CN102400034B - 一种FeGa磁致伸缩合金丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种FeGa磁致伸缩合金丝，其中Ga的原子百分比为15%～30%，余量为Fe，此合金丝直径为0.1～1mm，抗拉强度为400～650MPa，无外应力作用下磁致伸缩应变为80～225ppm。制备步骤包括铸态母合金制备、磁场下合金的定向凝固、磁场下合金热处理、拉拔塑性变形等。本发明充分利用α-Fe相易磁化方向、择优生长方向均为<100>晶体学方向的特性，以磁场作用控制合金凝固和热处理过程，制备获得的FeGa合金丝比现有技术制备的相同Ga含量FeGa合金丝的磁致伸缩应变提高0.9～2.8倍，较相同条件下无磁场作用时FeGa合金丝磁致伸缩应变提高了30%～85%。
Description
技术领域
本发明涉及合金制备技术领域，具体涉及一种FeGa磁致伸缩合金丝及其制备方法。
背景技术
FeGa合金具有低成本、高抗拉强度、脆性小、导磁率高以及低场性能好等优异的性能特征，在声纳水声换能器技术、电声换能器技术、微位移驱动、减振与防振和波动采油等军民两用高技术领域有较广阔的潜在应用价值，是一类重要的战略性磁性材料。自发现FeGa磁致伸缩材料以来，国内外重要的科研机构都围绕FeGa磁致伸缩材料的制备工艺和性能开展了研究。但由于目前制备的FeGa合金磁致伸缩应变只相当于目前广泛应用的Terfenl-D磁致伸缩材料的1/10～1/5，如何改善FeGa材料的制备工艺，使得晶粒尽可能沿<100>方向排列，一直是提高FeGa材料磁致伸缩性能的重要研究内容。定向凝固、甩带快淬以及塑性变形等方法都被应用到FeGa磁致伸缩材料的制备工艺中，加快了FeGa合金的工业应用。
FeGa合金的易磁化方向、择优生长方向均为<100>晶体学方向，当制备沿<100>取向生长的单晶或多晶FeGa合金可以获得很大的磁致伸缩应变。中国申请号为CN 200710062867.X的发明专利中公开了一种通过熔炼、旋锻和冷拔制备低磁场下磁致伸缩应变为21～118ppm的FeGa磁致伸缩合金丝的制备方法，此方法实施中体心立方晶体结构的a-Fe相受轴对称大塑性变形作用主要呈现<110>织构，致使获得的磁致伸缩应变较低。中国申请号为CN 02117462.8的发明专利提及在FeGa系磁致伸缩材料制备过程时，在炉冷过程中施加500-2000Oe磁场，可以提高饱和磁致伸缩应变，且利于在小于200Oe磁场状况下工作。以上专利技术表明，通过磁场影响FeGa合金凝固和热处理过程、结合大塑性变形可以获得较高磁致伸缩应变。但以上技术制备获得的FeGa磁致伸缩材料晶粒沿<100>晶向排列程度较低，这限制了磁致伸缩应变的进一步提高，已有文献中并没有涉及磁场在FeGa合金定向凝固和热处理工艺中耦合应用的技术报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的问题，一种FeGa磁致伸缩合金丝及其制备方法。本发明的FeGa磁致伸缩合金丝，其中Ga的原子百分比为15%～30%，余量为Fe，FeGa磁致伸缩合金丝直径为0.1～1mm，抗拉强度为400～650MPa，无外应力作用时磁致伸缩应变为80～225ppm。
本发明FeGa磁致伸缩合金丝的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）采用纯度≥99.9wt%的纯Fe与纯度≥99.9wt%的Ga为原料，Ga的原子百分比为15%～30%，余量为Fe，采用在高真空电弧熔炼后吸铸或在真空感应炉中熔炼金属模中浇铸的方式制备铸态FeGa母合金；
（2）将制备的铸态FeGa母合金置于0.01～20T稳恒磁场中，升温到1400～1550℃，保温0.5～2小时后，在温度梯度为10～50℃/mm、抽拉速率为0.01～20mm/s的条件下使铸态FeGa母合金定向凝固；
（3）将磁场下定向凝固FeGa合金置于0.01～20T磁场中，在温度为1000～1100℃条件下，保温0.5～24小时后，以0.5～5℃/分的冷却速率冷却至750℃～850℃，保温0.5～24小时，然后淬水或随炉冷却至室温；
