CN102401633B - 多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法，其特征在于，该方法包括根据多孔氧化铝薄膜在200nm～2500nm范围内的透射光谱米判断多孔氧化铝薄膜是否含有阻挡层，其中，如果透射光谱在200nm～2500nm范围内出现振荡，则判断该多孔氧化铝薄膜的阻挡层的厚度大于0；如果透射光谱在200nm～2500nm范围内不出现振荡，则判断该多孔氧化铝薄膜的阻挡层的厚度为0。本发明的方法是一种无损检测方法，该方法能够简便、快速、高效、对样品无损害地监控以及检测多孔氧化铝薄膜的阻挡层的去除程度，在大规模生产中可以作为产品控制以及质量检测的重要手段。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法。
背景技术
自1995年，Masuda等人发明了两步阳极氧化法(Science，1995，268，1466～1468)制备大面积高度有序的蜂窝状结构的多孔氧化铝以来，多孔氧化铝薄膜作为模板被广泛应用于合成高度有序的金属、半导体或者高分子纳米线(纳米管)，由于氧化铝不导电，因此在电沉积纳米线之前要先用酸液除去多孔氧化铝薄膜的阻挡层，再溅射一层金属薄膜作为电极进行电沉积。由于酸液腐蚀去除阻挡层的过程受很多因素影响，这就使得阻挡层的去除程度很难控制，因此目前迫切需要寻找一种简便的监控以及检测多孔氧化铝薄膜的阻挡层的去除程度的方法。
紫外-可见-近红外光谱检测技术以其样品制备简单、检测对象广泛、可实现非破坏性检测、检测速度快等优势被应用于很多领域，Jian Wang等人(Thin Solid Films，2008，516，7689～7694)利用紫外-可见-近红外光谱检测技术测试了含有阻挡层的多孔氧化铝薄膜的透射光谱，并使用透射极值包络法计算了多孔氧化铝薄膜的折射率、吸收系数以及光学能隙。CN200510027581.9利用四层介质模型来拟合透射光谱从而得出多孔氧化铝薄膜的厚度以及阻挡层厚度，其光谱测试范围仅为190nm～900nm，但是对于去掉阻挡层的多孔氧化铝薄膜的透射光谱没有进行研究，因此只能利用上述结果来检测刚制备的多孔氧化铝薄膜的厚度及阻挡层厚度，而对于用透射光谱技术检测通常用于制备纳米线的通孔多孔氧化铝薄膜的研究，目前未见文献以及专利报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单的检测多孔氧化铝薄膜的阻挡层的厚度的方法。
本发明的发明人意外地发现，该多孔氧化铝薄膜含有阻挡层时，其透射光谱在200nm～2500nm范围内会出现振荡，而该多孔氧化铝薄膜不含有阻挡层时(即阻挡层被完全去除时)，其透射光谱在200nm～2500nm范围内不出现振荡，由此完成了本发明。
本发明提供了一种多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法，其特征在于，该方法包括根据多孔氧化铝薄膜的200nm～2500nm范围内的透射光谱来判断多孔氧化铝薄膜是否含有阻挡层，其中，如果透射光谱在200nm～2500nm范围内出现振荡，则判断该多孔氧化铝薄膜的阻挡层的厚度大于0；如果透射光谱在200nm～2500nm范围内不出现振荡，则判断该多孔氧化铝薄膜的阻挡层的厚度为0。
本发明以多孔氧化铝薄膜的制备为基础，利用紫外-可见-近红外光谱检测技术对多孔氧化铝薄膜以及去掉阻挡层的薄膜进行透射光谱测试，透射光谱的结果可以用于表征多孔氧化铝薄膜的阻挡层的厚度以及多孔氧化铝薄膜的通孔率。
本发明的方法是一种无损检测方法，该方法能够简便、快速、高效、对样品无损害地监控以及检测多孔氧化铝薄膜的阻挡层的去除程度，在大规模生产中可以作为产品控制以及质量检测的重要手段。
附图说明
图1为实施例1中所得到的多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外透射光谱图。
图2为实施例1中所得到的多孔氧化铝薄膜背面的FESEM形貌图。
图3为实施例1中所得到的多孔氧化铝薄膜阻挡层的FESEM形貌图。
图4为实施例3中所得到的多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外透射光谱图。
图5为实施例3中所得到的多孔氧化铝薄膜背面的FESEM形貌图。
图6为实施例3中所得到的多孔氧化铝薄膜阻挡层的FESEM形貌图。
图7为实施例5中所得到的多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外透射光谱图。
图8为实施例5中所得到的多孔氧化铝薄膜背面的FESEM形貌图。
图9为实施例5中所得到的多孔氧化铝薄膜阻挡层的FESEM形貌图。
