CN102360666A - 一种磁敏复合丝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁敏复合丝及其制备方法，该磁敏复合丝包括纳米晶软磁芯材和芯材表面的有机无机杂化层；纳米晶软磁芯材由以下组分按重量百分含量组成：Si4～6%，Zr5～7%，Gd1～3%，Pr0.1～0.2%，B4～8%，Nb3～6%，Ni1～3%，Co1～2%，其余为Fe；所述有机无机杂化层由TiO2、MgO、3Al2O3·2SiO2、Y2O3、ZrO2和溶胶按重量比1:1:1:0.03:0.5:3.5～4组成。本发明制得的磁敏复合丝响应速度高，最大阻抗变化率高，磁场灵敏度高，绝缘性能好。

Description

一种磁敏复合丝及其制备方法
技术领域
    本发明涉及一种磁敏复合丝及其制备方法，具体涉及一种具有有机无机杂化层和纳米晶软磁芯的磁敏复合丝。
背景技术
    专利CN200710301957.X涉及磁敏材料及其制备方法，该磁敏材料是包括金属芯和玻璃层的复合材料，其中该玻璃层包覆该金属芯，并且所述金属芯是非晶态材料且其组成按质量百分比包括：1－15质量％的Fe；2－12质量％的Si；总量为2－25质量％的选自B、Nb、Cu、Mn、Mo、Ni、Cr和Al中的一种或多种；以及余量的Co。玻璃管材料60-85质量％的SiO2；不高于15质量％的B2O3；不高于5质量％的Al2O3；不高于15质量％的Na2O；总量不高于20质量％的选自K2O、BaO、CaO和MgO中的一种或多种。该发明是加热母合金，使玻璃管内的母合金熔化并依靠母合金融化时的热量使玻璃管底部软化；从玻璃管底部拉出玻璃毛细管，该毛细管中填充着母合金熔体；冷却拉出的毛细管及其中的母合金熔体，其中该冷却足以使母合金熔体形成非晶态且使玻璃毛细管硬化，得到玻璃包覆非晶丝。该磁敏材料的响应速度达到1×10-7秒；同时，该磁敏材料保持高的阻抗变化率，最大阻抗变化率达到200％以上；磁场灵敏度达到100％/Oe以上；该磁敏材料具有良好的力学性能，其断裂强度达到 1GPa以上，有利于器件的开发和生产；该磁敏材料的玻璃层起到绝缘层的作用，其在500摄氏度以上仍然能够保持绝缘性能。
但上述专利是采用玻璃包覆纺丝法会在玻璃层和金属材料之间产生很大的应力，会大大限制材料性能的提高；另外玻璃层也受玻璃制品材料的限制，成分可调性差。芯材为钴基合金，成本高。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种具有良好性能、成本低的磁敏复合丝。
为了达到上述目的，本发明提供了一种磁敏复合丝，包括纳米晶软磁芯材和芯材表面的有机无机杂化层；所述纳米晶软磁芯材由以下组分按重量百分含量组成：Si 4～6%，Zr 5～7%，Gd 1～3%，Pr 0.1～0.2%，B 4～8%，Nb 3～6%，Ni 1～3%，Co 1～2%，其余为Fe；所述有机无机杂化层由TiO2、MgO、3Al2O3·2SiO2、Y2O3、ZrO2和溶胶按重量比1:1:1:0.03:0.5:3.5～4组成。
对本发明的进一步改进在于：上述溶胶通过以下步骤制备：在烧瓶中加入正硅酸乙酯、γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩尔比为3:2:2。在剧烈搅拌下滴入醋酸,加入量为5g/100mL, 搅拌速度为600-800转/分；室温反应3h后, 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为10g/100mL和5g/100mL，室温下搅拌20min得到溶胶。
上述纳米晶软磁芯材的直径为7～10微米，有机无机杂化层的厚度为0.5-0.9微米。
本发明还提供了一种磁敏复合丝的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备纳米晶软磁芯材：取按重量百分比取以下芯材原料：Si 4～6%，Zr 5～7%，Gd 1～3%，Pr 0.1～0.2%，B 4～8%，Nb 3～6%，Ni 1～3%，Co 1～2%，其余为Fe进行配料，其中B以铁硼中间合金的方式加入；将芯材原料放入真空感应炉炉中熔炼，熔炼温度为1580～1610℃，得到芯材母合金，然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1550～1570℃重熔管式坩埚的顶部部置于快淬炉转轮轮缘之下2～4mm处，母合金置于管式坩埚内熔化，合金熔融后在氩气作用下从坩埚顶部溢出与旋转的转轮边缘接触，形成合金丝；然后将合金丝在300～350℃保温1～1.5小时后得到纳米晶软磁芯材。其中，快粹炉转轮的旋转线速度为21～24m/s，合金丝的直径为7～10微米。铁硼中间合金含B的重量百分含量为20%。
