CN102406760B - 马鞭草流动性饮片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适于规范化生产和机械化包装、且煎出率高、有效成分损失少的马鞭草流动性饮片其制备方法，其目的在于在保持原有药材成分的前提下，为了便于规范化生产和机械化包装，达到中药饮片质量稳定可靠、自动化包装、满足中药饮片产业化的要求。该马鞭草流动性饮片，由如下方法制备而成：a、药材粉碎：将马鞭草传统饮片或整理挑选后的马鞭草粉碎，过75～85目筛，得到药粉；b、药粉灭酶：药粉在95～105℃烘箱中烘干处理4小时以上；c、抛丸制备：将前处理后的药粉与适量的水混合后得软材，制粒，湿颗粒于滚丸机中抛丸，制得的湿抛丸在≤80℃温度下干燥，取出后放置至室温，过筛，取10~24目的抛丸，得马鞭草流动性饮片。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药饮片，特别涉及一种马鞭草流动性饮片及其制备方法，属于中药技术领域。
背景技术
中药饮片是中药材经过按中医药理论、中药炮制方法，经过加工炮制后的，可直接用于中医临床的中药。中药饮片包括了部分经产地加工的中药切片（包括切段、块、瓣)，原形药材饮片以及经过切制（在产地加工的基础上)、炮炙的饮片。马鞭草，拉丁学名为 Herba Verbenae Officinalis ，别称紫顶龙芽草、野荆芥、龙芽草、凤颈草、蜻蜓草、退血草、燕尾草，是凉血破血之药，具有抗炎止痛的功效。马鞭草传统饮片是经由马鞭草药材除去残根及杂质，洗净，稍润，切段，干燥的步骤炮制而成，制备的产品体积庞大，蓬松，难以储存及包装。申请号为01100033.3的中国发明专利公开了一种纳米中药饮片及其制备方法，是将中药粉碎成500纳米以下的超细粉末，这种超细粉末的制备成本太高，由于打碎了植物的细胞壁，与传统的中药饮片结构又较大差别，因此药效上不具备与中药饮片的对等性。因此，在保持原有药材成分的前提下，为了便于规范化生产和机械化包装，达到中药饮片质量稳定可靠、自动化包装、满足中药饮片产业化的要求，需要对现有饮片的制备方法进行改进。
发明内容
本发明目的在于提供一种适于规范化生产和机械化包装、煎出率高、有效成分损失少的马鞭草流动性饮片。
本发明提供该马鞭草流动性饮片的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种马鞭草流动性饮片，由如下方法制备而成：
a、药材粉碎：将马鞭草传统饮片或整理挑选后的马鞭草粉碎，过75～85目筛，得到药粉；
b、药粉灭酶：药粉在95～105℃烘箱中烘干处理4小时以上；
c、抛丸制备：将前处理后的药粉与适量的水混合后得软材，制粒，湿颗粒于滚丸机中抛丸，制得的湿抛丸在≤80℃温度下干燥，取出后放置至室温，过筛，取10~24目的抛丸，得马鞭草流动性饮片。
本发明所述的马鞭草流动性饮片（抛丸）经粉碎、灭酶、混合、成型、干燥等工序，改变其物理形态，并结合现代制药技术制成的丸状可流动性饮片。
一种所述的马鞭草流动性饮片的制备方法，该方法包括以下步骤：
a、药材粉碎：将马鞭草传统饮片或整理挑选后的马鞭草粉碎，过75～85目筛，得到药粉；
b、药粉灭酶：药粉于95～105℃烘箱中烘干处理4小时以上；
c、抛丸制备：将前处理后的药粉与适量的水混合后得软材，制粒，湿颗粒置于滚丸机中抛丸，制得的湿抛丸在≤80℃的温度下干燥，取出后放置至室温，过筛，取10~24目的抛丸，得马鞭草流动性饮片。
作为优选，b步中，药粉于95～105℃烘箱中灭酶处理4～5小时。未经处理的马鞭草药粉制备成抛丸后，化学成分有明显损失，苯丙糖苷类物质损失较多，其中以毛蕊花苷的损失最为明显。为尽可能减少化学成分的损失，对工艺过程的每一个步骤进行考察，发现化学成分的损失多发生在最初的混合步骤。损失的化学成分多为苷类物质，疑为苷酶作用所致，为减少化学成分的损失，保证抛丸制备前后化学成分的对等性，故对制备抛丸所用的药粉进行了前处理，即采用95～105℃高温烘干4～5小时灭活苷酶。