图10为实施例7中所得到的多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外透射光谱图。
图11为实施例7中所得到的多孔氧化铝薄膜背面的FESEM形貌图。
图12为实施例7中所得到的多孔氧化铝薄膜阻挡层的FESEM形貌图。
图13为实施例9中所得到的多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外透射光谱图。
图14为实施例9中所得到的多孔氧化铝薄膜背面的FESEM形貌图。
图15为实施例9中所得到的多孔氧化铝薄膜阻挡层的FESEM形貌图。
图16为实施例11中所得到的多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外透射光谱图。
图17为实施例11中所得到的多孔氧化铝薄膜背面的FESEM形貌图。
图18为实施例11中所得到的多孔氧化铝薄膜阻挡层的FESEM形貌图。
具体实施方式
本发明提供了一种多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法，其特征在于，该方法包括根据多孔氧化铝薄膜的200nm～2500nm范围内的透射光谱来判断多孔氧化铝薄膜是否含有阻挡层，其中，如果透射光谱在200nm～2500nm范围内出现振荡，则判断该多孔氧化铝薄膜的阻挡层的厚度大于0；如果透射光谱在200nm～2500nm范围内不出现振荡，则判断该多孔氧化铝薄膜的阻挡层的厚度为0。
本发明的发明人进一步发现以下特征
1、上述的多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法，其中，透射光谱只在500nm～2500nm范围内出现振荡，且振荡峰的个数为17个，则多孔氧化铝薄膜的通孔率为0，阻挡层的厚度为80nm～90nm。
2、上述的多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法，其中，透射光谱只在1000nm～2500nm范围内出现振荡，且振荡峰的个数为16个，则多孔氧化铝薄膜的通孔率为0，阻挡层的厚度为65nm～75nm。
3、上述的多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法，其中，透射光谱只在1000nm～2500nm范围内出现振荡，且振荡峰的个数为8个，则多孔氧化铝薄膜的通孔率为0，阻挡层的厚度为30nm～40nm。
4、上述的多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法，其中，透射光谱只在1500nm～2500nm范围内出现振荡，且振荡峰的个数为4个，则多孔氧化铝薄膜的通孔率为50％-80％，阻挡层的厚度为5nm～25nm。
5、上述特征4所述的多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法，若透光率在70％～80％，则多孔氧化铝薄膜的通孔率为50％-65％，阻挡层的厚度约为15nm～25nm。
6、上述特征4所述的多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法，若透光率在85％～90％，则多孔氧化铝薄膜的通孔率为70％-80％，阻挡层的厚度约为5nm～10nm。
本发明中，通孔率是指通孔的个数与多孔氧化铝薄膜总的孔的个数之比，所述的通孔是指不含有阻挡层的孔。
上述的多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法，其中，所述透射光谱为紫外-可见-近红外透射光谱。
上述的多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法，其中，获取所述透射光谱的条件包括测量方式为扫描，波长范围可以为200nm～2500nm，扫描速率为900-950nm/min，优选为924nm/min。
本发明所述的多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法，其中，所述多孔氧化铝薄膜的厚度为1-30微米。多孔氧化铝薄膜的厚度采用场发射扫描电镜(Hitachi S4800)测得。
上述多孔氧化铝薄膜的制备方法已为本领域技术公知，例如可以通过包括以下步骤的方法制备：
1)预处理
将高纯Al片(99.999％)用丙酮和去离子水(18.2MΩ/cm)分别超声清洗10分钟，随后用体积比为7∶1∶2的浓磷酸、浓硫酸和浓硝酸的混合液在120℃化学抛光1分钟。
2)第一步阳极氧化
