CN102403426B - 一种制造宽色域白光led的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制造宽色域白光LED的方法，该方法在具有高光效的前提下，能够拓宽白光LED的色域、降低色温并提高显色指数，使得配置出的白光光线更加柔和。其显色指数可达90以上，色温可在2800K～10000K之间连续可调。本发明的制造宽色域白光LED的方法，是使用一种发光层涂覆蓝光LED芯片以配置宽色域白光，其中所述的发光层为核壳量子点与LED专用荧光粉的混合物，将其混合于硅胶或环氧树脂中，并涂覆于蓝光LED芯片上，所述的核壳量子点与LED专用荧光粉的混合质量比为1∶99～40∶60；核壳量子点与LED专用荧光粉的混合物与硅胶或环氧树脂的混合质量比为5∶95～25∶75。
Description
技术领域
本发明涉及一种制造LED的方法，更具体的说涉及一种制造宽色域白光LED的方法，属于半导体照明与显示领域。
背景技术
LED是一种新型固态光源，具有绿色、高效、节能等优势，被认为是下一代的照明光源。白光LED作为普通照明光源正逐步受到人们的青睐，已广泛应用于户外照明、室内照明、工程照明等领域，是一种符合国家“节能减排”政策的新光源。
目前较为常见的实现白光LED的制备方法是荧光粉涂敷光转换法：即用发射峰值范围为440nm～480nm的蓝色芯片，涂敷能被蓝光激发的YAG黄色荧光粉，通过荧光粉涂敷光转换，将蓝光转换复合产生白光。这种方法制备白光LED的缺点是光谱中缺少红光成分，相对于自然光，这种配光方法所得的白光色域较窄，显色指数较低，限制了其在一些住宅、办公室、服装商场、高级会所、博物馆、珠宝店等场所的应用。
为了提高白光LED的显色指数，最有效最方便的途径是在蓝光LED芯片上同时涂敷黄色荧光粉和红色荧光粉。但这种方法成本高，红色荧光粉需要在1500℃左右的高温下制备，并且现有的适合于蓝光激发的红色荧光粉在高温下的发光效率低且稳定性差。这些缺点给宽色域的白光LED在照明市场上的应用造成了巨大的阻碍。因此，研发一种低成本、宽色域、低色温、高显色指数的白光LED一直是人们关注的重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制造宽色域白光LED的方法即一种发光层涂覆蓝光LED芯片配置宽色域白光的方法，解决传统白光LED色域窄、色温高、显色指数低等缺陷。主要是使用的发光层为核壳量子点与LED专用荧光粉的混合物。其中核壳量子点是在不超过150℃的温度下制得，与荧光粉的生产工艺相比，具有操作温度低，制作时间短等优势，且量子点的发光效率高，使用寿命长，发射峰位置可以精确调谐。该方法在具有高光效的前提下，能够拓宽白光LED的色域、降低色温并提高显色指数，使得配置出的白光光线更加柔和。其显色指数可达90以上，色温可在2800K～10000K之间连续可调。
本发明的制造宽色域白光LED的方法，是通过以下技术方案实现的：
本发明的制造宽色域白光LED的方法，是使用一种发光层涂覆蓝光LED芯片以配置宽色域白光，其中所述的发光层为核壳量子点与LED专用荧光粉的混合物，将其混合于硅胶或环氧树脂中，并涂覆于蓝光LED芯片上，所述的核壳量子点与LED专用荧光粉的混合质量比为1∶99～40∶60；核壳量子点与LED专用荧光粉的混合物与硅胶或环氧树脂的混合质量比为5∶95～25∶75。
本发明的制造宽色域白光LED的方法，其进一步的技术方案是所述的蓝光LED芯片是发射峰值范围为440nm～480nm的蓝光芯片。
