CN102424728B - 高分散微细氧化镧浆料的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种制备高分散微细氧化镧浆料的制备方法，它是以市场化的微细氧化镧粉体为原料，水为溶剂，首先根据浆料中微细氧化镧的质量分数计算出所需的微细氧化镧的重量，并称量出所需的微细氧化镧放入球磨罐中，然后向球磨罐中加入余量的水溶剂，用玻璃棒搅拌至均匀，再次根据3:1~5:1的球料比，0:1~1:1的球配比，称量出所需的大磨球和小磨球，并将其放入球磨罐中，用玻璃棒将其与浆料混合均匀，最后将球磨罐安装在球磨机上，设定球磨机转速为350r/min~500r/min，球磨时间为60min~90min，即可得到高分散的微细氧化镧浆料。本发明实现了在水溶剂中制备高分散微细氧化镧浆料，经济性好，工艺简单、处理时间短、能连续批量生产。

Description

高分散微细氧化镧浆料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种稀土金属浆料的制备方法，尤其是一种高性能涂层材料氧化镧浆料的制造方法，具体地说是一种高分散微细氧化镧浆料的制备方法。

背景技术

众所周知，稀土材料不仅可以对金属及合金起到变质作用、净化作用和强化作用，而且可以改善金属及合金的高温力学性能、耐高温腐蚀性和耐高温氧化性。氧化镧是一种廉价、用途极广的稀土氧化物，已经在表面工程、催化剂材料、电子发射材料、陶瓷材料、发光材料、储氢材料等方面得到了广泛应用。

微细颗粒表面积大，表面能高，表面活性大，以单个颗粒形式存在时，处于不稳定状态，颗粒之间极易发生团聚，使得微细颗粒诸多优异特性丧失，实际使用效果不佳。解决这一问题的一个重要途径是将微细颗粒加入到液体介质中，形成微细颗粒/水基溶剂或微细颗粒/有机溶剂的固体/液体体系，即俗称的微细粉体浆料。在微细粉体浆料的制备过程中，涉及到的一个关键问题是如何将微细颗粒高分散地分散在液体介质中。

目前国内外相关文献关于微细氧化镧的研究主要集中在微细氧化镧粉体的制备以及添加微细氧化镧之后的材料性能方面，而对如何制得高分散微细氧化镧浆料，从而有效地添加微细氧化镧颗粒的研究鲜有报道。因此，发明一种以市场化微细氧化镧粉体为原料，简便、高效、经济地制备出高分散微细氧化镧浆料的方法，是充分发挥微细氧化镧稀土特性，开拓其应用领域，提高其使用性能的当务之急。

发明内容

本发明的目的是针对现有的氧化镧浆料分散率不高，制备复杂的问题，发明一种分散率在90%以上的高分散微细氧化镧浆料的制备方法。

本发明的技术方案是：

一种高分散微细氧化镧浆料的制备方法，其特征是它包括以下步骤：

（1）首先，根据所配置的浆料中微细氧化镧的质量分数计算出所需的微细氧化镧的质量和水的质量，并按计算所得的微细氧化镧的质量的100-111%称量出所需的微细氧化镧放入球磨罐中；

（2）然后，向球磨罐中加入计算所得的水的质量，用玻璃棒搅拌至均匀；

    （3）再次，根据3~5：1的球料比及0~1：1的球配比称量出所需的大磨球和小磨球，并将其放入球磨罐中用玻璃棒将其与浆料混合均匀；所述的球料比为磨球总质量和浆料总质量之比，所述的球配比为大磨球与小磨球的质量之比，

（4）最后，将盛有磨球和浆料的球磨罐安装在球磨机上进行球磨，球磨机转速为350r/min~500r/min，球磨时间为60min~90min，即可得到高分散微细氧化镧浆料成品。   