将步骤1)得到的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.2M～0.4M的草酸电解质水溶液中，40V～60V电压下，环境温度小于10℃时进行第一步阳极氧化，氧化时间1小时～12小时。
3)腐蚀一次氧化膜
将步骤2)得到的铝片置于磷酸和铬酸的混合溶液中，在65℃烘箱中放置2小时～12小时，磷酸的浓度是5wt％，铬酸的浓度是1.5wt％。
4)第二步阳极氧化
将步骤3)得到的腐蚀好的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.2M～0.4M的草酸电解质水溶液中，40V～60V电压下，环境温度小于10℃时进行第一步阳极氧化，氧化时间1分钟～30分钟。
5)剥离铝基底
将步骤4)得到的产品，用饱和氯化铜浸泡，至没有气泡冒出时立即取出，得到了氧化铝膜。
6)去阻挡层
将步骤5)得到的产品浸泡在5wt％的磷酸水溶液中5分钟～70分钟。
本发明的多孔氧化铝薄膜的测定采用紫外-可见-近红外透射光谱检测，运用透射光谱技术测试多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外光谱。测试的波长范围是200nm～2500nm。
下面的实施例将对本发明作进一步的说明。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法
1.多孔氧化铝薄膜的制备
1)预处理
纯度为99.999％的高纯Al片(尺寸为2cm*2cm*0.025cm，购于北京蒙泰有研)用丙酮和去离子水(18.2MΩ/cm)分别超声清洗10分钟，并用体积比为7∶1∶2的浓磷酸、浓硫酸和浓硝酸的混合液在120℃化学抛光1分钟。
2)第一步阳极氧化
将步骤1)得到的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.3M的草酸电解质水溶液中，60V电压下，环境温度小于10℃时进行第一步阳极氧化，氧化时间1小时。
3)腐蚀一次氧化膜
将步骤2)得到的铝片置于磷酸和铬酸的混合溶液中，在65℃烘箱中放置4小时，磷酸的浓度是5wt％，铬酸的浓度是1.5wt％。
4)第二步阳极氧化
将步骤3)得到的腐蚀好的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.3M的草酸电解质水溶液中，60V电压下，环境温度小于10℃时进行第二步阳极氧化，氧化时间5分钟。
5)剥离铝基底
将步骤中4)得到的产品，用饱和氯化铜浸泡，至没有气泡冒出时立即取出，得到了氧化铝膜。
6)去阻挡层
将步骤5)得到的产品浸泡在5wt％的磷酸水溶液中5分钟。
2.多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外光谱测试
运用透射光谱技术测试多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外光谱，测试条件为所使用的仪器为Perkin Elmer公司生产的Lambda 950系列紫外-可见-近红外分光光度计，测量方式为扫描，波长范围200nm～2500nm，扫描速率为924nm/min。结果如图1所示，采用的波长范围是200nm～2500nm。透射光谱在500nm～2500nm范围内出现振荡，振荡峰的个数为17个，判定多孔氧化铝薄膜的通孔率为0，阻挡层的厚度为80nm～90nm。
用场发射扫描电镜(Hitachi S4800)观察形貌(见图2、图3)，证明多孔氧化铝薄膜的通孔率为0，阻挡层的厚度约为80nm～90nm。与采用本发明的方法检测的结果一致。
实施例2
1.多孔氧化铝薄膜的制备
1)预处理
纯度为99.999％的高纯Al片(尺寸为2cm*2cm*0.025cm，购于北京蒙泰有研)用丙酮和去离子水(18.2MΩ/cm)分别超声清洗10分钟，并用体积比为7∶1∶2的浓磷酸、浓硫酸和浓硝酸的混合液在120℃化学抛光1分钟。
2)第一步阳极氧化
将步骤1)得到的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.4M的草酸电解质水溶液中，40V电压下，环境温度小于10℃时进行第一步阳极氧化，氧化时间12小时。
3)腐蚀一次氧化膜
将步骤2)得到的铝片置于磷酸和铬酸的混合溶液中，在65℃烘箱中放置12小时，磷酸的浓度是5wt％，铬酸的浓度是1.5wt％。
4)第二步阳极氧化
将步骤3)得到的腐蚀好的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.4M的草酸电解质水溶液中，40V电压下，环境温度小于10℃时进行第二步阳极氧化，氧化时间30分钟。
5)剥离铝基底
