CN102382214A - 一种聚合产品生产的凝聚工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及聚合产品生产过程中凝聚工艺节能降耗的流程、工艺条件及操作方式，尤其适用于SBS生产装置。本发明将三釜差压凝聚与胶粒提浓技术相结合，形成了节能降耗型SBS凝聚新工艺，可有效缓解节能与降耗这对矛盾，达到降低溶剂消耗和蒸汽用量的目的，应用在燕山石化SBS装置上效果显著。

Description

一种聚合产品生产的凝聚工艺

技术领域

本发明属于聚合产品生产过程范畴，特别适用于苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）水析法凝聚工艺。

背景技术

凝聚产品，特别是SBS工业生产装置采用过的凝聚工艺主要有：单釜凝聚工艺、双釜并联凝聚工艺及双釜串联凝聚工艺。单釜凝聚工艺设备少，操作简单，但能耗物耗高；双釜串联工艺易于控制，能耗较高，胶中溶剂含量波动较大；双釜并联工艺控制难度虽有所提高，但蒸汽消耗低，目前大部分先进的SBS生产装置均采用双釜并联生产工艺。

采用双釜并联的凝聚工艺又可根据操作状态的不同分为温差式凝聚和压差式凝聚，温差式和压差式凝聚的基本原理在于SBS胶液均匀分散于热水中，经过复杂传热传质过程达到分离溶剂和胶粒的目的，温差式凝聚主要利用反应釜之间的温度差，而压差式凝聚则是利用了反应釜间的压力差和温度差。

采用双釜温差式凝聚时，如果通过操作压力节能，则两釜的压力必须同时提高，不利于胶粒中溶剂汽化，会大量增加溶剂消耗；此外凝聚釜液面易波动，影响平稳生产。而采用双釜压差式凝聚时，2台凝聚釜能够维持不同的压力，这样可以通过提高第一（1#）凝聚釜操作压力降低蒸汽消耗，通过降低第二（2#）凝聚釜操作压力减少部分溶剂消耗，但整体也存在溶剂消耗高，大量有机物被直接排放的问题。

随着社会的不断进步以及人们节能环保意识的不断增强，降低成本、减少产品在生产过程中“三废”的排放成为企业必须关注的焦点和主攻方向，而目前国内SBS装置凝聚工艺与国外先进装置相比，在能耗、物耗以及溶剂消耗方面仍然存在较大差距，因此开发一种新型的SBS凝聚工艺进一步降低消耗成为该领域研究的热点问题之一。

发明内容

本发明的目的在于开发一种新型的凝聚产品的新工艺，其可以用于SBS凝聚，能更好的实现能耗与油耗的平衡，并进一步优化调整各釜的压力、温度、停留时间及热水、蒸汽的利用方案，提高了资源利用效率和溶剂脱除效果，使产品能耗大幅度下降，各项经济技术指标将比双釜并联凝聚工艺更加先进。

本发明提供了一种新的凝聚产品的凝聚工艺，其特征在于采用三釜差压凝聚工艺，来自喷胶泵送来的胶液与后处理循环热水预混后经喷嘴定量喷入第一（1#）凝聚釜后，又通过离心泵从釜底抽出，依次进入第二（2#）凝聚釜和第三（3#）凝聚釜进一步脱除溶剂，并且在2#、3#釜之间安装提浓器对胶粒水进行提浓，从而形成了节能降耗型SBS凝聚新工艺。在仅仅增加少量设备和电量消耗的情况下，使得凝聚***溶剂脱除更彻底，从而改善后处理厂房的操作环境、降低对大气的污染，同时具有明显的节能效果。

本发明所述工艺中，3台凝聚釜采用不同的方式脱除溶剂，1#凝聚釜通过降低操作温度和提高溶剂气相摩尔分率脱除溶剂，并使胶液凝聚形成胶粒；2#凝聚釜通过提高压力和温度将溶剂脱除；3#凝聚釜则是通过进一步延长停留时间，使得胶中残留的溶剂分离出来，最终达到脱除溶剂的目的。