（2）制备溶胶：在烧瓶中加入正硅酸乙酯、γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩尔比为3:2:2-2.2，优选3:2:2；在剧烈搅拌下滴入醋酸，加入量为4.5～5.5g/100mL ，优选5g/100mL， 搅拌速度为600-800转/分；室温反应2.5～3.5h，优选3h后, 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为9～11 g/100mL ，优选10g/100mL和4.5～5.5g/100mL，优选5g/100mL，然后室温下搅拌15～25min ，优选20min得到溶胶。其中烧瓶为带搅拌器的三口烧瓶。
（3）制备磁敏复合丝：将粒度为50～100nm的TiO2、MgO、3Al2O3·2SiO2、Y2O3、ZrO2和步骤（2）中制得的溶胶混合得到涂料，其中，TiO2、MgO、3Al2O3·2SiO2、Y2O3、ZrO2和溶胶的重量比为1:1:1:0.03:0.5:3.5～4；将涂料涂抹到步骤（1）制得的纳米晶软磁芯上形成有机无机杂化层，经15～25min，优选20min烘烤固化后得到有机无机杂化层纳米晶软磁芯磁敏复合丝材料, 烘烤温度为130～150℃，优选140℃。其中有机无机杂化层的厚度为0.5-0.9微米。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明纳米晶软磁芯材采用Si、Zr、B、Co、Nb配合使用保证铁基合金容易非晶化；同时Gd和Pr配合使用可强化合金，保证合金芯材具有足够的强度，元素Ni和Pr配合使用保证合金在受热后处于纳米级尺度，防止晶粒的长大。有机无机杂化层中的TiO2、MgO、莫来石（3Al2O3·2SiO2）、Y2O3、ZrO2具有好的绝缘性。采用溶胶能保证有机无机杂化层中的无机粉料牢固附在软磁芯材表面。本发明在软磁芯材形成丝后冷涂无机材料层，不会在两种材料之间产生很大的应力，磁敏材料的响应速度高，最大阻抗变化率高，磁场灵敏度高，530摄氏度以上仍然能够保持绝缘性能，因此能最大限度提高材料性能；且可通过调节有机无机杂化层中的无机粉料的成分来优化材料的性能。芯材为铁基合金，所取原料成本低，生产周期短，生产工艺简便，形成无机材料层不需要热能消耗，制造成本低。非常便于工业化生产。
附图说明
图1为本发明磁敏复合丝中有机无机杂化层的组织结构图。
具体实施方式
    下面结合附图和实施例对本发明磁敏复合丝进行详细说明。
实施例一
1、制备纳米晶软磁芯材：取按重量百分比取以下芯材原料：Si 4%，Zr 5%，Gd 1%，Pr 0.1%，B 4%，Nb 3%，Ni 1%，Co 1%，其余为Fe进行配料，其中B以铁硼中间合金的方式加入；将芯材原料放入真空感应炉炉中熔炼，熔炼温度为1580～1610℃，得到芯材母合金，然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1550～1570℃重熔管式坩埚的顶部部置于快淬炉转轮轮缘之下2～4mm处，母合金置于管式坩埚内熔化，合金熔融后在氩气作用下从坩埚顶部溢出与旋转的转轮边缘接触，形成合金丝；然后将合金丝在300～350℃保温1～1.5小时后得到纳米晶软磁芯材。其中，快粹炉转轮的旋转线速度为24m/s，合金丝的直径为7微米。铁硼中间合金含B的重量百分含量为20%。
2、制备溶胶：在带搅拌器的三口烧瓶中加入正硅酸乙酯、γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩尔比为3:2:2；在剧烈搅拌下滴入醋酸，加入量为5g/100mL， 搅拌速度为600转/分；室温反应3h后, 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为10g/100mL和5g/100mL，然后室温下搅拌20min得到溶胶。
