CN102426165A - 一种用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置及方法 - Google Patents

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吴琪琳
全海宇
秦文贞
韩浩
李利伟
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蔡则田
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Abstract

本发明涉及一种用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置及方法，所述的检测装置包括拉曼光谱仪和其上面放置的旋转装置；所述的检测方法采用激光显微共聚焦拉曼光谱仪，包括1)纤维轴向检测：将样品纤维固定于旋转装置，并与旋转轴轴向一致，将旋转装置置于拉曼光谱样品平台上，激光光斑沿纤维轴向进行线扫描；2)纤维周向检测：进一步旋转右端的曲柄转换纤维周向位置分别对周长上n1、n2、n3…nn位置进行拉曼线扫描；3)纤维截面检测：用树脂把纤维垂直包埋，待树脂固化，在物镜下，对纤维的截面进行面扫描。本发明解决了目前对纤维微区结构不能全方位检测的问题，且拉曼散射对样品无损伤，样品制备简单。

Description

一种用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置及方法
技术领域
本发明属材料测试技术领域，特别是涉及一种用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置及方法。
背景技术
纤维是指长宽比在103倍以上、粗细为几微米到上百微米的柔软细长体材料。纤维可分为天然纤维和化学纤维两大类。随着工业的发展和科学技术的不断发展，纤维的用途不断的扩大，因此对纤维的性能要求越来越高。高性能纤维是具有特殊的物理化学结构、性能和用途，或具有特殊功能的化学纤维。高性能纤维具有一些列优良性能如耐强腐蚀、低磨损、耐高温、耐辐射、抗燃、耐高电压、高强度高模量、高弹性、反渗透、高效过滤、吸附、离子交换、导光、导电以及多种医学功能。这些纤维大都应用于工业、国防、医疗、环境保护和尖端科学各方面，并具有广阔的应用前景。
纤维的结构与其物理性能具有十分密切的关系，其生产过程影响着纤维结构的演变。因此对纤维微区结构进行全方面的研究是十分有必要的，也是非常有意义的。目前对于纤维检测时，载物台上纤维只能在水平方向上左右或前后进行移动，无法实现样品的立体移动或旋转。由于纤维不可能完全均匀性，放置时的随机性，直径非常的细，故使得测试结果具有一定局部性和片面性。因此目前还不能对纤维，特别是对一些异形截面的纤维，进行全面立体的检测表征。
拉曼光谱技术在研究分子和晶粒振动情况有其独特的优势，具有非破坏性和精细如“指纹”的分辨能力以及不受水的干扰，且所需样品量少，样品不需要进行任何的修饰等优点。因此，利用所制备的旋转装置及拉曼光谱建立一个对纤维微区结构进行全方位的检测体系是非常有用的，对提高纤维的性能，扩大纤维的应用是非常重要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置及方法，以解决目前不能对纤维的微区结构进行全方位检测的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置，包括拉曼光谱仪，所述的拉曼光谱仪上面放置有旋转装置；所述的旋转装置包括大旋转轴和小旋转轴；所述的大旋转轴和小旋转轴的两端分别有相互啮合的齿轮；所述的小旋转轴通过其一端的转动曲柄摇杆带动大旋转轴旋转；所述的大旋转轴中部设有两个对称的样品台把大旋转轴分成两段；所述的两个对称的样品台之间固定有测试纤维。
本发明提供一种使用用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置检测纤维轴向微区的方法，所述的方法包括以下步骤：
(I)将测试纤维固定于样品台上，并将固定好测试纤维的旋转装置置于拉曼光谱仪的拉曼光谱样品平台上；
(II)采用激光显微共聚焦拉曼光谱仪，选择合适的激发波长以获得最佳拉曼信号，及选择合适的激发功率以避免热效应损伤样品；
(III)将激光打在测试纤维上进行检测，以设定的平均间隔沿纤维轴向平行扫描，即实现了纤维轴向微区结构的拉曼检测。
本发明提供一种使用用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置检测纤维周向微区的方法，所述的方法包括以下步骤：
(I)将测试纤维固定于样品台上，并将固定好测试纤维的旋转装置置于拉曼光谱仪的拉曼光谱样品平台上；
(II)采用激光显微共聚焦拉曼光谱仪，选择合适的激发波长以获得最佳拉曼信号，及选择合适的激发功率以避免热效应损伤样品；
(III)转动曲柄摇杆，使得主动齿轮齿轮边线与标记线对齐，作为相对的零转动位移位置n1；激光打在纤维位置n1上进行检测；进一步转动曲柄摇杆，转过一个齿的位移，激光打在纤维位置n2上进行检测；
(IV)根据步骤(III)，多次转动曲柄摇杆，激光打在纤维位置n3…nn上进行检测，即实现了纤维周向微区结构的拉曼检测。
本发明提供一种使用用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置检测纤维截面微区的方法，所述的方法包括以下步骤：
(I)用树脂将一束拉直的纤维浸胶，静置24小时，把拉直的纤维垂直固化在树脂中，待固化24小时之后，用砂纸磨平纤维截面和树脂，再用抛光机打磨截面以确保纤维截面的起伏小于0.1μm；
(II)将步骤(I)中固化好的纤维放入到样品台上，采用激光显微共聚焦拉曼光谱仪，选择合适的激发波长以获得最佳拉曼信号，及选择合适的激发功率以避免热效应损伤样品；将激光打在测试纤维上，对测试纤维的截面进行扫描，即实现了纤维截面微区结构的拉曼检测。