进一步，本发明所述的工艺，在3#凝聚釜蒸汽喷射泵管线上加装一条管线与2#釜底部蒸汽线相连，同时安装部分手阀和电阀，通过分流作用以减少进入1#釜的加热蒸汽，降低1#釜顶气相中水含量，同时可降低2#釜底部蒸汽用量，进一步起到节能效果。其中管线为DN100钢管。

进一步，本发明所述的工艺，其特征在于2#凝聚釜颗粒水通过离心泵直接从底部进入提浓器，经提浓后的颗粒水从提浓器顶部出口流入3#凝聚釜，高温热水则从提浓器底部返回1#凝聚釜，返水流量由调节阀控制。因1#、2#凝聚釜温差较大，部分高温热水返回1#釜后，可减少高温热水在后处理与凝聚工段间循环过程中的热能损失，从而进一步节约了部分加热蒸汽以实现节能目标。胶粒水提浓器的投用，能够起到缓冲和降低流速的作用，同时降低了3#釜入口水胶比，使得提浓后的颗粒水在釜内停留时间进一步延长，从而达到降低胶中溶剂含量的目的。利用SBS胶粒与载体水之间存在的密度差，胶粒水经过提浓器后，能够分离得到高浓度胶粒水和高温纯载体水，而高温热水返回凝聚首釜后又能起到节约能耗的效果。

进一步，本发明所述的工艺，其特征在于2#凝聚釜顶部气体直接返入1#釜底部，3#凝聚釜顶部气相则随蒸汽喷射泵低压蒸汽进入1#釜中部，溶剂气体最后由1#釜顶部蒸出，经过气相过滤器、空冷器、冷凝器冷凝后进入油水分层罐分层，达到溶剂与水的重新分离利用。这样，来自2#、3#凝聚釜顶的气体对1#釜进行了再次加热，使得高温气体得到二次利用，因此降低了1#凝聚釜的蒸汽用量，从而起到节能效果。

进一步，本发明所述的工艺，其特征在于，1#釜利用釜顶气相调节阀及风机变频联合控制釜内压力。

进一步，本发明所述的工艺，其特征在于，2#釜则通过气相调节阀进行控制釜内压力。

进一步，本发明所述的工艺，其特征在于利用蒸汽喷射泵来提高3#釜气相能量，降低3#釜压力，达到回收废热、节约能源的目的，同时又有利于溶剂的进一步脱除。

进一步，本发明所述的工艺，其特征在于，1-3#各釜的温度调节都是由釜底部蒸汽调节阀进行控制。

进一步，本发明所述的工艺，其特征在于，1#釜液位依靠进釜热水流量进行控制，2#、3#釜液位则依靠釜间变频泵进行调节。

进一步，本发明适用于连续式生产。

进一步，本发明所述工艺，其特征在于，1#釜的操作压力为0.01～0.03Mpa，温度为89±2℃。本发明所述工艺明显比双釜凝聚工艺节能，原双釜凝聚工艺1#釜的操作压力为0.048～0.054Mpa，温度为98±2℃。本发明所述工艺1#釜内控制压力以及控制温度下降的原因在于，本发明所述工艺扩大了1#釜中溶剂饱和蒸汽压与***蒸汽压的压差，增加了溶剂汽化推动力。溶剂环己烷的沸点在80℃左右，所以在1#釜内维持过高的体系温度对溶剂的脱除效果并无更大影响，因此在控制条件上我们将1#釜控制温度和压力均下调。

进一步，本发明所述工艺，其特征在于，2#釜的操作压力为0.07-0.09Mpa之间，温度为105±2℃。物料进入2#釜中，维持较高的釜温是为了给胶粒中的溶剂维持较高的传质温度，为其扩散传质提供能量，这样在高温下更有利于SBS颗粒中溶剂的脱除，同时适当提高釜压以节约蒸汽用量。

进一步，本发明所述工艺，其特征在于3#釜不采取温度补偿措施。一般温度为97-100℃，压力控制在0.005Mpa±0.002Mpa，即：压力控制在0.003Mpa至0.007Mpa之间。

进一步，本发明所述工艺，其特别适用于SBS的生产。

本发明所述工艺，针对溶剂在脱除过程中不同压力下的特点，使三台凝聚釜在溶剂脱除过程中各有侧重，更有效地利用资源，提高溶剂脱除效果，同时由于温度控制上的差异，使得凝聚新工艺的节能作用更加突出。

