存在堵塞，清理不便的问题。如果在集泥罐底部设置适当的油泥分离设备，必能对集合管段的油产品质量的提高大有助益，对相关管路和设备也有很好的维护作用，更是将干馏***中原本影响页岩油质量的油泥变废为宝，达到环保和节能的要求。

固液旋流分离技术的原理是依靠固液两相的密度差，利用流体在旋流管内高速旋转产生的离心力将固体微粒从液体中分离出来，从而达到固液分离或液体净化的目的。根据上述旋流分离技术原理和页岩粉尘颗粒细，密度大的特点，油母页岩干馏***中十分适合采用固液旋流分离技术对页岩粉尘和油水进行预分离。经过旋流预分离处理后的油水混合物和油泥混合物再进入后续分离设备，可以有效地降低后续分离设备的处理负担，提高分离的程度，防止污水对环境的影响。

中国发明专利申请201010584584.3提到了一种油页岩干馏***油泥分级浓缩与回收方法，但是只限于单级旋流脱泥方法与装置。在集合管段，单级旋流脱液方法与装置所获得的污泥相含水率达到90-99％，由于污泥相流量大、含水率高不能直接进入下一级的油泥脱水离心机。

迄今为止，本领域尚未提出解决上述技术问题的方法。

因此，本领域迫切需要开发出一种新的油页岩干馏***油泥分级浓缩与回收方法，该方法能将污泥相含水率从现有技术的90-99％大幅降低，从而使得污泥相可以直接进入下一级的油泥脱水离心机。

发明内容

本发明提供了一种新的油母页岩干馏***集合管段油泥多级浓缩方法及装置，从而克服了现有技术中存在的缺陷。

一方面，本发明提供了一种油母页岩干馏***集合管段油泥多级浓缩方法，该方法包括以下步骤：

(a)对来自集合管的包含页岩油和油泥的洗涤冷凝水进行沉淀处理，得到经沉淀处理的洗涤冷凝水；

(b)对所述经沉淀处理的洗涤冷凝水进行第一级固液分离，得到一级浓缩的油-水-泥三相混合物；

(c)对所述一级浓缩的油-水-泥三相混合物进行第二级固液分离，得到二级浓缩的油-水-泥三相混合物；以及

(d)对所述二级浓缩的油-水-泥三相混合物进行油泥收集和油泥过滤，得到浓缩的油泥。

在一个优选的实施方式中，所述第一级固液分离和/或第二级固液分离是旋流分离。

在另一个优选的实施方式中，所述第二级固液分离是单级或多级分离。

在另一个优选的实施方式中，所述一级浓缩的油-水-泥三相混合物的含水量低于90重量％，所述二级浓缩的油-水-泥三相混合物的含水量为50-85重量％，所述浓缩的油泥中的油泥含量为95-99重量％。

另一方面，本发明提供了一种油母页岩干馏***集合管段油泥多级浓缩装置，该装置包括：

与集合管1连接的集泥罐2，用于对来自集合管的包含页岩油和油泥的洗涤冷凝水进行沉淀处理，得到经沉淀处理的洗涤冷凝水；

与所述集泥罐2连接的第一级集合管除尘器4-1，用于对所述经沉淀处理的洗涤冷凝水进行第一级固液分离，得到一级浓缩的油-水-泥三相混合物；

与所述第一级集合管除尘器4-1连接的第二级集合管除尘器4-2，用于对所述一级浓缩的油-水-泥三相混合物进行第二级固液分离，得到二级浓缩的油-水-泥三相混合物；

与所述第二级集合管除尘器4-2连接的油泥收集罐6，以及与所述油泥收集罐6连接的油泥过滤机7，用于对所述二级浓缩的油-水-泥三相混合物进行油泥收集和油泥过滤，得到浓缩的油泥。