本发明的制造宽色域白光LED的方法，其进一步的技术方案还可以是所述的核壳量子点是使用催化链转移聚合法制得的大分子单体修饰的CdTe/CdS或CdS/CdTe/CdS或CdTe/CdS/CdS或CdTe/ZnS或CdTe/CdSe或CdTe/CdS/ZnS或CdTe/CdSe/CdTe或CdTe/CdSe/ZnS量子点中的一种或其组合。
本发明的制造宽色域白光LED的方法，其再进一步的技术方案是所述的大分子单体为聚甲基丙烯酸(PMAA)、聚丙烯酸(PAA)、聚甲基丙烯酸羟乙酯(PHEMA)、聚甲基丙烯酸羟丙酯(PHPMA)或聚甲基丙烯酸-b-聚丙烯酸丁酯(PMAA-b-PBA)嵌段共聚物，优选为PMAA和PMAA-b-PBA嵌段共聚物。
本发明的制造宽色域白光LED的方法，其再进一步的技术方案还可以是所述的核壳量子点的发射波长为520nm～700nm。
本发明的制造宽色域白光LED的方法，其进一步的技术方案还可以是所述的LED专用荧光粉包含绿色荧光粉、黄色荧光粉、橙色荧光粉、红色荧光粉中的至少一种；再进一步的技术方案是所述的绿色荧光粉为YAG绿色荧光粉或硅酸盐绿色荧光粉，其发射波长为500nm～540nm；再进一步的技术方案还可以是所述的黄色荧光粉为YAG黄色荧光粉，其发射波长为540nm～580nm；再进一步的技术方案还可以是所述的橙色荧光粉为硅酸盐橙色荧光粉或氮化物橙色荧光粉，其发射波长为580nm～620nm；再进一步的技术方案还可以是所述的红色荧光粉为硅酸盐红色荧光粉或钼酸盐红色荧光粉或氮化物红色荧光粉，其发射波长为620nm～680nm。
本发明中大分子单体修饰的荧光量子点，其粒径为2～20nm，水溶性，量子产率为20～95％，光致发光谱的半峰宽为20～80nm，所述的大分子单体作为配体为聚甲基丙烯酸(PMAA)、聚丙烯酸(PAA)、聚甲基丙烯酸羟乙酯(PHEMA)、聚甲基丙烯酸羟丙酯(PHPMA)或聚甲基丙烯酸-b-聚丙烯酸丁酯(PMAA-b-PBA)嵌段共聚物中的一种，大分子单体与金属离子的摩尔比为0.5∶1～5∶1，大分子单体是水溶性的，分子量为1500～3000。
其大分子单体修饰的荧光量子点的制备方法，其包括以下步骤：
a、以三氟化硼***溶液为催化剂，以醋酸钴和丁二酮圬为原料，在***溶液中常温搅拌而制备得CoBF棕色沉淀，再将沉淀经过滤、冰水洗涤、常温干燥、甲醇中重结晶后获得棕色粉末状CoBF催化链转移剂；搅拌速度为100～300rpm，所述的重结晶次数为两次以上；
b、以CoBF为催化剂，于高纯氮气氛中，通过催化链转移聚合反应获得大分子产物，除去未反应单体和溶剂，获得末端含有双键的大分子单体粉末；聚合反应的单体是甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)或丙烯酸丁酯(BA)；催化链转移反应温度为40～80℃，反应时间为30～90min，反应的溶剂为丙酮或者异丙醇；
c、将金属盐溶于去离子水后，用步骤b所制得的大分子单体与溶液中金属离子配位，用氢氧化钠水溶液调节其pH后置于微波反应器中在氮气氛围下加热，获得量子点前躯体溶液；其中所述的金属盐为氯化镉、氯化锌或者氯化锌和氯化镉的混合物，金属盐摩尔浓度为5～20mmol/L，大分子单体与金属离子的摩尔比为0.5∶1～5∶1；所述的微波反应器功率为900W，加热温度为30～100℃；所述的氢氧化钠水溶液的浓度为2mol/L，溶液pH值调至8～12。