3、制备磁敏复合丝：将粒度为50nm的TiO2、MgO、3Al2O3·2SiO2、Y2O3、ZrO2和步骤（2）中制得的溶胶混合得到涂料，其中，TiO2、MgO、3Al2O3·2SiO2、Y2O3、ZrO2和溶胶的重量比为1:1:1:0.03:0.5:3.5；将涂料涂抹到步骤（1）制得的纳米晶软磁芯上形成有机无机杂化层，经优选20min烘烤固化后得到有机无机杂化层纳米晶软磁芯磁敏复合丝材料, 烘烤温度为140℃。其中有机无机杂化层的厚度为0.5-0.9微米。
实施例二
1、制备纳米晶软磁芯材：取按重量百分比取以下芯材原料：Si 6%，Zr 7%，Gd 3%，Pr 0.2%，B 8%，Nb 6%，Ni 3%，Co 2%，其余为Fe进行配料，其中B以铁硼中间合金的方式加入；将芯材原料放入真空感应炉炉中熔炼，熔炼温度为1580～1610℃，得到芯材母合金，然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1550～1570℃重熔管式坩埚的顶部部置于快淬炉转轮轮缘之下2～4mm处，母合金置于管式坩埚内熔化，合金熔融后在氩气作用下从坩埚顶部溢出与旋转的转轮边缘接触，形成合金丝；然后将合金丝在300～350℃保温1～1.5小时后得到纳米晶软磁芯材。其中，快粹炉转轮的旋转线速度为21m/s，合金丝的直径为10微米。铁硼中间合金含B的重量百分含量为20%。
2、制备溶胶：在带搅拌器的三口烧瓶中加入正硅酸乙酯、γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩尔比为3:2:2；在剧烈搅拌下滴入醋酸，加入量为5g/100mL， 搅拌速度为800转/分；室温反应3h后, 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为10g/100mL和5g/100mL，然后室温下搅拌20min得到溶胶。
3、制备磁敏复合丝：将粒度为100nm的TiO2、MgO、3Al2O3·2SiO2、Y2O3、ZrO2和步骤（2）中制得的溶胶混合得到涂料，其中，TiO2、MgO、3Al2O3·2SiO2、Y2O3、ZrO2和溶胶的重量比为1:1:1:0.03:0.5: 4；将涂料涂抹到步骤（1）制得的纳米晶软磁芯上形成有机无机杂化层，经优选20min烘烤固化后得到有机无机杂化层纳米晶软磁芯磁敏复合丝材料, 烘烤温度为140℃。其中有机无机杂化层的厚度为0.5-0.9微米。
实施例三
1、制备纳米晶软磁芯材：取按重量百分比取以下芯材原料：Si5%，Zr 6%，Gd 2%，Pr 0.15%，B 6%，Nb 4%，Ni 2%，Co 1.5%，其余为Fe进行配料，其中B以铁硼中间合金的方式加入；将芯材原料放入真空感应炉炉中熔炼，熔炼温度为1580～1610℃，得到芯材母合金，然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1550～1570℃重熔管式坩埚的顶部部置于快淬炉转轮轮缘之下2～4mm处，母合金置于管式坩埚内熔化，合金熔融后在氩气作用下从坩埚顶部溢出与旋转的转轮边缘接触，形成合金丝；然后将合金丝在300～350℃保温1～1.5小时后得到纳米晶软磁芯材。其中，快粹炉转轮的旋转线速度为22m/s，合金丝的直径为9微米。铁硼中间合金含B的重量百分含量为20%。
2、制备溶胶：在带搅拌器的三口烧瓶中加入正硅酸乙酯、γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩尔比为3:2:2；在剧烈搅拌下滴入醋酸，加入量为5g/100mL， 搅拌速度为700转/分；室温反应3h后, 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为10g/100mL和5g/100mL，然后室温下搅拌20min得到溶胶。
3、制备磁敏复合丝：将粒度为70nm的TiO2、MgO、3Al2O3·2SiO2、Y2O3、ZrO2和步骤（2）中制得的溶胶混合得到涂料，其中，TiO2、MgO、3Al2O3·2SiO2、Y2O3、ZrO2和溶胶的重量比为1:1:1:0.03:0.5:3.8；将涂料涂抹到步骤（1）制得的纳米晶软磁芯上形成有机无机杂化层，经优选20min烘烤固化后得到有机无机杂化层纳米晶软磁芯磁敏复合丝材料, 烘烤温度为140℃。其中有机无机杂化层的厚度为0.5-0.9微米。
实施例四（成份配比不在本案设计范围内实例）