在一个优选的实施方式中，所述第一级集合管除尘器和/或第二级集合管除尘器是旋流分离器。

在另一个优选的实施方式中，所述第二级集合管除尘器是单级的或多级串联的。

在另一个优选的实施方式中，所述第一级集合管除尘器和第二级集合管除尘器串联连接。

在另一个优选的实施方式中，所述第一级集合管除尘器的顶流口与后续页岩油提纯设备5连接，底流口与第二级集合管除尘器的进口连接。

在另一个优选的实施方式中，所述油泥过滤机是卧螺离心机。

附图说明

图1是根据本发明的一个实施方式的油母页岩干馏***集合管段油泥多级浓缩的工艺流程示意图。

具体实施方式

本发明的发明人经过广泛而深入的研究后发现，集合管段是干馏炉气的第一段冷凝和洗涤工序，也是比较重要的一道工序，尤其是对页岩油成品中油泥(或页岩粉尘)的洗涤作用，极大地影响了页岩油产品的质量；此前集合管段除泥主要是通过设置集泥罐，沉淀除去主要的油泥，并定期用油泥泵抽出处理，油品的质量得不到保证，而集合管段的油品如果含过多油泥杂质，在从汇流管路进入油水分离槽后又会影响其它段工序提纯出的页岩油，故最终会影响整个干馏页岩油产品的质量；在油母页岩干馏***集合管部分的油-泥回收段适当位置加设除尘装置，可以在进入集合管分离器和油泥过滤机前先对经过冷却及洗涤处理后的油-水-泥三相混合物进行预分离，去除大部分的含油污水，而为了保证处理效果，如果采用两级或多级除尘器串联布置，可以大大提高油泥浓缩程度；此后进入后续的油泥收集罐和油泥过滤机进行油泥的浓缩和收集，极大地减轻了后续分离设备的工作负荷，延长了整个装置的运转周期，同时也可以避免油泥进入汇流管路对油品的污染和对管道的堵塞和腐蚀。基于上述发现，本发明得以完成。

本发明的技术构思如下：

1.在油母页岩干馏工艺的集合管部分设置多级油泥回收***。冷却和洗涤过程产生的油-泥-水混合物中含有大量的页岩粉尘与油形成的油泥，进入集合管旋流除尘器，其底流口，即污泥相含水低于90重量％，并通过在底流出口增设一级旋流除尘器，使出口污泥相含水率在60-85重量％左右，也可以增设多级旋流除尘器，效果更佳。第一级除尘器在出水口得到油水两相混合物，在排泥口部分得到油泥含量较大的浆液进入第二级除尘器，并在其出水口得到油水混合物返回增压泵进口，在排泥口得到二级浓缩的油泥浆料进入后续分离设备。多级串联集合管除尘器也可由两级以上除尘器组成。

2.多级串联集合管除尘器排泥口部分分离出的油泥浆料进入后续的油泥收集罐和油泥过滤机，将油泥进行浓缩和收集，以便对其进行加工处理，而被油泥过滤机分离出的残余油水混合物则再次通向冷却洗涤部分进行循环。

在本发明的第一方面，提供了一种油母页岩干馏***集合管段油泥浓缩方法，该方法包括以下步骤：

使集合管中夹带大量页岩油和油泥的洗涤冷凝水通过集泥罐，并经泵增压后，进入第一级集合管除尘器，其出水口排出大部分油水两相混合物，其排泥口则排出经过一级浓缩的油-水-泥三相混合物；

使经过一级浓缩的油-水-泥三相混合物进入第二级集合管除尘器，脱除其中的油水两相混合物，并回流至泵进口，所得的经过二级浓缩的油泥浆料，亦即油-水-泥三相混合物，则进入后续的油泥收集罐；

油泥收集罐出口的油泥浆料通过泵增压后进入油泥过滤机，除去其中水分，并进行油泥的浓缩和收集。

在本发明中，通过在集合管段的洗涤冷凝液处理***的第一级旋流除尘器的底流口，即污泥相再串联一级或多级旋流分离器，使油泥的含水量降低，并通过油泥收集罐和油泥过滤机进行最终的浓缩和收集；经过多级分离，油泥产品中水分基本被脱除，得到很好的回收效果，同时也保证了页岩油产品中的油泥被基本脱除。

在本发明中，利用集泥罐、集合管除尘器多级串联浓缩体系、以及油泥收集罐和油泥过滤机形成的串联回路，全面地回收油泥。

在本发明中，使用集合管除尘器作为预分离装置，将油泥混合物送入油泥收集罐和油泥过滤机，减轻了两者的工作负荷，避免了油泥进入油水分离器后堵塞分离器管道，提高了油泥过滤机的工作效率。

在本发明中，经过第一级集合管除尘器分离出的油水两相混合物进入后续页岩油提纯工艺；经过第二级集合管除尘器分离出的油水两相混合物则直接返回增压泵进口；经过第二级集合管除尘器分离出的油泥浓缩产物则进入油泥收集罐和油泥过滤机，浓缩后作为油泥产品排出。