作为优选，c步所述的前处理后的药粉与水按1:2～2.2的比例混合。该比例混合的药粉有利于软材的形成和后续的制粒过程。
作为优选， c步所述的抛丸过程工艺参数为抛圆转速500rpm，抛圆时间20～25min。该条件使得抛丸产品圆整度好，硬度适中，大小均一，密度均匀，具有良好流动性，利于工业化大生产，自动化包装，方便储存。
本发明的马鞭草流动性饮片(抛丸)较传统饮片的优势在于：
1、传统饮片体积庞大，蓬松，难以储存及包装。本发明根据中药饮片生产实际需求，遵循传统中医药理论，结合现代制药技术研制一种新型中药饮片（流动性饮片）。本发明的马鞭草流动性饮片（抛丸）仅以水为黏合剂，圆整度良好，硬度适中，大小均一，密度均匀，流动性好，便于规范化生产、机械化包装，以达到中药饮片质量稳定可靠、自动化包装、满足中药饮片产业化的要求。
2、本发明的制备方法能最大限度保存马鞭草中的主要成分。
3、本发明采用高温灭酶的方法有效保持了马鞭草中的苷类成分。
4、产品马鞭草流动性饮片的煎出率高于传统饮片。丸状的流动性饮片更加利于成分的煎出。
附图说明
图1是本发明马鞭草流动性饮片的质控参数中的齐墩果酸和熊果酸对照品HPLC色谱图。
图2是本发明马鞭草流动性饮片的质控参数中的马鞭草供试品溶液HPLC色谱图。
图3是马鞭草传统饮片外观照片。
图4是本发明制得的马鞭草流动性饮片（抛丸）外观照片。
图5是马鞭草传统饮片和本发明制得的流动性饮片（抛丸）显微结构比较图。
图6 是马鞭草传统饮片和本发明制得的流动性饮片（抛丸）薄层鉴别图，其中，S-熊果酸；1-马鞭草对照药材；2-马鞭草传统饮片；3-马鞭草流动性饮片。
图7是马鞭草传统饮片（上）与流动性饮片（下）水煎液镜像HPLC对比色谱图。
图8是传统饮片（上）与流动性饮片（下）醇提液镜像HPLC对比图。其中，传统饮片在上，流动性饮片在下。
图9是传统饮片（上）与流动性饮片（下）醇提液镜像HPLC对比图。
图10是传统饮片（上）与流动性饮片（下）醇提液镜像HPLC对比图。
图11是药粉（上）与高温处理8h后（下）醇提液镜像HPLC对比图。
图12是传统饮片（上）与流动性饮片（下）醇提液镜像HPLC对比图。
图13是传统饮片（上）与流动性饮片（下）醇提液镜像HPLC对比图（部分）。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。以下所述的马鞭草流动性饮片（抛丸）均以本发明方法制得；传统饮片根据《中国药典》2010年版中规定制得。
实施例1
将马鞭草传统饮片粉碎，过筛，未过筛部分反复粉碎至全部通过80目筛。药粉前处理：于95℃烘箱中高温处理4小时，充分灭酶。工艺过程：前处理后的药粉与水按1: 2.2的比例混合，得软材，制粒（筛网孔径1.0mm），湿颗粒置于离心式滚丸机中抛丸（转速500rpm，时间20min），制得湿抛丸放入鼓风干燥箱中，在≤80℃的温度下干燥。取出放置至室温，过筛，取10~24目的抛丸，即得马鞭草流动性饮片（抛丸）。
实施例2
将马鞭草传统饮片粉碎，过筛，未过筛部分反复粉碎至全部通过85目筛。药粉前处理：于95℃烘箱中高温处理4小时，充分灭酶。工艺过程：前处理后的药粉与水按1:2.2的比例混合，得软材，制粒（筛网孔径1.0mm），湿颗粒置于离心式滚丸机中抛丸（转速500rpm，时间30min），制得湿抛丸放入鼓风干燥箱中， 80℃温度下干燥。取出放置至室温，过筛，取10~24目的抛丸，即得马鞭草流动性饮片（抛丸）。
实施例3
将马鞭草传统饮片粉碎，过筛，未过筛部分反复粉碎至全部通过75目筛。药粉前处理：于95℃烘箱中高温处理5小时，充分灭酶。工艺过程：前处理后的药粉与水按1: 2.2的比例混合，得软材，制粒（筛网孔径1.0mm），湿颗粒置于离心式滚丸机中抛丸（转速500rpm，时间20min），制得湿抛丸放入鼓风干燥箱中，70℃左右的温度下干燥。取出放置至室温，过筛，取10~24目的抛丸，即得马鞭草流动性饮片（抛丸）。