d、将碲氢化钠、硒氢化钠或硫化钠注入热的前躯体溶液中，继续微波辅助加热1～120min，不同时间取样获得具备不同发射荧光的量子点溶液；所述的还原反应时间为4～7h，金属离子与碲粉或硒粉的摩尔比为0.5∶1～2∶1；步骤d中所述的绿色荧光量子点取样时间为1～15min，黄色荧光量子点取样时间为30～60min，红色荧光量子点取样时间为60～120min；所述的碲氢化钠、硒氢化钠是通过将碲粉或硒粉在冰浴中用硼氢化钠还原得到；
e、将量子点溶液用乙醇沉淀，离心，再分散于纯净水中；所述的离心速度为3000～15000rpm，离心时间为10～30min；
f、以步骤e所制得的量子点溶液为母液，重复步骤c、d、e，获得核壳量子点溶液。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果和特点：
1、本发明可以解决目前蓝光LED芯片涂敷YAG黄色荧光粉合成白光LED技术中，白光色域不够宽、色温高、显色指数低等缺陷。所制备的宽色域白光LED显色指数可达90以上，色温可在2800K～10000K之间连续可调。
2、本发明所涉及的核壳量子点是在不超过150℃的温度下制得的，与荧光粉的生产工艺相比，具有操作温度低，制作时间短等优势，发射峰位置在520nm～700nm内的任意一个波段可以精确调谐。
3、本发明所涉及的核壳量子点在蓝光LED芯片的激发下获得的发射光强度非常高，有利于提高LED的发光效率。
4、本发明所涉及的核壳量子点是使用催化链转移聚合法制得的大分子单体修饰的，因而具有较高的稳定性，与硅胶有较好的相容性，所制备LED的使用寿命长。
附图说明
图1是本发明第一实例和第二实例的结构示意图。
图2是本发明第三实例、第四实例和第五实例的结构示意图。
图3是传统白光LED的光谱图。
图4是本发明第一实例中宽色域白光LED的光谱图。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
实施例1
(1).大分子单体修饰的核壳量子点CdTe/CdS的制备，方法如下：
a.催化链转移剂CoBF的制备
将3g醋酸钴和2.5g丁二酮圬加入到250mL预先通氮气2h的***中制得悬浮液，然后加入15mL的三氟化硼***溶液做催化剂，在常温条件下搅拌反应得到棕色的沉淀。沉淀经过滤、冰水洗涤，常温干燥。将干燥后的棕色固体在甲醇中重结晶两次，干燥得棕色粉末CoBF。
b.催化链转移聚合制备末端含有双键的PMAA大分子配体
甲基丙烯酸和蒸馏水经过预先处理以除去溶液中的游离氧。0.3g引发剂VA-044和10mg催化剂CoBF溶于2mL的丙酮，然后加到盛有150mL蒸馏水的三口烧瓶中，5mg的催化剂溶于74g MAA并置于恒压漏斗内，然后抽真空，通入高纯氮，反复循环六次以除去装置内的氧气，密封。当水浴温度恒定在60℃时开始滴加MAA单体，MAA滴加完后，反应1h。反应产物放入表面皿内在常温真空条件下真空干燥48h除去溶剂水和未反应的单体。
c.CdTe量子点溶液的制备
称取0.0227g NaBH4和0.319g Te粉，溶于1g纯净水后于冰浴中反应约5h，得NaHTe。另称取0.1755g PMAA大分子单体溶于30g纯净水置于100mL四口烧瓶中，再向其中滴入溶有0.1142g氯化镉的25g水溶液中，搅拌2h待配体与镉离子充分配位后用2mol/L的NaOH溶液调节pH值至11左右，常温下通N2除氧30min后，置于微波反应器加热至95℃，注入新制的NaHTe，15min后停止反应。再用大量乙醇沉淀所制的CdTe量子点溶液，并在8000rpm的转速下离心15min后再分散。
d.CdTe/CdS量子点的制备