所述的微细氧化镧粉体为平均粒径处于0.5                                               ~10

范围的氧化镧粉体。

所述的水为去离子水。

所述的大磨球直径为6～10mm，小磨球直径为1～6mm。

所述的球磨机为行星式球磨机。

所述的微细氧化镧粉体为无气体保护的呈部分聚合态的微细氧化镧粉体时，应首先测定其分散率，然后计算出所需重量的无气体保护的微细氧化镧，所述的分散率测定的方法为：

    将无气体保护的呈部分聚合状态的微细氧化镧粉体A克置于去离子水中，球磨分散60min，取上部均匀稳定的浆料，在真空干燥箱中干燥后得到粉体B克，按下式计算分散率：

                         分散率=

式中：A为所取的微细氧化镧粉体的质量，B为实现分散的微细氧化镧粉体的质量。

  所述的球配比最佳为0.25～1：1。

本发明的有益效果：

 （1）本发明所制备的浆料是以水为溶剂的微细氧化镧浆料，实现了在水溶剂中制备高分散微细氧化镧浆料，具有很好的经济性，极大地拓展了微细氧化镧的应用范围。

   （2）本发明所制备的浆料分散性高，分散率可以达到90%以上，具有很好的使用性能。

   （3）本发明方法具有工艺简单、处理时间较短、过程容易控制、能连续批量生产等特点，可切实、简便、高效地制备出高分散微细氧化镧浆料，有效地提高了市场化微细氧化镧的使用效果，能够充分发挥微细氧化镧稀土特性，开拓了其应用领域，具有很强的工程使用价值。

   （4）本发明通过大量的实验发现当球磨机转速为350r/min~500r/min，球磨时间为60min~90min，球料比为3:1~5:1时，球配比为0:1~1:1时，微细氧化镧浆料的分散效果较好，也只有当球磨机转速适当，球磨时间适当，球料比适当，球配比适当时才会得到高分散微细氧化镧浆料，其作用机理可能与球磨分散机理以及微细氧化镧粉体特性有关。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

实施例一。

选用市购平均粒径为0.5微米的微细氧化镧粉体（也可为0.5～10微米之间的粉体），称量5.55克氧化镧原粉将其放入球磨罐内，然后量取94.45毫升去离子水放入球磨罐中用玻璃棒搅拌均匀，最后称量53克直径为10mm的磨球，263克直径为6mm的磨球，将其放入球磨罐中用玻璃棒搅拌0.5min~1min。将球磨罐安装在球磨机上进行球磨分散，球磨机转速设定为350r/min，球磨时间设定为90min，即可获得分散率为90%的微细氧化镧浆料成品。

实施例二。

在实施例一的基础上，称量100克直径为10mm的磨球，200克直径为6mm的磨球，经行星式球磨机加工后得到分散率为98%的浆料，此时，浆料使用时应按氧化镧的实际浓度5.44%计算使用。

实施例三。

在实施例一的基础上，称量500克直径为6毫米的小磨球进行球磨加工，测得的实际分散率为93%左右。

实施例四。

在实施例一～三的基础上，改变大磨球的直径为7-10之间的任间值，小磨球的直径为1-6毫米之间的任意值，同时控制球磨机的转速在350～500r/min之间，球磨时间在60-90分钟之间，所得的分散率均在90%以上，最高为98%。

实施例五。

选用市购平均粒径为5微米的微细氧化镧粉体，称量11.11克氧化镧原粉将其放入球磨罐内，然后量取100毫升去离子水放入球磨罐中用玻璃棒搅拌均匀，最后称量111克直径为10mm的磨球，334克直径为6mm的磨球，将其放入球磨罐中用玻璃棒搅拌0.5min~1min。将球磨罐安装在球磨机上进行球磨分散，球磨机转速设定为400r/min，球磨时间设定为70min，即可获得分散率为95%的微细氧化镧浆料成品。

实施例六。

选用市购平均粒径为10微米的微细氧化镧粉体，称量17.65克氧化镧原粉将其放入球磨罐内，然后量取100毫升去离子水放入球磨罐中用玻璃棒搅拌均匀，最后称量294克直径为10mm的磨球，294克直径为6mm的磨球，将其放入球磨罐中用玻璃棒搅拌0.5min~1min。将球磨罐安装在球磨机上进行球磨分散，球磨机转速设定为500r/min，球磨时间设定为80min，即可获得分散率为96%的微细氧化镧浆料成品。