所述的树脂为环氧树脂和酚醛树脂，常温下可以固化。
有益效果
本发明涉及一种用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置及方法，通过旋转装置和可以对纤维轴向、周向和截面三个不同位置的微区结构进行全方位的检测，从而可以得到不同位置的纤维表面的微观结构变化情况及通过拉曼光谱对纤维的截面逐点扫描来分析在不同的截面位置其微观结构变化情况，使对纤维的微区结构有了更加进一步和全方面的认识和了解，为生产出性能稳定的纤维提供了理论基础；同时本发明可以检测纤维晶区和非晶区的结构信息，包括有序、无序的晶区结构，纤维应力/应变的情况等；此外本发明的制备工艺简单、操作简单易行，样品无损伤，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为拉曼样品平台用的纤维样品检测装置图。
图2为碳纤维轴向微区结构拉曼测试的正面图和剖面图。
图3为碳纤维轴向不同位置的拉曼光谱图。
图4为碳纤维周向微区结构拉曼测试的剖面图和俯视图。
图5为粘胶基碳纤维的周向拉曼光谱图。
图6为碳纤维截面微区结构拉曼测试的正面图、剖面图。
图7为碳纤维截面拉曼扫描的区域图。
图8为碳纤维截面拉曼光谱图D峰和G峰的强度比值R(R＝ID/IG)图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
如图1所示，本发明为一种用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置，包括拉曼光谱仪4，所述的拉曼光谱仪4上面放置有旋转装置5；所述的旋转装置5包括大旋转轴6和小旋转轴7；所述的大旋转轴6和小旋转轴7的两端分别有相互啮合的齿轮；所述的小旋转轴7通过其一端的转动曲柄摇杆1带动大旋转轴6旋转；所述的大旋转轴6中部设有两个对称的样品台2把大旋转轴6分成两段；所述的两个对称的样品台2之间固定有测试纤维3。
本发明提供一种使用用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置检测纤维轴向微区的方法，所述的方法包括以下步骤：
(I)将测试纤维3固定于样品台2上，并将固定好测试纤维3的旋转装置5置于拉曼光谱仪4的拉曼光谱样品平台上；
(II)采用激光显微共聚焦拉曼光谱仪4，选择合适的激发波长以获得最佳拉曼信号，及选择合适的激发功率以避免热效应损伤样品；
(III)如图2和图3所示，将激光打在测试纤维3上进行检测，以5μm的平均间隔沿纤维轴向平行扫描，即实现了纤维轴向微区结构的拉曼检测，如下表1所示，为R值和半高宽W的测量数据，这表示了石墨化程度和晶体中缺陷含量的变化情况在碳纤维表面的分布情况，其中R值越高表示其石墨化程度越低，其微晶中缺陷的含量越大。
表1碳纤维轴向不同位置的拉曼光谱具体参数
  W(D)cm-1   W(G)cm-1   R(ID/IG)
  1   1350.60   1587.24   1.11
  2   1350.35   1588.41   1.12
  3   1350.44   1587.65   1.11
  4   1350.59   1587.28   1.09
  5   1349.55   1587.22   1.10
  6   1350.54   1587.50   1.12
本发明提供一种使用用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置检测纤维周向微区的方法，所述的方法包括以下步骤：
(I)将测试纤维3固定于样品台2上，并将固定好测试纤维3的旋转装置5置于拉曼光谱仪4的拉曼光谱样品平台上；
(II)采用激光显微共聚焦拉曼光谱仪4，选择合适的激发波长以获得最佳拉曼信号，及选择合适的激发功率以避免热效应损伤样品；
(III)如图4所示，转动曲柄摇杆1，使得主动齿轮齿轮边线与标记线对齐，作为相对的零转动位移位置n1；激光打在纤维位置n1上进行检测；进一步转动曲柄摇杆1，转过一个齿的位移，激光打在纤维位置n2上进行检测；
(IV)根据步骤(III)，多次转动曲柄摇杆1，激光打在纤维位置n3…nn上进行检测，即实现了纤维周向微区结构的拉曼检测，如图5所示，结合表2可以看出该纤维材料的周向不同位置的结构有一定的区别。
表2粘胶基碳纤维的周向拉曼光谱测量数据
Figure BDA0000091939680000051
本发明提供一种使用用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置检测纤维截面微区的方法，所述的方法包括以下步骤：
(I)采用环氧树脂(618)和固化剂(胺类)，配比5∶1，常温下可以固化，用树脂将一束拉直的纤维浸胶，静置24小时，把拉直的纤维垂直固化在树脂中，待固化24小时之后，用4种不同摩擦系数的砂纸磨平纤维截面和环氧树脂，最后再用抛光机打磨截面以确保纤维截面的起伏小于0.1μm；
(II)将步骤(I)中固化好的纤维放入到样品台2上，采用激光显微共聚焦拉曼光谱仪4，选择合适的激发波长以获得最佳拉曼信号，及选择合适的激发功率以避免热效应损伤样品；在拉曼显微镜下，选择其中一根碳纤维截面显示效果比较好的做拉曼面扫描，将激光打在测试纤维3上，如图所示6；在物镜为100倍下，采用针孔光斑，光斑的直径为1μm，对测试纤维3的截面进行面扫描，扫描步长为上下1μm，如图所示7。
通过拉曼谱图，可以计算出D峰和G峰的强度比值R(R＝ID/IR)，如图8所示，得到测试纤维3截面R值分布情况，其中圆圈线表示的是为碳纤维的边缘轮廓；从图8上就可以很容易的看出测试纤维3的截面石墨化程度分布情况；根据R值的变化情况，其从芯部到表面呈现梯度分布；把截面划分为四个区域：第一个区域我们叫“表皮”，其R值变化从1.080到1103；第二个区域我们把它叫“表层”，其R值变化从1103变化到1114；第三个区域我们叫“内层”，其R值变化从1114到1136；第四个区域我们叫它为“芯层”，其R值变化从1136到1170。