称取0.3127gPMAA大分子单体溶于20gCdTe量子点溶液，并置于100mL四口烧瓶中，再向其中滴入溶有0.1142g氯化镉的5g水溶液中，搅拌2h待配体与镉离子充分配位后用2mol/L的NaOH溶液调节pH值至8左右，常温下通N2除氧30min后，置于微波反应器加热至95℃注入溶有0.078g硫化钠的20g水溶液，120min后停止反应。再用大量乙醇沉淀所制的CdTe/CdS核壳量子点溶液，并在6000rpm的转速下离心15min后再分散。
(2).宽色域白光LED的制备
如图1所示，在本发明一种制造宽色域白光LED的方法的第一实例中，其构造包括：LED支架(1)，金线(2)，核壳量子点和YAG黄色荧光粉与硅胶或者环氧树脂的混合物(3)，发光芯片(4)，透镜(5)，填充胶(6)，电极(7)。其中核壳量子点为大分子单体修饰的CdTe/CdS量子点，其荧光发射波长为635nm，将其与YAG黄色荧光粉按10∶90的质量比混合，再将此混合物与硅胶按13∶87的质量比混合，并涂敷在已固好晶焊好线的蓝光芯片上，烘烤使其固化，盖上透镜，并在透镜内填充满高折射率填充胶，填充胶固化后即可制得宽色域的白光LED。
实施例2
(1).大分子单体修饰的核壳量子点CdTe/CdS/CdS的制备，方法如下：
称取0.3127gPMAA大分子单体溶于20g实施例1中制备的CdTe/CdS量子点溶液，并置于100mL四口烧瓶中，再向其中滴入溶有0.1142g氯化镉的5g水溶液中，搅拌2h待配体与镉离子充分配位后用2mol/L的NaOH溶液调节pH值至8左右，常温下通N2除氧30min后，置于微波反应器加热至95℃注入溶有0.078g硫化钠的20g水溶液，130min后停止反应。再用大量乙醇沉淀所制的CdTe/CdS/CdS核壳量子点溶液，并在6000rpm的转速下离心15min后再分散。
(2).宽色域白光LED的制备
在本发明一种制造宽色域白光LED的方法的第二实例中，其LED构造与实施例1中相同，包括：LED支架(1)，金线(2)，核壳量子点和绿色荧光粉与硅胶或者环氧树脂的混合物(3)，发光芯片(4)，透镜(5)，填充胶(6)，电极(7)。其中核壳量子点为大分子单体修饰的CdTe/CdS/CdS量子点，其荧光发射波长为640nm，将其与绿色荧光粉按20∶80的质量比混合，再将此混合物与硅胶按20∶80的质量比混合，并涂敷在已固好晶焊好线的蓝光芯片上，烘烤使其固化，盖上透镜，并在透镜内填充满高折射率填充胶，填充胶固化后即可制得宽色域的白光LED。
实施例3
(1).大分子单体修饰的核壳量子点CdTe/ZnS的制备，方法如下：
称取0.3127gPMAA大分子单体溶于20g实施例1中制备的CdTe量子点溶液，并置于100mL四口烧瓶中，再向其中滴入溶有0.1142g氯化锌的5g水溶液中，搅拌2h待配体与锌离子充分配位后用2mol/L的NaOH溶液调节pH值至8左右，常温下通N2除氧30min后，置于微波反应器加热至95℃注入溶有0.078g硫化钠的20g水溶液，15min后停止反应。再用大量乙醇沉淀所制的CdTe/ZnS量子点溶液，并在6000rpm的转速下离心15min后再分散。
(2).宽色域白光LED的制备
如图2所示，在本发明一种制造宽色域白光LED的方法的第三实例中，其构造包括：LED支架(1)，金线(2)，核壳量子点、YAG黄色荧光粉和橙色荧光粉与硅胶或者环氧树脂的混合物(3)，发光芯片(4)。其中核壳量子点为大分子单体修饰的CdTe/ZnS量子点，其荧光发射波长为530nm，将其与YAG黄色荧光粉和橙色荧光粉按10∶80∶10的质量比混合，再将此混合物与硅胶按15∶85的质量比混合，并涂敷在已固好晶焊好线的蓝光芯片上，固化后即可制得宽色域的白光LED。
实施例4
(1).大分子单体修饰的核壳量子点CdTe/CdS/ZnS的制备，方法如下：