实施例七。

    选用市购平均粒径为5微米的无保护气体的微细氧化镧粉体，制备质量分数为5%的微细氧化镧浆料。由于其为普通袋装，因此，首先测定其分散率，先将无气体保护的呈部分聚合状态的微细氧化镧粉体A克置于去离子水中，球磨分散90min，取上部均匀稳定的浆料，在真空干燥箱中干燥后得到粉体B克，按下式计算分散率：

                         分散率=

式中：A为所取的微细氧化镧粉体的质量，B为实现分散的微细氧化镧粉体的质量，通过上述测定方法测得分散率为90%；其次计算出100ml浆料中所含氧化镧粉体质量为5.26克，其中浆料的体积近似所加的去离子水的体积，再次用浆料中所含的氧化镧粉体质量除以分散率即可得到所需称量的氧化镧粉体质量，通过计算可得所需称量的氧化镧粉体质量为5.84克，最后称量5.84克氧化镧原粉将其放入球磨罐内，量取100毫升去离子水放入球磨罐中用玻璃棒搅拌均匀，称量264克直径为10mm的磨球，264克直径为6mm的磨球，将其放入球磨罐中用玻璃棒搅拌0.5min~1min。将球磨罐安装在球磨机上进行球磨分散，球磨机转速设定为500r/min，球磨时间设定为90min，即可获得分散率为97%的微细氧化镧浆料成品。

    实施例八。

    本实施例通过调整实施例五～七中微细氧化镧粉体的平均粒径（5-10微米之间）、大磨球的直径（7-10毫米之间）、小磨球的直径（1-6毫米之间）并同时调整球磨机的转速（350-500转/分）、球磨时间及球料比（3-5：1）、杯配比（0-1：1），实验结果表示其平均分散率均在95%以上，完全能满足使用要求，并减少了原料的浪费，因此，实际使用时应根据实际分散率调整浆料的使用量。

本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (4)

1.一种高分散微细氧化镧浆料的制备方法，其特征是它包括以下步骤：

（1）首先，根据所配置的浆料中微细氧化镧的质量分数计算出所需的微细氧化镧的质量和水的质量，并按计算所得的微细氧化镧的质量的100-111%称量出所需的微细氧化镧放入球磨罐中；所述的微细氧化镧为平均粒径处于0.5~10                                                范围的氧化镧粉体；

（2）然后，向球磨罐中加入计算所得的水的质量，用玻璃棒搅拌至均匀；

    （3）再次，根据3~5：1的球料比及0.25～1：1的球配比称量出所需的大磨球和小磨球，并将其放入球磨罐中用玻璃棒将其与浆料混合均匀；所述的球料比为磨球总质量和浆料总质量之比，所述的球配比为大磨球与小磨球的质量之比，所述的大磨球直径为6～10mm，小磨球直径为1～6mm；

（4）最后，将盛有磨球和浆料的球磨罐安装在球磨机上进行球磨，球磨机转速为350r/min~500r/min，球磨时间为60min~90min，即可得到分散率在90%以上的高分散微细氧化镧浆料成品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的水为去离子水。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的球磨机为行星式球磨机。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是微细氧化镧粉体为无气体保护的呈部分聚合态的微细氧化镧粉体时，应首先测定其分散率，然后计算出所需重量的无气体保护的微细氧化镧，所述的分散率测定的方法为：

    将无气体保护的呈部分聚合状态的微细氧化镧粉体A克置于去离子水中，球磨分散60min，取上部均匀稳定的浆料，在真空干燥箱中干燥后得到粉体B克，按下式计算分散率：

                         分散率=

式中：A为所取的微细氧化镧粉体的质量，B为实现分散的微细氧化镧粉体的质量。