将步骤中4)得到的产品，用饱和氯化铜浸泡，至没有气泡冒出时立即取出，得到了氧化铝膜。
6)去阻挡层
将步骤5)得到的铝片浸泡在5wt％的磷酸水溶液中10分钟。
2.多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外光谱测试
运用透射光谱技术测试多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外光谱，测试条件为所使用的仪器为Perkin Elmer公司生产的Lambda 950系列紫外-可见-近红外分光光度计，测量方式为扫描，波长范围200nm～2500nm，扫描速率为924nm/min。透射光谱在500nm～2500nm范围内出现振荡，振荡峰的个数为17个，判定多孔氧化铝薄膜的通孔率为0，阻挡层的厚度为80nm～85nm。
用场发射扫描电镜(Hitachi S4800)观察形貌，表明多孔氧化铝薄膜的通孔率为0，阻挡层的厚度约为80nm～85nm，与采用本发明的方法检测的结果一致。
实施例3
1.多孔氧化铝薄膜的制备
1)预处理
纯度为99.999％的高纯Al片(尺寸为2cm*2cm*0.025cm，购于北京蒙泰有研)用丙酮和去离子水(18.2MΩ/cm)分别超声清洗10分钟，并用体积比为7∶1∶2的浓磷酸、浓硫酸和浓硝酸的混合液在120℃化学抛光1分钟。
2)第一步阳极氧化
将步骤1)得到的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.3M的草酸电解质水溶液中，60V电压下，环境温度小于10℃时进行第一步阳极氧化，氧化时间8小时。
3)腐蚀一次氧化膜
将步骤2)得到的铝片置于磷酸和铬酸的混合溶液中，在65℃烘箱中放置4小时，磷酸的浓度是5wt％，铬酸的浓度是1.5wt％。
4)第二步阳极氧化
将步骤3)得到的腐蚀好的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.3M的草酸电解质水溶液中，60V电压下，环境温度小于10℃时进行第二步阳极氧化，氧化时间5分钟。
5)剥离铝基底
将步骤4)得到的产品，用饱和氯化铜浸泡，至没有气泡冒出时立即取出，得到了氧化铝膜。
6)去阻挡层
将步骤5)得到的产品浸泡在5wt％的磷酸水溶液中15分钟。
2.多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外光谱测试
运用透射光谱技术测试多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外光谱，测试条件为所使用的仪器为Perkin Elmer公司生产的Lambda 950系列紫外-可见-近红外分光光度计，测量方式为扫描，波长范围200nm～2500nm，扫描速率为924nm/min。结果如图4所示，透射光谱在1000nm～2500nm范围内出现振荡，震荡峰的数目为16个，判定多孔氧化铝薄膜的通孔率为0，阻挡层的厚度为65nm～75nm。
用场发射扫描电镜(Hitachi S4800)观察形貌(参见图5、图6)，证明多孔氧化铝薄膜的通孔率为0，阻挡层的厚度约为65nm～75nm，与采用本发明的方法检测的结果一致。
实施例4
1.多孔氧化铝薄膜的制备
1)预处理
纯度为99.999％的高纯Al片(尺寸为2cm*2cm*0.025cm，购于北京蒙泰有研)用丙酮和去离子水(18.2MΩ/cm)分别超声清洗10分钟，并用体积比为7∶1∶2的浓磷酸、浓硫酸和浓硝酸的混合液在120℃化学抛光1分钟。
2)第一步阳极氧化
将步骤1)得到的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.2M的草酸电解质水溶液中，50V电压下，环境温度小于10℃时进行第一步阳极氧化，氧化时间8小时。
3)腐蚀一次氧化膜
将步骤2)得到的铝片置于磷酸和铬酸的混合溶液中，在65℃烘箱中放置4小时，磷酸的浓度是5wt％，铬酸的浓度是1.5wt％。
4)第二步阳极氧化
将步骤3)得到的腐蚀好的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.2M的草酸电解质水溶液中，50V电压下，环境温度小于10℃时进行第二步阳极氧化，氧化时间15分钟。
5)剥离铝基底
将步骤4)得到的产品，用饱和氯化铜浸泡，至没有气泡冒出时立即取出，得到了氧化铝膜。
6)去阻挡层
将步骤5)得到的产品浸泡在5wt％的磷酸水溶液中20分钟。
2.多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外光谱测试