实施例 马鞭草流动性饮片（抛丸）工艺参数优选实验
1、粉碎过程
将马鞭草传统饮片分别粉碎成不同目数的粉，过筛，未过筛部分反复粉碎，至全部通过筛网，得60目、80目、100目粉，进行流动性饮片的试制。结果显示60目粉纤维含量太高，在制粒过程中难以挤出，不能成丸；100目的粉虽可成丸，但因药材中根茎较多，粉碎后纤维较多，过100目筛、反复粉碎过筛过程费时费力，影响工艺进程。尝试用粉碎后未过筛的药粉直接进行抛丸的制备，但因纤维含量过多制粒过程难以挤出，成丸较少。
综合考虑，最终确定选择80目药粉进行抛丸的制备。
2、正交试验优选最佳工艺
以加水量、抛圆时间和抛圆转速为考察因素，采用三因素三水平L9(34)正交实验设计，具体见表1。以圆整度、目标收率、齐墩果酸和熊果酸的总含量为指标，进行工艺条件的优化筛选。
表1 正交因素水平表
实验结果：由直观极差分析可知，在实验范围内，各考察因素的影响水平大小依次为加水量>抛圆时间>抛圆转速。对因素A，ⅢA＞ⅡA＞ⅠA；因素B，ⅠB＞ⅢB＞ⅡB；因素C，ⅡC＞ⅠC＞ⅢC。由方差分析可知，在实验范围内，各考察因素的影响水平大小亦为加水量>抛圆时间>抛圆转速，其中加水量因素有显著性影响，抛圆转速和抛圆时间均无显著性影响。综合分析，因素A选取水平3，因素B选取水平1，因素C选取水平2，最佳工艺为A3B1C2。
马鞭草流动性饮片（抛丸）的最佳工艺为：标准80目药粉，加水比例1:2.2，抛圆转速500rpm，抛圆时间20min，80℃烘干。通过验证试验，稳定可行。
实施例 马鞭草流动性饮片的质控参数
1、粉体学性质
（1）圆整度 随机取少量抛丸置于光洁平整的玻璃板上，将板的一侧抬起，分别记录抛丸开始滚动、一半滚动、全部滚动时玻璃板与水平面的夹角，取平均值，角度越小，抛丸的圆整度越好。每份样品测6次，求出平均值。结果：抛丸的圆整度平均值为16.3°，波动范围14.3°~17.3°。
（2）休止角 固定漏斗法，即将漏斗固定于坐标纸(纸放置于水平台上)上方一定高度，从漏斗加入物料直到形成的堆积圆锥顶部与漏斗底部刚好接触，测定圆锥直径，以漏斗底高度与圆锥半径比作为正切值计算休止角。每份样品测6次，求出平均值。结果：抛丸的休止角平均值为31.4°，波动范围30.4°~32.5°。
（3）脆碎度 取约3g马鞭草流动性饮片，精密称重，置脆碎度测定仪中，转动100次。取出，过2号筛除去粉末，精密称重，减失重量/原重量 ×100%，计算脆碎度。每份样品测6次，求出平均值。结果：脆碎度平均值为0.42%，波动范围0.26%~0.56%。
（4）堆密度 取马鞭草流动性饮片（抛丸），取50ml容量瓶，称重，加样品于容量瓶中至刻度线。称重，由公式d =m /V求出堆密度。每份样品测6次，求出平均值。结果：堆密度的平均值为0.335g/cm3，波动范围0.328 g/cm3~0.342 g/cm3。因药材本身纤维较多的原因，抛丸质地较轻，密度较小，认为马鞭草流动性饮片（抛丸）的堆密度不得小于0.30 g/cm3。
2、水分、总灰分、酸不溶性灰分
（1）水分 取马鞭草流动性饮片（抛丸），按照《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ H 第一法测定含水量。《中国药典》2010年版一部马鞭草药材及饮片项下规定水分不得超过10.0%，水丸不得超过9.00%，测定结果为4.15%~5.77%，符合规定。
（2）总灰分 取马鞭草流动性饮片（抛丸），按照《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ K法测定。《中国药典》2010年版一部马鞭草药材及饮片项下规定总灰分不得超过12.0%，测定结果为9.18%~9.57%，符合规定。
（3）酸不溶性灰分 取马鞭草流动性饮片（抛丸），按照《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ K法测定。《中国药典》2010年版一部马鞭草药材及饮片项下规定酸不溶性灰分不得超过4.0%，测定结果为1.93%~2.19%，符合规定。
