CN102391330A - 从甘草中提取甘草苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从甘草中提取甘草苷的方法，该方法包括如下步骤：（1）将甘草粉碎，用去离子水提取，过滤，得甘草苷粗提液；（2）将甘草苷粗提液上混合树脂柱，并进行洗脱分离纯化重结晶。本发明的方法提取的甘草苷为天然提取物，纯度高，成本低，生产效率高，质量稳定可控。
Description
技术领域
本发明属于甘草苷的提取纯化方法，特别涉及一种从甘草中提取甘草苷的方法。
背景技术
甘草为豆科植物甘草属乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch．)、胀果甘草(G．inflata Bata1．)、光果甘草(G．glabra L．)的干燥根及根茎H J，具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药之功效。甘草中黄酮类成分具有多种生物活性，除了消炎、抗菌、抗***等作用外，在抗氧化、抗癌、防癌、防肿瘤等也有明显的作用。现代药理研究表明甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素为甘草黄酮类的主要有效成分。
甘草苷(Liquiritin)，是异甘草苷的同分异构体，白色结晶，分子式: C21H22O9，分子量: 418.39，可溶于甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇等有机溶剂，熔点：212℃～213℃。现代研究表明，甘草苷有抗氧化、抗溃疡、治疗抑郁性精神病、艾滋病、辅助治疗糖尿病等功效。
甘草苷结构式
使用聚酰胺树脂、大孔树脂两种树脂的混合，使得甘草苷分离纯化效果更好。
中国专利CN101289480一种甘草苷的分离制备方法通过水提醇沉、膜分离，然后使用大孔树脂分离甘草苷；中国专利 CN102050851A甘草苷及其制备方法，是从甘草酸粉中提取甘草苷，采用稀氨水提取，有机溶剂萃取，然后使用聚酰胺树脂分离甘草苷；这些专利提取过程相对复杂，而且均是使用单一树脂，生产效率低。
发明内容
本发明的目的是充分利用自然资源，提供一种从甘草中提取甘草苷的方法。
本发明的技术方案概述如下：
从甘草中提取甘草苷的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在90℃，料液质量比为1：5～8的条件下，用去离子水提取120分钟，四层纱布过滤，得甘草苷粗提液；
（2）将甘草苷粗提液,上混合树脂柱，用5-8倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为20%～40%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为50%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为50%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草苷。所述混合树脂为聚酰胺树脂、大孔树脂两种树脂的混合。
所述料液比为1：5～8。
所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合，混合质量比为2：8。
所述聚酰胺树脂型号为：30-60目；60-100目。
所述大孔树脂,型号为：HPD-100；D101B；HP-30。
具体实施方式
下面通过具体的实施例说明本发明从甘草中提取甘草苷的方法，下面的描述仅是为了使本领域的技术人员更好地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
从甘草中提取甘草苷的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在90℃，料液质量比为1：5的条件下，用去离子水提取120分钟，四层纱布过滤，得甘草苷粗提液；
（2）将甘草苷粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为2：8的聚酰胺树脂30-60目与大孔树脂HPD-100组成，用5倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为20%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为50%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为50%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草苷。甘草苷含量为91.2%。
实施例2
从甘草中提取甘草苷的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在90℃，料液质量比为1：7的条件下，用去离子水提取120分钟，四层纱布过滤，得甘草苷粗提液；
（2）将甘草苷粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为2：8的聚酰胺树脂60-100目与大孔树脂D101B组成，用6倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为30%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为50%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为50%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草苷。甘草苷含量为93.5%。
实施例3
从甘草中提取甘草苷的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在90℃，料液质量比为1：8的条件下，用去离子水提取120分钟，四层纱布过滤，得甘草苷粗提液；
（2）将甘草苷粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为2：8的聚酰胺树脂60-100目与大孔树脂HP-30组成，用7倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为40%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为50%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为50%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草苷。甘草苷含量为96.7%。
实施例4
从甘草中提取甘草苷的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在90℃，料液质量比为1：6的条件下，用去离子水提取120分钟，四层纱布过滤，得甘草苷粗提液；
（2）将甘草苷粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为2：8的聚酰胺树脂30-60目与大孔树脂D101B组成，用8倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为40%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为50%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为50%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草苷。甘草苷含量为98.1%。
实施例5
从甘草中提取甘草苷的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在90℃，料液质量比为1：5的条件下，用去离子水提取120分钟，四层纱布过滤，得甘草苷粗提液；
（2）将甘草苷粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为2：8的聚酰胺树脂60-100目与大孔树脂HPD-100组成，用8倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为35%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为50%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为50%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草苷。甘草苷含量为98.6%。
实施例6
从甘草中提取甘草苷的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在90℃，料液质量比为1：8的条件下，用去离子水提取120分钟，四层纱布过滤，得甘草苷粗提液；
（2）将甘草苷粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为2：8的聚酰胺树脂30-60目与大孔树脂HP-30组成，用7倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为25%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为50%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为50%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草苷。甘草苷含量为94.1%。
实施例7
从甘草中提取甘草苷的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在90℃，料液质量比为1：6的条件下，用去离子水提取120分钟，四层纱布过滤，得甘草苷粗提液；
（2）将甘草苷粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为2：8的聚酰胺树脂60-100目与大孔树脂HP-30组成，用5倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为30%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为50%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为50%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草苷。甘草苷含量为95.4%。
实施例8
从甘草中提取甘草苷的方法，包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在90℃，料液质量比为1：8的条件下，用去离子水提取120分钟，四层纱布过滤，得甘草苷粗提液；
（2）将甘草苷粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为2：8的聚酰胺树脂30-60目与大孔树脂D101B组成，用7倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为20%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为50%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为50%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草苷。甘草苷含量为92.3%。
Claims (5)
1.从甘草中提取甘草苷的方法，其特征是包括如下步骤：
（1）将甘草粉碎成60目粉末，在90℃，料液质量比为1：5～8的条件下，用去离子水提取120分钟，四层纱布过滤，得甘草苷粗提液；
（2）将甘草苷粗提液,上混合树脂柱，用5-8倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为20%～40%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为50%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为50%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的甘草苷；所述混合树脂为聚酰胺树脂、大孔树脂两种树脂的混合。
2.根据权利要求1所述从甘草中提取甘草苷的方法，其特征在于所述料液比为1：5～8。
3.根据权利要求1所述从甘草中提取甘草苷的方法，其特征在于所述混合树脂为聚酰胺树脂、大孔树脂两种树脂的混合，混合质量比为2: 8。
4.根据权利要求1或3所述从甘草中提取甘草苷的方法，其特征在于所述聚酰胺树脂型号为：30-60目；60-100目。
5.根据权利要求1或3所述从甘草中提取甘草苷的方法，其特征在于所述大孔树脂,型号为：HPD-100；D101B；HP-30。
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