（4）将步骤（3）经磁场热处理后的FeGa合金在700℃～800℃进行总减面率为0.3～0.5的热锻；
（5）将热锻后的FeGa合金进行总减面率为0.2～0.4的室温拉拔大塑性变形；
（6）将大塑性变形后获得的FeGa材料，置于0.01～20T的磁场中，在500℃～650℃的温度条件下，保温1～12小时后，随炉冷却至室温；
（7）将步骤（6）热处理后的FeGa合金，进行总减面率为0.1～0.3的室温再次拉拔大塑性变形；最后，
（8）将经过再次拉拔大塑性变形直径为0.1～1mm的合金丝，置于0.01～20T的磁场中，在450℃～600℃温度条件下，保温1～12小时后，最后淬水冷却至室温；
所述的步骤（1）中，铸态FeGa母合金是采用高真空电弧炉在0.25～0.75标准大气压氩气保护下吸铸或采用真空感应熔炼炉在0.25～0.75标准大气压氩气保护下在铜模中浇铸而成。
本发明的有益效果是：
由于α-Fe相的易磁化方向和择优生长方向均为<100>晶体学方向，通过在FeGa合金定向凝固过程中施加磁场，耦合了磁场取向作用和α-Fe相晶体择优生长作用，促进了α-Fe在凝固中沿<100>方向生长排列，增加FeGa合金定向凝固α-Fe相沿<100>方向排列的程度；通过在FeGa合金及合金丝制备过程中施加磁场热处理，促进了α-Fe相趋于沿能量最低的易磁化方向，即<100>织构方向的排列。通过实施以上发明内容，制备的FeGa合金丝比现有技术制备的相同Ga含量FeGa合金丝的无外应力作用下磁致伸缩应变提高了0.9～2.8倍，较相同条件下无磁场作用时FeGa合金丝磁致伸缩应变提高了30%～85%。
附图说明
图1是实施例2中有、无磁场时FeGa合金的磁致伸缩性能，其中无磁场条件指的是在实施例2中所有磁场条件为0 T时制备的FeGa合金。
具体实施方式
本发明实施例中采用的高真空电弧炉型号为ZFH-300-70 ；
本发明实施例中采用的真空感应熔炼炉型号为TG100A-25；
本发明实施例采用JMTD-12T100超导磁体；
本发明实施例中采用JSD-20T52超导磁体；
本发明实施例中采用的真空热处理炉型号为VHT-II；
本发明实施例中采用SANS-CMT5105电子万能试验机进行应力—应变曲线测试并获得抗拉强度；
本发明实施例中磁致伸缩应变采用标准电阻应变片法在平行和垂直方向测得。
实施例1
（1）采用纯度≥99.9wt%的纯Fe与纯度≥99.9wt%的Ga为原料，采用高真空电弧炉在0.5标准大气压氩气保护下吸铸制备铸态Fe-15%Ga（原子分数）母合金；
（2）将制备的铸态FeGa母合金置于0.01T磁场中，升温到1550℃，保温2小时后，在温度梯度为50℃/mm、抽拉速率为0.5mm/s的条件下使铸态FeGa母合金定向凝固；
（3）将制备的磁场下定向凝固的FeGa合金置于20T磁场中，在温度为1000℃条件下，保温12小时后，以5℃/分的冷却速率冷却至750℃，保温24小时，然后随炉冷却至室温；
（4）将经磁场热处理后的FeGa合金在700℃进行总减面率为0.3的热锻；
（5）将热锻后的FeGa合金进行总减面率为0.2的室温拉拔大塑性变形；
（6）将大塑性变形后获得的FeGa材料，置于10T的磁场中，在500℃的温度条件下，保温8小时后，随炉冷却至室温；
（7）将步骤(6)热处理后的FeGa合金，进行总减面率为0.1的室温再次拉拔大塑性变形；最后，
（8）将经过再次大塑性变形直径为1mm的合金丝，置于20T的磁场中，在450℃温度条件下，保温12小时后，最后淬水冷却至室温；
制备获得的Fe-15%Ga合金丝的抗拉强度为400MPa，无外应力作用下磁致伸缩应变为120ppm。
实施例2
（1）采用纯度≥99.9wt%的纯Fe与纯度≥99.9wt%的Ga为原料，采用高真空电弧炉在0.75标准大气压氩气保护下吸铸制备铸态Fe-27%Ga（原子分数）母合金；
（2）将制备的铸态FeGa母合金置于10T磁场中，升温到1450℃，保温1小时后，在温度梯度为10℃/mm、抽拉速率为0.01mm/s的条件下使铸态FeGa母合金定向凝固；
（3）将制备的磁场下定向凝固的FeGa合金置于12T磁场中，在温度为1050℃条件下，保温0.5小时后，以0.5℃/分的冷却速率冷却至850℃，保温0.5小时，然后淬水；