称取0.3127gPMAA大分子单体溶于20g实施例1中制备的CdTe/CdS量子点溶液，并置于100mL四口烧瓶中，再向其中滴入溶有0.1142g氯化锌的5g水溶液中，搅拌2h待配体与锌离子充分配位后用2mol/L的NaOH溶液调节pH值至8左右，常温下通N2除氧30min后，置于微波反应器加热至95℃注入溶有0.078g硫化钠的20g水溶液，120min后停止反应。再用大量乙醇沉淀所制的CdTe/CdS/ZnS量子点溶液，并在6000rpm的转速下离心15min后再分散。
(2).宽色域白光LED的制备
在本发明一种制造宽色域白光LED的方法的第四实例中，其LED构造与实施例3中相同，包括：LED支架(1)，金线(2)，核壳量子点、YAG黄色荧光粉与硅胶或者环氧树脂的混合物(3)，发光芯片(4)。其中核壳量子点为大分子单体修饰的CdTe/CdS/ZnS量子点，其荧光发射波长为635nm，将其与YAG黄色荧光粉按15∶85的质量比混合，再将此混合物与硅胶按15∶85的质量比混合，并涂敷在已固好晶焊好线的蓝光芯片上，固化后即可制得宽色域的白光LED。
Claims (7)
1.一种制造宽色域白光LED的方法，其特征在于：使用一种发光层涂覆蓝光LED芯片以配置宽色域白光，其中所述的发光层为核壳量子点与LED专用荧光粉的混合物，将其混合于硅胶或环氧树脂中，并涂覆于蓝光LED芯片上，所述的核壳量子点与LED专用荧光粉的混合质量比为1:99～40:60；核壳量子点与LED专用荧光粉的混合物与硅胶或环氧树脂的混合质量比为5:95～25:75；其中所述的蓝光LED芯片是发射峰值范围为440nm～480nm的蓝光芯片，所述的核壳量子点是使用催化链转移聚合法制得的大分子单体修饰的CdTe/CdS或CdS/CdTe/CdS或CdTe/CdS/CdS或CdTe/ZnS或CdTe/CdSe或CdTe/CdS/ZnS或CdTe/CdSe/CdTe或CdTe/CdSe/ZnS量子点中的一种或其组合；所述的大分子单体为聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸或聚甲基丙烯酸-b-聚丙烯酸丁酯嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述的制造宽色域白光LED的方法，其特征在于所述的核壳量子点的发射波长为520nm～700nm。
3.根据权利要求1所述的制造宽色域白光LED的方法，其特征在于所述的LED专用荧光粉包含绿色荧光粉、黄色荧光粉、橙色荧光粉、红色荧光粉中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制造宽色域白光LED的方法，其特征在于所述的绿色荧光粉为YAG绿色荧光粉或硅酸盐绿色荧光粉，其发射波长为500nm～540nm。
5.根据权利要求3所述的制造宽色域白光LED的方法，其特征在于所述的黄色荧光粉为YAG黄色荧光粉，其发射波长为540nm～580nm。
6.根据权利要求3所述的制造宽色域白光LED的方法，其特征在于所述的橙色荧光粉为硅酸盐橙色荧光粉或氮化物橙色荧光粉，其发射波长为580nm～620nm。
7.根据权利要求3所述的制造宽色域白光LED的方法，其特征在于所述的红色荧光粉为硅酸盐红色荧光粉或钼酸盐红色荧光粉或氮化物红色荧光粉，其发射波长为620nm～680nm。
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| GR01 | Patent grant |