CN102351892A - 一种六甲基二硅氮烷的生产方法 - Google Patents

一种六甲基二硅氮烷的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102351892A
CN102351892A CN2011103105444A CN201110310544A CN102351892A CN 102351892 A CN102351892 A CN 102351892A CN 2011103105444 A CN2011103105444 A CN 2011103105444A CN 201110310544 A CN201110310544 A CN 201110310544A CN 102351892 A CN102351892 A CN 102351892A
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction
ammonia
hexamethyldisilazane
pressure
reaction kettle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2011103105444A
Other languages
English (en)
Inventor
吕起
余金全
刘登政
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
QUZHOU RUILIJIE CHEMICAL INDUSTRY CO LTD
Original Assignee
QUZHOU RUILIJIE CHEMICAL INDUSTRY CO LTD
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by QUZHOU RUILIJIE CHEMICAL INDUSTRY CO LTD filed Critical QUZHOU RUILIJIE CHEMICAL INDUSTRY CO LTD
Priority to CN2011103105444A priority Critical patent/CN102351892A/zh
Publication of CN102351892A publication Critical patent/CN102351892A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

本发明涉及一种六甲基二硅氮烷的生产方法，该方法在承压在0.5MPa以上的密封反应釜中，加入三甲基氯硅烷并搅拌，通入氨气，保持反应釜中的氨压在0.1MPa～0.2MPa之间，温度在40℃～50℃之间，进行反应，并逐渐减小氨气气量直到关闭；之后，保持压力在0.1MPa～0.2MPa之间不变，维持反应0.5小时～2小时，然后将釜内温度冷却至10℃以下，加入10℃以下水，溶解反应生成的氯化氨，分层后上层物料即为六甲基二硅氮烷。在本发明中，采用大量通氨气，产生氨气压，加快了反应速度，提高了反应效果，缩短了生产时间，同时，无需要使用溶剂，为下一部精馏减少了脱溶剂了环节；这样，既降低了生产成本，又提高了产能。

Description

一种六甲基二硅氮烷的生产方法
技术领域
本发明涉及一种六甲基二硅氮烷的生产方法。
背景技术
六甲基二硅氮烷(HMDS)是一种重要的医药中间体，主要作为硅烷化试剂应用于氨基酸、羧酸、醇和酰氨的硅烷化保护中，特别是在头孢类抗生素合成中广泛应用。长期以来，生产六甲基二硅氮烷(HMDS)的方法主要是将三甲基氯硅烷放入大量有机溶剂中，在一定的压力和温度下，与液氨反应生成六甲基二硅氮烷(HMDS)。在上述方法中，通常采用惰性苯系溶剂作为反应介质，在反应过程中会产生大量氯化氨(NH4Cl)，氯化氨(NH4Cl)在这些介质中难溶，它体积大，会包裹三甲基氯硅烷，为解决这一问题需加大溶剂投入量，一般为三甲基氯硅烷量的三倍，既增加了成本，又为后期精馏生产增加负担；同时，在反应结束后加水洗涤氯化氨(NH4Cl)时，被氯化氨(NH4Cl)包裹的未反应的三甲基氯硅烷遇水水解，会产生氯化氢(HC1)，分解了六甲基二硅氮烷，也会降低了六甲基二硅氮烷生产产量。
发明内容
本发明的目的是提供无需使用溶剂，且可提高产量的一种六甲基二硅氮烷的生产方法。
本发明采取的技术方案是：一种六甲基二硅氮烷的生产方法，其特征在于在密封的反应釜中，加入三甲基氯硅烷并搅拌，通入氨气，保持反应釜中的氨压在0.1MPa～0.2MPa之间，保持反应釜中温度在40℃～50℃之间，进行反应，并逐渐减小氨气气量直到关闭；之后，保持反应釜中压力在0.1MPa～0.2MPa之间不变，维持反应0.5小时～2小时，然后将釜内温度冷却至10℃以下，加入10℃以下水，溶解反应生成的氯化氨，分层后上层物料即为六甲基二硅氮烷。
所述密封的反应釜的承压在0.5MPa以上。
在本发明中，采用大量通氨气，产生氨气压，加快了反应速度，提高了反应效果，缩短了生产时间，同时，无需要使用溶剂，为下一部精馏减少了脱溶剂了环节；这样，既降低了生产成本，又提高了产能。
具体实施方式
在1500立升封闭的不锈钢反应釜(反应釜内承压在0.5MPa以上)中，加入三甲基氯硅烷900kg，在搅拌下通入氨气(NH3)，控制氨气(NH3)气量，使反应釜中的压力表显示在0.1MPa～0.2MPa之间，夹套通冷却液，保持反应釜中反应温度在40℃～50℃之间，随着通氨气(NH3)的逐渐减少直到关闭氨气；之后，使反应釜中的压力表显示在0.1MPa～0.2MPa之间并保持不降，维持反应0.5小时～2小时，然后冷却釜内温度至10℃以下，加10℃以下的水500kg，溶解反应生成的氯化氨(NH4Cl)，分层后上层物料即为六甲基二硅氮烷。
将洗除NH4Cl的粗品六甲基二硅氮烷、干燥后，移于精馏塔釜中，按一定回流比截取相对密度(水＝1)：0.77；折光率25℃1.408：沸点(℃)：126～127馏份，得含量99.00％六甲基二硅氮烷成品。