运用透射光谱技术测试多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外光谱，测试条件为所使用的仪器为Perkin Elmer公司生产的Lambda 950系列紫外-可见-近红外分光光度计，测量方式为扫描，波长范围200nm～2500nm，扫描速率为924nm/min。透射光谱在1000nm～2500nm范围内出现振荡，振荡峰的个数为16个，判定多孔氧化铝薄膜的通孔率为0，阻挡层的厚度为65nm～75nm。
用场发射扫描电镜(Hitachi S4800)观察形貌，表明多孔氧化铝薄膜的通孔率为0，阻挡层的厚度约为65nm～75nm，与采用本发明的方法检测的结果一致。
实施例5
1.多孔氧化铝薄膜的制备
1)预处理
纯度为99.999％的高纯Al片(尺寸为2cm*2cm*0.025cm，购于北京蒙泰有研)用丙酮和去离子水(18.2MΩ/cm)分别超声清洗10分钟，并用体积比为7∶1∶2的浓磷酸、浓硫酸和浓硝酸的混合液在120℃化学抛光1分钟。
2)第一步阳极氧化
将步骤1)得到的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.3M的草酸电解质水溶液中，60V电压下，环境温度小于10℃时进行第一步阳极氧化，氧化时间4小时。
3)腐蚀一次氧化膜
将步骤2)得到的铝片置于磷酸和铬酸的混合溶液中，在65℃烘箱中放置4小时，磷酸的浓度是5wt％，铬酸的浓度是1.5wt％。
4)第二步阳极氧化
将步骤3)得到的腐蚀好的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.3M的草酸电解质水溶液中，60V电压下，环境温度小于10℃时进行第二步阳极氧化，氧化时间1分钟。
5)剥离铝基底
将步骤4)得到的产品，用饱和氯化铜浸泡，至没有气泡冒出时立即取出，得到了氧化铝膜。
6)去阻挡层
将步骤5)得到的产品浸泡在5wt％的磷酸水溶液中30分钟。
2.多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外光谱测试
运用透射光谱技术测试多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外光谱，测试方法为所使用的仪器为Perkin Elmer公司生产的Lambda 950系列紫外-可见-近红外分光光度计，测量方式为扫描，波长范围200nm～2500nm，扫描速率为924nm/min。结果如图7所示，透射光谱只在1000nm～2500nm范围内出现振荡，震荡峰的数目为8个，判定多孔氧化铝薄膜的通孔率为0，阻挡层的厚度为30nm～40nm。
用场发射扫描电镜(Hitachi S4800)观察形貌(参见图8、图9)，证明多孔氧化铝薄膜的通孔率为0，阻挡层厚度约为30nm～40nm，与采用本发明的方法检测的结果一致。
实施例6
1.多孔氧化铝薄膜的制备
1)预处理
纯度为99.999％的高纯Al片(尺寸为2cm*2cm*0.025cm，购于北京蒙泰有研)用丙酮和去离子水(18.2MΩ/cm)分别超声清洗10分钟，并用体积比为7∶1∶2的浓磷酸、浓硫酸和浓硝酸的混合液在120℃化学抛光1分钟。
2)第一步阳极氧化
将步骤1)得到的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.4M的草酸电解质水溶液中，60V电压下，环境温度小于10℃时进行第一步阳极氧化，氧化时间4小时。
3)腐蚀一次氧化膜
将步骤2)得到的铝片置于磷酸和铬酸的混合溶液中，在65℃烘箱中放置8小时，磷酸的浓度是5wt％，铬酸的浓度是1.5wt％。
4)第二步阳极氧化
将步骤3)得到的腐蚀好的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.4M的草酸电解质水溶液中，60V电压下，环境温度小于10℃时进行第二步阳极氧化，氧化时间20分钟。
5)剥离铝基底
将步骤4)得到的产品，用饱和氯化铜浸泡，至没有气泡冒出时立即取出，得到了氧化铝膜。
6)去阻挡层
将步骤5)得到的产品浸泡在5wt％的磷酸水溶液中35分钟。
2.多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外光谱测试
运用透射光谱技术测试多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外光谱，测试方法为所使用的仪器为Perkin Elmer公司生产的Lambda 950系列紫外-可见-近红外分光光度计，测量方式为扫描，波长范围200nm～2500nm，扫描速率为924nm/min。透射光谱在1000nm～2500nm范围内出现振荡，振荡峰的个数为8个，判定多孔氧化铝薄膜的通孔率为0，阻挡层的厚度为30nm～40nm。