在本发明中，经过第一级集合管除尘器分离后，底流口出水的含水量低于90重量％；经过第二级集合管除尘器分离后，油泥相的含水量降低为50-85重量％；经过集合管除尘器组、油泥收集罐、油泥过滤机三者串联处理后的浓缩油泥相的油泥含量为95-99重量％。

在本发明的第二方面，提供了一种用于油母页岩干馏***油泥回收的装置，该装置包括：

用于油-泥分离和油泥浓缩的多级集合管除尘器组，设置于集泥罐底部三相混合物出口；

与所述多级集合管除尘器组的油泥浆料出口连接的油泥收集罐，用于对旋流除尘器组的底流油泥进行沉淀收集；

与所述油泥收集罐连接的油泥过滤机，用于对油泥收集罐出水的油泥进行进一步浓缩和收集。

在本发明中，所述多级集合管除尘器组采用串联连接形式，第一级集合管除尘器的出水口与后续页岩油提纯设备连接，排泥口与第二级集合管除尘器的进口连接。

在本发明中，可以使用更高串联级数的集合管除尘器组，第二级及以后各级的出水口直接与增压泵的进口连接。

在本发明中，集合管除尘器可以选自旋流分离器或其它固-液分离设备。

在本发明中，所述多级集合管除尘器组的排泥口与后续油泥收集罐成串联布置，所述油泥收集罐可选用各类沉降设备。

在本发明中，所述油泥收集罐与后续油泥过滤机成串联布置，所述油泥过滤机可选自卧螺离心机或各类过滤设备。

本发明的方法和装置还可以用于其它含三相混合物分级分步分离的工艺过程。

以下参看附图。

图1是根据本发明的一个实施方式的油母页岩干馏***集合管段油泥多级浓缩的工艺流程示意图。如图1所示，集合管1中夹带大量页岩油和油泥的洗涤冷凝水通过集泥罐2，并经泵3-1增压后，进入第一级集合管除尘器4-1，其出水口排出大部分油水两相混合物进入后续页岩油提纯设备5；其排泥口则排出经过一级浓缩的油-水-泥三相混合物；经过一级浓缩的油-水-泥三相混合物进入第二级集合管除尘器4-2，脱除其中的油水两相混合物，并回流至泵3-1进口，所得的经过二级浓缩的油泥浆料，亦即油-水-泥三相混合物，则进入后续的油泥收集罐6；油泥收集罐6出口的油泥浆料通过泵3-2增压后进入油泥过滤机7，除去其中水分(经泵3-3回流至泵3-1进口)，并进行油泥的浓缩和收集(浓缩油泥出装置)。

本发明的方法和装置的主要优点在于：

本发明采用串联多级集合管除尘器对油页岩干馏***的集合管段油泥回收***进行了优化，先通过串联多级集合管除尘器对油-水-泥三相混合物进行预分离，后采用油泥收集罐和油泥过滤机进行油泥的浓缩和收集，减少了油品的污染和管路的腐蚀，还很好地回收了油泥。本发明在单级旋流脱泥器的基础上，创造性地在单级旋流脱泥器的下游再串联一级或多级污泥旋流浓缩器或者污泥旋流脱水器，使污泥的含水量从原纤90-99％降低到50-85％，可以直接进入离心机或过滤器进一步脱水。本方法工艺先进，设备投资成本较低，占地面积小，故障率低，效果好，能耗低，能有效改进油母页岩干馏***油泥回收的工艺过程和页岩油产品的质量。

实施例

下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。

实施例1：油母页岩干馏装置节能减排技术改造项目

油母页岩干馏装置节能减排技术改造项目采用本发明的装置，其工艺流程按图1所示：

集合管1作为油母页岩干馏焦油气冷却和洗涤装置，其出水口的油水混合物中含有大量的页岩粉尘、重金属离子、无机盐类与原油、页岩粉尘及各类杂质，其吸附原油油雾形成油泥；集合管出口油泥粒径分布十分分散，在集合管，粒径主要分布在0.7-101.6微米区间范围内，中值粒径约为8微米，颗粒过于微小使得重力沉降难以进行，或沉降时间过长，故采用旋流分离器作为除尘装置；