（4）将经磁场热处理后的FeGa合金在720℃进行总减面率为0.35的热锻；
（5）将热锻后的FeGa合金进行总减面率为0.3的室温拉拔大塑性变形；
（6）将大塑性变形后获得的FeGa材料，置于0.1T的磁场中，在650℃的温度条件下，保温1小时后，随炉冷却至室温；
（7）将步骤(6)热处理后的FeGa合金，进行总减面率为0.15的室温再次拉拔大塑性变形；最后，
（8）将经过再次大塑性变形直径为0.1mm的合金丝，置于0.01T的磁场中，在500℃温度条件下，保温1小时后，最后淬水冷却至室温；
制备获得的Fe-27%Ga合金丝抗拉强度为550MPa，无外应力作用下磁致伸缩应变为225ppm。
实施例3
（1）采用纯度≥99.9wt%的纯Fe与纯度≥99.9wt%的Ga为原料，采用真空熔炼炉在0.5标准大气压氩气保护下在铜模中浇铸制备铸态Fe-30%Ga（原子分数）母合金；
（2）将制备的铸态FeGa母合金置于20T磁场中，升温到1400℃，保温0.5小时后，在温度梯度为30℃/mm、抽拉速率为20mm/s的条件下使铸态FeGa母合金定向凝固；
（3）将制备的磁场下定向凝固的FeGa合金置于0.01T磁场中，在温度为1100℃条件下，保温24小时后，以2℃/分的冷却速率冷却至800℃，保温10小时，然后淬水；
（4）将经磁场热处理后的FeGa合金在800℃进行总减面率为0.5的热锻；
（5）将热锻后的FeGa合金进行总减面率为0.4的室温拉拔大塑性变形；
（6）将大塑性变形后获得的FeGa材料，置于20T的磁场中，在550℃的温度条件下，保温12小时后，随炉冷却至室温；
（7）将步骤(6)热处理后的FeGa合金，进行总减面率为0.3的室温再次拉拔大塑性变形；最后，
（8）将经过再次大塑性变形直径为0.5mm的合金丝，置于6T的磁场中，在600℃温度条件下，保温8小时后，最后淬水冷却至室温；
制备获得的Fe-30%Ga合金丝抗拉强度为650MPa，无外应力作用下磁致伸缩应变为80ppm。
Claims (2)
1.一种FeGa磁致伸缩合金丝的制备方法，其特征在于按以下工艺步骤进行：
（1）采用纯度≥99.9wt%的纯Fe与纯度≥99.9wt%的Ga为原料，Ga的原子百分比为15%～30%，余量为Fe，制备铸态FeGa母合金；
（2）将制备的铸态FeGa母合金置于0.01～20T稳恒磁场中，升温到1400～1550℃，保温0.5～2小时后，在温度梯度为10～50℃/mm、抽拉速率为0.01～20mm/s的条件下使铸态FeGa母合金定向凝固；
（3）将磁场下定向凝固的FeGa合金置于0.01～20T磁场中，在温度为1000～1100℃条件下，保温0.5～24小时后，以0.5～5℃/分的冷却速率冷却至750℃～850℃，保温0.5～24小时，然后淬水或随炉冷却至室温；
（4）将步骤（3）经磁场热处理后的FeGa合金在700℃～800℃进行总减面率为0.3～0.5的热锻；
（5）将热锻后的FeGa合金进行总减面率为0.2～0.4的室温拉拔大塑性变形；
（6）将大塑性变形后获得的FeGa材料，置于0.01～20T的磁场中，在500℃～650℃的温度条件下，保温1～12小时后，随炉冷却至室温；
（7）将步骤（6）热处理后的FeGa合金，进行总减面率为0.1～0.3的室温再次拉拔大塑性变形；最后，
（8）将步骤（7）经过再次拉拔大塑性变形直径为0.1～1mm的合金丝，置于0.01～20T的磁场中，在450℃～600℃温度条件下，保温1～12小时后，最后淬水冷却至室温；
所得FeGa磁致伸缩合金丝中Ga的原子百分比为15%～30%，余量为Fe，FeGa磁致伸缩合金丝直径为0.1～1mm，抗拉强度为400～650MPa，无外应力作用下磁致伸缩应变为80～225ppm。
2.根据权利要求1所述的一种FeGa磁致伸缩合金丝的制备方法，其特征在于所述的步骤（1）中，铸态FeGa母合金是在真空电弧炉中在0.25～0.75标准大气压，氩气保护下吸铸或采用真空感应熔炼炉在0.25～0.75标准大气压氩气保护下在铜模中浇铸而成。
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