用场发射扫描电镜(Hitachi S4800)观察形貌，表明多孔氧化铝薄膜的通孔率为0，阻挡层的厚度约为30nm～40nm，与采用本发明的方法检测的结果一致。
实施例7
1.多孔氧化铝薄膜的制备
1)预处理
纯度为99.999％的高纯Al片(尺寸为2cm*2cm*0.025cm，购于北京蒙泰有研)用丙酮和去离子水(18.2MΩ/cm)分别超声清洗10分钟，并用体积比为7∶1∶2的浓磷酸、浓硫酸和浓硝酸的混合液在120℃化学抛光1分钟。
2)第一步阳极氧化
将步骤1)得到的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.3M的草酸电解质水溶液中，60V电压下，环境温度小于10℃时进行第一步阳极氧化，氧化时间1小时。
3)腐蚀一次氧化膜
将步骤2)得到的铝片置于磷酸和铬酸的混合溶液中，在65℃烘箱中放置2小时，磷酸的浓度是5wt％，铬酸的浓度是1.5wt％。
4)第二步阳极氧化
将步骤3)得到的腐蚀好的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.3M的草酸电解质水溶液中，60V电压下，环境温度小于10℃时进行第二步阳极氧化，氧化时间5分钟。
5)剥离铝基底
将步骤4)得到的产品，用饱和氯化铜浸泡，至没有气泡冒出时立即取出，得到了氧化铝膜。
6)去阻挡层
将步骤5)得到的产品浸泡在5wt％的磷酸水溶液中40分钟。
2.多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外光谱测试
运用透射光谱技术测试多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外光谱，测试方法为所使用的仪器为Perkin Elmer公司生产的Lambda 950系列紫外-可见-近红外分光光度计，测量方式为扫描，波长范围200nm～2500nm，扫描速率为924nm/min。结果如图10所示，透射光谱只在1500nm～2500nm范围内出现振荡，震荡峰的数目为4个，透光率为70％，判定多孔氧化铝薄膜的通孔率为50％，阻挡层的厚度为15nm～25nm。
用场发射扫描电镜(Hitachi S4800)观察形貌(参见图11、图12)，证明多孔氧化铝薄膜的通孔率为50％，阻挡层厚度约为15nm～25nm，与采用本发明的方法检测的结果一致。
实施例8
1.多孔氧化铝薄膜的制备
1)预处理
纯度为99.999％的高纯Al片(尺寸为2cm*2cm*0.025cm，购于北京蒙泰有研)用丙酮和去离子水(18.2MΩ/cm)分别超声清洗10分钟，并用体积比为7∶1∶2的浓磷酸、浓硫酸和浓硝酸的混合液在120℃化学抛光1分钟。
2)第一步阳极氧化
将步骤1)得到的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.3M的草酸电解质水溶液中，40V电压下，环境温度小于10℃时进行第一步阳极氧化，氧化时间12小时。
3)腐蚀一次氧化膜
将步骤2)得到的铝片置于磷酸和铬酸的混合溶液中，在65℃烘箱中放置12小时，磷酸的浓度是5wt％，铬酸的浓度是1.5wt％。
4)第二步阳极氧化
将步骤3)得到的腐蚀好的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.3M的草酸电解质水溶液中，40V电压下，环境温度小于10℃时进行第二步阳极氧化，氧化时间10分钟。
5)剥离铝基底
将步骤4)得到的产品，用饱和氯化铜浸泡，至没有气泡冒出时立即取出，得到了氧化铝膜。
6)去阻挡层
将步骤5)得到的产品浸泡在5wt％的磷酸水溶液中45分钟。
2.多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外光谱测试
运用透射光谱技术测试多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外光谱(见附图22)，测试方法为所使用的仪器为Perkin Elmer公司生产的Lambda 950系列紫外-可见-近红外分光光度计，测量方式为扫描，波长范围200nm～2500nm，扫描速率为924nm/min。透射光谱只在1500nm～2500nm范围内出现振荡，震荡峰的数目为4个，透光率在80％，判定多孔氧化铝薄膜的通孔率为65％，阻挡层的厚度为15nm～25nm。
用场发射扫描电镜(Hitachi S4800)观察形貌，表明多孔氧化铝薄膜的通孔率为65％，阻挡层厚度约为15nm～25nm，与采用本发明的方法检测的结果一致。
实施例9
1.多孔氧化铝薄膜的制备
1)预处理