1、取按重量百分比取以下芯材原料：Si 3%，Zr 3%，Gd 0.9%，Pr 0.05%，B 3%，Nb 2%，Ni 0.8%，Co 0.5%，其余为Fe进行配料，其中B以铁硼中间合金的方式加入；将芯材原料放入真空感应炉炉中熔炼，熔炼温度为1580～1610℃，得到芯材母合金，然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1550～1570℃重熔管式坩埚的顶部部置于快淬炉转轮轮缘之下2～4mm处，母合金置于管式坩埚内熔化，合金熔融后在氩气作用下从坩埚顶部溢出与旋转的转轮边缘接触，形成合金丝；然后将合金丝在300～350℃保温1～1.5小时后得到纳米晶软磁芯材。其中，快粹炉转轮的旋转线速度为21～24m/s，合金丝的直径为7～10微米。铁硼中间合金含B的重量百分含量为20%。
2、制备溶胶：在带搅拌器的三口烧瓶中加入正硅酸乙酯、γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩尔比为3:2:2；在剧烈搅拌下滴入醋酸，加入量为5g/100mL， 搅拌速度为600转/分；室温反应3h后, 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为10g/100mL和5g/100mL，然后室温下搅拌20min得到溶胶。
3、制备磁敏复合丝：将粒度为50～100nm的TiO2、MgO、3Al2O3·2SiO2、Y2O3、ZrO2和步骤（2）中制得的溶胶混合得到涂料，其中，TiO2、MgO、3Al2O3·2SiO2、Y2O3、ZrO2和溶胶的重量比为1:1:1:0.03:0.5:3；将涂料涂抹到步骤（1）制得的纳米晶软磁芯上形成有机无机杂化层，经优选20min烘烤固化后得到有机无机杂化层纳米晶软磁芯磁敏复合丝材料, 烘烤温度为140℃。其中有机无机杂化层的厚度为0.7微米  。
实施例五（成份配比不在本案设计范围内实例）
1、制备纳米晶软磁芯材：取按重量百分比取以下芯材原料：Si 7%，Zr 8%，Gd 5%，Pr 0.4%，B 9%，Nb 8%，Ni 4%，Co 3%，其余为Fe进行配料，其中B以铁硼中间合金的方式加入；将芯材原料放入真空感应炉炉中熔炼，熔炼温度为1580～1610℃，得到芯材母合金，然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1550～1570℃重熔管式坩埚的顶部部置于快淬炉转轮轮缘之下2～4mm处，母合金置于管式坩埚内熔化，合金熔融后在氩气作用下从坩埚顶部溢出与旋转的转轮边缘接触，形成合金丝；然后将合金丝在300～350℃保温1～1.5小时后得到纳米晶软磁芯材。其中，快粹炉转轮的旋转线速度为21～24m/s，合金丝的直径为7～10微米。铁硼中间合金含B的重量百分含量为20%。
2、制备溶胶：在带搅拌器的三口烧瓶中加入正硅酸乙酯、γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩尔比为3:2:2；在剧烈搅拌下滴入醋酸，加入量为5g/100mL， 搅拌速度为600转/分；室温反应3h后, 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为10g/100mL和5g/100mL，然后室温下搅拌20min得到溶胶。
3、制备磁敏复合丝：将粒度为50～100nm的TiO2、MgO、3Al2O3·2SiO2、Y2O3、ZrO2和步骤（2）中制得的溶胶混合得到涂料，其中，TiO2、MgO、3Al2O3·2SiO2、Y2O3、ZrO2和溶胶的重量比为1:1:1:0.03:0.5:5；将涂料涂抹到步骤（1）制得的纳米晶软磁芯上形成有机无机杂化层，经优选20min烘烤固化后得到有机无机杂化层纳米晶软磁芯磁敏复合丝材料, 烘烤温度为140℃。其中有机无机杂化层的厚度为0.5-0.9微米。
效果实施例
如图1所示为实施例二制得的磁敏复合丝材料中有机无机杂化层的组织结构图。
由图1可以看出该组织致密而均匀。
结合下表中各产品的性能参数：
表1 各产品性能参数
Figure DEST_PATH_IMAGE002AA
由上表可得，通过本发明制得的产品二、产品三和产品四响应速度高，最大阻抗变化率高，磁场灵敏度高，绝缘性能好。
产品五和产品六的性能说明，软磁芯的成分和涂层的组元成分不在设计的成分范围内，会对材料最大阻抗变化率高、磁场灵敏度包括绝缘性产生影响。原因是组元成分不足，软磁芯合金元素和涂层的组元的作用不够；组元成分过多，会在磁芯合金和涂层中都形成不必要的化合物，对最大阻抗变化率高、磁场灵敏度产生不利影响。

Claims (8)