3、HPLC含量测定
《中国药典》2010年版一部马鞭草药材及饮片项下以齐墩果酸和熊果酸的总量为含量测定指标，规定总量不得低于0.30%。按照其项下方法测定马鞭草流动性饮片（抛丸）中齐墩果酸、熊果酸的总量。
根据图1和图2所示的HPLC测定结果可知：马鞭草流动性饮片（抛丸）中齐墩果酸、熊果酸的总量平均值为0.4423%，符合《中国药典》2010年版规定。
实施例 马鞭草流动性饮片（抛丸）与传统饮片的对比
1、外观
如图3所示，马鞭草传统饮片为不规则的段。茎方柱形，四面有纵沟，表面绿褐色，粗糙。切面有髓或中空。叶多破碎，绿褐色，完整者展平后叶片3深裂，边缘有锯齿。穗状花序，有小花多数。气微，味苦。
如图4所示，马鞭草流动性饮片（抛丸）为咖啡色色的丸状颗粒，大小均匀，具有一定的圆整度，表面较光滑，流动性好，手捏不易碎。气微，味苦。
2、显微鉴别
马鞭草传统饮片与流动性饮片（抛丸）的显微特征比较见图5，马鞭草传统饮片和流动性饮片的显微特征基本符合，无显著性差异。
3、薄层鉴别
按照《中国药典》2010年版一部马鞭草药材及饮片项下规定，以熊果酸为对照品进行薄层鉴别，要求供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。如图6所示，结果：马鞭草传统饮片和流动性饮片(抛丸)的色谱与熊果酸在同一位置显示相同颜色斑点。两者TLC鉴别无显著差别。
4、水煎液的总固形物
取马鞭草传统饮片和马鞭草流动性饮片（抛丸）各10 g，加入200 ml水，浸泡30 min，煎煮并保持沸腾30 min，滤过，药渣再次加入水200 ml，煎煮并保持沸腾30 min，滤过，合并滤液，放冷，量取其体积。
分别精密移取水煎液各50ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，置105℃烘箱中干燥至恒重，精密称定，计算固形物的得率。平行3份，求平均值。结果如表2所示。
表2马鞭草传统饮片和流动性饮片（抛丸）水煎液的固形物比较
| 样品 | 总水煎液的体积（ml） | 平均固形物的重量(g) | 得率（%） |
| 传统饮片 | 352.2 | 0.1555 | 10.95 |
| 流动性饮片 | 352.3 | 0.2156 | 15.19 |
由表2可知，马鞭草流动性饮片的煎出率高于传统饮片。丸状的流动性饮片更加利于成分的煎出。
5、水煎液的HPLC分析
如图7所示，马鞭草流动性饮片和传统饮片的水煎液中化学成分无显著变化。
6、醇提液的HPLC分析
（1）药粉未进行前处理时
马鞭草药粉未经过高温灭酶时，制备出流动性饮片（下）与传统饮片（上）的醇提液指纹图谱对比如图8所示。
由上图可知，流动性饮片制备过程中损失了多个化学成分，多为苯丙糖苷类物质，其中以毛蕊花苷的损失最多，环烯醚萜苷类物质戟叶马鞭草苷亦有损失。
（2）经高温灭酶处理后
药粉的前处理过程为持续在75℃高温下处理4h。
进行药粉前处理后，制备流动性饮片，并与传统饮片的醇提液进行指纹图谱的对比，如图9所示。结果显示，经过高温灭酶处理的药粉制成抛丸，可最大程度地维持化学成分的对等性，即毛蕊花苷含量减少约9%，其余成分无显著变化。
实施例 药粉的前处理研究（苷酶的灭活）
实验结果表明，未经处理的80目马鞭草药粉制备成抛丸后，化学成分有明显的损失，多为苯丙糖苷类物质，其中以毛蕊花苷的损失最多。
为减少化学成分的损失，对工艺过程的每一个步骤进行考察，发现化学成分的损失过程发生在最初的混合步骤。因损失的化学成分为苷类物质，疑为苷酶的作用所致，故为减少化学成分的损失，保证抛丸前后化学成分的对等性，对抛丸所用的药粉进行了前处理，以灭活苷酶。
1、乙醇浸闷灭酶
（1）乙醇浓度考察 取95%乙醇，分别配制成70%、80%、95%的乙醇，按照每100g药粉30ml乙醇溶液的比例加入（考虑成本问题，乙醇的加入量不可过高）混匀，将药粉充分浸湿，封口，浸闷一定时间后烘干乙醇。