纯度为99.999％的高纯Al片(尺寸为2cm*2cm*0.025cm，购于北京蒙泰有研)用丙酮和去离子水(18.2MΩ/cm)分别超声清洗10分钟，并用体积比为7∶1∶2的浓磷酸、浓硫酸和浓硝酸的混合液在120℃化学抛光1分钟。
2)第一步阳极氧化
将步骤1)得到的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.3M的草酸电解质水溶液中，60V电压下，环境温度小于10℃时进行第一步阳极氧化，氧化时间2小时。
3)腐蚀一次氧化膜
将步骤2)得到的铝片置于磷酸和铬酸的混合溶液中，在65℃烘箱中放置2小时，磷酸的浓度是5wt％，铬酸的浓度是1.5wt％。
4)第二步阳极氧化
将步骤3)得到的腐蚀好的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.3M的草酸电解质水溶液中，60V电压下，环境温度小于10℃时进行第二步阳极氧化，氧化时间5分钟。
5)剥离铝基底
将步骤4)得到的产品，用饱和氯化铜浸泡，至没有气泡冒出时立即取出，得到了氧化铝膜。
6)去阻挡层
将步骤5)得到的产品浸泡在5wt％的磷酸水溶液中50分钟。
2.多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外光谱测试
运用透射光谱技术测试多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外光谱(见附图22)，测试方法为所使用的仪器为Perkin Elmer公司生产的Lambda 950系列紫外-可见-近红外分光光度计，测量方式为扫描，波长范围200nm～2500nm，扫描速率为924nm/min。结果如图13所示，透射光谱只在1500nm～2500nm范围内出现振荡，震荡峰的数目为4个，透光率在85％，判定多孔氧化铝薄膜的通孔率为70％，阻挡层的厚度为5nm～10nm。
用场发射扫描电镜(Hitachi S4800)观察形貌(参见图14、图15)，证明多孔氧化铝薄膜的通孔率为70％，阻挡层厚度约为5nm～10nm，与采用本发明的方法检测的结果一致。
实施例10
1.多孔氧化铝薄膜的制备
1)预处理
纯度为99.999％的高纯Al片(尺寸为2cm*2cm*0.025cm，购于北京蒙泰有研)用丙酮和去离子水(18.2MΩ/cm)分别超声清洗10分钟，并用体积比为7∶1∶2的浓磷酸、浓硫酸和浓硝酸的混合液在120℃化学抛光1分钟。
2)第一步阳极氧化
将步骤1)得到的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.3M的草酸电解质水溶液中，60V电压下，环境温度小于10℃时进行第一步阳极氧化，氧化时间4小时。
3)腐蚀一次氧化膜
将步骤2)得到的铝片置于磷酸和铬酸的混合溶液中，在65℃烘箱中放置6小时，磷酸的浓度是5wt％，铬酸的浓度是1.5wt％。
4)第二步阳极氧化
将步骤3)得到的腐蚀好的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.3M的草酸电解质水溶液中，60V电压下，环境温度小于10℃时进行第二步阳极氧化，氧化时间10分钟。
5)剥离铝基底
将步骤4)得到的产品，用饱和氯化铜浸泡，至没有气泡冒出时立即取出，得到了氧化铝膜。
6)去阻挡层
将步骤5)得到的产品浸泡在5wt％的磷酸水溶液中60分钟。
2.多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外光谱测试
运用透射光谱技术测试多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外光谱，测试方法为所使用的仪器为Perkin Elmer公司生产的Lambda 950系列紫外-可见-近红外分光光度计，测量方式为扫描，波长范围200nm～2500nm，扫描速率为924nm/min。透射光谱只在1500nm～2500nm范围内出现振荡，震荡峰的数目为4个，透光率在90％，判定多孔氧化铝薄膜的通孔率为80％，阻挡层的厚度为5nm～10nm。
用场发射扫描电镜(Hitachi S4800)观察形貌，表明多孔氧化铝薄膜的通孔率为80％，阻挡层厚度约为5nm～10nm，与采用本发明的方法检测的结果一致。
实施例11
1.多孔氧化铝薄膜的制备
1)预处理
纯度为99.999％的高纯Al片(尺寸为2cm*2cm*0.025cm，购于北京蒙泰有研)用丙酮和去离子水(18.2MΩ/cm)分别超声清洗10分钟，并用体积比为7∶1∶2的浓磷酸、浓硫酸和浓硝酸的混合液在120℃化学抛光1分钟。
2)第一步阳极氧化