本发明所述的工艺，1#釜温度比以往大大降低，其目的是增加气相中溶剂的比例，降低蒸汽消耗，1#釜正常情况下不通蒸汽，其热源主要来自2#釜顶汽提汽和3#釜顶蒸汽喷射泵低压蒸汽。3#釜一般不进行蒸汽加热，温度也不做要求。

附图说明

图1是本发明所述带有提浓器的SBS凝聚新工艺流程图。

图2是双釜温差式凝聚工艺流程图。

图3是双釜差压式凝聚工艺流程图。

图4是本发明所述凝聚工艺优化方案,其中在3#凝聚釜蒸汽喷射泵管线上加装一条管线与2#釜底部蒸汽线相连，同时安装部分手阀和电阀，通过分流作用以减少进入1#釜的加热蒸汽，降低1#釜顶气相中水含量，同时可降低2#釜底部蒸汽用量，进一步起到节能效果。

其中，1——第一（1#）凝聚釜；2——第二（2#）凝聚釜；3——第三（3#）凝聚釜；4——胶液；5——热水；6——LS（低压蒸汽）；7——釜间离心泵；8——颗粒水泵；9——喷射泵；10——提浓器；11——气相过滤器；12——空冷器；13——冷凝器；14——油水分层罐；15——手阀；16——电阀；17——管线。

具体实施方式

下面列举1个本发明的实施例，借以进一步说明其特点，但不以此限制本发明范围。

实施例1

本发明的一种聚合产品生产的凝聚工艺，其工艺流程参见图1。其中，提浓器生产厂家是天津滨海新区盛世东燃科技发展有限公司，型号是DR-III。其中，各釜工艺条件是：凝聚釜釜顶压力1#釜压为10 Kpa-30 Kpa，2#釜压为70Kpa - 90Kpa，3#釜压为3Kpa -7Kpa；凝聚釜釜底釜温1#釜为89± 2℃，2#釜为105±2℃，3#釜为97-100℃。

本发明的一种聚合产品生产的凝聚工艺，其显著效果包括：

1、本发明的最大优点是可以大幅度的降低SBS胶中溶剂含量，且节能效果显著。结合试验监测数据，与现有的双釜凝聚工艺相比，本发明只需多消耗少量电能，每吨SBS产品就可多回收至少11.3Kg溶剂，同时可降低蒸汽消耗4.4t/h，对降低装置能耗、物耗具有普遍意义。

2、本发明中的胶粒提浓工艺，减少了循环热水热能损失，可节约蒸汽平均约0.6t/h，同时降低了胶中溶剂含量，可节约溶剂1.3Kg/t。

本发明的一种聚合产品生产的凝聚工艺，可使能耗及油耗指标明显降低，具体统计如下：

1、降低溶剂单耗

经试验，本发明的凝聚工艺可使SBS胶粒在凝聚釜内的停留时间比双釜工艺延长1/3，而加上提浓器后，在未改变凝聚釜体积的情况下，使得停留时间进一步延长。

表1：凝聚各工艺中溶剂影响因素指标对比（%）

                                                 

从表1可见：SBS装置的凝聚***中，三釜停留时间为0.75～0.83h，明显比双釜凝聚时间长，且橡胶中的残油量少。而在带有提浓器的三釜工艺中，胶粒停留时间又延长0.04h，胶中残油率进一步下降。

分析结果如下：

表2：“不带有提浓器的三釜工艺”胶中溶剂含量（%）

  表3：“带有提浓器的三釜凝聚工艺”胶中溶剂含量（%）

  从表2和表3的统计结果可见：与“不带有提浓器的三釜工艺”相比，“带有提浓器的三釜凝聚工艺”胶中溶剂含量下降了约0.13%，表明提浓器起到了脱除溶剂效果且作用明显，按0.13%计算，折算后溶剂单耗下降1.3Kg/t，效果显著。