油泥随油水混合物进入集泥罐2中，沉淀掉部分油泥后由泵3-1增压后进入第一级集合管除尘器4-1进行预分离，第一级集合管除尘器4-1的重相则进入串联的第二级集合管除尘器4-2，进行第二、三次分离；三次除尘分离后，油泥的收率约为90重量％，油泥含水率为65-80重量％；油泥浓缩后进入油泥收集罐6并定期用泵3-2增压后进入油泥过滤机7对油泥进行进一步的浓缩，除去大部分水，浓缩后的油泥作为产品排入卧螺离心机，通过离心力和滤网的作用将清液脱出，最终油泥产品脱水率高达98重量％。

本项目采用旋流分离器作为除尘装置。轻相，即油水混合物进入后续页岩油提纯工艺，重相则进入串联的第二级集合管除尘器进行第二次分离，油泥浓缩后进入油泥收集罐6收集掉一部分油泥之后用泵3-2增压后进入油泥过滤机7对油泥进行进一步的浓缩，除去大部分水，浓缩后的油泥作为产品排出油泥过滤机。

下表为液-固微旋流分离器和液-液微旋流分离器作为集合管除尘器和除油器的***工况和分离效果：

	集合管除尘器入口	集合管除油器入口	集合管除油器底流口
				流量m3/h	200	180	171
含尘量kg/m3	0.957	0.082	0.251
				含油量kg/m3	26.070	23.953	2.124

从上表可以看出，油泥去除率高达92％，油回收率高达91.8％，各项性能指标效果显著。

在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (7)

1.一种油母页岩干馏***集合管段油泥多级浓缩方法，该方法包括以下步骤：

（a）对来自集合管的包含页岩油和油泥的洗涤冷凝水进行沉淀处理，得到经沉淀处理的洗涤冷凝水；

（b）对所述经沉淀处理的洗涤冷凝水进行第一级固液分离，得到一级浓缩的油-水-泥三相混合物；

（c）对所述一级浓缩的油-水-泥三相混合物进行第二级固液分离，得到二级浓缩的油-水-泥三相混合物；以及

（d）对所述二级浓缩的油-水-泥三相混合物进行油泥收集和油泥过滤，得到浓缩的油泥，其中，

所述第一级固液分离和/或第二级固液分离是旋流分离；所述一级浓缩的油-水-泥三相混合物的含水量低于90重量%，所述二级浓缩的油-水-泥三相混合物的含水量为50-85重量%，所述浓缩的油泥中的油泥含量为95-99重量%。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二级固液分离是单级或多级分离。

3.一种油母页岩干馏***集合管段油泥多级浓缩装置，该装置包括：

与集合管（1）连接的集泥罐（2），用于对来自集合管的包含页岩油和油泥的洗涤冷凝水进行沉淀处理，得到经沉淀处理的洗涤冷凝水；

与所述集泥罐（2）连接的第一级集合管除尘器（4-1），用于对所述经沉淀处理的洗涤冷凝水进行第一级固液分离，得到一级浓缩的油-水-泥三相混合物；

与所述第一级集合管除尘器（4-1）连接的第二级集合管除尘器（4-2），用于对所述一级浓缩的油-水-泥三相混合物进行第二级固液分离，得到二级浓缩的油-水-泥三相混合物；

与所述第二级集合管除尘器（4-2）连接的油泥收集罐（6），以及与所述油泥收集罐（6）连接的油泥过滤机（7），用于对所述二级浓缩的油-水-泥三相混合物进行油泥收集和油泥过滤，得到浓缩的油泥，其中，

所述第一级集合管除尘器和/或第二级集合管除尘器是旋流分离器；所述一级浓缩的油-水-泥三相混合物的含水量低于90重量%，所述二级浓缩的油-水-泥三相混合物的含水量为50-85重量%，所述浓缩的油泥中的油泥含量为95-99重量%。

4.如权利要求3所述的装置，其特征在于，所述第二级集合管除尘器是单级的或多级串联的。

5.如权利要求3-4中任一项所述的装置，其特征在于，所述第一级集合管除尘器和第二级集合管除尘器串联连接。

6.如权利要求3-4中任一项所述的装置，其特征在于，所述第一级集合管除尘器的顶流口与后续页岩油提纯设备（5）连接，底流口与第二级集合管除尘器的进口连接。

7.如权利要求3-4中任一项所述的装置，其特征在于，所述油泥过滤机是卧螺离心机。

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