将步骤1)得到的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.3M的草酸电解质水溶液中，60V电压下，环境温度小于10℃时进行第一步阳极氧化，氧化时间3小时。
3)腐蚀一次氧化膜
将步骤2)得到的铝片置于磷酸和铬酸的混合溶液中，在65℃烘箱中放置3小时，磷酸的浓度是5wt％，铬酸的浓度是1.5wt％。
4)第二步阳极氧化
将步骤3)得到的腐蚀好的铝片在有机玻璃或者聚四氟乙烯的电解槽中，以石墨为阴极，铝片为阳极，在浓度为0.3M的草酸电解质水溶液中，60V电压下，环境温度小于10℃时进行第二步阳极氧化，氧化时间5分钟。
5)剥离铝基底
将步骤4)得到的产品，用饱和氯化铜浸泡，至没有气泡冒出时立即取出，得到了氧化铝膜。
6)去阻挡层
将步骤5)得到的产品浸泡在5wt％的磷酸水溶液中70分钟。
2.多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外光谱测试
运用透射光谱技术测试多孔氧化铝薄膜的紫外-可见-近红外光谱，测试方法为所使用的仪器为Perkin Elmer公司生产的Lambda 950系列紫外-可见-近红外分光光度计，测量方式为扫描，波长范围200nm～2500nm，扫描速率为924nm/min。结果如图16所示，透射光谱在200nm～2500nm范围内不出现振荡，判定多孔氧化铝薄膜的通孔率为100％，阻挡层的厚度为0nm。
用场发射扫描电镜(Hitachi S4800)观察形貌(参见图17、图18)，证明多孔氧化铝薄膜的通孔率为100％，阻挡层厚度为0nm，与采用本发明的方法检测的结果一致。
Claims (10)
1.一种多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法，其特征在于，该方法包括根据多孔氧化铝薄膜在200nm～2500nm范围内的透射光谱来判断多孔氧化铝薄膜是否含有阻挡层，其中，如果透射光谱在200nm～2500nm范围内出现振荡，则判断该多孔氧化铝薄膜的阻挡层的厚度大于0；如果透射光谱在200nm～2500nm范围内不出现振荡，则判断该多孔氧化铝薄膜的阻挡层的厚度为0。
2.根据权利要求1所述的多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法，其中，透射光谱只在500nm～2500nm范围内出现振荡，且振荡峰的个数为17个，则多孔氧化铝薄膜的通孔率为0，阻挡层的厚度为80nm～90nm。
3.根据权利要求1所述的多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法，其中，透射光谱只在1000nm～2500nm范围内出现振荡，且振荡峰的个数为16个，则多孔氧化铝薄膜的通孔率为0，阻挡层的厚度为65nm～75nm。
4.根据权利要求1所述的多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法，其中，透射光谱只在1000nm～2500nm范围内出现振荡，且振荡峰的个数为8个，则多孔氧化铝薄膜的通孔率为0，阻挡层的厚度为30nm～40nm。
5.根据权利要求1所述的多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法，其中，透射光谱只在1500nm～2500nm范围内出现振荡，且振荡峰的个数为4个，则多孔氧化铝薄膜的通孔率为50%-80%，阻挡层的厚度为5nm～25nm。
6.根据权利要求5所述的多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法，若透光率为70%～80%，则多孔氧化铝薄膜的通孔率为50%-65%，阻挡层的厚度为15nm～25nm。
7.根据权利要求5所述的多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法，若透光率为85%～90%，则多孔氧化铝薄膜的通孔率为70%-80%，阻挡层的厚度为5nm～10nm。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法，其中，所述透射光谱为紫外-可见-近红外透射光谱。
9.根据权利要求8所述的多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法，其中，获取所述透射光谱的条件包括波长范围200nm～2500nm，扫描速率为900-950nm/min。
10.根据权利要求8所述的多孔氧化铝薄膜的阻挡层厚度的检测方法，其中，所述多孔氧化铝薄膜的厚度为1-30微米。
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