Claims (2)

1.一种六甲基二硅氮烷的生产方法，其特征在于在密封的反应釜中，加入三甲基氯硅烷并搅拌，通入氨气，保持反应釜中的氨压在0.1MPa～0.2MPa之间，保持反应釜中温度在40℃～50℃之间，进行反应，并逐渐减小氨气气量直到关闭；之后，保持反应釜中压力在0.1MPa～0.2MPa之间不变，维持反应0.5小时～2小时，然后将釜内温度冷却至10℃以下，加入10℃以下水，溶解反应生成的氯化氨，分层后上层物料即为六甲基二硅氮烷。
2.根据权利要求1所述的一种六甲基二硅氮烷的生产方法，其特征在于密封的反应釜的承压在0.5MPa以上。
CN2011103105444A 2011-10-10 2011-10-10 一种六甲基二硅氮烷的生产方法 Pending CN102351892A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011103105444A CN102351892A (zh) 2011-10-10 2011-10-10 一种六甲基二硅氮烷的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011103105444A CN102351892A (zh) 2011-10-10 2011-10-10 一种六甲基二硅氮烷的生产方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102351892A true CN102351892A (zh) 2012-02-15

Family

ID=45575558

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011103105444A Pending CN102351892A (zh) 2011-10-10 2011-10-10 一种六甲基二硅氮烷的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102351892A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103804411A (zh) * 2014-01-23 2014-05-21 广东肇庆星湖生物科技股份有限公司 一种三甲基三（3,3,3－氟丙基）环三硅氮烷的合成方法
CN109748932A (zh) * 2019-01-09 2019-05-14 浙江新化化工股份有限公司 一种六甲基二硅氮烷的连续式合成方法
TWI660962B (zh) * 2014-04-03 2019-06-01 日商信越化學工業股份有限公司 矽氮烷化合物的製造方法
CN114507253A (zh) * 2022-01-20 2022-05-17 杭州四马化工科技有限公司 一种硅氮烷的连续化生产工艺
CN115301187A (zh) * 2022-08-31 2022-11-08 四川嘉碧新材料科技有限公司 一种逆浓度梯度反应制备六甲基二硅烷胺的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3809713A (en) * 1973-03-01 1974-05-07 Union Carbide Corp Process for producing silazane compounds
US3927057A (en) * 1973-05-29 1975-12-16 Shinetsu Chemical Co Method for the preparation of organosilylamines
US4644076A (en) * 1985-04-11 1987-02-17 Far Research, Inc. Continuous process for the synthesis of hexamethyldisilazane
CN101704835B (zh) * 2009-11-26 2012-02-01 衢州瑞力杰化工有限公司 一种六甲基二硅氮烷的生产方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3809713A (en) * 1973-03-01 1974-05-07 Union Carbide Corp Process for producing silazane compounds