用处理后的药粉制备抛丸，并与传统饮片比较其指纹图谱如图10所示，结果显示用95%乙醇处理后化学成分的损失减少。但毛蕊花苷含量仍减少约30%。
（2）浸闷时间考察 取95%乙醇，按上述比例加入药粉中，分别浸闷2h、4h、6h、8h烘干，制备抛丸。比较其指纹图谱，结果显示无差别。故浸闷时间对结果无影响。
2、高温灭酶
（1）温度考察 取马鞭草80目药粉分别置于60℃、75℃、85℃、95℃、105℃烘箱中，不同时间取样，制备抛丸，与传统饮片比较指纹图谱。结果显示，95℃、105℃灭酶效果较好，考虑药典中关于水丸干燥温度的要求，为保持挥发性成分的稳定，选用95℃灭酶。
（2）时间考察 取马鞭草80目药粉置于95℃烘箱中高温灭酶，不同时间取样，将高温灭酶后的药粉和原药粉进行指纹图谱的比较，见图11，结果显示持续95℃高温8h内，药粉中化学成分无变化，药粉稳定。
将不同时间取出的药粉制备抛丸，与传统饮片比较指纹图谱，结果显示高温2h后制丸，化学成分亦有损失；高温4h后制丸，损失较少；高温4h~8h后制丸图谱无区别，化学成分损失程度相当。即高温处理4h后，达最佳效果，见图12。毛蕊花苷的含量减少约9%，其余成分无显著变化。
3、高温加醇浸灭酶
取马鞭草80目药粉适量，分别按照上述醇浸和高温项下方法，取一份药粉先醇浸后再经高温灭酶，另一份先高温后再经醇浸灭酶。将两份药粉制丸，与传统饮片进行指纹对比，考察化学成分变的变化。根据图13的结果显示，两份抛丸无差别，与传统饮片相比毛蕊花苷的含量均减少约9%，和高温灭酶的效果相同。
综合以上结果，并考虑工艺成本问题，药粉的最佳前处理过程为持续在95℃高温下处理4h，可最大程度地维持化学成分的对等性。
取马鞭草80目药粉适量，依上述要求高温灭酶后，制备抛丸，并重复3批，与传统饮片进行指纹对比，结果化学成分的变化情况与上述结果相符，即毛蕊花苷的含量减少约9%，其余成分的含量无显著性差异。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (5)
1.一种马鞭草流动性饮片，其特征在于其由如下方法制备而成：
a、药材粉碎：将马鞭草传统饮片或整理挑选后的马鞭草粉碎，过75～85目筛，得到药粉；
b、药粉灭酶：药粉于95～105℃烘箱中灭酶处理4小时以上；
c、抛丸制备：将灭酶处理后的药粉与水按1:2～2.2的重量比混合后得软材，制粒，湿颗粒置于滚丸机中抛丸，制得的湿抛丸在≤80℃温度下干燥，取出后放置至室温，过筛，取10~24目的抛丸，即得马鞭草流动性饮片。
2.一种权利要求1所述的马鞭草流动性饮片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a、药材粉碎：将马鞭草传统饮片或整理挑选后的马鞭草粉碎，过75～85目筛，得到药粉；
b、药粉灭酶：药粉于95～105℃烘箱中灭酶处理4小时以上；
c、抛丸制备：将灭酶处理后的药粉与水按1:2～2.2的重量比混合后得软材，制粒，湿颗粒置于滚丸机中抛丸，制得的湿抛丸在≤80℃的温度下干燥，取出后放置至室温，过筛，取10~24目的抛丸，即得马鞭草流动性饮片。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于： b步中，药粉于95～105℃烘箱中灭酶处理4～5小时。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：c步所述的前处理后的药粉与水按1:2～2.2的比例混合。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：c步所述的抛丸过程工艺参数为抛圆转速500rpm，抛圆时间20～25min。
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