Claims (5)

1.一种用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置，包括拉曼光谱仪(4)，其特征在于，所述的拉曼光谱仪(4)上面放置有旋转装置(5)；所述的旋转装置(5)包括大旋转轴(6)和小旋转轴(7)；所述的大旋转轴(6)和小旋转轴(7)的两端分别有相互啮合的齿轮；所述的小旋转轴(7)通过其一端的转动曲柄摇杆(1)带动大旋转轴(6)旋转；所述的大旋转轴(6)中部设有两个对称的样品台(2)把大旋转轴(6)分成两段；所述的两个对称的样品台(2)之间固定有测试纤维(3)。
2.一种使用如权利要求1所述的一种用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置检测纤维轴向微区的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
(I)将测试纤维(3)固定于样品台2上，并将固定好测试纤维(3)的旋转装置(5)置于拉曼光谱仪(4)的拉曼光谱样品平台上；
(II)采用激光显微共聚焦拉曼光谱仪，选择合适的激发波长以获得最佳拉曼信号，及选择合适的激发功率以避免热效应损伤样品；
(III)将激光打在测试纤维(3)上进行检测，以设定的平均间隔沿纤维轴向平行扫描，即实现了纤维轴向微区结构的拉曼检测。
3.一种使用如权利要求1所述的一种用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置检测纤维周向微区的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
(I)将测试纤维(3)固定于样品台(2)上，并将固定好测试纤维(3)的旋转装置(5)置于拉曼光谱仪(4)的拉曼光谱样品平台上；
(II)采用激光显微共聚焦拉曼光谱仪，选择合适的激发波长以获得最佳拉曼信号，及选择合适的激发功率以避免热效应损伤样品；
(III)转动曲柄摇杆(1)，使得主动齿轮齿轮边线与标记线对齐，作为相对的零转动位移位置n1；激光打在纤维位置n1上进行检测；进一步转动曲柄摇杆(1)，转过一个齿的位移，激光打在纤维位置n2上进行检测；
(IV)根据步骤(III)，多次转动曲柄摇杆(1)，激光打在纤维位置n3…nn上进行检测，即实现了纤维周向微区结构的拉曼检测。
4.一种使用如权利要求1所述的一种用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置检测纤维截面微区的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
(I)用树脂将一束拉直的纤维浸胶，静置24小时，把拉直的纤维垂直固化在树脂中，待固化24小时之后，用砂纸磨平纤维截面和树脂，再用抛光机打磨截面以确保纤维截面的起伏小于0.1μm；
(II)将步骤(I)中固化好的纤维放入到样品台(2)上，采用激光显微共聚焦拉曼光谱仪，选择合适的激发波长以获得最佳拉曼信号，及选择合适的激发功率以避免热效应损伤样品，将激光打在测试纤维(3)上，对测试纤维(3)的截面进行扫描，即实现了纤维截面微区结构的拉曼检测。
5.一种如权利要求4所述的使用如权利要求1所述的用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置检测纤维截面微区的方法，其特征在于，所述的树脂为环氧树脂和酚醛树脂，常温下可以固化。
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