US3927057A (en) * 1973-05-29 1975-12-16 Shinetsu Chemical Co Method for the preparation of organosilylamines
US4644076A (en) * 1985-04-11 1987-02-17 Far Research, Inc. Continuous process for the synthesis of hexamethyldisilazane
CN101704835B (zh) * 2009-11-26 2012-02-01 衢州瑞力杰化工有限公司 一种六甲基二硅氮烷的生产方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103804411A (zh) * 2014-01-23 2014-05-21 广东肇庆星湖生物科技股份有限公司 一种三甲基三（3,3,3－氟丙基）环三硅氮烷的合成方法
TWI660962B (zh) * 2014-04-03 2019-06-01 日商信越化學工業股份有限公司 矽氮烷化合物的製造方法
CN109748932A (zh) * 2019-01-09 2019-05-14 浙江新化化工股份有限公司 一种六甲基二硅氮烷的连续式合成方法
CN109748932B (zh) * 2019-01-09 2021-06-08 浙江新化化工股份有限公司 一种六甲基二硅氮烷的连续式合成方法
CN114507253A (zh) * 2022-01-20 2022-05-17 杭州四马化工科技有限公司 一种硅氮烷的连续化生产工艺
CN115301187A (zh) * 2022-08-31 2022-11-08 四川嘉碧新材料科技有限公司 一种逆浓度梯度反应制备六甲基二硅烷胺的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102351892A (zh) 一种六甲基二硅氮烷的生产方法
MX347947B (es) Metodo y sistema para preparar cloruro de hidrogeno de alta pureza.
CN103172071A (zh) 三氯氢硅歧化反应精馏制备高纯硅烷的装置及方法
CN105061767B (zh) 一种二甲基二氯硅烷的水解工艺及其设备
CN101704835B (zh) 一种六甲基二硅氮烷的生产方法
CN103241743A (zh) 三氯氢硅直接歧化制备硅烷的反应精馏方法及设备
CN102009978A (zh) 一种多晶硅生产方法
CN103896273A (zh) 一种多晶硅还原尾气回收利用的方法及***
CN102923716A (zh) 一种二氯二氢硅反歧化生产三氯氢硅工艺
CN102390836B (zh) 三氯氢硅合成工艺和设备
CN103102241A (zh) 气液相法生产1,1,1,2-四氟乙烷的工艺
CN102234224A (zh) 一种用含氯化氢的工业废气和甘油催化合成二氯丙醇的方法
CN103193579B (zh) 一种用萃取精馏分离正己烷和四氢呋喃混合物的方法
CN105776160A (zh) 一种盐酸羟胺的制备方法
CN102249277B (zh) 一种氯化铝溶液除铁的方法
CN104986770B (zh) 三氯氢硅歧化反应精馏生产硅烷的装置及方法
CN202246098U (zh) 三氯氢硅合成设备
CN106698438A (zh) 一种耦合的多晶硅生产***
CN103613100B (zh) 一种高纯硅烷的制备方法
CN105622321B (zh) 精馏提纯制备高纯甲烷的工艺
CN207957782U (zh) 一种无循环氨合成***
CN102009952B (zh) 多晶硅10bargHCl尾气的减压制酸工艺
CN102898321A (zh) 一种制备n-丁氧草酰丙氨酸丁酯的方法
CN204873856U (zh) 三氯氢硅歧化反应精馏生产硅烷的装置
CN104556054A (zh) 三氯氢硅合成料中轻组分的回收利用方法和装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20120215