1.一种磁敏复合丝，其特征在于：包括纳米晶软磁芯材和芯材表面的有机无机杂化层；所述纳米晶软磁芯材由以下组分按重量百分含量组成：Si 4～6%，Zr 5～7%，Gd 1～3%，Pr 0.1～0.2%，B 4～8%，Nb 3～6%，Ni 1～3%，Co 1～2%，其余为Fe；所述有机无机杂化层由TiO2、MgO、3Al2O3·2SiO2、Y2O3、ZrO2和溶胶按重量比1:1:1:0.03:0.5:3.5～4组成。
2.根据权利要求1所述的磁敏复合丝，其特征在于：所述溶胶通过以下步骤制备：在烧瓶中加入正硅酸乙酯、γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩尔比为3:2:2-2.2，在搅拌下滴入醋酸,加入量为5g/100mL, 搅拌速度为600-800转/分；室温反应3h后, 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为10g/100mL和5g/100mL，室温下搅拌20min得到溶胶。
3.根据权利要求1或2所述的磁敏复合丝，其特征在于：所述纳米晶软磁芯材的直径为7～10微米，有机无机杂化层的厚度为0.5-0.9微米。
4.一种磁敏复合丝的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备纳米晶软磁芯材：取按重量百分比取以下芯材原料：Si 4～6%，Zr 5～7%，Gd 1～3%，Pr 0.1～0.2%，B 4～8%，Nb 3～6%，Ni 1～3%，Co 1～2%，其余为Fe进行配料，其中B以铁硼中间合金的方式加入；将芯材原料放入真空感应炉炉中熔炼，熔炼温度为1580～1610℃，得到芯材母合金，然后放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1550～1570℃重熔管式坩埚的顶部布置于快淬炉转轮轮缘之下2～4mm处，母合金置于重熔管式坩埚内熔化，合金熔融后在氩气作用下从坩埚顶部溢出与旋转的转轮边缘接触，形成直径为7～10微米的合金丝；然后将合金丝在300～350℃保温1～1.5小时后得到纳米晶软磁芯材；
（2）制备溶胶：在烧瓶中加入正硅酸乙酯、γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩尔比为3:2:2-2.2；在搅拌下滴入醋酸，加入量为4.5～5.5g/100mL， 搅拌速度为600-800转/分；室温反应2.5～3.5 h后, 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为9～11 g/100mL和4.5～5.5g/100mL，然后室温下搅拌15～25min，得到溶胶；
（3）制备磁敏复合丝：将粒度为50～100nm的TiO2、MgO、3Al2O3·2SiO2、Y2O3、ZrO2和步骤（2）中制得的溶胶混合得到涂料，其中，TiO2、MgO、3Al2O3·2SiO2、Y2O3、ZrO2和溶胶的重量比为1:1:1:0.03:0.5:3.5～4；将涂料涂抹到步骤（1）制得的纳米晶软磁芯上形成有机无机杂化层，经15～25min烘烤固化后得到有机无机杂化层纳米晶软磁芯磁敏复合丝材料, 烘烤温度为130～150℃。
5.根据权利要求4所述的磁敏复合丝的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的快粹炉转轮的旋转线速度为21～24m/s。
6.根据权利要求4所述的磁敏复合丝的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中铁硼中间合金含B的重量百分含量为20%。
7.根据权利要求书4所述的磁敏复合丝的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中正硅酸乙酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇摩尔比为3:2:2；所述醋酸的加入量为5g/100mL，甲基丙烯酸甲酯加入量为10g/100mL，偶氮二异丁腈加入量为5g/100mL。
8.根据权利要求4所述的磁敏复合丝的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中烧瓶为装有搅拌器的三口烧瓶。
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