综上所述，经试验，本发明所述凝聚工艺共降低溶剂单耗11.3Kg/t。以目前溶剂现价6000元/吨，装置年产充油胶60000吨计算，可带来的效益为：

6000×60000×11.3÷1000＝406.8（万元）。

2、节能效果

根据试验前、后同一时期内蒸汽消耗量对比结果可知，本发明的“带有提浓器的三釜凝聚工艺”可使蒸汽消耗大幅度降低，节能效果显著。

表4：双釜凝聚蒸汽消耗统计表

 表5：“带有提浓器的三釜凝聚工艺”蒸汽消耗统计表

 从表4和表5可见，现有双釜凝聚工艺通过调节1#凝聚釜的温度和压力，达到了节约蒸汽的目的。当喷胶量为38m³/h时，本发明的“带有提浓器的三釜凝聚工艺”中1#、2#、3#釜蒸汽消耗共减少约4.4t/h左右。以年生产300天计算，则每年可创造效益：

150×300×24×4.4＝475.2（万元）

根据以上计算结果，本发明所述凝聚工艺共可带来经济效益：

406.8＋475.2＝882（万元）。

3、社会效益

本发明所述凝聚工艺可减少后处理中轻烃排放量，改善装置周边环境，提高空气质量，尤其是后处理尾气处理装置的处理压力明显降低，可大大延长贵金属催化剂的使用寿命。

Claims (14)

1.一种聚合产品生产的凝聚工艺，其特征在于采用三釜差压凝聚工艺，来自喷胶泵送来的胶液与后处理循环热水预混后经喷嘴定量喷入第一(1#)凝聚釜后，又通过离心泵从釜底抽出，依次进入第二（2#）凝聚釜和第三（3#）凝聚釜进一步脱除溶剂，并在第二凝聚釜和第三凝聚釜之间安装了提浓器以对胶粒水进行提浓。

2.一种如权利要求1所述的凝聚工艺，其中在第三凝聚釜蒸汽喷射泵管线上加装一条管线与第二凝聚釜底部蒸汽线相连，同时安装部分手阀和电阀。

3.一种如权利要求1、2所述的凝聚工艺，其特征在于，第二凝聚釜颗粒水通过离心泵直接从底部进入提浓器，经提浓后的颗粒水从提浓器顶部出口流入第三凝聚釜，高温热水则从提浓器底部返回第一凝聚釜，返水流量由调节阀控制。

4.一种如权利要求1-3之一所述的凝聚工艺，其特征在于，第二凝聚釜顶部气体直接返入第一凝聚釜底部，第三凝聚釜顶部气相则随蒸汽喷射泵低压蒸汽进入第一凝聚釜中部，溶剂气体最后由第一凝聚釜顶部蒸出，经过气相过滤器、空冷器、冷凝器冷凝后进入油水分层罐分层。

5.一种如权利要求1-4之一的凝聚工艺，其特征在于，第一凝聚釜利用釜顶气相调节阀及风机变频联合控制釜内压力。

6.一种如权利要求1-5之一的凝聚工艺，其特征在于，第二凝聚釜则通过气相调节阀进行控制釜内压力。

7.一种如权利要求1-6之一的凝聚工艺，其特征在于，利用蒸汽喷射泵来提高第三凝聚釜气相能量。

8.一种如权利要求1-7之一的凝聚工艺，其特征在于，第一至第三凝聚釜中各釜的温度调节都是由釜底部蒸汽调节阀进行控制。

9.一种如权利要求1-8之一的凝聚工艺，其特征在于，第一凝聚釜液位依靠进釜热水流量进行控制，第二和第三凝聚釜液位则依靠釜间变频泵进行调节。

10.一种如权利要求1-9之一的凝聚工艺，其特征在于，第一凝聚釜的操作压力为0.01～0.03Mpa，温度为89±2℃。

11.一种如权利要求1-10之一所述的凝聚工艺，其特征在于，第二凝聚釜的操作压力为0.07-0.09Mpa之间，温度为105±2℃。

12.一种如权利要求1-11之一所述的凝聚工艺，其特征在于，第三凝聚釜不采取温度补偿措施。

13.一种如权利要求1-11之一所述的凝聚工艺，其特征在于温度为97-100℃，压力控制在0.005Mpa±0.002Mpa。

14.一种如权利要求1-12之一的凝聚工艺，其特别适用于苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）的生产。

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